CN105131926B - 一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法，第一步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，加入氨基磺酸，升温反应得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸；第二步：先合成月桂酸咪唑啉，再加入烷基酚聚氧乙烯醚磺酸得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；第三步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，加入氨基磺酸，升温反应后加入二乙醇胺，继续反应得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；第四步：反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，加入氨基磺酸，制备升温反应后加入氨水，继续反应得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；第五步：反应釜中加上述反应物，加入烷基三甲基苄基季铵盐与脂肪醇聚氧乙烯醚，水混合后加热反应得泡沫排水缓蚀剂，能够有效控制洗井与排液过程中介质的腐蚀。

Description

一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及低压含水气井因积水导致气井产气量下降需要化学排水采气、注水井泡沫洗井，低压油井泡沫洗井用的一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法。
背景技术
目前市场上注水井与油井洗井有助排剂，气井积液有泡沫排水剂，但助排剂对于气井积液没有排水效果，而泡沫排水剂对于注水井与油井洗井又不适应，并且均没有缓蚀性能，不能解决注水井洗井、油井洗井、气井积液排水过程液体介质对油管、套管与抽油杆的腐蚀。
发明内容
为了克服现有泡沫排水剂及助排剂的不足，本发明的目的在于提供一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法，制备的泡沫排水缓蚀剂既可以用于气井积液排水，也可以用于油井与注水井洗井，同时，能够有效的控制洗井与排液过程介质对油管、套管、抽油杆的腐蚀。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温速度控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比为：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:(0.9～1.1)；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚，选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物；
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入二乙烯三胺，搅拌均匀后升温140～180℃，反应1～4小时后再升温230～250℃，反应2～6小时，冷却至140℃以下，加入第一步的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在100～180℃下反应1～4小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比为：月桂酸：二乙烯三胺：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:(1～1.05)：(0.9～1.05)；
第三步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温速度控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，反应结束后加入二乙醇胺，在60～110℃保温反应0.5～4小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比为：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:(0.9～1.05)：(0.9～1.05)；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚，选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物；
第四步：反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温速度控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，反应结束后加入氨水，在60～110℃保温反应0.5～4小时，冷却40～60℃出釜，得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比为：脂肪胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:(0.9～1.05)：(0.9～1.05)；
所述的脂肪胺聚氧乙烯醚，选自十二胺聚氧乙烯醚AC-1201、AC-1203的一种或2种任意比例的混合物；
第五步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚，加热60～90℃溶解并混合均匀后，再加入水，搅拌反应0.5～2小时，冷却40～60℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂；
反应过程物料质量比：烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：烷基三甲基苄基季铵盐：脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝(5～15):(5～25)：(5～15)：(5～20)：(5～15)：(75～10)。
所述的烷基三甲基苄基季铵盐，选自十二烷基三甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基苄基溴化铵，十六烷基三甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基苄基溴化铵的一种或多种的混合物。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚，选自MOA-20、MOA-23的一种或2种混合物。
优化后的制备工艺方法：
第一步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至125～130℃，升温速度控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:(0.98～1.0)；
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2～2.5小时后再升温240～250℃，反应4～4.5小时，冷却至110～120℃，加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3～3.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:(1.005～1.01)：(0.98～1.0)；
第三步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，反应结束后加入二乙醇胺，在95～110℃保温反应2～2.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:(0.98～1.0)：(1.005～1.01)；
第四步：反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，反应结束后加入氨水，在90～100℃保温反应2.5～3小时，冷却40～60℃出釜，得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：脂肪胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:(0.98～1.0)：(1.02～1.01)；
第五步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入水，搅拌反应1.5～2小时，冷却40～60℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂；
反应过程物料质量比：烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：烷基三甲基苄基季铵盐：脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝(10～15):(15～20)：(7～10)：(10～15)：(5～8)：(53～32)。
本发明的有益效果是：
所制备的泡沫排水缓蚀剂，适用于油井、注水井的洗井用助排剂，适用于气井泡沫排水用泡沫剂，同时能够有效的控制油井与注水井洗井介质、气井积液介质对油管、套管、抽油杆的腐蚀。拓宽了助排剂与泡沫排水的选择范围，提高了助排剂与泡沫排水剂的性能，达到了即起泡降低介质密度，又能够控制介质的腐蚀的目的，一剂多效，降低了使用成本。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做详细叙述。
泡沫排水缓蚀剂的起泡性能参照SY/T6465评价方法执行：
腐蚀评价实验方法参照GB10124进行，采用现场介质进行动态模拟实验，实验步骤：将现场介质中加入200mg/L的泡沫排水缓蚀剂，然后将加药后的介质加入到六组动态腐蚀速率评价仪中，挂入A3钢片，密闭加热到80℃，在搅拌速度为60rpm情况下，测定168小时周期的腐蚀速率。同时做未加药的空白实验。腐蚀速率(mm/a)＝8.76×107×(M1－M2)/(STD)；式中M1为实验前挂片质量，g；M2为实验后挂片质量，g；S为挂片的表面积，cm2；T为挂片实验时间，小时；D为挂片材质的密度，g/cm3。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-21，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基氯化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例二
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-21，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基氯化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例三
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1203，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基氯化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例四
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基氯化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例五
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基溴化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例六
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基溴化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-20，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝12:18：10：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试
实施例七
本实施例包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.8小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，冷却50℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:0.995。
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入一定量的二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2.5小时后再升温240～250℃，反应4.5小时，冷却至110～120℃，加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:1.001：0.995。
第三步：反应釜中加入壬基酚聚氧乙烯醚TX-18，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制为2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的二乙醇胺，在105℃保温反应2.5小时，冷却60℃出釜，得壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：壬基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:0.995：1.0。
第四步：反应釜中加入十二胺聚氧乙烯醚AC-1201，然后加入一定量的氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在2小时，然后在130～140℃保温反应5.5小时，反应结束后加入一定量的氨水，在95～100℃保温反应3小时，冷却50℃出釜，得十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：十二胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:0.995：1.005。
第五步：反应釜中加入一定量的壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐，一定量的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐，一定量的十二烷基三甲基苄基溴化铵，一定量的十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐，一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-23，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入一定量的水，搅拌反应2小时，冷却50℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂。
反应过程物料质量比：壬基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：壬基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：十二烷基三甲基苄基氯化铵：十二胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝14:19：7：10：5：45。
泡沫排水缓蚀剂性能测试

Claims (2)

1.一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温时间控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比为：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:(0.9～1.1)；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚，选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物；
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入二乙烯三胺，搅拌均匀后升温140～180℃，反应1～4小时后再升温230～250℃，反应2～6小时，冷却至140℃以下，加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在100～180℃下反应1～4小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比为：月桂酸：二乙烯三胺：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:(1～1.05)：(0.9～1.05)；
第三步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温速度控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，反应结束后加入二乙醇胺，在60～110℃保温反应0.5～4小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比为：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:(0.9～1.05)：(0.9～1.05)；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚，选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-21、TX-18的一种或2种任意比例的混合物；
第四步：反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至90～140℃，升温速度控制在0.5～3小时，然后在90～140℃保温反应0.5～6小时，反应结束后加入氨水，在60～110℃保温反应0.5～4小时，冷却40～60℃出釜，得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比为：脂肪胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:(0.9～1.05)：(0.9～1.05)；
所述的脂肪胺聚氧乙烯醚，选自十二胺聚氧乙烯醚AC-1201、AC-1203的一种或2种任意比例的混合物；
第五步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚，加热60～90℃溶解并混合均匀后，再加入水，搅拌反应0.5～2小时，冷却40～60℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：烷基三甲基苄基季铵盐：脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝(5～15):(5～25)：(5～15)：(5～20)：(5～15)：(75～10)；
所述的烷基三甲基苄基季铵盐，选自十二烷基三甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基苄基溴化铵，十六烷基三甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基苄基溴化铵的一种或2种的混合物；
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚，选自MOA-20、MOA-23的一种或2种混合物。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫排水缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后升温至125～130℃，升温时间控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸＝1:(0.98～1.0)；
第二步：反应釜中加入月桂酸，加入二乙烯三胺，搅拌均匀后升温170～180℃，反应2～2.5小时后再升温240～250℃，反应4～4.5小时，冷却至110～120℃，加入步骤一产物烷基酚聚氧乙烯醚磺酸，搅拌均匀后，在110～120℃下反应3～3.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐；
反应过程物料摩尔比：月桂酸：二乙烯三胺：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸＝1:(1.005～1.01)：(0.98～1.0)；
第三步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至125～130℃，升温速度控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，反应结束后加入二乙醇胺，在95～110℃保温反应2～2.5小时，冷却40～60℃出釜，得烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚：氨基磺酸：二乙醇胺＝1:(0.98～1.0)：(1.005～1.01)；
第四步：反应釜中加入脂肪胺聚氧乙烯醚，然后加入氨基磺酸，混合均匀后慢慢升温至130～140℃，升温速度控制在1.5～2小时，然后在130～140℃保温反应5～5.5小时，反应结束后加入氨水，在90～100℃保温反应2.5～3小时，冷却40～60℃出釜，得脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐；
反应过程物料摩尔比：脂肪胺聚氧乙烯醚：氨基磺酸：氨＝1:(0.98～1.0)：(1.02～1.01)；
第五步：反应釜中加入烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐、烷基三甲基苄基季铵盐、脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐和脂肪醇聚氧乙烯醚，加热80～90℃溶解并混合均匀后，再加入水，搅拌反应1.5～2小时，冷却40～60℃出釜，得泡沫排水缓蚀剂；
反应过程物料摩尔比：烷基酚聚氧乙烯醚的磺酸二乙醇胺盐：烷基酚聚氧乙烯醚磺酸咪唑啉盐：烷基三甲基苄基季铵盐：脂肪胺聚氧乙烯醚的磺酸胺盐：脂肪醇聚氧乙烯醚：水＝(10～15):(15～20)：(7～10)：(10～15)：(5～8)：(53～32)。
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