CN1247184A - 连续回收(甲基)丙烯酸的方法 - Google Patents

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Abstract

提出了一种从含(甲基)丙烯酸、高沸点有机溶剂以及低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的液体起始混合物中连续回收(甲基)丙烯酸的方法,所述混合物被分离成第一部分流(a),它除了含(甲基)丙烯酸外还含低沸点化合物以及一部分中沸点化合物和一部分高沸点化合物,以及第二部分流(b),它含(甲基)丙烯酸的主要部分并且完全不含或实际上完全不含低沸点化合物,(甲基)丙烯酸是从部分流(b)回收的。

Description

连续回收(甲基)丙烯酸的方法
本发明涉及一种通过从催化气相氧化的反应气体吸收(甲基)丙烯酸而连续回收(甲基)丙烯酸的方法。下面，术语“(甲基)丙烯酸”表示丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
(甲基)丙烯酸主要是通过合适的原料的催化气相氧化制备的，具体地说，在丙烯酸的情况下，所述原料是丙烯和/或丙烯醛，而在甲基丙烯酸的情况下则是异丁烯和/或异丁烯醛。
已知一些从所述催化气相氧化的反应气体中分离(甲基)丙烯酸的可能方法，包括通过吸收入溶剂而分离。
DE-B 21 36 396公开了可从丙烯或丙烯醛的催化氧化得到的反应气体分离丙烯酸，即通过75wt％二苯醚和25wt％联苯的混合物的逆流吸收来分离。此外，DE-A 24 49 780公开了在逆流吸收前通过在回流冷凝器(骤冷器)中溶剂的部分蒸发而冷却热的反应气体。此处和进一步的操作步骤中(尤其是通过蒸馏纯化(甲基)丙烯酸时)的问题是在装置中产生固体物，它降低设备的利用率。按DE-A 43 08 087，在丙烯酸的情况下，产生的固体物可这样减少：向包括二苯醚和联苯的相对非极性的溶剂混合物中以0.1～25wt％的量加入一种极性溶剂(例如邻苯二甲酸二甲酯)；结果，所述溶剂混合物对形成污垢的物质的吸收能力增大了。然而，随着极性的增大溶剂吸收的水增多；此外，这导致经稀酸溶液引起的更大的溶剂损耗。
在溶剂存在下，在较高温度(例如通过通用型的方法回收(甲基)丙烯酸时)下，尤其在吸收塔的最低收集塔板上、在蒸馏柱的汽提段和底部部分以及在热交换器中，聚丙烯酸形成污垢，它牢固地粘在装置表面，并且只能用碱除去。分析表明，该污垢包括约10～50wt％聚(甲基)丙烯酸的混合物，其余是溶剂。
很久以来就推测，(甲基)丙烯酸发生聚合的倾向是通过低沸点化合物促进的。
阻聚剂的添加例如被描述于“Ullmanns化学技术百科全书(Ullmanns Encyklopadie der techn.Chemie)”，第4版，Vol.7，p.81，左栏中。提出的阻聚剂具体有以500ppm的最小量的吩噻嗪或氢醌，但它们具有如下缺点：它们价格贵，此外它们不能产生完全的阻聚作用。
本发明的一个目的是减小从液体混合物中连续回收(甲基)丙烯酸的方法中(甲基)丙烯酸聚合的倾向，所述液体混合物含有高沸点溶剂以及低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物。
我们已发现该目的是通过这种方法实现的，即从含有(甲基)丙烯酸、高沸点有机溶剂以及低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的液体起始混合物中连续回收(甲基)丙烯酸的方法。在本发明中，
I将该混合物分离成第一部分流(a)，它除了含(甲基)丙烯酸外还含低沸点化合物和一部分中沸点化合物和一部分高沸点化合物，以及第二部分流(b)，它含(甲基)丙烯酸的主要部分并且完全不含或实际上完全不含低沸点化合物，以及
II从部分流(b)回收(甲基)丙烯酸。
我们发现了，如果在高沸点化合物存在下分离出低沸点化合物，则可以以意外的方式减小低沸点化合物在高温下促进(甲基)丙烯酸聚合的作用。
这里，其沸点高于各自所需的主产品的沸点(对丙烯酸来说约141℃或者对甲基丙烯酸来说约161℃，各情况都在常压下)的溶剂被定义为高沸点溶剂。
本发明方法的起始混合物是得自C3-链烷烃、C3-链烯烃、C3-链烷醇和/或C3-链烷醛(alkanals)或其中间体的催化气相氧化(给出丙烯酸)或者C4-链烷烃、C4-链烯烃、C4-链烷醇和/或C4-链烷醛或其中间体的催化气相氧化(给出(甲基)丙烯酸)的反应气体。下面描述了关于丙烯酸的方法，但它也以类似方式适合甲基丙烯酸。
丙烯和/或丙烯醛在空气或分子氧存在下通过已知方法(尤其是前述公开出版物中描述的方法)生产丙烯酸的催化气相氧化是特别有利的。这里优选应用200～450℃的温度和(如果需要的话)超大气压力。优选应用的多相催化剂是氧化性多组分催化剂，该催化剂在第1阶段(丙烯至丙烯醛的氧化)中基于钼、铋和铁的氧化物，而在第2阶段(丙烯醛至丙烯酸的氧化)中则基于钼和钒的氧化物。如果将丙烷用作原料，可通过催化氧化脱氢(如US-5 510 558中所述)或通过均相氧化脱氢(例如CN-A-1 105 352中描述的)或通过催化脱氢(按EP-A-0 253409中的实施例)将它转化成丙烯/丙烷混合物。当应用丙烯/丙烷混合物时，丙烷起稀释剂气体的作用。其它合适的丙烯/丙烷混合物有精炼丙烯(70％丙烯和30％丙烷)或裂化丙烯(95％丙烯和5％丙烷)。原则上，丙烯/丙烷混合物(例如上面提及的那些)可用氧或空气或者任意组成的氧和氮的混合物氧化而得丙烯醛和丙烯酸。
丙烯至丙烯酸的转化是高度放热的。反应气体中除了原料和产品外还有利地含惰性稀释剂气体，例如再循环气体(参见下文)、大气中的氮、一种或多种饱和的C1～C6烃(尤其甲烷和/或丙烷)，和/或蒸汽，因而只能吸收少部分反应热。虽然应用的反应器类型本质上不受任何限制，但通常应用通过盐浴冷却的并且填充氧化催化剂的管簇热交换器，因为在这些热交换器中，反应中放出的热可通过对流和辐射到冷却的管壁被很容易地除去。
所述催化气相氧化不是给出纯的丙烯酸而是气体混合物，它除了丙烯酸外可能还含有作为次要组分的、基本上未转化的丙烯醛和/或丙烯、蒸汽、一氧化碳、二氧化碳、氮、丙烷、氧、乙酸、丙酸、甲醛、其它酸和醛以及马来酐。通常，反应产物混合物包含(各情况都基于总的反应混合物)：1～30wt％丙烯酸、0.05～1wt％丙烯和0.05～1wt％丙烯醛、0.05～10wt％氧、0.05～2wt％乙酸、0.01～2wt％丙酸、0.05～1wt％甲醛、0.05～2wt％醛类、0.01～0.5wt％马来酸和马来酐的总和，以及20～98wt％、优选50～98wt％惰性稀释剂气体。具体地说，作为惰性稀释剂气体存在的有饱和C1～C6烃(例如0～5wt％甲烷和/或丙烷)，以及1～30wt％蒸汽，0.05～15wt％碳的氧化物和0～90wt％氮，各情况都基于100wt％反应气体。
丙烯酸和一部分次要组分是通过在高沸点溶剂中的吸收而从催化气相氧化的反应气体中分离的。优选地，所述高沸点溶剂的沸点比丙烯酸或甲基丙烯酸的沸点至少高20℃，尤其高50℃，或更优选高70℃。优选的溶剂(“溶剂”这个术语在本申请中包括溶剂混合物)具有的沸点(常压下)为180～400℃，尤其220～360℃。合适的溶剂是高沸点的、不含外部作用极性基的极其疏水性溶剂，例如脂族烃或芳烃，如得自链烷烃蒸馏的中间油馏分，或者氧原子上具有大基团的醚，或其混合物，极性溶剂(例如DE-A-43 08 087中公开的1，2-二甲基苯二甲酸酯)有利地被加到其中。同样合适的是苯甲酸和苯二甲酸与1～8个碳原子的直链烷醇的酯，例如苯甲酸正丁酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯、以及热油，例如联苯、二苯醚及联苯和二苯醚的混合物或者它们的含氯衍生物以及三芳基烷烃，例如4-甲基-4′-苄基二苯基甲烷及其异构体2-甲基-2′-苄基二苯基甲烷、2-甲基-4′-苄基二苯基甲烷和4-甲基-2′-苄基二苯基甲烷以及这类异构体的混合物。
特别优选的溶剂是包括联苯和二苯醚的溶剂混合物，优选呈共沸组成，具体地包括约25wt％联苯和约75wt％二苯醚(基于100wt％联苯和二苯醚)，例如可商购的Diphyl。优选地，该溶剂混合物含有一种极性溶剂，例如邻苯二甲酸二甲酯，以基于总的溶剂混合物0.1～25wt％的量。这就减小了装置对污染的敏感性。
本文中，术语“高沸点化合物”、“中沸点化合物”和“低沸点化合物”以及相应的形容词表示具有比丙烯酸更高沸点的化合物(高沸点化合物)或具有与丙烯酸大致相同沸点的化合物(中沸点化合物)或具有比丙烯酸更低沸点的化合物(低沸点化合物)。
有利的是，在吸收前于回流冷凝器或骤冷器中通过溶剂的部分蒸发来冷却热的反应气体。文丘里涤气器、泡罩塔或喷雾冷凝器都特别适合该用途。反应气体的高沸点次要组分冷凝成未蒸发的溶剂。此外，溶剂的部分蒸发是该溶剂的纯化步骤。在本发明一个优选的实施方案中，未蒸发的溶剂的部分流(优选是被加料到吸收塔的物料流的1～10％)被移去并经历溶剂纯化。这里，将溶剂蒸馏后余下高沸点次要组分，如果进一步稠化后需要的话，可将它弃去(例如焚化)。所述溶剂蒸馏的作用是避免溶剂流中过高的高沸点化合物浓度。蒸馏后的溶剂优选被加料到来自吸收塔的负载溶剂流中。
吸收是在优选装有双流塔板或浮阀塔板的逆流吸收塔中进行的，溶剂从其上方进料。气体反应产物和来自骤冷器的任何蒸发的溶剂从下方通入塔中，然后被冷却到吸收温度。该冷却有利地是通过冷却回路实施的，即从该塔移出加热了的溶剂，在热交换器中冷却，再循环到该塔的输出部位上方的部位。在吸收之后，所有高沸点化合物、丙烯酸的主要部分和一部分低沸点化合物存在于溶剂中。
残余未吸收的反应气体被进一步冷却以便通过冷凝从所述反应气体分离低沸点次要组分的可冷凝部分(具体地是水、甲醛和乙酸)。下文将该冷凝液称为稀酸溶液。余下的气流主要包括氮、碳的氧化物和未转化的原料。所述气流的一部分优选作为稀释剂气体(下文称为再循环气体)被再循环到反应段。大气中的氮和一部分未冷凝的次要组分作为废气被移去并且优选被焚化。
所述吸收物(即丙烯酸、低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物于高沸点溶剂中的液体混合物)是该新方法的I段的起始混合物。如果需要的话，可在加料到I段中之前将该吸收物浓缩(具体通过部分蒸发)，以初步提高丙烯酸含量。
I段
通常，起始混合物含有10～95wt％、优选77～90wt％(甲基)丙烯酸，5～40wt％、优选9～20wt％高沸点溶剂以及0.5～5wt％、尤其1～3wt％低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物之和。它优选被加料到蒸馏操作的汽提塔最上面的塔盘。该汽提塔原则上可具有提供有效分离的任何类型的折流板，优选是双流塔盘或浮阀塔盘，但还可以是堆积填充物。所述汽提塔具有一个底部蒸发器以及(如果需要的话)一个位于塔顶部的冷凝器。
待分离的液流向下流过该塔，所述蒸汽(主要是丙烯酸蒸汽)则呈相反方向从底部向上上行，于是从所述液体中汽提低沸点化合物，因此到达底部的液流(b)实际上不合低沸点化合物。另一方面，在汽提过程中，中沸点化合物和高沸点化合物主要保留在所述液体中，于是减少汽提过程中丙烯酸聚合的倾向。
塔顶部的蒸汽流(部分流a)优选被冷凝，然后被再循环到吸收段或回流冷凝器，被吸收入高沸点溶剂。然而，还可将该蒸汽流以蒸汽形式加料，如果需要的话，在压缩后加料到吸收段。
汽提塔中优选的操作参数是：
顶部压力＜200毫巴，特别是＜100毫巴，特别优选地＜50毫巴，
底部温度＜140℃，特别是＜120℃，特别优选地＜100℃，以及
底部中丙烯酸浓度为5～15wt％，特别优选地为8～12wt％。
还可通过用惰性气体汽提而实施操作段I。
II段
丙烯酸优选是从部分流b回收的，即通过将部分流b分离成第一部分流(它含粗丙烯酸，如果需要的话可被进一步纯化)和部分流c。操作段II优选是在上行汽提塔中通过蒸馏而实施的。
优选地，用于操作段I的下行汽提塔和用于操作段II的上行汽提塔具有共同的底部。在下行汽提塔和上行汽提塔的共同槽中作为操作段I的结果获得的部分流b在操作段II的上行汽提塔中被分离。部分流c(它主要含溶剂，并且如果需要的话，它在纯化(特别是通过在骤冷器中蒸发而纯化)后被再循环到吸收段)是在该塔的底部获得的。在上行汽提塔中，完全不含或实际上完全不含低沸点化合物的蒸汽向上升，中沸点化合物和高沸点化合物通过液体回流被从该蒸汽洗出。该蒸汽在塔的顶部被冷凝，一部分在顶部作为产品被移出，余下的是液体回流物。该产品是丙烯酸，它基本上不含低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物。
下面参照附图和实施方案更详细解释本发明。
图1示出按现有技术从含有高沸点溶剂以及含有低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的液体混合物连续回收丙烯酸的方法示意图，
图2示出按本发明从含有高沸点溶剂以及含有低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的液体混合物连续回收丙烯酸的方法示意图。
在常规方法中(图1)，液体混合物(M)(它除了含丙烯酸外，还含有低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物，于高沸点溶剂中)被加料到蒸馏塔的下部。从该塔的底部移出主要含所述溶剂以及高沸点化合物和中沸点化合物的混合物。主要含丙烯酸和低沸点化合物的蒸汽流上行，低沸点化合物(LB)是在该塔的顶部得到的，丙烯酸(ACA)则经由一个侧输出口回收。由于高沸点化合物和中沸点化合物完全地或实际上完全地被从底部脱除，所以塔中的液体回流物实际上不含高沸点化合物和中沸点化合物。
比较起来，图2大略示出本发明的方法：相同的液体起始混合物(它含有处于高沸点溶剂中的丙烯酸以及低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物)(M)被加料到下行汽提塔I的顶部，该塔装有一个底部蒸发器和(如果需要的话)一个装在顶部的冷凝器。在塔I的顶部，移出含低沸点化合物(LB)的部分流a，而部分流b则是在塔的底部获得的，并且接着在上行汽提塔II中被分离成部分流c(它是从底部被移出的)和处于该塔顶部的部分流(它含丙烯酸(ACA))。下行汽提塔I和上行汽提塔II装有一个共同的底部。
下面参照实施例详细解释分离顺序对丙烯酸聚合倾向的影响。为了对比，在每个情况下将相同的液体起始混合物加料到常规蒸馏塔和本发明的装置(它包括下行汽提塔I、上行汽提塔II和共同的底部)中。这些塔各自的直径是30mm。为了缩短实验时间，在一些实施例中应用了铁片(它是一种强助聚剂)。
所有实施例中待分离的液体混合物(M)都具有相同组成，即含下列主要组分(各情况中都以wt％表示)：
61.92              Diphyl
17.32              丙烯酸
15.50              邻苯二甲酸二甲酯
1.72               二丙烯酸
0.80               苯甲酸
0.21               水
0.11               苯甲醛
0.04               乙酸
0.006              2-糠醛
0.001              丙烯酸烯丙酯
实施例1
将具有如上所示组成的待分离液体混合物(M)在各情况中加料到现有技术的塔(图1)和本发明的装置(包括下行汽提塔、上行汽提塔和共同的底部，含作为助聚剂的铁片并且无具有分离效果的折流板(填料))(图2)中。分离性能差。在280分钟的实验期间，在按常规方法以及按本发明的方法中，移出的产品(ACA)和移出的低沸点化合物(LB)都未发生聚合。
实施例2
实验条件与实施例1的不同之处在于未应用助聚剂(铁片)，但应用了具有分离效果的折流板(呈8mm直径的玻璃环形式)。实现了一般的分离性能。在持续140分钟的实验期间，在现有技术方法中对移出的产物未观察到聚合，但在125分钟后对移出的低沸点化合物观察到聚合。另一方面，在该新方法中，在持续140分钟的实验期间，对移出的产物和移出的低沸点化合物都未观察到聚合。
实施例3
实验条件与实施例2的条件不同之处在于，应用了具有更小直径(5mm)从而具有更佳分离效果的玻璃环。在持续120分钟的实验期间，在现有技术方法中对移出的产物未观察到聚合，但在105分钟后观察到移出的低沸点化合物有聚合。在按本发明的方法中，在持续120分钟的实验期间未发生聚合。
实施例4
实验条件与实施例3的相当，不同的是应用直径为3mm的更小玻璃环作填料(具有很好的分离性能)。在现有技术的方法中，对48分钟后移出的产物和70分钟后移出的低沸点化合物观察到聚合。另一方面，在按本发明的方法中，在持续90分钟的实验期间未发生聚合。
实施例5
填充物与实施例2的不同，应用了V2A不锈钢的5mm金属螺旋圈(它具有很好的分离性能)。在现有技术方法中，对35分钟后移出的产物观察到聚合，但在持续90分钟的实验期间对移出的低沸点化合物未观察到聚合。另一方面，在该新方法中，直到65分钟后移出的产物才开始聚合，在持续90分钟的实验期间，移出的低沸点化合物未发生聚合。
实施例6
实验条件与实施例5的相当。此外，将铁片用作助聚剂。在现有技术方法中，对仅仅5分钟后移出的产物和25分钟后移出的低沸点化合物都观察到聚合。另一方面，在该新方法中，直到15分钟后移出的产物才发生聚合，在持续45分钟的实验期间，移出的低沸点化合物也未发生聚合。
将实验结果归纳于下表1中：
表1：
实施例 助聚剂         填料                      聚合时间
尺寸 材料 分离性能         对比物        按本发明
移出的产物 移出的低沸点化合物 移出的产物 移出的低沸点化合物
1 铁片 无 无 差 ＞280分钟 ＞280分钟 ＞280分钟 ＞280分钟
2 无 8mm 玻璃 一般 ＞140分钟 125分钟 ＞140分钟 ＞140分钟
3 无 5mm 玻璃 良好 ＞120分钟 105分钟 ＞120分钟 ＞120分钟
4 无 3mm 玻璃 很好 48分钟 70分钟 ＞90分钟 ＞90分钟
5 无 5mm V2A不锈钢 很好 35分钟 ＞90分钟 65分钟 ＞90分钟
6 铁片 5mm V2A不锈钢 很好 5分钟 25分钟 15分钟 ＞45分钟
下表2中示出了关于现有技术方法和本发明的方法移出的低沸点化合物(LB)物流和移出的产物(ACA)物流的组成(它特别阐明了各自实现的分离性能)：
物流的组成(以wt％表示的数据)：
                                  表2：
实施例号                  对比物           按本发明
移出的低沸点化合物(LB) 移出的产物(ACA) 移出的低沸点化合物(LB) 移出的产物(ACA)
1 丙烯醛                  0.002％             ＜0.001％水                      1.43％              0.08％乙酸                    0.32％              0.13％丙烯酸烯丙酯            0.01％              0.005％丙酸                    0.025％             0.022％丙烯酸                  94.40％             81.25％2-糠醛                  0.018％             0.027％3-糠醛                  0.005％             0.006％苯甲醛                  0.12％              0.28％二丙烯酸                0.10％              0.56％Diphyl                  3.07％              15.41％     0.002％            0.001％1.84％             0.12％0.29％             0.24％0.008％            0.009％0.022％            0.025％84.65％            93.09％0.020％            0.020％0.005％            0.006％0.18％             0.16％0.53％             0.17％11.01％            5.36％
2 丙烯醛                  0.003％             ＜0.001％水                      1.82％              0.07％乙酸                    0.41％              0.15％丙烯酸烯丙酯            0.013％             0.005％丙酸                    0.024％             0.025％丙烯酸                  97.68％             99.55％2-糠醛                  0.007％             0.019％3-糠醛                  0.002％             0.003％苯甲醛                  0.013％             0.075％二丙烯酸                ＜0.001％           0.018％Diphyl                   0.001％            0.057％     0.004％            0.001％2.40％             0.15％0.43％             0.29％0.011％            0.012％0.023％            0.024％95.11％            99.43％0.012％            0.010％0.002％            0.002％0.068％            0.030％0.034％            0.010％1.84％             0.02％
3 丙烯醛                  0.004％             ＜0.001％水                      5.28％              0.09％乙酸                    0.56％              0.15％丙烯酸烯丙酯            0.019％             0.005％丙酸                    0.022％             0.025％丙烯酸                  94.07％             99.60％2-糠醛                  0.005％             0.016％3-糠醛                  0.002％             0.004％苯甲醛                  0.008％             0.062％二丙烯酸                ＜0.001％           0.012％Diphyl                  ＜0.001％           0.003％     0.002％            0.001％3.66％             0.28％0.46％             0.164％0.012％            0.008％0.024％            0.025％95.64％            99.41％0.012％            0.016％0.003％            0.004％0.072％            0.056％0.042％            0.012％-                  0.014％
                           表2(续)
实施例号              对比物         按本发明
移出的低沸点化合物(LB) 移出的产物(ACA) 移出的低沸点化合物(LB) 移出的产物(ACA)
4 丙烯醛                  0.004％              ＜0.001％水                      4.87％               0.17％乙酸                    0.53％               0.14％丙烯酸烯丙酯            0.017％              0.004％丙酸                    0.024％              0.026％丙烯酸                  94.31％              99.56％2-糠醛                  0.003％              0.015％3-糠醛                  0.001％              0.005％苯甲醛                  0.001％              0.03％二丙烯酸                ＜0.001％            0.026％Diphyl                  0.001％              ＜0.001％     0.003％              0.001％3.11％               0.35％0.51％               0.19％0.014％              0.009％0.024％              0.024％96.16％              99.24％0.011％              0.008％0.003％              0.003％0.061％              0.014％0.028％              0.012％-                    ＜0.001％
5 丙烯醛                  0.005％              0.001％水                      12.49％              0.47％乙酸                    1.49％               0.17％丙烯酸烯丙酯            0.05％               0.006％丙酸                    0.025％              0.026％丙烯酸                  85.90％              99.30％2-糠醛                  ＜0.001％            0.005％3-糠醛                  ＜0.001％            0.003％苯甲醛                  0.021％              0.002％二丙烯酸                ＜0.001％            0.017％Diphyl                  0.02％               0.002％     0.002％              0.001％6.41％               0.36％0.70％               0.12％0.018％              0.007％0.024％              0.025％90.79％              99.46％0.009％              0.007％0.003％              0.002％0.058％              0.007％0.032％              0.013％1.94％               0.001％

Claims (8)

1.一种从含(甲基)丙烯酸、高沸点有机溶剂以及低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的液体起始混合物中连续回收(甲基)丙烯酸的方法，其中
I  将该混合物分离成第一部分流(a)，它除了含(甲基)丙烯酸外还含低沸点化合物以及一部分中沸点化合物和一部分高沸点化合物，以及第二部分流(b)，它含(甲基)丙烯酸的主要部分并且完全不含或实际上完全不含低沸点化合物，
以及
II从部分流(b)回收(甲基)丙烯酸。
2.权利要求1的方法，其中所述液体起始混合物含10～95wt％、优选77～90wt％(甲基)丙烯酸，5～40wt％、优选9～20wt％高沸点溶剂以及0.5～5wt％、尤其1～3wt％低沸点化合物、中沸点化合物和高沸点化合物的总和。
3.权利要求1或2的方法，其中操作段I是在下行汽提塔中通过蒸馏而实施的。
4.权利要求3的方法，它包括下行汽提塔中的如下操作参数：
顶部压力＜200毫巴，尤其＜100毫巴，特别优选地＜50毫巴；
底部温度＜140℃，尤其＜120℃，特别优选地＜100℃，以及
底部的丙烯酸浓度为5～15wt％，特别优选为8～12wt％。
5.权利要求3的方法，其中操作段I是通过用惰性气体汽提而实施的。
6.权利要求1的方法，其中在操作段II中，部分流(b)被分离成第一部分流，它含粗(甲基)丙烯酸并且如果需要的话，可被进一步纯化；以及部分流(c)。
7.权利要求6的方法，其中操作段II是在上行汽提塔中通过蒸馏而实施的。
8.权利要求7的方法，其中用于操作段I的下行汽提塔和用于操作段II的上行汽提塔具有共同的底部。
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