CN113087441A - 无氟型液体无碱速凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无氟型液体无碱速凝剂及其制备方法和应用，所述无氟型液体无碱速凝剂包括如下重量份数的原料：硫酸铝40份‑60份、醇胺2份‑10份、苯基化合物0.5份‑2份、早强剂3份‑15份、稳定剂0.5份‑2份、流变助剂0.05份‑0.2份和水25‑50份。本发明的无氟型液体无碱速凝剂，通过对原料进行合理组配，避免了无碱速凝剂普遍存在的易水解、析晶等失稳问题，本发明的无氟型液体无碱速凝剂具有稳定性好、掺量低、早期强度较高等特点。

Description

无氟型液体无碱速凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种无氟型液体无碱速凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类环保意识的不断增强，以及我国地下工程对喷射混凝土质量要求的提高，在隧道建设、煤矿矿井加固、城市道路和防水设施修复等工程中对优质速凝剂的需求不断增长。传统碱性速凝剂腐蚀性强，对施工人员伤害大，并且存在施工回弹量大、易导致碱骨料反应、后期强度损失严重、劣化混凝土耐久性等缺点，而液体无碱速凝剂具有施工环境友好、回弹量低、硬化混凝土收缩小及后期强度高等优势。近年来，液体无碱速凝剂已得到了广泛的研究和推广应用。
然而，目前市场上的液体无碱速凝剂仍存在稳定性差、掺量高、1d抗压强度低、碱含量超标、大量使用有毒原料等一系列问题。以单一硫酸铝作为促凝组分制备的液体无碱速凝剂因溶液中离子态Al3+浓度不足，存在促凝效果不佳或稳定性差的问题；而使用氢氟酸(HF)、氟硅酸(H2SiF6)或氟硅酸盐等含氟化合物虽能够促进硫酸铝溶解和液相体系稳定，但实际应用中多存在混凝土1d强度不足的问题，且其高危害、高毒特性生产中存在较大的安全隐患，一定程度上会对长期接触的生产人员和施工人员造成严重的身体伤害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的无碱速凝剂普遍存在的掺量高、凝结慢、易水解析晶、1d强度低等问题，提出一种无氟型液体无碱速凝剂，通过对原料进行合理组配，引入具有特定结构的可极大加速水泥水化凝结的苯基化合物，不使用氢氟酸(HF)、氟硅酸(H2SiF6)或氟硅酸盐等含氟化合物，本发明制备的无氟型液体无碱速凝剂具有稳定性好、掺量低、早期强度较高等特点。
第一方面，本发明提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的原料：硫酸铝40份-60份、醇胺2份-10份、苯基化合物0.5份-2份、早强剂3份-15份、稳定剂0.5份-2份、流变助剂0.05份-0.2份和水25-50份。
本发明的无氟型液体无碱速凝剂，通过引入含特定结构的苯基化合物，可以大大加速水泥水化，缩短凝结时间，通过对原料进行合理组配，避免了无碱速凝剂普遍存在的易水解、析晶等失稳问题，本发明的无氟型液体无碱速凝剂具有稳定性好、掺量低、早期强度较高等特点。
作为本发明的具体实施方式，所述苯基化合物的分子结构中包括式Ⅰ-式Ⅵ中的任意一种或几种：
Figure BDA0002964303080000021
本发明对R1和R2不作特别限定，R1和R2可以相同也可以不同，只要能够满足上述结构即可。
作为本发明的具体实施方式，所述硫酸铝为工业硫酸铝Al2(SO4)3·xH2O和/或聚合硫酸铝[Al2(OH)n·(SO4)3-n/2]m(其中，x为自然数；m为自然数，m为聚合度，本申请对聚合度不作特别限定；n为不包括0的偶数)，且所述硫酸铝中Al2O3含量不小于15.6wt％
工业硫酸铝的定义可参考工业硫酸铝化工行业标准《工业硫酸铝》有相关说明。
优选地，所述硫酸铝为工业硫酸铝。
作为本发明的具体实施方式，所述醇胺至少选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺中的一种。
优选地，所述苯基化合物为水溶性有机化合物。
作为本发明的具体实施方式，所述早强剂为含硅酸钙的无机混合物。
优选地，所述硅酸钙为纳米级硅酸钙。
优选地，所述混合物中硅酸钙与其他无机物的质量比为(1-3):(7-9)，例如1:9，2:8，3:7及其任意组合的范围。
更优选地，所述无机物至少选自硫酸镁、硫酸镁水合物、、硫酸锂、硫酸锂水合物、氢氧化锂、氢氧化锂水合物、氢氧化镁和氧化镁中的一种。
作为本发明的具体实施方式，所述稳定剂至少选自水性有机膨润土、硅酸镁铝、硅溶胶、气相二氧化硅中的一种。
作为本发明的具体实施方式，所述流变助剂至少选自黄原胶、温伦胶和藻酸丙二醇酯中的一种。
优选地，本发明的无氟型液体无碱速凝剂包括如下重量份数的原料：工业硫酸铝50份、二乙醇胺7.5份、4-甲基邻苯二酚1.5份、早强剂8份、水性有机膨润土1份、藻酸丙二醇酯0.05份和水32份；其中，所述早强剂包括如下重量份数的原料：硫酸镁4.5份、水合硫酸锂1.5份和纳米硅酸钙2份。
优选地，本发明的所述无氟型液体无碱速凝剂包括如下重量份数的原料：工业硫酸铝55份、二乙醇胺4.5份、邻苯二酚1份、早强剂5份、硅酸镁铝0.5份、黄原胶0.05份和水34份；其中，所述早强剂包括如下重量份数的原料：硫酸镁3份、水合氢氧化锂1份和纳米硅酸钙1份。
本发明的上述原料均可由实验室制备得到，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。
第二方面，本发明提出了一种所述的无氟型液体无碱速凝剂的制备方法，包括如下步骤：
将稳定剂和水混合，搅拌15-30min，并升温至40℃-60℃，得第一混合液；将硫酸铝加入第一混合液并搅拌30min-60min，得第二混合液；将醇胺于15-30min内滴加至第二混合液中，并反应30min-60min，得第三混合液；将剩余组分加入第三混合液中，并反应60min-90min，得到无氟型液体无碱速凝剂。
第三方面，本发明提出了所述的无氟型液体无碱速凝剂在隧道建设、煤矿矿井加固、城市道路和防水设施修复领域的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的液体无碱速凝剂制备过程中不使用HF、H2SiF6或氟硅酸盐等对作业人员有较大伤害的含氟化合物，避免了在无碱速凝剂生产中使用含氟化合物存在的安全隐患；同时克服了含氟类无碱速凝剂普遍存在的胶砂和混凝土1d强度不足的问题；
(2)本发明提供的无氟型液体无碱速凝剂溶液中引入具有特定结构的苯基化合物作为促凝物质，该苯基化合物可极大的加速水泥水化，使得速凝剂掺量降低，净浆凝结时间大幅缩短；同时因凝时大幅缩短，故适当降低了体系溶液中的离子态Al3+浓度，解决了含过饱和Al3+无碱速凝剂普遍存在的易水解、析晶等失稳问题；
(3)本发明提供的无氟型液体无碱速凝剂不使用会降低胶砂和混凝土早期强度的甲酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、磷酸等无机酸或有机酸类缓凝剂；且早强剂中含Mg2+、Li+的无机物可促进硅酸三钙(C3S)水化生成水化硅酸钙(C-S-H)凝胶，使水泥早期强度提高；同时纳米级硅酸钙可作为晶核提供丰富的成核位点，降低成核势垒，诱导C3S水化，进一步提高早期强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
本发明实施例中的物料来源如下：
水性有机膨润土购自：上海凯茵化工有限公司，型号：BENTONE EW-NA；
纳米硅酸钙购自：湖北万业医药有限公司，CAS号:471-34-1。
实施例1
实施例1提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝50份、水性有机膨润土1.5份、二乙醇胺4.5份、早强剂10份(其中纳米硅酸钙2.5份，七水硫酸镁5.5份，氧化镁2份)、邻甲基对苯二酚2.0份、黄原胶0.1份、去离子水32份。
实施例1无氟型液体无碱速凝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)依次将去离子水、水性有机膨润土加入反应器内，搅拌15min混匀并升温至40～60℃；
(2)将工业硫酸铝加入步骤(1)所得溶液中，40～60℃下搅拌30min，使其溶解充分；
(3)将二乙醇胺于30min内滴加至步骤(2)所得溶液中，40～60℃下反应45min；
(4)依次将七水硫酸镁、纳米硅酸钙、邻甲基对苯二酚、黄原胶加入步骤(3)所得溶液中，反应90min后冷却至室温，得到无氟型液体无碱速凝剂AFL-01。
实施例2
实施例2提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝52.5份、硅溶胶1份、二乙醇胺4.5份、早强剂7.5份(其中纳米硅酸钙2份，一水合硫酸锂5.5份)、对甲氧基苯酚2份、藻酸丙二醇酯0.1份、去离子水32.5份。
实施例2的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-02。
实施例3
实施例3提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝47.5份、水性有机膨润土1.5份、二乙醇胺7.5份、早强剂10份(其中纳米硅酸钙3份，硫酸镁5份，一水合硫酸锂2份)、对苯二酚二羟乙基醚1.5份、藻酸丙二醇酯0.05份、去离子水32份。
实施例3的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-03。
实施例4
实施例4提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝50份、硅酸镁铝2份、二乙醇胺5份、早强剂10份(其中纳米硅酸钙3份，七水硫酸镁6份，一水氢氧化锂1份)、对苯二酚二乙酸酯1.5份、黄原胶0.05份、去离子水31.5份。
实施例4的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-04。
实施例5
实施例5提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝50份、水性有机膨润土1份、二乙醇胺7.5份、早强剂8份(其中纳米硅酸钙2份，硫酸镁4.5份，一水合硫酸锂1.5份)、4-甲基邻苯二酚1.5份、藻酸丙二醇酯0.05份、去离子水32份。
实施例5的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-05。
实施例6
实施例6提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝55份、硅酸镁铝0.5份、二乙醇胺4.5份、早强剂5份(其中纳米硅酸钙1份，硫酸镁3份，一水合氢氧化锂1份)、邻苯二酚1份、藻酸丙二醇酯0.1份、去离子水34份。
实施例6的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-06。
实施例7
实施例7提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝47.5份、水性有机膨润土2份、二乙醇胺4份、早强剂12.5份(其中纳米硅酸钙2.5份，七水硫酸镁7.5份，氢氧化镁2.5份)、邻乙氧基苯酚2份、藻酸丙二醇酯0.1份、去离子水32份。
实施例7的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-07。
实施例8
实施例8提出了一种无氟型液体无碱速凝剂，包括如下重量份数的组分：工业硫酸铝52.5份、硅酸镁铝1.5份、二乙醇胺4.5份、早强剂10份(其中纳米硅酸钙3份，硫酸镁5份，氧化镁2份)、邻苯二酚二乙酸酯0.5份、藻酸丙二醇酯0.05份、去离子水31份。
实施例8的制备方法与实施例1相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-08。
对比例1
对比例1与的区别仅在于，对比例1组分中无4-甲基邻苯二酚，其余原料和制备方法均相同，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-09。
对比例2
对比例2与的区别仅在于，对比例2组分中无早强剂，得无氟型液体无碱速凝剂AFL-10。
对比例3
对比例3为硫酸铝-氢氧化铝-氢氟酸体系速凝剂：由硫酸铝、氢氧化铝、40％氢氟酸、硫酸镁、醇胺类物质和稳定剂制备而成，其中氢氟酸质量分数占10.0％，所得液体无碱速凝剂F-01。
对比例4
对比例4为硫酸铝-氟硅酸镁体系速凝剂：由硫酸铝、氟硅酸镁、硫酸镁、醇胺类物质和稳定剂制备而成，其中氟硅酸镁质量分数占4.5％，所得液体无碱速凝剂F-02。
依据GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》标准中相关项目试验方法，检测AFL-01～AFL-10及F-01～F-02的各项性能指标，检测结果如表1所示。
表1各实施例和对比例速凝剂性能指标对比结果
Figure BDA0002964303080000071
Figure BDA0002964303080000081
由表1中数据可以看出，与对比例AFL-09～AFL-10相比，实施例1-8制备的AFL-01～AFL-08所制备的无氟型液体无碱速凝剂因溶液中含有具有特定结构的苯基化合物，使得速凝剂掺量降低，凝结时间大幅缩短；同时因纳米复合早强剂的加入，砂浆的早期强度进一步提高，且不影响后期强度发展；与含氟体系速凝剂对比例1-2的F-01～F-02相比，实施例1-8的AFL-01～AFL-08原料组分中不含任何F-，避免了含氟液体无碱速凝剂存在的F-与Ca2+生成CaF2，阻碍水泥矿物早期水化，导致水泥砂浆早期强度严重偏低的问题。同时无氟型液体无碱速凝剂也避免了使用含氟有毒原料制备的速凝剂在生产和施工应用中存在的安全隐患，符合国家绿色建材的发展方向。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：硫酸铝40份-60份、醇胺2份-10份、苯基化合物0.5份-2份、早强剂3份-15份、稳定剂0.5份-2份、流变助剂0.05份-0.2份和水25-50份。
2.根据权利要求1-3任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述苯基化合物的分子结构中包括式Ⅰ-式Ⅵ中的任意一种或几种：
Figure FDA0002964303070000011
优选地，所述苯基化合物为水溶性有机化合物。
3.根据权利要求1或2所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述硫酸铝为工业硫酸铝和/或聚合硫酸铝，且所述硫酸铝中Al2O3含量不小于15.6wt％；优选地，所述硫酸铝为工业硫酸铝。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述醇胺至少选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述早强剂为含硅酸钙与无机混合物；优选地，所述混合物中硅酸钙与其他无机物的质量比为(1-3):(7-9)；更优选地，所述无机物至少选自硫酸镁、硫酸镁水合物、硫酸锂、硫酸锂水合物、氢氧化锂、氢氧化锂水合物、氢氧化镁和氧化镁中的一种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述稳定剂至少选自水性有机膨润土、硅酸镁铝、硅溶胶、气相二氧化硅中的一种；和/或，所述流变助剂至少选自黄原胶、温伦胶和藻酸丙二醇酯中的一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述无氟型液体无碱速凝剂包括如下重量份数的原料：工业硫酸铝50份，二乙醇胺7.5份，4-甲基邻苯二酚1.5份，早强剂8份，水性有机膨润土1份，藻酸丙二醇酯0.05份和水32份；其中，所述早强剂包括如下重量份数的原料：硫酸镁4.5份，水合硫酸锂1.5份和纳米硅酸钙2份。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂，其特征在于，所述无氟型液体无碱速凝剂包括如下重量份数的原料：工业硫酸铝55份，二乙醇胺4.5份，邻苯二酚1份，早强剂5份，硅酸镁铝0.5份，黄原胶0.05份和水34份；其中，所述早强剂包括如下重量份数的原料：硫酸镁3份，水合氢氧化锂1份和纳米硅酸钙1份。
9.权利要求1-8任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将稳定剂和水混合，搅拌15-30min，并升温至40℃-60℃，得第一混合液；将硫酸铝加入第一混合液并搅拌30min-60min，得第二混合液；将醇胺于15-30min内滴加至第二混合液中，并反应30min-60min，得第三混合液；将剩余组分加入第三混合液中，并反应60min-90min，得到无氟型液体无碱速凝剂。
10.权利要求1-8任意一项所述的无氟型液体无碱速凝剂在隧道建设、煤矿矿井加固、城市道路和防水设施修复领域的应用。
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