CN103602328A - 一种复配咪唑啉类缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾，该复配咪唑啉类缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的。本发明还提供了该复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法。本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂是通过复配物与缓蚀剂进行复配，利用协同作用提高了缓蚀剂的缓蚀效率，生产成本低而且制备工艺简单。

Description

一种复配咪唑啉类缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复配咪唑啉类缓蚀剂及其制备方法，属于石油开采与环保材料技术领域。
背景技术
金属腐蚀是现代工业中重要的破坏因素，给国民经济、生产等方面带来巨大的损失。因此，防腐工作关系到保护资源、节省材料、保护环境、节约能源、保证人身安全和正常生产等一系列重大的社会和经济问题。其中，结合油田目前实际情况，管线腐蚀问题日益凸显，严重影响油田的生产。为了保证油田的稳定、增产，合理有效地解决腐蚀问题，成为油田开发中迫切需要解决的问题。相比于其他防腐方法，缓蚀剂具有经济有效且使用方便等特点：一是缓蚀剂的使用几乎不改变腐蚀环境；二是添加缓蚀剂不需另外增加设备投资；三是缓蚀效果不会受设备形状的影响；四是同一配方的缓蚀剂有时可同时防止多种金属在不同介质中的腐蚀。因此，缓蚀剂常用于解决社会生活、工业行业，特别是石油行业的材料的腐蚀问题。但是，目前的缓蚀剂都或多或少的存在具有毒性，不稳定，用量大生产成本高而且应用范围单一等缺点。
因此，制备出一种无毒，应用范围广且生产成本低，能够解决油田管线腐蚀情况的稳定缓蚀剂是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种复配咪唑啉类缓蚀剂，该缓蚀剂原料易得，能够针对油田中酸化腐蚀、盐水腐蚀的特点，有效解决油田系统腐蚀问题。
本发明的目的还在于提供一种复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，该制备方法生产工艺简单，成本低廉。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾，该复配咪唑啉类缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的。
本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂，优选的，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为1:1.0-1.2；更优选的，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为1:1.1。
本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂，优选的，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为1:1.0-1.2；更优选的，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为1:1.2。
本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂，优选的，所述季铵化试剂包括氯化苄、硫酸二甲酯或氯乙酸钠。
本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂，优选的，所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为1-4:20-60；更优选的，所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为3:50。
本发明还提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-160℃下搅拌，进行2-4h酰化反应，然后升温至210-220℃，搅拌均匀，进行环化反应3-5h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将所述咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌均匀，向咪唑啉中间体中滴加季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到所述复配咪唑啉类缓蚀剂。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所述携水剂为二甲苯或石油醚，其加入量为8-12mL。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所述油酸中还添加有沸石，该沸石的添加量为0.5-1g。本发明所采用的沸石可以为常用的陶瓷沸石颗粒。
本发明的复配咪唑啉类缓蚀剂可用于油田水和工业用水的缓蚀。
本发明所提供的复配咪唑啉类缓蚀剂，与现有的缓蚀剂相比，具有如下优点：
1、本发明的复配咪唑啉类缓蚀剂通过将复配物与缓蚀剂进行复配，利用协同作用提高了缓蚀剂的缓蚀效率，而且这种提高并不是缓蚀剂效果的简单加合，而是相互促进的效果。
2、本发明的复配咪唑啉类缓蚀剂的制备工艺简单，原料简单易得，而且成产成本低廉。
3、本发明的复配咪唑啉类缓蚀剂不仅可以有效的抑制油田领域中常见的酸化腐蚀，也能有效的抑制盐水腐蚀。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例首先提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾。
本发明还提供了上述复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有8mL携水剂和0.5g陶瓷沸石颗粒的已溶解均匀的油酸中缓慢滴加二乙烯三胺，油酸和二乙烯三胺的摩尔比为1:1，在150-160℃下搅拌，进行2-4h酰化反应，然后升温至210-220℃，搅拌均匀，进行环化反应3-5h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将所述咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌均匀，向咪唑啉中间体中滴加季铵化试剂，咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为1:1，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，复配物与咪唑啉季铵盐的摩尔比为1:20，制备得到所述复配咪唑啉类缓蚀剂。
实施例2
本实施里首先提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾。
本发明还提供了上述复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有12mL携水剂和1g陶瓷沸石颗粒的已溶解均匀的油酸中缓慢滴加二乙烯三胺，油酸和二乙烯三胺的摩尔比1:1.1，在150-160℃下搅拌，进行2-4h酰化反应，然后升温至210-220℃，搅拌均匀，进行环化反应3-5h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将所述咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌均匀，向咪唑啉中间体中滴加季铵化试剂，咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为1:1.1，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，复配物与咪唑啉季铵盐的摩尔比为2:45，制备得到所述复配咪唑啉类缓蚀剂。
实施例3
本实施里首先提供了一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾。
本发明还提供了上述复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有10mL携水剂和0.75g陶瓷沸石颗粒的已溶解均匀的油酸中缓慢滴加二乙烯三胺，油酸和二乙烯三胺的摩尔比1:1.2，在150-160℃下搅拌，进行2-4h酰化反应，然后升温至210-220℃，搅拌均匀，进行环化反应3-5h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将所述咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌均匀，向咪唑啉中间体中滴加季铵化试剂，咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为1:1.2，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，复配物与咪唑啉季铵盐的摩尔比为3:50，制备得到所述复配咪唑啉类缓蚀剂。
实施例4
本实施例对实施例3制备的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行中性介质中的缓蚀性能评价，参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5273-2000“油田采出水用缓蚀剂性能评价方法”，采用经典失重法对复配咪唑啉类缓蚀剂进行缓蚀性能评价。
该实验的方法包括以下步骤：
1、在常压、45℃恒温条件下，配制人工模拟盐水溶液，此模拟盐水溶液是与油田采油现场在中性环境下的腐蚀性质相似的溶液，模拟盐水溶液配方如表1所示，表中所用试剂规格均为分析纯，水为蒸馏水；
表1  盐水溶液配方
NaCl Na2SO4·10H2O MgCl2·6H2O NaHCO3 CaCl2
浓度/(mg/L) 30000 1000 1000 1000 1000
2、将之前已经处理好的试片（N80钢片）放入恒温待测盐水溶液中，盐水添加量为20cm3/平方厘米试片表面积，加入咪唑啉季铵盐缓蚀剂1-3g/L，记录缓蚀剂在模拟盐水溶液对N80钢片作用24小时后的缓蚀率为89.33%；
当将实施例3制得的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟盐水溶液中对N80钢片作用24小时后，缓蚀率可以达到92.463%，相比单独使用咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀效果有3.5%左右的提高，腐蚀速率为0.076mm/a。这说明在中性介质中，本发明的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂比咪唑啉季铵盐缓蚀剂具有更好的缓蚀效果。
实施例5
本实施例对实施例3制备的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行酸性介质中的缓蚀性能评价。酸性介质中的缓蚀性能评价参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5405-1996“酸化用缓蚀剂性能实验方法及评价指标”，采用经典失重法对复配咪唑啉类缓蚀剂进行缓蚀性能评价。
该实验的方法包括以下步骤：
在常压、80℃恒温条件下，配制15%（质量分数）的HCl溶液1000mL，加入5mL缓蚀剂，将N80钢片按标准要求放入加有缓蚀剂的HCl溶液中，作用4小时后按标准进行缓蚀率和腐蚀速率的计算。结果表明，实施例3制得的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀率可以达到99.374%，相比单独使用咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀效果有5%左右的提高，腐蚀速率为0.21mm/a。这说明在酸性介质中，本发明的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂比咪唑啉季铵盐缓蚀剂具有更好的缓蚀效果。
除此之外，当酸浸温度为80-90℃时，缓蚀效果仍可达到98%以上，当酸浸温度为120℃时，缓蚀率仍可达到93%以上。当酸浸时间为6-7h时，缓蚀率可达到90%以上。
通过以上实施例说明了本发明的复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂是一种抗腐蚀性能优良的缓蚀剂，尤其是在酸性和盐水环境中与现有的缓蚀剂相比，缓蚀效率有明显的提高。

Claims (10)

1.一种复配咪唑啉类缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，其中，所述复配物为焦锑酸钾，该复配咪唑啉类缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的。
2.根据权利要求1所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为1:1.0-1.2。
3.根据权利要求2所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为1:1.1。
4.根据权利要求1所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为1:1.0-1.2。
5.根据权利要求4所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为1:1.2。
6.根据权利要求1、4或5所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述季铵化试剂包括氯化苄、硫酸二甲酯或氯乙酸钠。
7.根据权利要求1所述的复配咪唑啉类缓蚀剂，其中，所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为1-4:20-60，优选的，所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为3:50。
8.权利要求1-7任一项所述的复配咪唑啉类缓蚀剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-160℃下搅拌，进行2-4h酰化反应，然后升温至210-220℃，搅拌，进行环化反应3-5h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将所述咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌，向咪唑啉中间体中滴加季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到所述复配咪唑啉类缓蚀剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述携水剂为二甲苯或石油醚，其加入量为8-12mL。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述油酸中还添加有沸石，添加量为0.5-1g。
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