CN108585600A - 一种无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无碱液体速凝剂及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明的无碱液体速凝剂由以下质量百分比的原料组成：硫酸铝45％‑55％，二乙醇胺3‑5％，三乙醇胺3％‑5％，甘油3％‑5％，稳定剂0.3％‑0.5％，硫酸钠0.3％‑0.5％，硅酸镁铝0.2％‑0.4％，高分子增稠剂0.01％‑0.04％，水28.6％‑45.2％。本发明通过筛选合适原料和设计合理的组分配比，制备得到了上述综合性能较好的无碱液体速凝剂，尤其具有早期强度高、后期强度保留率大及喷射回弹率低的优点，可广泛应用于隧道、公路、铁路、矿山、地铁的支护、堵漏、修补等。

Description

一种无碱液体速凝剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，尤其涉及一种无碱液体速凝剂及其制备方法。

背景技术

速凝剂是使水泥混凝土快速凝结硬化的化学外加剂。为了增加喷射混凝土一次喷层厚度，喷射混凝土中必须掺加速凝剂，从而缩短两次喷覆之间的时间间隔，提高喷射混凝土的早期强度，降低喷射混凝土的回弹量。随着隧道、地下工程等的数量和规模的增加以及作用的不同，速凝剂已经成为喷射混凝土不可或缺的组成材料。速凝剂种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为有碱粉状速凝剂、无碱粉状速凝剂、有碱液态速凝剂和无碱液态速凝剂四种。

有碱碱性粉状出现最早，作为第一代喷射混凝土用速凝剂，其在应用中存在后期强度损失大，碱含量高，一方面造成对施工人员的腐蚀，损害人体健康，另一方面也可能引起混凝土碱骨料反应，导致混凝土强度和耐久性下降；施工扬尘多，喷射回弹量大；随着湿喷技术的不断应用，有碱粉状速凝剂正退出市场等。无碱粉状速凝剂虽然其碱含量低，但在施工过程中普遍存在添加不均匀和粉尘大的问题。液体速凝剂的出现，使得喷射湿喷技术得到良好的应用。但有碱液体速凝剂因其碱含量高，腐蚀性大，同时容易对混凝土后期强度产生不利影响。

无碱液体速凝剂正在逐步推广，但市场上目前在售的无碱类液体速凝剂品种五花八门，也存在着各种问题。例如，有的无碱液体速凝剂，掺量高，且使用氟化物作为主要原料，导致混凝土早期强度低，在实际应用中受限。同时，该类无碱液体速凝剂的成本高，推广难度大。因此，亟待研究开发一种新型无碱液体速凝剂，以提高其综合性能。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种无碱液体速凝剂及其制备方法，主要目的是解决无碱液体速凝剂凝效果差，喷射回弹量高，早期强度低，后期强度不稳定的问题。

为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种无碱液体速凝剂，所述速凝剂由以下质量百分比的组分组成：

作为优选，所述硫酸铝为48％-52％，所述二乙醇胺为4％-5％，所述三乙醇胺为4％-5％，所述甘油为4％-5％，所述稳定剂为0.4％-0.5％，所述高分子增稠剂为0.02％-0.04％，所述硫酸钠为0.4％-0.5％，所述硅酸镁铝为0.3％-0.4％，所述水为30％-40％。

作为优选，所述硫酸铝为工业级硫酸铝，其细度为10-30目，Al₂O₃的质量百分含量大于17％，Fe的质量百分含量小于0.005％。

作为优选，所述二乙醇胺为工业级二乙醇胺，其纯度大于99％。

作为优选，所述三乙醇胺为工业级三乙醇胺，其纯度大于99％。

作为优选，所述甘油为工业级甘油，其纯度大于96％。

作为优选，所述稳定剂为工业级磷酸、草酸、柠檬酸、氢氟酸及硼酸中的至少一种，其有效物质质量百分含量大于85％。

作为优选，所述高分子增稠剂为工业级羟甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺、海藻酸钠及聚乙烯醇中的至少一种，其分子量大于十万。

作为优选，所述硫酸钠为工业级硫酸钠，其有效质量百分含量大于99％；所述硅酸镁铝为工业级硅酸镁铝，其有效质量百分含量大于98％；所述水为自来水。

另一方面，本发明实施例提供了上述无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：

按配方准备各原料，将硫酸铝加入到40-60℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺全部加入到反应釜中，搅拌30-50min，待溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温30-50min，待固体完全溶解后加入稳定剂，搅拌均匀，停止加热，然后加入高分子增稠剂，充分搅拌，待冷却后即得到无碱液体速凝剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用本发明的配方和制备方法得到了一种无氯无碱液体速凝剂，其碱含量小于1％，氯离子含量小于0.1％，无任何有毒组分，掺量低，5～7wt％即能满足JC477-2005标准的要求；本发明的无碱液体速凝剂能使砂浆28d强度比大于100％，解决了无碱液体速凝剂掺量大、后期强度有损失等问题；本发明的无氯无碱液体速凝剂的稳定期超过6个月。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

实施例1

按照表1所示实施例1的配方准备各原料；将硫酸铝加入到40℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺一次性加入到反应釜中，搅拌30min，溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温30min，待固体完全溶解后加入磷酸搅拌均匀，然后加入羟甲基纤维素醚，充分搅拌，关闭加热待冷却后即得无碱液体速凝剂产品。

实施例2

按照表1所示实施例2的配方准备各原料；将硫酸铝加入到45℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺一次性加入到反应釜中，搅拌35min，溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温35min，待固体完全溶解后加入草酸搅拌均匀，然后加入聚丙烯酰胺和羟甲基纤维素醚，充分搅拌，关闭加热待冷却后即得无碱液体速凝剂产品。

实施例3

按照表1所示实施例3的配方准备各原料；将硫酸铝加入到48℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺一次性加入到反应釜中，搅拌40min，溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温40min，待固体完全溶解后加入磷酸和柠檬酸搅拌均匀，然后加入海藻酸钠和聚丙烯酰胺，充分搅拌，关闭加热待冷却后即得无碱液体速凝剂产品。

实施例4

按照表1所示实施例4的配方准备各原料；将硫酸铝加入到50℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺一次性加入到反应釜中，搅拌45min，溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温45min，待固体完全溶解后加入氢氟酸搅拌均匀，然后加入聚乙烯醇中，充分搅拌，关闭加热待冷却后即得无碱液体速凝剂产品。

实施例5

按照表1所示实施例5的配方准备各原料；将硫酸铝加入到50℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺一次性加入到反应釜中，搅拌50min，溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温50min，待固体完全溶解后加入磷酸、草酸和柠檬酸搅拌均匀，然后加入羟甲基纤维素醚、海藻酸钠和聚乙烯醇，充分搅拌，关闭加热待冷却后即得无碱液体速凝剂产品。

表1.实施例1-实施例5无碱液体速凝剂配方

按照JC477-2005试验方法，使用P.I42.5的基准水泥，按水泥重量的6％分别将实施例1-实施例5制备的无碱液体速凝剂掺入上述基准水泥中，得到5种不同水泥，标记为1#-5#水泥，并对上述五种水泥的凝结时间、砂浆强度试验结果以及喷射回弹量等相关性能进行测试，测试结果如表2所示：

表2.五种水泥性能测试结果

由以上测试结果可知：在低掺量的条件下，在水泥中掺入本发明制备的无碱液体速凝剂，具有较好的促凝效果，同时早期强度高，后期强度几乎不受影响，同时实际施工过程中喷射混凝土的回弹量较低，其广泛应用于隧道、公路、铁路、矿山、地铁的支护、堵漏、修补等。

本发明的无碱液体速凝剂生产工艺简单，成品为无色或浅黄色粘稠液体；其配方：硫酸铝45％-55％，二乙醇胺3％-5％，三乙醇胺3％-5％，甘油3％-5％，稳定剂0.3％-0.5％，高分子增稠剂0.01％-0.04％，硫酸钠0.3％-0.5％，硅酸镁铝0.2％-0.4％，水28.6％-45.2％。本发明通过筛选合适原料和设计合理的组分配比，制备得到了上述综合性能较好的无碱液体速凝剂，尤其具有早期强度高、后期强度保留率大及喷射回弹率低的优点。

本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。

以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述速凝剂由以下质量百分比的组分组成：

2.如权利要求1所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述硫酸铝为48％-52％，所述二乙醇胺为4％-5％，所述三乙醇胺为4％-5％，所述甘油为4％-5％，所述稳定剂为0.4％-0.5％，所述高分子增稠剂为0.02％-0.04％，所述硫酸钠为0.4％-0.5％，所述硅酸镁铝为0.3％-0.4％，所述水为30％-40％。

3.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述硫酸铝为工业级硫酸铝，其细度为10-30目，Al₂O₃的质量百分含量大于17％，Fe的质量百分含量小于0.005％。

4.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述二乙醇胺为工业级二乙醇胺，其纯度大于99％。

5.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述三乙醇胺为工业级三乙醇胺，其纯度大于99％。

6.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述甘油为工业级甘油，其纯度大于96％。

7.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述稳定剂为工业级磷酸、草酸、柠檬酸、氢氟酸及硼酸中的至少一种，其有效物质质量百分含量大于85％。

8.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述高分子增稠剂为工业级羟甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺、海藻酸钠及聚乙烯醇中的至少一种，其分子量大于十万。

9.如权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于，所述硫酸钠为工业级硫酸钠，其有效质量百分含量大于99％；所述硅酸镁铝为工业级硅酸镁铝，其有效质量百分含量大于98％；所述水为自来水。

10.权利要求1-9任一项所述的一种无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，包括：

按配方准备各原料，将硫酸铝加入到40-60℃的热水中，待其完全溶解后，将三乙醇胺、甘油和二乙醇胺全部加入到反应釜中，搅拌30-50min，待溶液完全透明之后，将硅酸镁铝和硫酸钠加入到反应釜中溶解，保温30-50min，待固体完全溶解后加入稳定剂，搅拌均匀，停止加热，然后加入高分子增稠剂，充分搅拌，待冷却后即得到无碱液体速凝剂。