CN1177309A - 双流体喷嘴 - Google Patents

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Abstract

一种将液体直接注入流化床的方法,包括使用一种双流体喷嘴,在双流体喷嘴中用气体雾化液体。喷嘴(1)的结构使液体在流化床中的分散得到了改善。喷嘴(1)适用于在流化床反应器中用于烯烃聚合反应的连续法。

Description

双流体喷嘴
本发明涉及一种喷嘴，它适用于在烯烃气相连续聚合法中把液体直接注入到流化床中，特别是，本发明涉及一种喷嘴，这种喷嘴改进了进入流化床的液体的控制和分布。
人们非常熟悉烯烃气相均聚和共聚工艺，例如，可以把气相单体通入装有烯烃预聚物和催化剂的搅拌和/或者流化床中，进行聚合反应。
在烯烃的流化床聚合反应中，聚合反应在流化床反应器中进行，其中，通过包含气相反应单体的上升气流使聚合物粒子流化床保持流化状态。为了启动聚合反应，通常使用类似于要生产的聚合物的预聚物流化床。在聚合过程中，通过单体催化聚合反应生成新的聚合物，同时聚合物产品被排出以保持大致固定的体积。工业上倾向于用流化栅板使气体分布于流化床中，当停止进气时，流化栅板作为流体床层的支持体。聚合物产品通常通过反应器底部靠近流化栅板的出料管出料。流化床包含由正在生长的聚合物粒子床层聚合物产品粒子和催化剂颗粒组成的床层。通过来自反应器底部向上的连续的流化气流，反应混合物保持流动状态，流化气流包括来自反应器顶部的循环气体以及补充进料。
流化气从反应器底部进料，优选通过流化栅板进入流化床。
烯烃的聚合反应是放热反应，因此需要设置冷却流化床以除去聚合热的装置。如果不冷却，流化床的温度将升高到使催化剂失活或流化床开始熔结。在烯烃的流化床聚合反应中，优选通过向聚合反应器通入气体来除去聚合反应热，优选流化气体，气体的温度低于所需聚合温度。气体通过流化床带走反应热，从反应器中出来，被外部的换热器冷却，然后再通入流化床循环使用。可以调节换热器内循环气体的温度以维持流化床所需聚合温度。在α-烯烃的聚合方法中，循环气通常包含烯烃单体，可以选择性地同时通入，例如，稀释气体或气相链转移剂，例如氢。因此，循环气体的作用为：为流化床提供单体，使流化床流化及使床维持在所需温度。聚合反应中消耗掉的单体可以通过在循环气流中加入补充气体来代替。
众所周知，上述类型的工业气体流化床反应器的生产速率(即用单位时间内单位体积反应器生产的聚合物重量来表示的时空产率)受到从反应器中撤热最大速率的限制。例如，可以通过增加循环气体的流速和/或者降低循环气体的温度来提高撤热速率。然而，能够用于工业生产的循环气体的速度有一定限度，超过这个限度，流化床变得不稳定或甚至随气流冲出反应器。造成循环管线的堵塞以及循环气压缩机或鼓风机的破坏。实际上，循环气的冷却程度也受到限制。这主要是由经济上的考虑决定的。在实际应用中，通常由当地可利用的工业冷却水的温度决定。必要时可用致冷装置，但是这样就提高了产品成本。因而，在工业生产中，用冷却后的循环气体作为除去气相烯烃流化床聚合反应热的唯一手段具有可得到的最大生产速率受限制的缺点。
先有技术提出了许多除去气相流化床聚合法反应热的方法。
GB1415442涉及氯乙烯在搅拌或流化床反应器中的气相聚合反应，该聚合反应在至少有一种沸点低于氯乙烯的气体稀释剂存在的条件下进行，该文的实例1描述了通过向流化的聚氯乙烯中间歇加入液体氯乙烯以控制聚合反应的温度。在流化床中，液体氯乙烯立即发生了汽化，从而带走了聚合反应热。
US3625932描述了一种氯乙烯的聚合法，其中，在多级流化床反应器内，聚氯乙烯粒子床层通过从反应器底部引入的气相氯乙烯单体来保持流化。这里，冷却每级流化床以除去产生的聚合反应热的方法是把液体氯乙烯单体喷淋在各级分布板下方的上升气流中，而各级流化床是在各自的分布板上被流化的。
FR2215802涉及一种单向阀类型的喷嘴，适用于把液体喷入流化床中，例如，乙烯基不饱和单体聚合反应的气体流化床。用于冷却流化床的液体可以是要聚合的单体，或者在乙烯进行聚合反应时，冷却用的液体可以是液体饱和烃。喷嘴可参考氯乙烯流化床聚合反应的有关描述。
GB1398965公开了乙烯基不饱和单体，尤其是氯乙烯的流化床聚合反应，其中，在反应器中被流化物质高度的0～75％之间装有一个或多个喷嘴，用这些喷嘴将液体单体喷淋到流化床中，从而实现聚合反应的热控制。
US4390669涉及烯烃的多步气相法均聚或共聚反应，这种方法可以在搅拌床反应器、流化床反应器、搅拌流化床反应器或管式反应器中进行。在这个方法中，第一聚合区域中得到的聚合物悬浮在中间区域内易挥发的液体烃中，得到的悬浮物进入到第二聚合区域中，液体烃在这里汽化。在实例1～5中，来自第二区域的气体输入冷凝器(换热器)，其中，一些液体烃冷凝。(如果使用了共聚单体，则伴有共聚单体)。部分易挥发的液体烃冷凝物被送到聚合反应器中并在此汽化，以通过它的汽化潜热除去聚合反应热。这个参考文献没有特别说明液体是怎样被引入聚合反应的。
US5317036涉及一种利用可溶的过渡金属催化剂的气相聚合反应法，可溶性催化剂可以通过喷嘴引入到反应器中；喷嘴可以利用惰性气体促使雾化。未公开有关使用的任何喷嘴特定式样的细节。
EP89691涉及一种提高流体单体的连续气相流化床法聚合反应的时空产率的方法，这个方法包含将部分或全部的未反应流体冷却，以形成气相和夹带的低于露点的液体的两相混合物，并且将该两相混合物重新加入反应器中。这种技术被称之为在“冷凝状态下”的操作。EP89691的说明书陈述，循环气流能被冷却到露点以下的程度受如下主要限制：要求气液相比例维持在这样一个水平，即足以使两相流体混合物中的液相处于夹带或悬浮的状态直到使液体汽化，该说明书进一步陈述，气相中液体的重量百分含量不应超过约20％，优选不超过约10％，必要条件是两相循环流的速度足以使液相在气相中处于悬浮状态并且支持反应器内的流化床。EP89691进一步公开，通过在能够产生两相流的条件下分别注入气体和液体，也可以在注入点的反应器内形成两相流体流。但是，由于外加的和不必要的将冷却后气液相分开的负担和花费，以这种方式操作几乎没有优点。
公开的申请WO94/28032、收入本文作为参考，涉及一种连续气相流化床法，其中，通过如下步骤来提高此方法生产率：将循环气流冷却到足以形成液体和气体的温度，将液体从气体中分离出来，并且将分离出的液体直接加入流化床中。可以通过在其中安装一个或更多的喷嘴将液体注入到流化床中。现在已发现，通过使用一种特殊设计的喷嘴，此喷嘴使用雾化气体帮助注入液体并且具有某些规定的参数，可以实现液体在流化床中的分布和渗入流化床内部能力的改善。
根据本发明，提供了一种用于将液体直接注入流化床的方法，包括使用一个或多个喷嘴，每个喷嘴包括：
(a)至少一个用于压力液体的进口
(b)至少一个用于雾化气体的进口
(c)一个用于混和该液体和气体的混合室，和
(d)至少一个将气-液混合物直接从混合室中排出到流化床中的出口，其特征是：
(i)在每个出口，液体进入流化床的水平射程的范围为250～2500mm，其中，水平射程由下面的方程式决定：y＝a+bF(X)其中
Figure A9519775400071
a和b是常数：a＝507.469和b＝5400.409 F ( X ) = 1 [ 1 + exp ( X - 16.091 / 3.4698 ) ] 和
(ii)通过混合室的压降范围为0.8～1.5bar。
液体水平射程的优选范围为350～1500mm。
通过混合室的压降定义为混合室出口和进口之间的压降，并且可以通过使用适当安装在喷嘴中的差压测量变换器测量压降。
该测量变换器可以用来监视混合室的压力波动，帮助判断操作过程中的雾化情况。
优选合适的通过混合室的压降范围为1.0-1.25bar。
通过混合室的压降受到许多参数的影响，这些参数包括混合室的大小，气液比，喷嘴尺寸等。小心调节这些参数，在按比例扩大等处理之后，可确保其总在所需的范围内。
通过喷嘴的总液体流量的范围为500～50000kg/hr，优选范围为2000～30000kg/hr。
按照本发明的喷嘴便于用雾化气体控制液体的液滴大小，并且控制质量较好，液滴大小分布窄。该喷嘴具有进一步的优点，即当液体供应发生故障时，雾化气体将阻止来自流化床的粒子进入喷嘴中，因而减少了喷嘴堵塞的危险。
按照本发明的喷嘴具有一个特殊的优点，即在按比例放大时，出口面积和流量可以适当调节以维持水平射程在规定的范围内，因此为最佳操作创造了条件。
在实现液体最佳射程和分散方面，出口面积和通过喷嘴的流量以及维持所需实现压降之间的关系是重要的。
在每个喷嘴中，在压力流体或雾化气体供给处与喷嘴出口之间(即流化床)测得的压降的典型范围为2～7bar，优选3～5bar。
通过使用按照本发明的喷嘴，进入流化床的液体量的范围为0.3～4.9立方米/立方米床物料/小时，或更高
通过喷嘴注入的液体适于选自共聚单体例如丁烯，己烯，辛烯等或者选自惰性液体，例如丁烷，戊烷，己烷等等。
通过使用按照本发明的喷嘴，液体作为一股或多股液体和气体的射流从一个或多个出口中喷射入流化床中。从每个出口出来的雾化液体的液体速度典型地约30m/s，雾化气体速度的典型范围为约2～3m/s，因为在出口处，液滴运动的速度大于雾化气体的速度，因此每股液体和气体的射流在组成上是不均匀的。
供给每个喷嘴的雾化气体与液体的重量比的范围为5∶95～25∶75。
雾化气体以添加乙烯为宜。
优选每个出口沿喷嘴周向排列并且产生一股由气体和液体构成的射流。进入流化床液/气射流的方向基本上是水平的，但是其方向也可以不是水平的。而是成一不大于45°的角，优选不大于20°。优选的角度是15°。
适于在每个喷嘴上安装一系列的出口，每个喷嘴上出口的数目为1～40，优选为3～16。优选的出口数目为4。
喷嘴上的出口沿周向排列，优选喷嘴周围出口相互之间距离相等。在4个出口的优选布置中。使每个出口提供一个气/液喷雾，在水平平面上，气/液喷雾角的范围为20～80°，最优选为60°。
出口优选为狭缝形状，也可使用其它形状。
狭缝典型尺寸例如为10×50mm或13×40mm，狭缝的典型面积范围为300～600mm2。
优选的具有4个出口的喷嘴配置由附图表示，从附图中可以看出，喷嘴(1)具有来自管道(2)的雾化气体进料，来自管道(3)的压力液体进料和混合室(4)。两个出口由下方的图中的(5)和(6)表示。分别来自气体(2)和压力液体(3)进料的液体和雾化气体通过进口进入混合室(4)。这些管道中的一个位于另一个中，使得雾化气体通过位于外面的管道(3)中的中心管道(2)、外面的管道(3)传送液体。
每个出口(5)(6)的在水平方向的喷雾角接近60°，使得液体基本上分散在整个流化床的横截面上(接近240°/360°)。液体射流的垂直偏转角接近15°(每个方向上各为7.5°)
由附图所示的水平和垂直喷雾剖面轮廓产生进入流化床的圆锥形的雾化液体分散体。这种圆锥形喷雾型式有助于提高进入流化床的液体的穿透和分散能力。因此实现了液体对流化床冷却效果的改进。
在本发明中适用的喷嘴也可根据通过安置在其中的出口的液体排出量来确定。
因而，按照本发明的另一方面，提供了一种方法，此方法用于将液体直接注入流化床中，包括使用一个或几个喷嘴，每个喷嘴包括：
(a)至少一个用于压力液体的进口
(b)至少一个用于雾化气体的进口
(c)一个用于混合该液体和气体的混合室，和
(d)至少一个出口，通过此出口将来自混合室的气-液化合物直接排入流化床中，其特征是，
(i)从每个出口中排出的液体流量(R)的范围是0.009～0.130m3/hr/mm2，其中R由下面的等式决定：
Figure A9519775400091
(ii)通过混合室的压降范围为0.8～1.5bar。
优选的液体排出流量是R的范围为0.013～0.03m3/hr/mm2。
通过每个出口的液体体积合适的范围是5.0～20m3/hr，优选6.0～15m3/hr。
按照本发明，喷嘴最适合用于在气相中生产聚烯烃的连续法，该聚烯烃由一种或更多种烯烃的聚合反应生产，其中至少一种烯烃为乙烯或丙烯。用于本发明方法中的优选α-烯烃为具有3～8个碳原子的烯烃。然而，如果需要的话少量的具有多于8个碳原子例如9～18个碳原子的烯烃也可使用此方法。因而，可以生产乙烯或丙烯的均聚物或乙烯或丙烯与一种或更多种C3-C8的α-烯烃的共聚物。优选的α-烯烃是1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯和丁二烯。能与主要的乙烯和丙烯单体共聚合的或作为C3-C8单体的部分替代物的更高级烯烃的例子是1-癸烯和亚乙基降冰片烯。
当此法用于乙烯或丙烯与α-烯烃共聚合时，乙烯或丙烯以共聚物的主要成分存在，优选其存在量至少为总单体量的70％。
本方法也可以用于制备广泛种类的聚合物，例如，线型低密度聚乙烯(LLDPE)，基于乙烯与丁烯、4-甲基-1-戊烯或己烯的共聚物，高密度聚乙烯(HDPE)，可以是例如乙烯均聚物或乙烯与小部分较高级α-烯烃的共聚物，这些α-烯烃例如为丁烯、1-戊烯、1-己烯或4-甲基-1-戊烯。
通过喷嘴注入的液体可以是从循环物流中分离出来的，或者是可冷凝的单体，例如，可用作生产LLDPE的共聚单体：丁烯、己烯、辛烯，或者是惰性的可冷凝的液体，例如丁烷、戊烷和己烷。
此法尤其适用于压力为0.5～6MPa，温度为30℃～130℃的烯烃聚合反应。例如，对于LLDPE产品来说适当的温度范围为80～90℃，对于HDPE来说，典型的温度为85～105℃，具体取决于所用催化剂的活性。
聚合反应可以在Ziegler-Natta型催化剂系统存在下进行，Ziegler-Natta型催化剂由固体催化剂组成，固体催化剂基本上由过渡金属化合物和一种共催化剂组成，这种共催化剂包含一种金属有机化合物(即：有机金属化合物，例如烷基铝化合物)。已知高活性催化剂系统已有许多年了。并且高活性催化剂在相对短的时间内能生产大量的聚合物，因而可以避免从聚合物中除去催化剂残余物的步骤。这些高活性催化剂系统通常包括一种固体催化剂，这种固体催化剂基本上是由过渡金属原子、镁原子、卤素原子组成。也可以使用基本上由氧化铬组成的高活性催化剂，这种氧化铬由热处理活化，并且与以耐高温氧化物为主要成分的粒状载体组合。此方法还尤其适于与以二氧化硅为载体的金属茂催化剂和Ziegler催化剂一起使用。在文献中，这些金属茂催化剂是众所周知的，例如EP129368，EP206794，EP416815，EP420436公开的那些金属茂催化剂。
这种催化剂适于以预聚物粉末形式使用，预聚物粉末是在预聚合阶段借助于上述催化剂预先制备的。可以通过适当方法进行预聚合反应，例如：可以来用间歇法、非连续法和连续法在液态烃稀释剂中或在气相中进行聚合反应。
现在，将根据附带的实例进一步说明本发明。实例
由于在喷嘴中使用大量的液体，雾化喷雾在聚乙烯流化床中不能被汽化。
因此按照本发明，采用实验装置对通过使用喷嘴加入的液体进行测试，实验设备的结构包括一个铝容器，一个双流体喷嘴从容器的顶部向下伸出(喷嘴的例子参看附图)。在喷嘴中加入雾化气体和液态烃，用市售的X-射线照像器监视进入容器中的雾化液体的喷雾形式和分散度，X-射线照像器包含一个X-射线源，一个影像增强器以及一个CCD(电荷藕合器件)摄像机，其输出被连续记录在视频信号磁带记录器上。
雾化液体喷射到容器壁上以凝结液体，液体流入位于喷嘴下的竖直的蓄水池中，蓄水池位于容器的底部。用于测试喷嘴参数的液体为4-甲基-1-戊烯并且含有重量百分含量接近1-2％的小于355微米的聚乙烯细粉，以模拟存在于循环液体流中的那些细粉，其目的是评价喷嘴堵塞的可能性。
为了液体能连续向喷嘴进料，保持一个闭路液体循环布置，通过一个蓄水池/旁通管循环液体，液体经过校准的转子流量计(S.G.0.67，读数为3～36m3/h液体)以及从泵的旁通管到喷嘴的控制阀计量加入。对不同的S.G.的流体做了校正，用氮气雾化液体，来自位于X-射线室外部的储气钢瓶的氮气流经校准的转子流量计/孔板后计量送至喷嘴。典型地，将50-70气瓶以串联/并联的方式相连以得到用以操作喷嘴的充足的气体流量。
在雾化室上游的气体和液体喷嘴进口压力由Drunk压力变换器(0-30barg量程，校准并且精确到0.05bar)连续监测和记录。通过Drunk差压变换器监测雾化压降(0-10bar范围，校准并且精确到0.01bar)。在操作过程中，所有试验的系统压力由数据记录器记录。
内部流动形式直接以视频形式记录下来，用于随后的分析。
实例1的分析表明，在流动形式上有一个宽的振荡，其范围是从轻微的细流到不规则流动的型式，不规则流动的型式即有时是液体和有时是气体。在实例2中，形成的充分喷雾的轮廓表明，为了确保得到最大分散，维持所需喷雾轮廓和压降是重要的。
                          表1
参数喷嘴尺寸出口数目狭缝角度(deg)狭缝高度(mm)狭缝长度(mm)液体进口数目液体进口直径(mm)气体进口直径(mm)混合室直径(mm)喷嘴通量液体流量M3/hr液体质量流量kg/hr气/液比％质量喷嘴压力混合室ΔP，bar液体ΔP，bar气体ΔP，bar     EXAMPLE146010.54588.69.256026.4176884.80.4-0.921.072.07     EXAMPLE146010.54487.11150271809071.1545

Claims (10)

1.一种用于将液体直接注入流化床的方法，包括使用一个或多个喷嘴，每个喷嘴包括：(a)至少一个用于压力液体的进口(b)至少一个用于雾化气体的进口(c)一个用于混合该液体和气体的混合室，和(d)至少一个将气-液混合物直接从混合室中排出到流化床中去的出口，其特征是：(i)在每个出口，进入流化床的液体的水平射程的范围为250～2500mm，其中，水平射程由下面的等式决定：
y＝a+bF(X)其中 a和b是常数：a＝507.469和b＝5400.409 F ( X ) = 1 [ 1 + exp ( X - 16.091 / 3.4698 ) ] 和
Figure A9519775400023
(ii)通过混合室的压降范围为0.8～1.5bar。
2.按照权利要求1的方法，其中水平射程在350～1500mm范围内。
3.按照权利要求1或2的方法，其中，压降在1.0～1.25bar范围内。
4.一种用于将液体直接注入流化床的方法，包括使用一个或多个喷嘴，每个喷嘴包括：
(a)至少一个用于压力液体的进口
(b)至少一个用于雾化气体的进口
(c)一个用于混合该液体和气体的混合室，和
(d)至少一个将气-液混合物直接从混合室中排出到流化床中去的出口，其特征是，
(i)从每个出口排出的液体流量(R)的范围是0.009～0.130mu/hr/mm2，其中R由下面的等式决定：
Figure A9519775400031
(ii)通过混合室的压降范围为0.8～1.5bar。
5.按照权利要求4的方法，其中，液体排出流量范围是0.013～0.03m3/hr/mm2。
6.按照权利要求4的方法，其中，通过每个出口的液体体积的范围是5～20m3/hr。
7按照上述权利要求中任何一个的方法，其中出口是狭缝结构的。
8.按照权利要求7的方法，其中每个出口的面积范围是300～600mm2。
9.一种适于将液体直接注入流化床的喷嘴包括：
(a)至少一个用于压力液体的进口
(b)至少一个用于雾化气体的进口
(c)一个用于混合该液体和气体的混合室，和
(d)至少一个出口，沿该喷嘴周向排列，通过出口，气液混合物被从混合室中直接排入流化床中，其特征是，每个出口为面积为300～600mm2的狭缝结构。
10.按照权利要求9的喷嘴，其中出口的数目为4。
CN95197754A 1995-01-06 1995-12-21 双流体喷嘴 Pending CN1177309A (zh)

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