CN106350047B - 一种油气田用缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种油气田用缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油气田用缓蚀剂及其制备方法，属于石油工业防腐技术领域。该缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6‑亚己基三胺五甲叉膦酸钠1‑2％，1,2,4‑三羧酸‑2‑膦酸基丁烷1‑2％，聚天冬氨酸0.5‑1.5％，表面活性剂0.5‑1.5％，余量为水。本发明的制备方法包含如下步骤：1)取双1,6‑亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和1,2,4‑三羧酸‑2‑膦酸基丁烷溶液混合得混合液；2)向步骤1)所得的混合液中加入聚天冬氨酸和表面活性剂搅拌后加水混合均匀，即得。本发明的缓蚀剂具有缓释效果好，用量少的优点。其制备方法具有工艺简单、易于实现工业化生产的特点。

Description

一种油气田用缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油气田用缓蚀剂及其制备方法，属于石油工业防腐技术领域。
背景技术
在油气田开采和储运过程中，金属设备和管道长遭受严重的腐蚀。腐蚀不仅造成巨大的经济损失，同时也可能导致严重的安全事故，成为困扰石油天然气行业发展的难题，因而受到越来越多的关注。目前，合理使用缓蚀剂已成为解决这一问题的一项经济而有效的技术手段。
目前，市面上缓蚀剂种类繁多，组成成分既有单一型也有复配型，为了满足油气田对缓蚀剂的多种性能要求，可以对现有的缓蚀剂进行复配，以获得能够满足现场防腐要求的缓蚀剂。针对油气田采出液的复杂特征：如含有各种矿物离子、有机杂质、细菌以及采出液呈酸性等特征，在研制缓蚀剂时就需要考虑缓蚀剂对各种矿物离子的反应能力；与有机杂质、细菌的相互影响；对酸腐蚀的抑制效果，同时也要考虑缓蚀剂各组分间的相互作用。
现阶段的缓蚀剂虽然具有较好的缓蚀性能，但也有不同的缺点。例如中国专利(CN102031528A)公开了用于油气田钢铁设备防腐缓蚀剂及其制备方法，该专利公开的缓蚀剂有粗喹啉盐基混合物、氨基碱金属化合物、氯代烷烃化合物反应后与乙醇配制而成，该缓蚀剂在制备过程中需要较高的温度(250℃)，而且还用到强碱性和腐蚀性的氨基钠或氨基钾。中国专利(CN103897681A)公开了一种油气田用缓蚀剂及其制备方法，该专利公开的缓蚀剂所用的主剂为菲咯啉并咪唑季胺盐，而该季胺盐需要多步才能制得。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料简单，用量少，缓释效果好的油气田用缓蚀剂。
同时本发明还提供了一种油气田用缓蚀剂的制备方法，其具有原料易得，工艺简单，易于实现工业生产的特点。
为了达到上述目的，本发明的油气田用缓蚀剂所采用的技术方案是：
一种油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1-2％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1-2％，聚天冬氨酸0.5-1.5％，表面活性剂0.5-1.5％，余量为水。
所述的表面活性剂起消除气泡和提高缓蚀剂缓释效率的作用。十六烷基三甲基氯化铵，十二烷基苯磺酸钠及油酸钠都可以作为本发明的表面活性剂，考虑到成本和缓释效果，本发明优选的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
所述缓蚀剂的一种优选的方案为：由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.0-2.0％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.0-2.0％，聚天冬氨酸0.5-1.5％，十六烷基三甲基氯化铵0.5-1.5％，余量为水。
所述缓蚀剂的进一步优选方案：由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.0-2.0％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.0-2.0％，聚天冬氨酸0.9-1.3％，十六烷基三甲基氯化铵0.8-1.2％，余量为水。
所述缓蚀剂的更进一步优选方案：由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.1-1.6％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.2-1.8％，聚天冬氨酸0.9-1.3％，十六烷基三甲基氯化铵0.8-1.2％，余量为水。
本发明中的油气田用缓蚀剂配制包括以下步骤：
1)将双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液混合后得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入聚天冬氨酸和表面活性剂搅拌，加水混合均匀，即得。
作为更进一步改进的方案，上述制备方法的步骤2)中，先加入聚天冬氨酸，搅拌均匀后再加入表面活性剂，这是因为如果先加入表面活性剂，其良好的起泡性会使得后续加入的聚天冬氨酸固体因部分残存于气泡中而无法达到权利要求所需要的浓度。
为了提高所述的缓蚀剂的配制效率，所述制备方法的步骤1)中双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液的质量分数为20～39％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液的质量分数为30～50％。也可以根据实际需要用浓度更低的1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液来配置本发明中的缓蚀剂。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
本发明采用缓蚀性能的动电位极化评价方法对缓释剂进行了评价，其结果表明：在室温下，空白例的腐蚀速率为0.524-0.571mg·cm-2·h-1，实验例1-6的腐蚀速率为0.033-0.095mg·cm-2·h-1，缓蚀率为83.34-93.77％，在90℃时，空白例腐蚀速率为0.853mg·cm-2·h-1，而实验例8的腐蚀速率为0.175mg·cm-2·h-1，缓蚀率为79.45％。以上结果表明，本发明的缓蚀剂不论在室温下还是在90℃条件下具有较好的缓释效果。
本发明的油气田用缓蚀剂主要有四种组分：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷，聚天冬氨酸，十六烷基三甲基氯化铵，构成缓蚀剂原料简单易得，并且其制备方法简单，易于工业化生产。
本发明的缓蚀剂采用的聚天冬氨酸，在高碱度环境下具有较好的缓蚀性能，特别是在双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠和1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷的共同作用下，能够在较高的温度环境下保持较好的缓蚀性能，三者之间复配，既适用于采出液地面处理，也适用于高温油气井开采。另外，上述三种组分都具有一定的金属螯合作用，能够与采出液中的无机金属离子诸如钙离子、镁离子等螯合形成稳定的螯合物，进而阻碍无机离子形成污垢，并且聚天冬氨酸和1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷分子上具有的羧基基团，能够避免和缓慢消解因碳酸根与无机金属离子所形成的污垢，阻垢效果显著。
本发明的缓蚀剂采用的十六烷基三甲基氯化铵是一种表面活性剂，在缓蚀剂中起到消除气泡的作用，能够消除采出液当中的气泡，避免大量气泡的产生导致空气中的酸性气体如二氧化碳溶入采出液，从而降低采出液的pH值和碳酸根含量，进一步减少采出液对管材和设备的腐蚀，以及阻止管材和设备中污垢的形成。
附图说明
图1为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例1中的极化曲线；
图2为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例2中的极化曲线；
图3为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例3中的极化曲线；
图4为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例4中的极化曲线；
图5为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例5中的极化曲线；
图6为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例6中的极化曲线；
图7为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例7中的极化曲线；
图8为油田管材用N80钢所制作的电极在实验例8中的极化曲线；
图9为空白例1中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图10为空白例2中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图11为空白例3中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图12为实验例1中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图13为实验例2中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图14为实验例3中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图15为实验例4中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图16为实验例5中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图17为实验例6中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图18为实验例7中N80钢所制作的电极的扫描电镜图；
图19为实验例8中N80钢所制作的电极的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.0％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.0％，聚天冬氨酸0.5％，十六烷基三甲基氯化铵0.5％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将50克质量分数为20％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和20克质量分数为50％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入5克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入5克十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得。记为缓蚀剂1。
实施例2：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.1％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.2％，聚天冬氨酸0.9％，十二烷基苯磺酸钠0.8％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将33.3克质量分数为33％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和40克质量分数为30％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入9克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入8克十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得。记为缓蚀剂2。
实施例3：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.0％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.0％，聚天冬氨酸1.0％，十六烷基三甲基氯化铵1.0％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将25.6克质量分数为39％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和20克质量分数为50％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入10克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入10克十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得，记为缓蚀剂3。
实施例4：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠2.0％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷2.0％，聚天冬氨酸1.0％，油酸钠1.0％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将66.6克质量分数为30％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和40克质量分数为50％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入10克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入10克油酸钠，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得，记为缓蚀剂4。
实施例5：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.6％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.8％，聚天冬氨酸1.3％，十六烷基三甲基氯化铵1.2％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将80克质量分数为20％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和60克质量分数为30％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入13克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入12克十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得，记为缓蚀剂5。
实施例6：
本实施例的油气田用缓蚀剂由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1.8％，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1.8％，聚天冬氨酸1.5％，十六烷基三甲基氯化铵1.5％，余量为水。
本实施例的缓蚀剂采用如下方法制备：
1)将60克质量分数为30％的双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和40克质量分数为45％的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液加入烧杯中搅拌均匀得混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入含有15克聚天冬氨酸后搅拌至完全混合，再加入15克十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后加水至总液量达到1000克，即得，记为缓蚀剂6。
实验部分
一、模拟油气田采出液配制
1、模拟液1
将32.116克氯化钠、4.295克硫酸钠、0.0288克碳酸氢钠、26.3852克氯化钙、3.725克氯化镁、13.106克氯化钾同时加入烧杯中搅拌，待物料混合均匀后在10分钟内加入1000毫升纯化水并持续搅拌30分钟，静置24小时后过滤，即得。记为模拟液1。
2、模拟液2
将4.546克氯化钠、3.196克硫酸钠、0.218克碳酸氢钠、6.566克氯化钙、0.372克氯化镁、18.842克氯化钾同时加入烧杯中搅拌，待物料混合均匀后在10分钟内加入1000毫升纯化水并持续搅拌30分钟，静置24小时后过滤，即得。记为模拟液2。
二、实验方案
1、空白实验方案
取模拟液150mL加入1mL的水，在常温下，使用油气田管材用N80钢制作的工作电极，按照SY/T 5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》标准中缓蚀性能的动电位极化评价方法测试电极表面的极化情况，获得极化曲线图和相关数据。再使用Quanta 450型环境扫描电子显微镜在20kV条件下放大2000倍观察电极表面形貌。
2、缓蚀实验方案
取模拟液150mL，向模拟液中加入1mL本发明的缓蚀剂，在常温下，使用油气田管材用N80钢制作的工作电极，按照SY/T 5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》标准中缓蚀性能的动电位极化评价方法测试电极表面的极化情况，获得极化曲线图和相关数据。再使用Quanta 450型环境扫描电子显微镜在20kV条件下放大2000倍观察电极表面形貌。
3、高温缓蚀实验方案
取模拟液150mL，向模拟液中加入1mL本发明的缓蚀剂或者1mL水，水浴恒温到90℃，使用油气田管材用N80钢制作的工作电极，按照SY/T 5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》标准中缓蚀性能的动电位极化评价方法测试电极表面的极化情况，获得极化曲线图和相关数据。再使用Quanta 450型环境扫描电子显微镜在20kV条件下放大2000倍观察电极表面形貌。
三、实验过程与结果
根据上述实验方案，针对本发明具体实施方式中的实施例1-6的缓蚀剂进行缓蚀实验，具体的实验结果如下：
表1不同缓蚀剂的腐蚀速率和缓释率
实验编号 模拟液 缓蚀剂 腐蚀速率 缓蚀率
空白例1 模拟液1 水 0.571 -
空白例2 模拟液2 水 0.524 -
空白例3 模拟液2 水(90℃) 0.853 -
实验例1 模拟液1 缓蚀剂1 0.095 83.34
实验例2 模拟液2 缓蚀剂2 0.073 86.05
实验例3 模拟液1 缓蚀剂3 0.073 87.28
实验例4 模拟液2 缓蚀剂4 0.044 91.64
实验例5 模拟液1 缓蚀剂5 0.062 89.12
实验例6 模拟液2 缓蚀剂6 0.033 93.77
实验例7 模拟液1 缓蚀剂5 0.155 82.69
实验例8 模拟液2 缓蚀剂6 0.175 79.45
其中，缓蚀速率的单位为mg·cm-2·h-1；缓蚀率的单位为％。实验例1-8所得的极化曲线图如1-8所示，其中，图1-6为室温下测定的极化曲线图，图7-8为90℃条件下测定的极化曲线图。图1-8中(1)号曲线为空白实验的极化曲线，(2)号曲线为本发明相应实施例的极化曲线。本发明的实施例1-6所提供的缓蚀剂其腐蚀速率为0.033～0.095mg·cm-2·h-1，缓蚀率为83.34％～93.77％，在90℃高温下，其腐蚀速率为0.155～0.175mg·cm-2·h-1，其缓蚀率为79.45～82.96％，与空白例1-3相比，本发明的缓蚀剂能够显著的降低腐蚀速率，具有较好的缓释效果。
空白1-3的电极表面形貌分别如图9-11所示，实验例1-8的电极表面形貌分别如图12-19所示。
图9和图10中，由于缺乏缓蚀剂的保护造成了钢片表面比较严重的腐蚀情况。可以看到钢片表面出现了大量的疏松带孔的腐蚀产物和无机盐沉积物，图11中，90℃下钢片表面出现了严重的坑蚀现象，高温导致钢片表面腐蚀介质的热运动更加剧烈，与钢片的相互作用也就更加频繁，这进一步验证了油气田现场实际开采中油气井下的腐蚀现象比地面环境更加严峻。添加缓蚀剂后，钢片表面的腐蚀现象明显得到改善，图12～18可以看到，金属表面出现的腐蚀产物裂缝和坑蚀数目明显减少，蚀坑的深度和内径得到有效控制，钢片表面只有少部分腐蚀产物存在，整体呈现均匀的而轻松的腐蚀现象。图19中，钢片表面几乎已不存在蚀坑和腐蚀产物，这与表中所得到的腐蚀速率结果基本一致。

Claims (5)

1.一种油气田用缓蚀剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠1-2%，1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷1-2%，聚天冬氨酸0.5-1.5%，表面活性剂0.5-1.5%，余量为水；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或油酸钠。
2.一种根据权利要求1所述的油气田用缓蚀剂的制备方法，其特在在于：包括以下制备步骤：
1）取双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液和1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液混合得混合液；
2）向步骤1）所得的混合液中加入聚天冬氨酸和表面活性剂，搅拌后加水混合均匀，即得。
3.根据权利要求2所述的油气田用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤1）所述双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸钠溶液的质量分数为20~39%。
4.根据权利要求2所述的油气田用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的1,2,4-三羧酸-2-膦酸基丁烷溶液的质量分数为30~50%。
5.根据权利要求2所述的油气田用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中先加入聚天冬氨酸，搅拌均匀后再加入表面活性剂。
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