CN110723919A - 一种复合早强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合早强剂及其制备方法,属于建筑材料技术领域。本发明早强剂包括以下组分:硫酸钠3‑5份、硫酸铁1‑5份、甲酸钙5‑10份、活性纳米二氧化硅5‑10份、醇胺5‑10份、异辛醇磷酸酯1‑3份、减水剂1.5‑2.5份。本发明配方科学,制备方法简单,可有效缩短水泥的水化凝结时间,提高抗压、抗折强度,具备很好的市场应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种复合早强剂及其制备方法。
背景技术
混凝土早强剂是混凝土外加剂的主要品种之一。至今,国内外先后开发的早强型外加剂主要包括:氯盐、硫酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐等无机盐类早强剂;三乙醇胺、甲酸钙和尿素等有机物类早强剂;多种复合型早强类外加剂,例如早强减水剂、早强防冻剂和早强泵送剂等。
混凝土在施工过程中,从水化引起的凝结硬化到预期的强度需要一段较长的时间,掺加早强剂可以显著提高混凝土早期强度,从而缩短养护时间。早强剂又叫促强剂,它能够调节混凝土凝结、硬化速度。在冬期施工时或有早强要求的混凝土工程中一般需要添加早强剂,以缩短脱模和养护时间,加快施工进度,从而有效提高施工质量,节约混凝土施工成本。东北、华北、西北地区的冬季较长,在混凝土施工中气温有时会降至10 ℃以下,掺加早强剂或早强减水剂可以有效避免冻害。
常用的早强剂有以下三种:1)氯化物系早强剂如CaCl2,效果好,除提高混凝土早期强度外,还有促凝、防冻效果,价低,使用方便,一般掺量为1%~2%,缺点是会使钢筋锈蚀。在钢筋混凝中,CaCl2掺量不得超过水泥用量的1%,通常与阻锈剂NaNO2复合使用。2)硫酸盐系早强剂如硫酸钠,又名元明粉,为白色粉末,适宜掺量为0.5%~2%,多为复合使用,如NC,是硫酸钠、糖钙与青砂混合磨细而成的一种复合早强剂。3)有机物系早强剂有机物系列早强剂主要有三乙醇胺、三异丙醇胺、甲醇、乙醇等等,最常用的是三乙醇胺。三乙醇胺为无色或淡黄色透明油状液体,易溶于水,一般掺量为0.02%~0.05%,有缓凝作用,一般不单掺,常与其他早强剂复合使用。
目前市场成熟的早强剂成分单一,效果欠佳,部分含有有机物,对环境和人体都都有害。因此开发一种安全环保高效的早强剂,以克服现有技术中的不足,是很有必要的。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种复合早强剂及其制备方法,该早强剂可有效加快水化产物水化进程,提高水泥基材的早期强度。本发明所采用的技术方案是:
一种复合早强剂,按重量份数计,所述早强剂包括以下组分:硫酸钠3-5份、硫酸铁1-5份、甲酸钙5-10份、活性纳米二氧化硅5-10份、醇胺5-10份、异辛醇磷酸酯1-3份、减水剂1.5-2.5份。
所述醇胺为二乙醇胺或者三异丙醇胺。
所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
所述活性纳米二氧化硅是由以下方法制备而得:
(1)称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅。
一种复合早强剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备活性纳米二氧化硅:称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅;
(3)按配比称取各原料组分:硫酸钠3-5份、碳酸锂1-5份、甲酸钙5-10份、活性纳米二氧化硅5-10份、醇胺5-10份、异辛醇磷酸酯1-3份、减水剂1.5-2.5份备用;
(4)将硫酸钠、硫酸铁、甲酸钙、醇胺、异辛醇磷酸酯、减水剂置于反应釜中搅拌混合均匀后,分三次加入活性纳米二氧化硅,混合均匀得到本发明所述复合早强剂。
使用方法:将制得的早强剂加入普通硅酸盐水泥中,混合均匀,制成水泥试样,其原料用量按照重量百分比为:早强剂1%,42.5等级普通硅酸盐水泥99%。
有益效果:纳米二氧化硅作为水泥基材料的增强物质被广泛用于建筑行业,它可以改善水泥基材料的力学性能和耐腐蚀性能。常温条件下,掺入纳米二氧化硅的水泥浆会出现凝结时间缩短、早期强度提高的现象。但是,将普通的纳米二氧化硅粉体加入到建筑材料中,会出现粉体团聚等现象,使其早强效果大为减弱。
本发明使用改性剂对纳米二氧化硅进行改性,大幅改善了其团聚效应。纳米二氧化硅颗粒表面存在高反应活性的不饱和键≡Si–O– 和≡Si–,在水泥水化初始阶段,与水泥水化生成的氢氧化钙迅速发生反应,在纳米二氧化硅颗粒表面生成小粒径的水化硅酸钙凝胶,小粒径的水化硅酸钙凝胶具有降低晶体(氢氧化钙、钙矾石等)成核位垒的作用,可以作为水化反应成核活化点,使水化产物直接在纳米二氧化硅的表面持续生长,促进水泥快速水化。同时添加异辛醇磷酸酯,在实际应用中,异辛醇磷酸酯易于渗透到细小颗粒间的空隙中,促进表面活性剂等成分在纳米颗粒表面的分布,进一步减少团聚效应。Fe3+是高价阳离子,能够压缩C-S-H 胶体粒子的扩散双电层,从而加速C-S-H 胶体粒子的凝聚,降低其在液相中的浓度,以加速C3S 和C2S 水化,提高早期强度。甲酸钙可以降低系统pH 值,加速C3S的水化,提高水泥的凝结及硬化速度。而加入的聚羧酸系减水剂,其与改性的纳米二氧化硅离子、甲酸钙相互配合,避免水泥颗粒之间相互聚集成团,增大了分散性,使得水泥熟料矿物成分的溶解速度变大,加速了水泥初期反应,加快了结晶产物的形成。
本发明配方科学,制备方法简单,可有效缩短水泥的水化凝结时间,提高抗压、抗折强度,具备很好的市场应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但不限于此。
实施例1
一种复合早强剂,按重量份数计,所述早强剂包括以下组分:硫酸钠3份、硫酸铁1份、甲酸钙5份、活性纳米二氧化硅5份、醇胺5份、异辛醇磷酸酯1份、减水剂1.5份。
所述醇胺为二乙醇胺。
所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
所述活性纳米二氧化硅是由以下方法制备而得:
(1)称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅。
一种复合早强剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备活性纳米二氧化硅:称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅;
(3)按配比称取各原料组分:硫酸钠3份、碳酸锂1份、甲酸钙5份、活性纳米二氧化硅5份、醇胺5份、异辛醇磷酸酯1份、减水剂1.5份备用;
(4)将硫酸钠、硫酸铁、甲酸钙、醇胺、异辛醇磷酸酯、减水剂置于反应釜中搅拌混合均匀后,分三次加入活性纳米二氧化硅,混合均匀得到本发明所述复合早强剂。
实施例2
一种复合早强剂,按重量份数计,所述早强剂包括以下组分:硫酸钠4份、硫酸铁3份、甲酸钙8份、活性纳米二氧化硅8份、醇胺8份、异辛醇磷酸酯2份、减水剂2份。
所述醇胺为三异丙醇胺。
所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
所述活性纳米二氧化硅是由以下方法制备而得:
(1)称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅。
一种复合早强剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备活性纳米二氧化硅:称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅;
(3)按配比称取各原料组分:硫酸钠4份、碳酸锂3份、甲酸钙8份、活性纳米二氧化硅8份、醇胺8份、异辛醇磷酸酯2份、减水剂2份备用;
(4)将硫酸钠、硫酸铁、甲酸钙、醇胺、异辛醇磷酸酯、减水剂置于反应釜中搅拌混合均匀后,分三次加入活性纳米二氧化硅,混合均匀得到本发明所述复合早强剂。
实施例3
一种复合早强剂,按重量份数计,所述早强剂包括以下组分:硫酸钠5份、硫酸铁5份、甲酸钙10份、活性纳米二氧化硅10份、醇胺10份、异辛醇磷酸酯3份、减水剂2.5份。
所述醇胺为二乙醇胺。
所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
所述活性纳米二氧化硅是由以下方法制备而得:
(1)称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅。
一种复合早强剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备活性纳米二氧化硅:称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅;
(3)按配比称取各原料组分:硫酸钠5份、碳酸锂5份、甲酸钙10份、活性纳米二氧化硅10份、醇胺10份、异辛醇磷酸酯3份、减水剂2.5份备用;
(4)将硫酸钠、硫酸铁、甲酸钙、醇胺、异辛醇磷酸酯、减水剂置于反应釜中搅拌混合均匀后,分三次加入活性纳米二氧化硅,混合均匀得到本发明所述复合早强剂。
对比例1
本对比例早强剂及其制备方法,除不进行纳米二氧化硅的改性外(添加的为普通纳米二氧化硅),其余同实施例3。
对比例2
本对比例早强剂及其制备方法,除不含异辛醇磷酸酯的添加外,其余同实施例3.
对比例3
本对比例早强剂及其制备方法,除不含减水剂的添加外,其余同实施例3。
性能测试
性能测试实验分7个试验组,分别使用本发明实施例1-3、对比例1-3所得早强剂。并设普通试验组,即使用市售成品早强剂。后进行性能测试。早强剂掺杂量为1%、42.5级普通硅酸盐水泥99%。
按国家标准GB/T17671-1999测定掺入水泥早强剂的水泥制品试样不同水化龄期的抗压强度与抗折强度,按国家标准GB1346-2001测定掺入水泥早强剂的水泥制品试样的凝结时间与安定性。性能测试结果如下表所示:
表1性能测试结果
3d抗压强度(MPa) | 3d抗折强度(MPa) | 28d抗压强度(MPa) | 28d抗折强度(MPa) | 初凝时间(min) | 终凝时间(min) | 安定性 | |
实施例1 | 25.2 | 5.1 | 49.3 | 8.3 | 83 | 205 | 122合格 |
实施例2 | 26.3 | 5.5 | 50.2 | 8.9 | 75 | 190 | 115合格 |
实施例3 | 27.5 | 6.0 | 51.5 | 9.1 | 71 | 185 | 114合格 |
对比例1 | 20.1 | 4.5 | 42.2 | 6.8 | 95 | 215 | 120合格 |
对比例2 | 21.3 | 4.6 | 43.1 | 6.9 | 92 | 210 | 118合格 |
对比例3 | 21.5 | 4.6 | 43.5 | 7.1 | 90 | 209 | 119合格 |
市售早强剂 | 18.2 | 3.9 | 38.2 | 5.9 | 105 | 235 | 130合格 |
需要说明的是,上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例,而非全部实施例。显然,基于本发明的上述实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例,都应当属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种复合早强剂,其特征在于,按重量份数计,所述早强剂包括以下组分:硫酸钠3-5份、硫酸铁1-5份、甲酸钙5-10份、活性纳米二氧化硅5-10份、醇胺5-10份、异辛醇磷酸酯1-3份、减水剂1.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述复合早强剂,其特征在于,所述醇胺为二乙醇胺或者三异丙醇胺。
3.根据权利要求1所述复合早强剂,其特征在于,所述减水剂为聚羧酸系减水剂。
4.根据权利要求1所述复合早强剂,其特征在于,所述活性纳米二氧化硅是由以下方法制备而得:
(1)称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅。
5.一种权利要求1-4任意一项所述复合早强剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备活性纳米二氧化硅:称取5g纳米SiO2于250mL三口烧瓶中,加入100mL甲苯,在超声波下震荡分散5min,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌15min;加入10mL十二烷基三甲基硅烷,于80℃下恒温反应1h;
(2)将步骤(1)所得混合物用真空泵抽滤,除去甲苯,得到初产物;再将其分散于200mL乙醇中,超声60min以除去通过物理吸附在二氧化硅颗粒表面的十二烷基三甲基硅烷;再次抽滤,得到二氧化硅滤饼,重复该过程5次,于50℃下烘干,用研钵碾磨均匀,得到固体粉末,即为活性纳米二氧化硅;
(3)按配比称取各原料组分:硫酸钠3-5份、碳酸锂1-5份、甲酸钙5-10份、活性纳米二氧化硅5-10份、醇胺5-10份、异辛醇磷酸酯1-3份、减水剂1.5-2.5份备用;
(4)将硫酸钠、硫酸铁、甲酸钙、醇胺、异辛醇磷酸酯、减水剂置于反应釜中搅拌混合均匀后,分三次加入活性纳米二氧化硅,混合均匀得到本发明所述复合早强剂。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200124 |
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