CN105152370A - 一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，第一步：反应釜中加入己二酸、三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，反应一定时间，然后再温至反应一定时间，得己二酸双咪唑啉；第二步：反应釜中加入己二酸咪唑啉，加入甲醛搅拌均匀后，再滴加无机磷化物，控制温度反应，得双咪唑啉膦酸盐；第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇、咪唑啉两性表面活性剂和水，搅拌反应得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；所合成生产的双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂，具有缓蚀与阻垢双重性能，能够应用于油田生产系统的结垢控制与腐蚀控制，能够应用于工业冷却循环水系统的结垢与腐蚀控制，且适应范围广、效果好、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及油田生产中碳酸盐结垢、硫酸盐结垢与工业冷却循环水结垢的控制技术领域，特别涉及一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，主要用于油田生产系统结垢的控制与工业冷却循环水的结垢控制。
技术背景
油田生产过程中，一是不同区块油井产出液性质不同，产出液中水介质钙离子、钡离子、锶离子、硫酸根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子的不同，水型的不同，在多油井产出液混合时产生碳酸盐与硫酸盐结垢；二是注水系统由于产出液分离水性质的不同，在注入过程压力与温度的变化会导致碳酸盐与硫酸盐结垢；三是工业生产过程，冷却循环水会产生碳酸盐与硫酸盐结垢；结垢会导致输送管线管径缩小或堵塞管线，导致生产能力下降与清垢、除垢费用增加，生产成本增加，降低生产效益，严重的导致生产停顿；另外、油田生产系统生产过程均存在结垢的同时伴随着腐蚀，腐蚀导致管线穿孔，设备损坏，影响生产的正常运行，增加生产运行与维护费用。
目前市场上有大量的缓蚀阻垢剂，存在的不足是不能有效的同时抑制硫酸盐与碳酸盐结垢，特别是对于油田生产系统，多种介质的混合，硫酸盐与碳酸盐结垢严重，无法有效控制，加之介质矿化度高，对腐蚀的控制非常有限，目前的缓蚀阻垢剂对油田生产系统介质的腐蚀控制其缓蚀率均低于50％，不能满足油田生产的要求。
发明内容
为了克服现有缓蚀阻垢剂的不足，本发明的目的是提供一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，制备所得的缓蚀阻垢剂是一种用于油田生产系统腐蚀与结垢，工业冷却水循环水系统腐蚀与结垢的双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂，能够满足油田生产系统的腐蚀与结垢的控制，能够满足工业冷却循环水系统腐蚀与结垢，提高缓蚀阻垢剂的应用性能，拓宽缓蚀阻垢剂的应用范围，更有效的解决工业生产过程的结垢与腐蚀问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，升温至120～200℃，反应0.5～4小时，然后再升温150～260℃，反应1～6小时，冷却50～80℃出釜，得己二酸双咪唑啉；反应过程物料摩尔比为：己二酸：三乙烯四胺＝1:(1～1.1)；
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt％甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在60℃以下，磷化物滴加完后，升温至90℃以下，反应0.5～3小时，再升温至120℃以下，反应0.5～3小时，然后最后升温至160℃以下，反应0.5～4小时，最后冷却至80℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐；
反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物＝1:(6～8)：(5.5～7)；
所述的无机磷化物选自三氯化磷或亚磷酸；
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂和水，升温至80℃以下，搅拌反应0.5～1.5小时，冷却出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；
反应过程物料质量比为：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水＝30:(5～20)：(5～30)：(60～20)。
所述的聚乙二醇，选自聚乙二醇分子量200，聚乙二醇分子量400中的一种或两种任意比例的混合物。
所述的咪唑啉两性表面活性剂，选自油酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两性表面活性剂、月桂酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两性表面活性剂中的一种或两种任意比例的混合物。
本发明优化后的制备方法，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉；
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:(1～1.001)。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt％甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐；
反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物＝1:(7～7.2)：(5.9～6.1)；
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂和水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水＝30:(5～8)：(8～12)：(57～50)。
本发明的有益效果是：
所合成生产的双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂，具有缓蚀与阻垢双重性能，能够应用于油田生产系统的结垢控制与腐蚀控制，能够应用于工业冷却循环水系统的结垢与腐蚀控制，且适应范围广、效果好、成本低。
当双咪唑啉缓蚀阻垢剂的加药量达到100mg/L时，缓蚀率可达到70％以上，腐蚀速率均能够控制在0.076mm/a以下，阻垢率达到80％以上。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做详细叙述。
腐蚀评价实验方法参照GB10124进行，采用现场介质进行动态模拟实验，实验步骤：将现场介质中加入一定浓度的双咪唑啉缓蚀阻垢剂，然后将加药后的介质加入到六组动态腐蚀速率评价仪中，挂入A3钢片，密闭加热到80℃，在搅拌速度为60rpm情况下，测定168小时周期的腐蚀速率。同时做未加药的空白实验。腐蚀速率(mm/a)＝8.76×107×(M1－M2)/(STD)；式中M1为实验前挂片质量，g；M2为实验后挂片质量，g；S为挂片的表面积，cm2；T为挂片实验时间，小时；D为挂片材质的密度，g/cm3。计算缓蚀率％＝(未加药介质的腐蚀速率－加药后介质的腐蚀速率)×100/未加药介质的腐蚀速率。
阻垢效果评价实验参照SY/T5673执行。
下面通过实例进一步说明本发明的特点
实施例一
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：甲醛：磷化物＝1:7：6。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：5：10：55。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
实施例二
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCHO：磷化物＝1:7.2：6。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：5：10：55。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
实施例三
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1.001。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCHO：磷化物＝1:7.2：5.95。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：5：10：55。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
实施例四
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1.001。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCHO：磷化物＝1:7.2：5.98。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：5：10：55。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
实施例五
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1.001。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCHO：磷化物＝1:7.2：5.98。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：7：8：55。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
实施例六
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉。
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:1.001。
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入一定量的甲醛溶液(甲醛含量为37％)，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐。
反应过程物料摩尔比：己二酸双咪唑啉：HCHO：磷化物＝1:7.2：5.98。
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入一定量聚乙二醇，加入一定量的咪唑啉两性表面活性剂，加入一定量的水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂。
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇(聚乙二醇200：聚乙二醇400＝1:1)：咪唑啉两性表面活性剂(油酸类的：月桂酸类的＝1:1)：水＝30：7：12：51。
双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的效果评价(加药浓度100mg/L)
Claims (2)
1.一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，升温至120～200℃，反应0.5～4小时，然后再升温150～260℃，反应1～6小时，冷却50～80℃出釜，得己二酸双咪唑啉；反应过程物料摩尔比为：己二酸：三乙烯四胺＝1:(1～1.1)；
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt％甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在60℃以下，磷化物滴加完后，升温至90℃以下，反应0.5～3小时，再升温至120℃以下，反应0.5～3小时，然后最后升温至160℃以下，反应0.5～4小时，最后冷却至80℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐；
反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物＝1:(6～8)：(5.5～7)；
所述的无机磷化物选自三氯化磷或亚磷酸；
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂和水，升温至80℃以下，搅拌反应0.5～1.5小时，冷却出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；
反应过程物料质量比为：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水＝30:(5～20)：(5～30)：(60～20)；
所述的聚乙二醇，选自聚乙二醇分子量200，聚乙二醇分子量400中的一种或两种任意比例的混合物；
所述的咪唑啉两性表面活性剂，选自油酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两性表面活性剂、月桂酸与二乙烯三胺的反应再与氯乙酸钠反应的两性表面活性剂中的一种或两种任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入己二酸，然后加入三乙烯四胺，搅拌混合均匀后，逐步升温160～180℃，反应2～2.2小时，然后再升温245～250℃，反应4～4.5小时，冷却至60℃左右出釜，得己二酸双咪唑啉；
反应过程物料摩尔比：己二酸：三乙烯四胺＝1:(1～1.001)；
第二步：将己二酸双咪唑啉加入反应釜中，加入37wt％甲醛溶液，搅拌均匀后，滴加无机磷化物，滴加过程温度控制在40℃以下，磷化物滴加完后，升温至55～60℃，反应2小时，再升温至80～90℃，反应1.5小时，再升温至120～130℃以下，反应3.5小时，冷却至60～65℃出釜，得双咪唑啉膦酸盐；
反应过程物料摩尔比为：己二酸双咪唑啉：甲醛：无机磷化物＝1:(7～7.2)：(5.9～6.1)；
第三步：反应釜中加入双咪唑啉膦酸盐，加入聚乙二醇，再加入咪唑啉两性表面活性剂和水，升温至60～65℃，搅拌反应1小时，冷却至40℃以下出釜，得双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂；
反应过程物料质量比：双咪唑啉膦酸盐：聚乙二醇：咪唑啉两性表面活性剂：水＝30:(5～8)：(8～12)：(57～50)。
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