CN109437654A - 一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，在搅拌状态下，在底水中依次缓慢投入微米级氢氧化铝和无铁硫酸铝，持续搅拌；在保持搅拌状态下，缓慢加入无机酸，调节PH值为3.0～4.0；加入后确保速凝剂体系稳定清澈，随后依次加入硅酸镁和丙烯酸钙，持续搅拌；加入分散剂和早强剂，搅拌即得增强型无碱液体速凝剂。本发明合成采用超细粉磨过的微米级氢氧化铝，水泥速凝高效率，提高了混凝土1天强度，同时也保证了后期强度不损失。整个制备过程通过化学反应放热促进产物生成，无需外部热源，节能环保，产品质量稳定，实用性显著。

Description

一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，广泛适应于隧道喷射混凝土的情况，属于混凝土外加剂领域。
背景技术
速凝剂是一种能使喷射混凝土短时间内迅速凝结硬化的混凝土外加剂，因施工工艺不同催生出了不同类型速凝剂产品。喷射混凝土技术分为干喷技术和湿喷技术，相对应的产品分别是粉剂速凝剂和液体速凝剂。相比而言，湿喷技术能够提高喷射混凝土均匀性、准确控制水灰比、降低回弹量提高生产效率，并能极大地降低施工区间粉尘的浓度，从而最大程度地减少对工人身体造成的伤害。随着湿喷混凝土在隧道建设中所占比重越来越大，对优质液体速凝剂的需求量也会越来越大。
目前液体速凝剂主要分为有碱液体速凝剂和无碱液体速凝剂。有碱液体速凝剂含有大量的碱性物质，能极大的提高喷射混凝土1天强度，但碱性物质的引入会对混凝土造成碱骨料破坏作用，进而降低了混凝土结构的耐久性，混凝土后期强度也因为有碱速凝剂的掺入出现大幅度降低。无碱速凝剂对混凝土的后期强度无负面影响，还能改善混凝土的耐久性能，是一种性能相对优良的速凝剂，但目前市面上的无碱速凝剂存在掺量大、稳定性差、1天强度较低等问题。
无碱液体速凝剂电离出的Al3+、SO4 2-和C3S溶解出的Ca2+快速反应生成AFt晶体，由于液相中Ca2+被迅速结合，C3S水化生成的C-S-H凝胶的C/S比较小，具有良好的渗透性，水能够透过C-S-H凝胶逐渐向C3S内部扩散，同时C3S内部的Ca2+也可以向外扩散进入液相，进而阻止了C3S诱导期出现，最终实现了浆体快速凝结。
CN107857501A公开了一种含促凝早强剂有机胺类物质的无碱速凝剂及其制备方法，配比为硫酸铝35％～50％、硫酸镁3％～15％、氟化钠0～15％、有机胺类物质0.125％～0.5％、增稠剂1％～5％、稳定剂1％～5％、余量为水，且各组分之和为100％；所述有机胺类物质为三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、以及四羟乙基乙二胺中的任一种。
CN101423356A公开了一种喷射混凝土用环保型无碱液体速凝剂及其制备方法。无碱液体速凝剂由硫酸铝、氟化钠、三乙醇胺以及聚丙烯酰胺组成的淡绿色粘稠液体。
CN103396027A公开了一种新型无碱液体速凝剂的制备方法，该速凝剂的成分和配比是：硫酸铝30～50％，柠檬酸铝10～20％，羟基羧酸2～10％，20％浓度的氨水5～10％，丙烯酰胺0.01～0.05％，其余为水。将上述原材料按照不同的投料顺序投入反应釜，在60～80℃下加热、搅拌均匀，冷却后形成无色或淡绿色粘稠液体。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种具有高活性、高稳定性且掺量较低、1天强度较高的增强型无碱液体速凝剂的制备方法。
本发明一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其组份按重量百分比为：无铁硫酸铝35-40％，硅酸镁5-10％，微米级氢氧化铝3-5％，丙烯酸钙1-3％，无机酸5-10％，分散剂0.5-1％，早强剂1-2％，水30-40％；各组分之和为100％。
采用上述材料制备的具体步骤如下：
1)在搅拌状态下，按比例将称量好的水、微米级氢氧化铝、无铁硫酸铝依次缓慢投入反应容器中，加料时间控制在25-30min，加完后持续搅拌时间30-40min；
2)将步骤1)溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入无机酸，确保PH值在3.0-4.0范围内，加入时间控制在20min内；随后依次加入硅酸镁和丙烯酸钙，持续搅拌30min，确保速凝剂体系稳定清澈；
3)向步骤2)清澈溶液中加入设计比例的分散剂和早强剂；加入后，搅拌30min，即得增强型无碱液体速凝剂；
所述微米级氢氧化铝为使用粉磨设备对氢氧化铝进行超细粉磨，细度1-10μm；
所述无机酸为硫酸、氟硅酸、氢氟酸中的一种或几种；
所述分散剂为聚乙二醇、阴离子聚丙烯酰胺中的一种或几种；
所述早强剂为硫代硫酸钠、草酸钙、三异丙醇胺中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
1)增强型无碱液体速凝剂应用到喷射混凝土施工中，不仅能极大的缩短初凝和终凝时间，而且能提高混凝土1天和28天抗压强度；
2)采用超细微米级氢氧化铝进行合成反应，形成了高分散性的活性铝溶胶，保证了水泥速凝高效率；
3)通过分散剂中的阴离子表面活性剂降低液-液和固-液间的界面张力，促使速凝剂具备高稳定性；
4)减少了施工过程中粉尘的产生，既能保证施工质量，同时还能很好的维护施工人员的身体健康；
5)整个制备过程通过化学反应放热促进产物生成，无需外部热源，节能环保。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对内容进行限定。
本发明的具体步骤如下：
1)在搅拌状态下，按比例将称量好的水、微米级氢氧化铝、无铁硫酸铝依次缓慢投入反应容器中，加料时间控制在25-30min，加完后，持续搅拌时间30-40min；
所述微米级氢氧化铝为使用粉磨设备对氢氧化铝进行超细粉磨，细度达到1-10μm；
2)将步骤1)溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入无机酸，确保PH值在3.0-4.0范围内，加入时间控制在20min内；随后依次加入硅酸镁和丙烯酸钙，持续搅拌30min，确保速凝剂体系稳定清澈；
所述无机酸为硫酸、氟硅酸、氢氟酸的一种或几种，优选为向步骤1)体系中加入占速凝剂溶液质量3％氢氟酸和3％氟硅酸的组合物；
3)向步骤2)清澈溶液中加入设计比例的分散剂和早强剂；加入后，搅拌30min，即得增强型无碱液体速凝剂；
所述分散剂为聚乙二醇、阴离子聚丙烯酰胺的一种或几种。优选为向步骤2)稳定清澈速凝体系中加入占速凝剂溶液质量2‰阴离子聚丙烯酰胺和5‰聚乙二醇的组合物。
所述早强剂为硫代硫酸钠、草酸钙、三异丙醇胺的一种或几种，优选为向步骤2)稳定清澈速凝体系中加入占速凝剂溶液质量1％的三异丙醇胺和1％的硫代硫酸钠的组合物。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1
1)在搅拌状态下，将800g水投入反应容器中，在5min内将70g微米级氢氧化铝粉末加入容器中，搅拌10min后，将750g无铁硫酸铝在10min内缓慢投入，加完后，搅拌溶液呈清澈状态，持续搅拌时间35min；
2)将步骤1)稳定清澈溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入60g氢氟酸和60g氟硅酸的无机酸组合物，确保PH值在3.5，加入时间控制在20min内；随后依次加入160g硅酸镁和46g丙烯酸钙，持续搅拌30min，确保速凝剂体系稳定清澈；
3)向步骤2)清澈溶液中加入10g聚乙二醇和4g阴离子聚丙烯酰胺的分散剂组合物，最后加入20g三异丙醇胺和20g硫代硫酸钠的早强剂组合物；总溶液为2000g，持续搅拌30min后，即得增强型无碱液体速凝剂。
实施例2，同实施例1，不同的是
1)将720g水投入反应容器中，在5min内将100g微米级氢氧化铝粉末加入容器中，将800g无铁硫酸铝在10min内缓慢投入，持续搅拌时间40min；
2)将步骤1)稳定清澈溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入50g氢氟酸和50g硫酸的无机酸组合物，确保PH值在4.0，随后依次加入180g硅酸镁和50g丙烯酸钙；
3)向步骤2)清澈溶液中加入18g聚乙二醇分散剂，最后加入14g三异丙醇胺和18g草酸钙的早强剂组合物；总溶液为2000g。
实施例3，同实施例1，不同的是
1)将800g水投入反应容器中，在5min内将60g微米级氢氧化铝粉末加入容器中，将700g无铁硫酸铝在10min内缓慢投入，持续搅拌时间30min；
2)将步骤1)稳定清澈溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入100g氢氟酸和100g氟硅酸的无机酸组合物，确保PH值在3.0，随后依次加入150g硅酸镁和30g丙烯酸钙；
3)向步骤2)清澈溶液中加入20g阴离子聚丙烯酰胺分散剂，最后加入10g草酸钙和30g硫代硫酸钠的早强剂组合物；总溶液为2000g。
对比例C1
同实施例1，不同的是不加入微米级氢氧化铝粉末。
对比例C2
采用市售TL-1型速凝剂。
依据JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》中的规定，实施例1-3中制备得到的速凝剂分别以占水泥重量的4％加入水泥净浆中，测试凝结时间，并相应取样放入环境养护箱养护，并测定相应的1d抗压强度、28d抗压强度，其中水泥采用基准水泥。
表1性能测试结果

Claims (5)

1.一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，组份按重量百分比为：无铁硫酸铝35-40％，硅酸镁5-10％，微米级氢氧化铝3-5％，丙烯酸钙1-3％，无机酸5-10％，分散剂0.5-1％，早强剂1-2％，水30-40％；各组分之和为100％；制备具体步骤为：
1)在搅拌状态下，按比例将称量好的水、微米级氢氧化铝、无铁硫酸铝依次缓慢投入反应容器中，加料时间控制在25-30min，加完后持续搅拌时间30-40min；
2)将步骤1)溶液继续保持搅拌状态，缓慢加入无机酸，确保PH值在3.0-4.0范围内，加入时间控制在20min内；随后依次加入硅酸镁和丙烯酸钙，持续搅拌30min，确保速凝剂体系稳定清澈；
3)向步骤2)清澈溶液中加入设计比例的分散剂和早强剂；加入后，搅拌30min，即得增强型无碱液体速凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于所述微米级氢氧化铝为使用粉磨设备对氢氧化铝进行超细粉磨，细度1-10μm；
所述无机酸为硫酸、氟硅酸、氢氟酸中的一种或几种；
所述交联剂为聚乙二醇、阴离子聚丙烯酰胺中的一种或几种；
所述早强剂为硫代硫酸钠、草酸钙、三异丙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，向步骤1)溶液中加入占速凝剂溶液质量3％氢氟酸和3％氟硅酸的无机酸组合物。
4.根据权利要求1所述的一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，向步骤2)清澈溶液中加入占速凝剂溶液质量2‰阴离子聚丙烯酰胺和5‰聚乙二醇的分散剂组合物。
5.根据权利要求1所述的一种增强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，向步骤2)清澈溶液中加入占速凝剂溶液质量1％的三异丙醇胺和1％的硫代硫酸钠的早强剂组合物。
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