CN104086006A - 一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂及其制备方法，将咪唑啉和甲醛水溶液加入到反应器，搅拌均匀，控制温度滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度保温反应至终点，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种缓蚀剂及其制备方法，尤其涉及一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
腐蚀和结垢是工业循环冷却水、石油开采、电力用水等诸多领域中一个长期不容忽视的问题。各种设备，管道等由于腐蚀和结垢的存在降低了其强度，缩短了其使用寿命。每年由于腐蚀结垢造成的钢铁的损失，在工业生产成本中占有很大的比例。利用水处理药剂进行缓蚀阻垢是一种最有效和直接的方法，其中有机膦阻垢缓蚀剂以其阻垢效果好，热稳定性好，毒性低在水处理药剂领域一直处于重要地位。咪唑啉类缓蚀剂是石油、化工、钢铁、电力和建筑等领域经济、高效、无毒的缓蚀剂。
针对现有水处理药剂开发应用领域发展的需要，水处理药剂的发展朝着多效、高效、专用、绿色的方向发展，一种多效的水处理药剂不仅能简化加药流程，而且能充分发挥各功能基团的协同效应，提高药效，减少加药量，节约成本。
发明内容
本发明的目的是提供成本低、效率高的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂；
本发明的另一个目的是提供一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂，其特征是：咪唑啉具有结构式Ⅰ
式Ⅰ，
咪唑啉甲叉膦酸具有结构式Ⅱ
式Ⅱ。
此产品中，所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C16的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。
此产品中，所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C8的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。
一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和甲醛水溶液加入到反应器，搅拌均匀，控制温度滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度保温反应至终点，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
此方法中，所述甲醛水溶液的浓度为20~35%，所述咪唑啉与甲醛的摩尔比为1:2~3，所述咪唑啉与三氯化磷的摩尔比为1:1.5~2.1，三氯化磷的滴加温度控制在≤30℃。
此方法中，所述滴加完毕保温反应的温度为50~90℃，所述保温反应的时间为2~10小时。
本发明的优点效果在于：由于本发明的制备方法，提供了一种用于酸性条件中低硬度水系的兼具阻垢与缓蚀于一体的多效水处理药剂；其中五元杂环侧链中的亚磷酸基团具有强的吸电子性可以提高N原子的正电性提高其缓蚀效果，同时对有机膦的阻垢性能也有提高，所以使用本发明一剂多效水处理药剂不仅具有阻垢缓蚀性能而且能杀灭硫酸菌；简化了加药设备和流程，减少加药量，降低成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂，其特征是：咪唑啉具有结构式Ⅰ
式Ⅰ，
咪唑啉甲叉膦酸具有结构式Ⅱ
式Ⅱ。
在本实施例中，所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C16的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。在本实施例中，所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C8的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和甲醛水溶液加入到反应器，搅拌均匀，控制温度滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度保温反应至终点，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。在本实施例中，所述甲醛水溶液的浓度为20~35%，所述咪唑啉与甲醛的摩尔比为1:2~3，所述咪唑啉与三氯化磷的摩尔比为1:1.5~2.1，三氯化磷的滴加温度控制在≤30℃。在本实施例中，所述滴加完毕保温反应的温度为50~90℃，所述保温反应的时间为2~10小时。
实施例1（最佳实施例）
将咪唑啉（具有下述结构）和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2.2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:2的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至65℃，保温反应5小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
实施例2
将咪唑啉（具有下述结构）和25%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:1.8的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至70℃，保温反应3小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
实施例3
将咪唑啉（具有下述结构）和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2.5的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:2的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至70℃，保温反应5小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
实施例4
将咪唑啉（具有下述结构）和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:1.6的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至80℃，保温反应8小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
本发明提供了一种具有阻垢缓蚀效果的咪唑啉衍生物，即在咪唑啉的五杂环侧链引入具有阻垢效果的亚磷酸结构，由于五元杂环上的两个N原子具有很强的正电性使其能够在金属表面形成一层吸附膜起到缓蚀效果，而侧链上的N由于亚磷基团的强吸电性，使其原子核周围更多的空电位形成正电中心提高其对金属表面吸附性能使阻垢性能增强。而亚磷酸与金属离子钙、铁、镁等具有很强的螯合作用阻碍不溶性盐结晶成垢。
Claims (10)
1.一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂，其特征是：咪唑啉具有结构式Ⅰ
式Ⅰ，
咪唑啉甲叉膦酸具有结构式Ⅱ
式Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C16的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。
3.根据权利要求2所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述式Ⅰ和式Ⅱ中R为C2~C8的芳香烃基、饱和脂肪烃基、不饱和脂肪烃基。
4.一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和甲醛水溶液加入到反应器，搅拌均匀，控制温度滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度保温反应至终点，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
5.根据权利要求4所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛水溶液的浓度为20~35%，所述咪唑啉与甲醛的摩尔比为1:2~3，所述咪唑啉与三氯化磷的摩尔比为1:1.5~2.1，三氯化磷的滴加温度控制在≤30℃。
6.根据权利要求5所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述滴加完毕保温反应的温度为50~90℃，所述保温反应的时间为2~10小时。
7.根据权利要求6所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2.2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:2的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至65℃，保温反应5小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液，
。
8.根据权利要求7所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和25%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:1.8的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至70℃，保温反应3小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液
。
9.根据权利要求7所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2.5的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:2的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至70℃，保温反应5小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液，
。
10.根据权利要求7所述的一种咪唑啉甲叉膦酸阻垢缓蚀剂的制备方法，将咪唑啉和30%甲醛水溶液按照咪唑啉与甲醛摩尔比1:2的比例加入到反应器，搅拌均匀，控制温度≤30℃，按照咪唑啉与三氯化磷摩尔比1:1.6的比例滴加三氯化磷，滴加完毕提高温度至80℃，保温反应8小时，最后减压蒸除过量甲醛和氯化氢的淡黄色溶液。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN105152370A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-16 | 西安石油大学 | 一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法 |
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2014
- 2014-06-26 CN CN201410292022.XA patent/CN104086006A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
| Title |
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| 黄光团 等: ""新型咪唑啉衍生物油田注水缓蚀剂的研究"", 《腐蚀与防护》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105152370A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-16 | 西安石油大学 | 一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法 |
| CN105152370B (zh) * | 2015-09-09 | 2017-08-25 | 西安石油大学 | 一种双咪唑啉膦酸盐缓蚀阻垢剂的制备方法 |
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