CN113213877A - 一种低温水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及建筑材料的领域,具体公开了一种低温水泥及其制备方法。一种低温水泥,其由包含以下重量份的原料制成:硅酸盐水泥熟料45‑85份、石膏9‑20份、粉煤灰5‑15份、硅灰3‑10份、矿渣12‑25份、促凝剂2‑6份;促凝剂由包含以下重量份原料制成:硫酸铝20‑31份、氟铝络合物16‑25份、络合剂1‑5份、有机盐0.3‑1份、无机盐0.8‑2份、水38‑53份;其制备方法为:先将促凝剂以外的原料混合均匀,再加入促凝剂混合均匀,得到低温水泥。本申请的低温水泥,其具有缩短凝结时间,保证水泥早期强度与后期强度的优点。
Description
技术领域
本申请涉及建筑材料的领域,更具体地说,它涉及一种低温水泥及其制备方法。
背景技术
水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料,加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化或者在水中硬化,并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起,它作为一种重要的胶凝材料,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。
水泥的初凝跟终凝会受气温的影响,气温越低需要的凝固时间越长,建筑行业一般都是在室外施工的,在冬季,室外温度在零度以下,水泥凝结时间延长,从而影响施工正常进行,为减少寒冷天气对水泥的影响,部分施工单位采用在水泥或混凝土中加入促凝剂的方法,缩短水泥的凝结时间,部分施工单位采用蒸汽养护的方法。后者因施工复杂、效率低等缺点,不适于大面积采用。
目前使用较多的促凝剂为碱性促凝剂,主要由石灰、铝酸钠、硅酸盐与碳酸盐等无机盐原料制成,发明人发现,在水泥砂浆或混凝土中使用这类促凝剂时,虽然能够满足快速硬化的需求,但是后期强度损失很大,导致后期强度较低。
发明内容
为了在缩短水泥凝结时间的同时保证水泥砂浆的后期强度,本申请提供一种低温水泥及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种低温水泥,采用如下的技术方案:
一种低温水泥,其由包含以下重量份的原料制成:硅酸盐水泥熟料45-85份、石膏9-20份、粉煤灰5-15份、硅灰3-10份、矿渣12-25份、促凝剂2-6份;
促凝剂由包含以下重量份原料制成:硫酸铝20-31份、氟铝络合物16-25份、络合剂1-5份、有机盐0.3-1份、无机盐0.8-2份、水38-53份。
通过采用上述技术方案,碱性促凝剂中含有较高的碱性,虽然在一定程度上能促进水泥水化,缩短水泥凝结时间,但是较高的碱性会引起碱集料反应,影响水泥的强度,尤其是后期强度。
本申请中以硫酸铝作为主要促凝成分,铝离子与硫酸根的加入促进了钙矾石的生成,钙矾石在体系中呈棒状或柱状形貌快速生成、结合为网状,从而达成速凝效果。钙矾石的快速产生还会大量消耗Ca(OH)2,减少水化产物中的Ca(OH)2晶体生成量,促进C3S的水化。硫酸铝的溶解度不够高,且稳定性不足,本申请中加入氟铝络合物与络合剂,氟铝络合物补充铝离子,抑制铝离子转化为氢氧化铝,而络合剂可以络合铝离子,形成稳定的络合物,硫酸铝、氟铝络合物、络合剂协同作用,提高促凝剂的促凝效果,缩短水泥的凝结时间,使得水泥能更适应于低温条件下施工。加入无机盐与有机盐协同作用作为早强剂,提高水泥的早期强度,而且有机盐与无机盐的加入还可以促进硫酸铝的促凝作用,提高促凝效果。
优选的,所述低温水泥由包含以下重量份的原料制成:硅酸盐水泥熟料55-75份、石膏12-16份、粉煤灰8-12份、硅灰5-8份、矿渣15-20份、促凝剂3-5份。
通过采用上述技术方案,进一步优化水泥的原料配比,提高水泥的综合性能。
优选的,所述促凝剂由包含以下重量份原料制成:硫酸铝25-28份、氟铝络合物18-22份、络合剂2-4份、有机盐0.5-0.8份、无机盐1.2-1.6份、水42-50份。
通过采用上述技术方案,进一步优化促凝剂的原料配比,提高促凝剂的促凝效果。
优选的,所述氟铝络合物的制备方法为:将氢氧化铝氢氟酸反应,充分反应后过滤掉残渣,得氟铝络合物。
通过采用上述技术方案,氢氧化铝与氢氟酸反应制备氟铝络合物,可以通过控制氢氟酸的浓度以及与氢氧化铝的质量比,控制氢离子含量,制备稳定的氟铝络合物。
优选的,所述络合剂包括重量比为1:(1-2)的二乙醇胺与EDTA。
通过采用上述技术方案,二乙醇胺分子中的N原子能够作为配位原子与铝离子络合为稳定可溶于水的络合物,EDTA是一种良好的络合剂,其具有较多配位原子,能够络合大量铝离子,生成生成稳定的络合物,此外EDTA的水溶液呈弱酸性,有利于溶液中铝离子的稳定存在,两中络合剂配合提高对铝离子的络合作用,生成稳定的络合物,提高铝离子的稳定性,从而提高促凝效果。
优选的,所述促凝剂还包括重量份为1.5-3.5的纳米材料。
通过采用上述技术方案,将纳米材料添加到促凝剂中,利用纳米材料小尺寸效应、表面与界面效应等特殊性能,激发水泥水化活性,与有机盐以及有机盐配合,促进水泥水化,提高水泥抗压强度。
优选的,所述纳米材料的粒径为10-30nm。
通过采用上述技术方案,此粒径范围内的纳米材料能更充分发挥纳米材料的小尺寸效应、表面与界面效应。
优选的,所述纳米材料包括纳米材料包括重量比为1:(1-3)的纳米碳化硅与纳米氢氧化镁。
通过采用上述技术方案,纳米碳化硅为纤维状结构纳米材料,纳米氢氧化镁为片状结构纳米材料,两者有机结合在一起,起到复合增强的作用,从而显著提高水泥石的早期强度。
优选的,所述促凝剂的制备方法为:
1)将硫酸铝溶解在水中制备硫酸铝溶液;
2)将络合剂加入到硫酸铝溶液中并混合均匀,得混合溶液A;
3)将氟铝络合物溶液加入到混合溶液A中,然后将其他剩余原料加入,混合均匀,得到促凝剂。
通过采用上述技术方案,相较于先加入了氟铝络合物溶液再加入了络合剂,本申请中先加入硫酸铝,再加入络合剂,让络合剂与硫酸铝充分反应,生成稳定的络合物后再加入氟铝络合物溶液的制得的促凝剂稳定性更好,促凝效果更佳。这可能是因为络合剂的加入破坏了原本氟铝络合物溶液中的平衡,生成了更不稳定的氟铝络合物,从而逐渐失稳产生Al F3沉淀,导致制得的速凝剂速凝效果与稳定性不佳。
第二方面,本申请提供一种低温水泥的制备方法,采用如下的技术方案:
一种低温水泥的制备方法,包括以下步骤:
S1.按重量份将硅酸盐水泥熟料、石膏、粉煤灰、硅灰、矿渣混合均匀,得到混合物A;
S2.向混合物A中加入促凝剂混合均匀,得低温水泥。
通过采用上述技术方案,先将其他原料混合均匀,在将促凝剂加入,可以使得促凝剂在水泥系统内分散的更加均匀。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请中通过硫酸铝、络合剂、氟铝络合物复配使用,然后再加入有机盐与无机盐作为早强剂配置促凝剂,制得的水泥的初凝时间为2.75-2.91min,初凝时间为5.44-5.72min;使用本申请水泥的水泥胶砂效的1d强度为12.6-13.8MPa,28d强度为44.9-46.8MPa,90d强度为53.8-56.0MPa,有效缩短了水泥凝结时间,并保证水泥早期强度与后期强度。
2、本申请在促凝剂中加入纳米材料,制得的水泥的初凝时间为2.58-2.77min,初凝时间为5.15-5.48min;使用本申请水泥的水泥胶砂效的1d强度为13.7-14.9MPa,28d强度为46.5-49.9MPa,90d强度为55.7-59.6MPa,进一步缩短水泥凝结时间,提高水泥早期强度与后期强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和/或中间体的制备例
原料
硅酸盐水泥熟料,购自灵寿县岩行矿产品加工厂;
石膏,工业级,99%,购自河北施壁得建筑材料有限公司;
粉煤灰,二级,购自灵寿县兰祥矿产品加工厂;
硅灰,购自石家庄托玛琳矿产品有限公司;
矿渣,购自灵寿县玛琳矿产品加工厂;
硫酸铝,为Al2(SO4)3·18H2O,分析纯,购自山东蓝鼎新能源科技股份有限公司;
氢氧化铝,工业级,购自济南超意兴化工有限公司;
氢氟酸,溶液中HF含量为40%;
二乙醇胺,分析纯,购自山东喜玛供应链管理有限公司;
EDTA,分析纯,购自廊坊乾耀科技有限公司;
甲酸钠,购自山东泰合瑞化工科技有限公司;
乙酸钠,无水乙酸钠,工业级,购自济南超意兴化工有限公司;
硫酸钾,工业级,购自济南云佰汇生物科技有限公司;
硝酸钠,工业级,购自淄博工贸有限公司;
纳米碳化硅,购自上海超威纳米科技有限公司;
纳米氢氧化镁,购自上海超威纳米科技有限公司。
制备例
制备例1
氟铝络合物,其制备方法为:
称取30kg质量百分浓度为40%的氢氟酸溶液,将氢氟酸溶液加热至65℃,将10kg氢氧化铝边搅拌边加入到氢氟酸溶液中,氢氧化铝全部加入后继续搅拌30min,然后过滤掉残渣,冷却至室温,制得氟铝络合物。
制备例2
促凝剂,其制备方法为:
1)将38kg水加热至65℃,将31kg硫酸铝边搅拌边加入到在水中,搅拌至硫酸铝完全溶解,制备硫酸铝溶液;
2)将0.4kg二乙醇胺与0.6kgEDTA边搅拌边加入到硫酸铝溶液中并混合均匀,得混合溶液A;
3)将25kg制备例1所得的氟铝络合物边搅拌边溶液加入到混合溶液A中,然后将0.3kg甲酸钠、2kg硫酸钾、0kg纳米碳化硅、0kg纳米氢氧化镁加入,混合均匀,得到促凝剂,其中纳米碳化硅与纳米氢氧化镁的粒径均为10-30nm。
制备例3-14
与制备例2不同的是,原料的配比不同,详见表1。
表1制备例2-14原料配比表(kg)
制备例14
与制备例8不同的是,用等量乙酸钠替换甲酸钠。
制备例15
与制备例8不同的是,用等量硝酸钠替换硫酸钾。
制备例16-20
与制备例8不同的是,二乙醇胺与EDTA的配比不同,详见表2。
表2制备例8与制备例12-16中二乙醇胺与EDTA的配比表(kg)
制备例8 | 制备例16 | 制备例17 | 制备例18 | 制备例19 | 制备例20 | |
二乙醇胺 | 1.2 | 1.5 | 1 | 1.8 | 3 | 0 |
EDTA | 1.8 | 1.5 | 2 | 1.2 | 0 | 3 |
制备例21
与制备例8不同的是,纳米碳化硅与纳米氢氧化镁的粒径均为40-70nm。
制备例22
促凝剂,其制备方法为:
1)将38kg水加热至65℃,将31kg硫酸铝边搅拌边加入到在水中,搅拌至硫酸铝完全溶解,制备硫酸铝溶液;
2)将25kg制备例1所得的氟铝络合物边搅拌边溶液加入到硫酸铝溶液中,氟铝络合物加入完成后,将0.4kg二乙醇胺与0.6kgEDTA边搅拌边加入到硫酸铝溶液中,搅拌混合均匀,得混合溶液A;
3)将0.3kg甲酸钠、2kg硫酸钾、0kg纳米碳化硅、0kg纳米氢氧化镁加入到混合液A中,混合均匀,得到促凝剂,其中纳米碳化硅与纳米氢氧化镁的粒径均为10-30nm。
制备例23
与制备例2不同的是,用等量甲酸钠替换等量硫酸钾。
制备例24
与制备例2不同的是,用等量硫酸钾替换甲酸钠。
制备例25
与制备例2不同的是,原料中不含甲酸钠与硫酸钾。
制备例26
与制备例2不同的是,用等量硫酸铝替换氟铝络合物。
制备例27
与制备例2不同的是,原料中不含二乙醇胺与EDTA。
实施例
实施例1
一种低温水泥,其制备方法为;
S1.将硅酸盐水泥熟料45kg、石膏20kg、粉煤灰5kg、硅灰10kg、矿渣12kg混合均匀,得到混合物A;
S2.向混合物A中加入制备例2所得的促凝剂10kg混合均匀,得低温水泥。
实施例2-9
与实施例1不同的是,各原料的配比不同,详见表3。
表3实施例1-9原料配比表(kg)
实施例10-29
与实施例7不同的是,促凝剂分别来自制备例3-22。
对比例
对比例1
低温水泥选用唐山北极熊建材有限公司售卖的低温水泥。
对比例2-6
与实施例7不同的是,促凝剂分别来自于制备例23-27。
性能检测试验
检测方法
按照《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346-2011),检测水泥的初凝时间与终凝时间。
按照《水泥胶砂强度检验方法》GB/T17671—1999,检测水泥养护1天、养护28天、养护90天的抗压强度。
检测结果见表4。
表4性能检测结果
结合实施例1-29和对比例1,并结合表4可以看出,实施例1-29制得的低温水泥的初凝时间与终凝时间均短于对比例1中水泥的初凝时间与终凝时间,说明本申请制得的低温水泥的促凝效果更好,有效缩短水泥凝结时间;实施例1-29制得的低温水泥的1d强度、28d强度、90d强度均高于对比例1,说明本申请制得的水泥早期强度与后期强度均较高。本申请制得的低温水泥凝结时间短,早期强度与后期强度均较高。
结合实施例1-5,并结合表4可以看出,控制促凝剂的添加量不变,改变水泥其他原料的配比,制得的水泥的凝结时间均较短、早期强度与后期强度均较高,其中实施例3中制得的低温水泥的性能更优,说明实施例3中低温水泥的原料配比更优。
结合实施例3与实施例6-9,并结合表4可以看出,控制低温水泥中其他原料配比不变,改变促凝剂的添加量,实施例7中制得的低温水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能更优,说明实施例7中促凝剂与水泥其他原料之间的配比更优。
结合实施例7与实施例10-13,并结合表4可以看出,实施例11中制得的低温水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能更优,说明制备例4制备的促凝剂各原料之间配比更优。
结合实施例1-13与对比例2-6,并结合表4可以看出,实施例1-13中制得的水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能明显优于对比例2-6,这可能是硫酸铝、氟铝络合物、络合剂、有机盐、无机盐之间相互协同缩短水泥凝结时间,提高水泥抗压强度;实施例1-13与对比例2-4制得的水泥的性能对比可以看出,有机盐与无机盐配合使用,可以有效提高水泥早期强度与后期强度。
结合实施例1-13与实施例14-28,并结合表4可以看出,实施例14-28中制得的水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能明显优于实施例1-13,这说明纳米材料的加入可以促进水泥凝结,并提高水泥强度。
结合实施例14-20,并结合表4可以看出,实施例15中制得的水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能更优,且纳米碳化硅与纳米氧化镁效果更优。
结合实施例15与实施例23-27,并结合表4可以看出,二乙醇胺与EDTA复配使用作为络合剂制得的水泥,在凝结时间与抗压强度方面表现的性能优于单一组分的络合剂,且制备例8中制备促凝剂的二乙醇胺与EDTA的配比更优。
结合实施例15与实施例28,并结合表4可看出,实施例15中制得的水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能更优,这说明制备例8中制备促凝剂的纳米材料的粒径更优。
结合实施例7与实施例29,并结合表4可以看出,实施例7中制得的水泥在凝结时间与抗压强度方面表现的性能更优,这说明制备例2中制备促凝剂的工艺更优,这可能是因为调节络合剂与氟铝络合物的加入顺序,使得制得的促凝剂稳定性更好,促凝效果更佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种低温水泥,其特征在于,其由包含以下重量份的原料制成:硅酸盐水泥熟料45-85份、石膏9-20份、粉煤灰5-15份、硅灰3-10份、矿渣12-25份、促凝剂2-6份;
促凝剂由包含以下重量份原料制成:硫酸铝20-31份、氟铝络合物16-25份、络合剂1-5份、有机盐0.3-1份、无机盐0.8-2份、水38-53份。
2.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述低温水泥由包含以下重量份的原料制成:硅酸盐水泥熟料55-75份、石膏12-16份、粉煤灰8-12份、硅灰5-8份、矿渣15-20份、促凝剂3-5份。
3.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述促凝剂由包含以下重量份原料制成:硫酸铝25-28份、氟铝络合物18-22份、络合剂2-4份、有机盐0.5-0.8份、无机盐1.2-1.6份、水42-50份。
4.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述氟铝络合物的制备方法为:将氢氧化铝氢氟酸反应,充分反应后过滤掉残渣,得氟铝络合物。
5.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述络合剂包括重量比为1:(1-2)的二乙醇胺与EDTA。
6.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述促凝剂还包括重量份为1.5-3.5的纳米材料。
7.根据权利要求6所述的一种低温水泥,其特征在于:所述纳米材料的粒径为10-30nm。
8.根据权利要求6所述的一种低温水泥,其特征在于:所述纳米材料包括纳米材料包括重量比为1:(1-3)的纳米碳化硅与纳米氢氧化镁。
9.根据权利要求1所述的一种低温水泥,其特征在于:所述促凝剂的制备方法为:
1)将硫酸铝溶解在水中制备硫酸铝溶液;
2)将络合剂加入到硫酸铝溶液中并混合均匀,得混合溶液A;
3)将氟铝络合物溶液加入到混合溶液A中,然后将其他剩余原料加入,混合均匀,得到促凝剂。
10.权利要求1-9任一所述的一种低温水泥的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.按重量份将硅酸盐水泥熟料、石膏、粉煤灰、硅灰、矿渣混合均匀,得到混合物A;
S2.向混合物A中加入促凝剂混合均匀,得低温水泥。
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唐元洪: "《纳米材料导论》", 30 June 2011, 湖南大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114262177A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-04-01 | 淮北矿业股份有限公司 | 一种早强型矿用密封材料 |
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