CN1243608C - 具有可变液体高度的液体喷嘴 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷射压力液体(3)的喷嘴，包含一根顶部套有中空头部(2)的垂直进料管(1)，压力液体沿垂直进料管(1)的外壁(4)和内管(5)间传送，喷嘴的上部带有至少一个排出压力液体(3)的侧喷口(6)。该喷嘴的特征在于其垂直进料管(1)的内管(5)的上端高于侧喷口(6)，因此就能在压力下停止喷射液体(3)时，通过垂直进料管(1)的内管(5)导入压力气体(8)，该压力气体在喷嘴上端产生过压，一方面可以使压力液体(3)的高度(9)降至侧喷口(6)以下，另一方面，可防止固体，液体和/或气体从压力液体(3)喷向的介质向喷嘴内部回流。

Description

具有可变液体高度的液体喷嘴
本发明涉及一种用于注射液体的喷嘴及其在用来将冷凝液注入到在一流化层中的乙烯和/或丙烯气相(共聚—)聚合反应的反应器之中的用途。
已知以高于大气压的压力在一流化层反应器中聚合一种或多种气相单体，在所述反应器中采用一种包含待聚合的单体多个单体并且在一向上的液流中流动的反应气体混合物生成的聚合物颗粒仍然保持流化状态。如此生成的粉末状聚合物通常从反应器中取出以使流化层大致保持恒定的体积。在优选的工业规模的生产过程中，使用一种流化格栅，它可输送反应气体混合物流过该层，并且在当上升气流被切断时，它可用作流化层的支撑体。从流化层反应器上部离开的反应气体混合物通过配有压缩器的外循环管循环进入到流化格栅的下面的流化层反应气的底部。
单体的聚合反应是一种放热反应。因此就有必要提供一种适合的冷却该流化层的设备，以便把聚合反应中的热量从中提取出来。对于在流化层中的乙烯和/或丙烯的聚合反应，优选的方法是将反应气体混合物在聚合反应的温度以下冷却，这样就能使得当这种流态化的气体流经该流化层时，可以补偿聚合反应产生的过多热量。因而反应气体混合物在其回程期间，通常借助于设置在外循环管中的至少一个热交换器进行冷却，来除去聚合反应产生的热量，并使得聚合反应的温度保持在所期望的水平。
尤其是在近些年作出了许多努力来优化气相聚合反应过程以提高在现有装置上的聚合物产量。因此该方法采用聚合物的产量，也即每单位反应器的体积、每单位时间生产的聚合物重量(kg/h/m3)进行分析。在上述提到的商业化的流化层反应器中，已知的是产物的产量直接取决于反应器中产生的热量的排出速率。排出速率可以提高，比如通过增加流化态的气体的流速和/或通过降低流化态的气体的温度和/或通过增加流化态的气体的热容。
例如，在专利申请WO94/28032中描述了气相的烯烃聚合方法，其中循环的气流被冷却到足以形成气液两相，通过将液相从气相中分离出并借助于喷嘴直接导入流化层中，就有可能增加引入到流化层中的液体的总量，从而通过蒸发可更好地冷却床层，因此可以获得更高的产率。已经有许多方法用来往流化层中加入流体并且已经描述过了多种喷嘴。
法国专利2215802描述了使用一个或多个喷嘴的方法，其中喷嘴的喷口带有一个外设的单向阀。在喷嘴中使用这样一种机械元件来喷射液体常常存在可靠性受限定方面的缺陷，其原因可归于活动件连接处的疲劳、活动件可能会被卡住、活动件和喷嘴的实际结构间的缝隙可能有渗漏。
专利申请WO96/20780和EP0876202描述了用于把液体注入气相聚合反应器的喷嘴。这些喷嘴提供有吹扫气体，它可在液体的注射中断时防止被来自流化层的粉末阻塞。该技术的缺点在于其会导致液体的夹带或部分雾化，尤其是在开始或中止液体喷射的瞬变阶段。
现有技术，尤其是前面所述的专利中描述的注射液体的喷嘴通常不适合于瞬变、停止、起始阶段以及整个停止喷射液体时的持续阶段。究其原因在于瞬变态或稳态阶段会产生以下问题：
(I)固体颗粒阻塞排液的喷口，
(II)固体颗粒，液体和/或气体污染喷嘴的内部，
(III)吹扫气体对液体的夹带或雾化
可能会产生上述问题，尤其在使用现有技术所述的喷嘴，把冷凝液注入到流化层中乙烯和/或丙烯气相(共聚—)聚合反应的反应器中时。更可能产生问题的时候是在瞬变、停止、起始阶段以及整个停止喷射液体的持续阶段。上述问题可能会以下列方式产生：
(I)固体颗粒阻塞排液的喷口，当这些颗粒具有活性并能粘在一起时，对喷嘴更加有害；
(II)固体颗粒，液体和/或气体污染喷嘴的内部，可能会在喷嘴内部产生化学反应，引起阻塞；
(III)吹扫气体对液体的夹带或雾化可能会使喷嘴内的液体部分或完全汽化，这样就限制了对流化层的冷却作用。另一个后果是增加了气液之间的接触面积，这样液相中的活性颗粒可能会与吹扫气体(后者未必是惰性的)反应并且该颗粒可能会变粗直至达到喷嘴内沉积或阻塞的极限。
现在已经发现由一种喷射压力液体的喷嘴构成的装置可使得下列情况成为可能：
(1)防止固体、液体或气体从液体注入的介质回流到喷嘴内部，
(2)防止吹扫气体对液体的夹带或雾化，以及
(3)保持高的可靠性。
因此本发明是一种用于喷射压力液体的喷嘴，包含一根顶部套有一个中空头部的垂直进料管，压力液体沿垂直进料管的外壁和内管间传送，喷嘴的上部带有至少一个排出压力液体的侧喷口，该喷嘴的特征在于其垂直进料管的内管的上端高于侧喷口，因而停止注射压力液体时，就有可能通过垂直进料管的内管通入压力气体，以使喷嘴前端产生过压，以便一方面可使高度降至侧喷口以下，另一方面可防止固体、液体或气体从液体注入的介质中回流到所述喷嘴内部。
一个非限制性的本发明的设备的例子如附图1和附图2所示。
根据本发明，喷嘴包含了一根垂直进料管，其用于把压力液体从管底输送至喷嘴上端。优选的进料管为圆筒形。
此后，垂直进料管的“外壁”将指不考虑其内部分的垂直进料管。优选的垂直进料管是圆筒状的，此时“外壁”将指该管的外管。
根据本发明，位于垂直进料管外壁内的内管就能把压力气体从管底输送至其上端，相对于垂直进料管的外壁而言，优选的内管是圆筒状的、同轴的。
根据本发明，喷嘴的垂直进料管套有一个中空头部。该段位于喷嘴垂直进料管外壁的延长部分，其形状可以是大致的圆锥形或半球形，优选的是大致的圆锥形。
根据本发明，喷嘴的上端包括至少一个在压力下排液的侧喷口。在有一个以上侧喷口时，它们可能聚集在喷嘴周围，处于同一高度或不同的高度。高度的数目可能为1-4，优选的数目是1-2。通常侧喷口等距地分散在喷嘴的四周。每一高度的侧喷口数大致在1-8，优选4-8，侧喷口的形状可以设计成能使液体的喷射和喷射出喷嘴的射流的形状达到最优化。通过计算液体经过侧喷口的压降，就有可能计算出液体的喷射速度，最终由侧喷口的形状确定出每单位体积流量的喷射体积。侧喷口可能会有一个孔或一条缝，优选为一个孔。侧喷口的形状可以是圆形、椭圆形或其它合适的形状。优选的侧喷口是一个圆形的孔。椭圆形侧喷口的长大约为8-50mm，宽为2.5-12mm，面积为26-580mm2。圆形喷口的直径大约为5-25mm，面积为19.6-491mm2。对侧喷口很重要的一点是要足够宽以使存在于压力液体中的固体细颗粒可以通过。
所述侧喷口还可带有机械组件以使液体在压力下离开所述喷口时雾化，就如专利申请WO98/18548中所述。
根据本发明，喷嘴的侧喷口位于其上端。它可以位于垂直进料管上，否则位于垂直进料管上端的中空头部上。优选的是侧喷口位于垂直进料管上。
根据本发明，垂直进料管的内管的上端高于侧喷口，进料管上侧喷口所在的不同高度的索引用字母“i”来标识，从较低高度的1开始，D表示进料管内管的上端与高度i上的侧喷口上端之间的距离。同样，DO表示进料管内管的上端与高度i上的侧喷口下端之间的距离。显然Di总是大于DO，在侧喷口所在的高度只有一个时，Di和DO之间的差就等于所述侧喷口的高度。距离Di和DO可以依据压力气体和压力液体间的压力波动来确定。距离Di和DO可能大于100mm，优选大于500mm。
气液之间的压差被定义为压力气体和压力液体的绝对或相对压力之间的差，所述的压力在垂直进料管或其上游的任意一点测量。假如气体和液体的压力在不同高度测量，就有必要从上述压差中减去两个高度之间的液柱压力，通常称为输送压头。
本发明的一种改进方式是通过作用于吹扫气体的压力来保持气液间的压差DP不变。注射液体的压力将依据其流速而变化。
通常，气液间的所有压差值都与喷嘴内压力液体的高度有关联。通过改变压差，就能改变喷嘴内压力下的高度，进而引发或中止液体的喷射。假如喷嘴的侧喷口位于不同的高度，就有可能改变喷嘴中的液体高度以便启动或停止喷射液体，如果该喷嘴具有多个水平位置的侧喷口，可以改变用于喷射压力液体的侧喷口数量，来使得可以调整通过侧喷口的喷射速度、液体的喷射进入到喷嘴的外部并因此调整由所述液体产生的喷射体积。
为了通过位于高度1至i的侧喷口喷射压力液体，气液间的压差必须保持在极限值Pi以下，该极限值对应于喷嘴内高于高度i上侧喷口上端的一个压力液体高度。极限值Pi可依据以下函数：
I)压力液体的密度R，
II)距离Di和
III)喷嘴内位于高度i侧喷口的上端与压力液体高度间期望的最小距离Hi，通过下列公式：Pi＝R*g*(Di-Hi)计算。
为了停止喷射压力液体，气液间的压差必须保持在极限值Po以上，该极限值对应于最低高度上侧喷口的底部下面的喷嘴中的压力液体高度。极限值Po可依据以下函数：
I)喷射液体的密度R，
II)距离Do和
III)喷嘴内所述侧喷口的下端与该压力液体高度间期望的最小距离Ho，通过下列公式：Po＝R*g*(Do+Ho)计算。
一个喷射压力液体的喷嘴的更完善的方式在于，把侧喷口设置在垂直进料管的上端，低于中空头部的距离为E，实际上由一个纵向中空的圆柱形浮筒确定了喷嘴内压力液体的液表面，所述浮筒在垂直进料管的外壁内沿该进料管的内管滑动，浮在压力液体高度上，其厚度小于E。为了易于浮筒的移动，该浮筒的外径必须稍小于圆柱形外壁的内径，孔径稍大于垂直进料管内管的外径，同时其间隙必须足以产生滑动，并能确保当停止或重新喷射压力液体时压力液体和压力气体之间良好的密封。
浮筒的外径Dfe和所述浮筒的孔径Dfi，可以通过喷嘴圆柱形外壁的内径Dei和垂直进料管内管的外径Dte，以下式计算：
(I)Dfe＝Dei-x，x为0.1-5mm，优选0.5-1mm，和
(II)Dfi＝Dte+y，y为0.1-5mm，优选0.5-1mm。
根据本发明，一个喷射压力液体的喷嘴可用于喷射任何压力液体，只要在喷嘴使用时的温度和压力条件下，液体的粘度足够低，可保证持续的流动。喷射压力液体的喷嘴可用于任意介质中，包含至少为固体、液体或气体中的一相，并能使液体注入所述介质中。
按照本发明描述的方法，上述的喷嘴用于把冷凝液注入到流化层聚合反应反应器之中。烯烃单体的聚合反应是在一个流化层反应器中的一个连续过程，单体可选自(a)乙烯、(b)丙烯、(c)两者的混合物，或者与(a)，(b)，(c)中的一种组合的一种或者多种其它的α-烯烃。在反应条件下，通过具有聚合反应用的催化剂的流化层，气相连续循环，所述循环的气相被冷却到液体冷凝的温度，所述的冷凝液从气相中分离出，并使用一个或多个上述的喷嘴把冷凝液直接注入流化层中。
喷嘴可设置在流化层的任意位置，并可采用传统装置，如直线形或环形歧管实现单独、连续、并行进料。
反应器最好包含4个或6个喷嘴，例如这些喷嘴可穿过流化格栅以1使侧喷口位于流化层内，优选的位置是在流化层的下部。按照该例子所举的方法，一个带有流化层的商业用反应器，该流化层的高度范围在格栅以上的高度10-20m之间，喷嘴的喷口的位置在格栅以上3-7m之间。
包含了本发明所述的喷射压力液体的喷嘴的装置，具有许多优点。
一个优点在于可防止固体、液体或气体从液体注入的介质向喷嘴内部的回流，因而侧喷口或喷嘴内被阻塞的风险就降低了。同样地，由固体、液体、气体对压力液体污染的风险也大大降低了。
使用这种喷嘴，把冷凝液注入用于乙烯和/或丙烯气相(共聚-)聚合反应流化层反应器也具有许多优点。
一个优点在于避免了压力气体对冷凝液的夹带或雾化。发生在喷嘴外的冷凝液的雾化使得对流化层冷却进行优化成为可能。与存在压力气体对冷凝液夹带或雾化趋势的技术相比，上述的气体与冷凝液的接触面积减少了，这就使冷凝液中的活性颗粒与压力气体(后者未必是惰性的)反应降低了，以便对于喷嘴的沉积或阻塞来说粗化达到限制。
另一个优点在于防止流化层中的活性固体颗粒在侧喷口或喷嘴中相互反应。
再一个优点在于防止反应器中的反应混合物污染喷嘴内部，否则就有可能会与冷凝液中仍有活性的细颗粒反应，进而引起侧喷口上游的阻塞。
还有一个优点是该喷嘴能提供数个喷嘴高度，通过变化吹扫气体与喷射液体的压差，可以改变用于喷液的喷口数量。这就有可能在给定冷凝液的流速时，控制侧喷口的喷射速度，液体射流进入喷嘴外部，以及喷射体积。这在需要保持流态化时尤为有利。
包含有喷射压力液体的喷嘴的装置，在应用于流化层中的聚合反应时，产生了显著的技术和经济优势。因为不管是从热量的角度看，还是从聚合反应的条件看，它都可以对聚合反应进行有效的控制。
聚合反应通常的反应条件如专利WO99/00430的实施例1所述，本发明例外之处是使用了所述喷嘴。
附图1和2表示了使用本发明装置的例子，但本发明并非局限于此。附图1表示使用两个高度的侧喷口进行液体喷射。附图2表示停止喷射时的同样的喷嘴。
图1和2表示的是相同的喷嘴，包含一根顶部套有中空头部2的垂直进料管1，液体3在压力下沿垂直进料管1的外壁4和内管5间传送，喷嘴的上部带有位于两个高度位置的排放压力液体3的侧喷口6和7。垂直进料管1的内管5的上端高于侧喷口7，因此能在停止喷射压力液体3时，通过垂直进料管1的内管5导入压力气体8，在喷嘴上端产生过压，以便一方面把压力高度9降至下高度位置上的侧喷口6以下，另一方面，可防止固体、液体或气体从压力液体注入的介质回流到喷嘴内部。
在上面的例子中，处于上高度位置的侧喷口7位于喷嘴的垂直进料管1的上部，低于中空头部2的距离为E。由一个纵向中空的圆柱形浮筒(10)确定了喷嘴内的压力液表面9，浮筒在垂直进料管的外壁4内沿该进料管的内管5滑动，浮在高度位置9上，其厚度小于E。
图1表示使用了存在于两个高度位置的侧喷口6和7喷射压力液体的喷嘴。气液间的压差必须保持在极限值P2以下，其对应于喷嘴内高于上高度位置(2所示)的侧喷口7上端的一个压力液体高度。极限值P2可依据以下函数：
I)压力液体的密度R，
II)距离D2和
III)喷嘴内位于上高度位置(2所示)的喷口的上端与压力高度间期望的最小距离H2，通过下列公式：P2＝R*g*(D2-H2)计算。
图2表示停止喷射时的同一喷嘴，也就是说此时没有喷射液体。气液间的压差必须保持在极限值Po以上，其对应于喷嘴内低于下高度位置的侧喷口6下部下面的一个压力液体高度。极限值Po可依据以下函数：
I)压力液体的密度R，
II)距离Do和
III)喷嘴内位于下高度位置的喷口的下部与压力液体高度间期望的最小距离Ho，通过下列公式：Po＝R*g*(Do+Ho)计算。

Claims (11)

1.一种喷射压力液体的喷嘴，包含一根顶部套有中空头部的垂直进料管，压力液体沿垂直进料管的外壁和内管间传送，喷嘴的上部带有至少一个排出压力液体的侧喷口，其特征在于，垂直进料管的内管的上端高于侧喷口，因而能在停止喷射压力液体时，通过垂直进料管的内管导入压力气体，在喷嘴上端产生过压，以便一方面把压力液体的高度降至侧喷口以下，另一方面，可防止固体、液体和/或气体从压力液体注入的介质回流到喷嘴内部。
2.如前述权利要求所述的喷嘴，其特征在于，喷嘴内包含一根圆筒状的垂直进料管，垂直进料管的内管是圆筒状的并且与外壁同轴，能导入压力气体。
3.如权利要求2所述的喷嘴，其特征在于，中空头部大致呈圆锥形。
4.如权利要求1所述的喷嘴，其特征在于，喷嘴包含聚集在1-4个高度位置上的侧喷口。
5.如权利要求4所述的喷嘴，其特征在于，侧喷口等距地分散在喷嘴的四周，每一高度位置的侧喷口数为1-8。
6.如权利要求5所述的喷嘴，其特征在于，侧喷口是圆孔，直径为5-25mm
7.如权利要求5所述的喷嘴，其特征在于，侧喷口带有机械组件以使压力液体雾化。
8.如权利要求1所述的喷嘴，其特征在于，侧喷口位于垂直进料管的上端，低于中空头部的距离为E，并且由一个纵向中空的圆柱形浮筒确定了喷嘴内的压力液表面，浮筒在垂直进料管的外壁内沿该垂直进料管的内管滑动，浮在压力液体表面上，其厚度小于E。
9.如权利要求8所述的喷嘴，其特征在于，浮筒的外径Dfe、其孔径Dfi，可以通过喷嘴圆柱形外壁的内径Dei、垂直进料管内管的外径Dte，以下式计算：
(I)   Dfe＝Dei-x，x为0.1-5mm，和
(II)  Dfi＝Dte+y，y为0.1-5mm。
10.一种在流化层反应器中进行烯烃单体的连续的聚合反应方法，烯烃单体可选自(a)乙烯、(b)丙烯、(c)以上两者的混合物，或者与(a)，(b)，(c)中的一种组合的一种或者多种其它的α-烯烃，通过使用聚合反应用的催化剂，在反应条件下，气相连续循环，所述气相被冷却到液体冷凝的温度，冷凝液从气相中分离出并直接注入流化层中，其特征在于，使用了一个或多个如上述权利要求中任一项所述的喷嘴把冷凝液注入流化层中。
11.如权利要求10中所述的方法，其特征在于，该聚合反应器中包含了4个或6个喷嘴。
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