SK282170B6 - Spôsob priameho vstrekovania kvapaliny do fluidného lôžka a dýza vhodná na toto vstrekovanie - Google Patents

Abstract

Spôsob vstrekovania kvapaliny do fluidného lôžka zahŕňajúci použitie dýzy, v ktorej je plyn použitý na rozprášenie kvapaliny. Usporiadanie dýzy (1) umožňuje zlepšené rozptýlenie vo fluidnom lôžku. Dýza (1) môže byť vhodná na použitie v kontinuálnych procesoch polymerizácie olefínov v reaktore s fluidným lôžkom.ŕ

Description

Vynález sa týka dýzy vhodnej na použitie pri spôsobe priameho vstrekovania kvapaliny do fluidného lôžka v kontinuálnom procese polymerizácie olefínov v plynnej fáze a najmä dýzy, ktorá umožňuje zlepšenú reguláciu a distribúciu kvapaliny do fluidného lôžka.

Doterajší stav techniky

Procesy homopolymerizácie a kopolymerizácie olefínov v plynnej fáze sú v doterajšom stave techniky dobre známe. Tieto procesy môžu byť vedené napr. zavedením plynného monoméru do miešaného a/alebo fluidného lôžka obsahujúceho predbežne vytvorený polyolefln a katalyzátor na polymerizáciu.

Pri polymerizácii olefínov vo fluidnom lôžku môže polymerizácia prebiehať vo fluidnom lôžku reaktora, pričom polyméme častice lôžka sú udržiavané vo fluidnom stave pomocou stúpajúceho prúdu plynu obsahujúceho plynný reakčný monomér. K naštartovaniu tejto polymerizácie sa zvyčajne používa lôžko predbežne vytvorených polymémych častíc z polyméru, ktorý je totožný s polymérom, ktorý má byť vyrobený. V priebehu polymerizácie je čerstvý polymér vyrobený katalytickou polymerizáciou monoméru, pričom produkt polymerizácie je z lôžka vyňatý s cieľom udržať lôžko pri približne konštantnom rozsahu. Pri výhodných priemyselných procesoch sa používa fluidizačná mriežka s cieľom distribuovať fluidizačný plyn do lôžka a slúži ako podpera lôžka v prípade, že dodávka plynu je prerušená. Produkovaný polymér je obvykle z reaktora vyňatý cez výpustné potrubie usporiadané v dolnej časti reaktora v blízkosti fluidizačnej mriežky. Fluidné lôžko obsahuje lôžko narastajúcich polymémych častíc, častice produktu polymerizácie a častice katalyzátora. Táto reakčná zmes je udržiavaná pri fluidizačných podmienkách nepretržitým vzostupným prúdom fluidizačného plynu, ktorý je vedený zo základne reaktora smerom nahor, a ktorý obsahuje recyklovaný plyn privedený z hornej časti reaktora spoločne s ďalšou vsádzkou.

Fluidizačný plyn vstupuje do spodnej časti reaktora a hneď potom výhodne prechádza cez fluidizačnú mriežku do fluidného lôžka.

Polymerizácia olefínov je exotermickou reakciou, a teda je nutné zaistiť prostriedok na chladenie lôžka kvôli odberu tepla vytvoreného pri polymerizácii. Pri neprítomnosti tohto chladiaceho prostriedku sa teplota lôžka môže zvýšiť na takú hodnotu, pri ktorej sa napr. katalyzátor môže stať neaktívnym, alebo môže dôjsť k začatiu tavenia lôžka. Pri polymerizácii olefínov vo fluidnom lôžku je výhodným spôsobom odoberania tepla vzniknutého pri polymerizácii spôsob, pri ktorom je do polymerizačného reaktora privedený plyn, výhodne fluidizačný plyn, ktorý má teplotu nižšiu, než je teplota žiaduca na polymerizáciu, a hneď nato tento plyn prechádza cez fluidné lôžko kvôli odvedeniu tepla vzniknutého pri polymerizácii, a nakoniec je tento plyn vyvedený z uvedeného reaktora, ochladený priechodom cez vonkajší tepelný výmenník a vrátený naspäť do fluidného lôžka. Teplota recyklovaného plynu môže byť regulovaná v uvedenom tepelnom výmenníku kvôli udržaniu teploty fluidného lôžka pri teplote žiaducej na polymerizáciu.

Pri tomto spôsobe polymerizácie alfa-olefínov recyklovaný plyn obyčajne obsahuje monomerický olefín, prípadne monomerický olefín spolu s napríklad riediacim plynom alebo plynné činidlo na prenos reťazcov, akým je napr.

hydrogén. Teda recyklovaný plyn slúži na dodávku monoméru do lôžka, uvedenie lôžka do fluidného stavu a udržanie teploty žiaducej na polymerizáciu. Monoméiy spotrebované polymerizačnou reakciou sú obyčajne nahradené pridaním prídavného plynu do prúdu recyklovaného plynu.

Je dobre známe, že produkčná rýchlosť (tzn. priestorovo časová výťažnosť vo význame hmotnosti polyméru vyprodukovaného za jednotku objemu priestoru a jednotku času) v komerčných reaktoroch založených na plynnom fluidnom lôžku uvedeného typu je obmedzená maximálnou rýchlosťou, pri ktorej teplo môže byť odvedené z reaktora. Rýchlosť odobratia tepla z reaktora môže byť zvýšená napr. zvýšením rýchlosti recyklovaného plynu a/alebo znížením teploty recyklovaného plynu. Ale existuje určitá hranica rýchlosti recyklovaného plynu, ktorá môže byť použitá v komerčnej praxi. Pri prekročení tejto hranice sa lôžko môže stať nestabilným alebo sa môže dokonca v prúde plynu zdvihnúť a dostať mimo oblasť reaktora, čo vedie k blokovaniu recyklačného vedenia a k poškodeniu kompresora alebo dúchadla na recyklovanie plynu. Taktiež existuje obmedzenie rozsahu, v ktorom recyklovaný plyn môže byť v praxi ochladzovaný. To je najmä určené ekonomickými činiteľmi, pričom v praxi je obyčajne určené teplotou priemyselnej chladiacej vody dostupnej na danom mieste. Môže byť použité chladenie, ak je to žiaduce, ale to zvyšuje výrobné náklady. Teda v komerčnej praxi použitie chladeného recyklovaného plynu ako jediného prostriedku na odoberanie tepla z fluidného lôžka pri polymerizácii olefínov v plynnej forme má nevýhodu v obmedzení maximálnej dosiahnuteľnej produkčnej rýchlosti.

V doterajšom stave techniky je známych niekoľko spôsobov odoberania tepla z plynného lôžka v rámci polymerizačných procesov.

Predmet patentového dokumentu GB 1415442 sa týka polymerizácie vinylchloridu v plynnej fáze v reaktore s miešaným alebo fluidným lôžkom, pričom polymerizácia je spravená za prítomnosti aspoň jedného plynného riedidla, ktorý má teplotu varu nižšiu než vinylchlorid. V príklade 1 tohto dokumentu je opísaná regulácia teploty polymerizácie prerušovaným pridávaním kvapalného vinylchloridu k fluidizovanému polyvinylchloridovému materiálu. Bezprostredné vyparenie kvapalného vinylchloridu v lôžku spôsobuje odvedenie tepla vzniknutého pri polymerizácii.

Patentový dokument US 3625932 opisuje spôsob polymerizácie vinylchloridu, pri ktorom sú lôžka častíc polyvinylchloridu vnútri viacstupňového reaktora s fluidným lôžkom udržované vo vznose zavádzaním plynného vinylchloridového monoméru pri dolnej časti reaktora. Chladenie každého lôžka kvôli odvedeniu tepla vzniknutého pri polymerizácii je realizované rozprašovaním kvapalného vinylchloridového monoméru do vzostupného prúdu plynu pod poschodiami, na ktorých sú lôžka udržované vo vznose.

Predmet patentového dokumentu FR 2215802 sa týka rozprašovacej dýzy so spätným ventilom vhodnej na rozprašovanie kvapalín do fluidných lôžok, napr. pri polymerizácii v plynnej fáze etylénicky nenasýtených monomérov. Kvapalinou, ktorá je použitá na chladenie lôžka, môže byť monomér, ktorý má byť polymerizovaný, alebo v prípade že má byť polymerizovaný etylén, môže byť touto kvapalinou nasýtený uhľovodík. Táto rozprašovacia tryská je popísaná v súvislosti s polymerizáciou vinylchloridu vo fluidnom lôžku.

Patentový dokument GB 1398965 popisuje spôsob polymerizácie etylénicky nenasýtených monomérov, najmä vinylchloridu, vo fluidnom lôžku, pričom pri tomto spôsobe je tepelná regulácia uskutočnená vstrekovaním kvapal

SK 282170 Β6 ného monoméru do lôžka použitím jednej, alebo viacerých rozprašovacích trysiek usporiadaných vo výške medzi O až 75 % výšky fluidizovaného materiálu v reaktore.

Predmet patentového dokumentu US 4390669 sa týka viacstupňového spôsobu homopolymerizácie alebo kopolymerizácie v plynnej fáze, ktorý môže byť uskutočnený v reaktore s miešaným lôžkom, reaktore s fluidným lôžkom, reaktore s miešaným fluidným lôžkom alebo v trubicovom reaktore. Pri tomto spôsobe je polymér získaný z prvej polymerizačnej zóny suspendovaný v medziľahlej zóne v jednoducho vypariteľnom kvapalnom uhľovodíku, a potom je takto získaná suspenzia privedená do druhej polymerizačnej zóny, v ktorej sa kvapalný uhľovodík vyparí. V príkladoch 1 až 5 je plyn z druhej polymerizačnej zóny vedený cez chladič (tepelný výmenník), v ktorom časť uhľovodíka skondenzuje vo forme kvapalného uhľovodíka (spoločne s komonomérom v prípade, že je použitý). Prchavý kvapalný kondenzát je čiastočne privedený v kvapalnom stave do polymerizačnej nádoby, v ktorej sa vyparuje, čím sa odvádza polymerizačné teplo mechanizmom využívania latentného tepla vyparovania. V tomto dokumente nie je bližšie špecifikované, akým spôsobom je kvapalina zavedená do polymerizačného procesu.

Predmet patentového dokumentu US 5317036 sa týka spôsobu polymerizácie v plynnej fáze, pri ktorom sa používa rozpustný katalyzátor na báze kovov. Rozpustný katalyzátor môže byť zavedený do reaktora použitim rozprašovacej dýzy, ktorá môže použiť inertný plyn ako pomocný prostriedok na rozprašovanie. V tomto dokumente nie sú uvedené žiadne podrobnosti týkajúce sa akejkoľvek špeciálnej úpravy dýzy.

Predmet patentového dokumentu EP 89691 sa týka spôsobu zvýšenia priestorovočasovej výťažnosti polymerizácie tekutých monomérov v kontinuálnych procesoch vo fluidnom lôžku. Tento spôsob zahŕňa chladenie časti z nezreagovaných tekutín alebo všetkých nezreagovaných tekutín kvôli vytvoreniu dvojfázovej zmesi plynu a strhávanej kvapaliny pod rosným bodom a znovu zavedenie tejto dvojfázovej zmesi do reaktora. Táto technika je odvodená z tzv. kondenzačnej techniky. V opise dokumentu EP 89691 sa uvádza, že hlavné obmedzenie rozsahu chladenia prúdu recyklovaného plynu pod rosným bodom je podmienka, aby pomer plynu ku kvapaline bol udržaný pri úrovni dostatočnej na ponechanie kvapalnej fáze dvojfázovej tekutinovej zmesi v strhovanom alebo suspendovanom stave, dokiaľ sa kvapalina nevyparí, pričom ďalej sa uvádza, že množstvo kvapaliny v plynnej fáze by nemalo prekročiť 20 hmotnostných percent, a výhodne by nemalo presiahnuť 10 hmotnostných percent, pod stálou podmienkou, že rýchlosť dvojfázového recyklovaného prúdu je dostatočne vysoká na ponechanie kvapalnej fáze v suspenzii plynu a na nesenie fluidného lôžka vnútri reaktora. V dokumente EP 89691 sa ďalej uvádza, že je možné vytvoriť prúd dvojfázovej tekutiny vnútri reaktora v mieste vstrekovania oddelením vstrekovaním plynu a kvapaliny pod podmienkou, pri ktorej bude vytváraný dvojfázový prúd, ale oddelené vstrekovanie plynu a kvapaliny po chladení sa pri prevádzke javí ako málo výhodné vzhľadom na dodatočné a zbytočné náklady.

Zverejnená prihláška vynálezu WO 94/28032, na ktorú je v tejto prihláške dorobený odkaz, sa týka kontinuálneho procesu plynnej fáze vo fluidnom lôžku, ktorého účinnosť je zlepšená chladením prúdu recyklovaného plynu na teplotu dostatočnú na vytvorenie kvapaliny a plynu, oddelením kvapaliny od plynu a privedením oddelenej kvapaliny priamo do fluidného lôžka. Kvapalina môže byť výhodne vstrekovaná do fluidného lôžka pomocou jednej alebo viacerých dýz usporiadaných v tomto lôžku. V súčasnosti bolo zistené, že použitím špecificky spôsobenej dýzy, ktorá používa rozprašovací plyn na podporovanie vstrekovania kvapaliny, a ktorá má určitým spôsobom definované parametre, môže byť dosiahnutá zlepšená distribúcia a prenikanie kvapaliny do fluidného lôžka.

Podstata vynálezu

Predmetom vynálezu je spôsob priameho vstrekovania kvapaliny do fluidného lôžka, ktorý používa dýzu alebo dýzy, pričom každá dýza obsahuje:

a) aspoň jeden vstup na tlakovú kvapalinu,

b) aspoň jeden vstup na rozprašovací plyn,

c) miešaciu komoru na miešanie uvedenej kvapaliny a plynu,

d) aspoň jeden výstup, cez ktorý je uvedená zmes plyn-kvapalina vypudzovaná z uvedenej miešacej komory priamo do fluidného lôžka, a ktorý je charakteristický tým, že rýchlosť (R), ktorou kvapalina vystupuje z každého výstupu, je v rozmedzí od 0,009 do 0,130 m'/h/mm², kde R je definovaná rovnicou:

R = objem kvapaliny, ktorý prešiel každvm výstupom (m³/h) a plocha každého výstupu (mm²) tlakový spád pozdĺž miešacej komory je v rozmedzí od 0,08 do 0,15 MPa.

Výhodná výstupná rýchlosť kvapaliny je v rozmedzí od 0,013 do 0,03 m³/h/mm².

Objem kvapaliny prechádzajúci každým výstupom je vhodne v rozmedzí od 5,0 do 20 m³/h, výhodne od 6,0 do 15 m³/h.

Tlakový spád pozdĺž miešacej komory je definovaný ako tlakový spád medzi vstupmi do miešacej komory a výstupmi z tejto komory, pričom tento tlakový spád môže byť meraný použitím diferenčného tlakového snímača vhodne umiestneného v dýze.

Tieto snímače môžu byť použité na monitorovanie kolísania tlaku v miešacej komore, čo napomáha určeniu rozprašovacieho výkonu v priebehu prevádzky.

Výhodný tlakový spád pozdĺž miešacej komory je v rozmedzí od 0,1 až do 0,125 MPa.

Tlakový spád pozdĺž miešacej komory môže byť uskutočnený množinou parametrov zahŕňajúcou veľkosť miešacej komory, pomer plynu ku kvapaline, rozmery dýzy apod. Opatrným nastavením týchto parametrov môže byť uvedený tlakový spád zmenený kvôli nepretržitému udržaniu tlakového spádu v žiaducom rozmedzí. Celková rýchlosť kvapalného prúdu cez dýzu je v rozmedzí od 500 do 50000 kg/h, výhodne v rozmedzí od 2000 do 30000 kg/h.

Dýza podľa vynálezu umožňuje reguláciu kvapôčkovej veľkosti kvapaliny rozprašovacím plynom, taktiež poskytuje dobrú reguláciu a nízku distribúciu kvapôčkovej veľkosti. Táto dýza má ďalšiu výhodu, ktorá spočíva v tom, že v prípade, že viazne dodávka kvapaliny, potom rozprašovací plyn zabraňuje vstupu častíc fluidného lôžka, a teda znižuje riziko upchatia dýzy.

Výhodou dýzy podľa vynálezu je to, že v priebehu zvyšovania výkonu môžu byť pomery tak výstupnej plochy, ako aj prietoku vhodne nastavené kvôli udržaniu horizontálneho prieniku v definovanom rozmedzí, a tým umožnení optimálny výkon dýzy.

Vzťah medzi plochou výstupov a rýchlosťou prúdu cez dýzu, tiež aj udržanie žiaduceho tlaku, sú dôležité na dosiahnutie optimálneho prieniku a rozptýlenie kvapaliny.

Tlakový spád v každej dýze meraný medzi miestom prívodu tlakovej kvapaliny alebo rozprašovacieho vzduchu do dýzy a výstupom z dýzy (t. j. vstupom do fluidného lôžka) je typicky v rozmedzí od 0,2 do 0,7 MPa, výhodne 0,3 až 0,5 MPa.

Použitím dýz podľa vynálezu môže byť kvapalina zavádzaná do fluidného lôžka rýchlosťou v rozmedzí 0,3 až 4,9 kubického metra na jeden kubický meter materiálu fluidného lôžka za hodinu alebo dokonca aj vyššia.

Kvapalina, ktorá je vstrekovaná dýzou do fluidného lôžka, môže byť vhodne zvolená z množiny zahŕňajúcej komonoméry, ako je napr. butén, hexén, oktén, apod. alebo z množiny zahŕňajúcej inertné kvapaliny, ako napr. bután, pentán, hexán apod.

Použitím dýzy podľa vynálezu je kvapalina zavedená do fluidného lôžka vo forme jedného alebo viacerých prúdov kvapaliny a plynu z jedného alebo viacerých výstupov. Rýchlosť rozprášenej kvapaliny vystupujúcej z každého výstupu je typicky 30 m/s. Rýchlosť rozprašujúceho plynu typicky leží v rozmedzí približne 2-3 m/s. Každý prúd kvapaliny a plynu má teda nerovnaké zloženie, pretože sa kvapôčky kvapaliny pohybujú pri každom výstupe väčšou rýchlosťou než rozprašujúci plyn.

Hmotnostný pomer rozprašovacieho plynu ku kvapaline dodávanej do každej dýzy je v rozmedzí 5 : 95 až 25 : 75. Rozprašujúcim plynom je vhodne upravený etylén.

Každý výstup je výhodne usporiadaný okolo obvodu dýzy a vytvára prúd kvapaliny a plynu. Smer prúdu kvapalina/plyn do fluidného lôžka je v podstate horizontálny, ale môže byť od horizontálneho smeru odchýlený o uhol nie väčší než 45° a výhodne nie väčší než uhol 20°. Výhodný je uhol 15°

Každá dýza je výhodne vybavená radom otvorov, pričom počet týchto výstupov v každej dýze je v rozmedzí od 1 do 40 a výhodne v rozmedzí od 3 do 16. Výhodný počet uvedených výstupov je 4.

Uvedené výstupy na dýze sú usporiadané po obvode dýzy a výhodne vo vzájomne rovnakej vzdialenosti. Vo výhodnom usporiadaní štyroch výstupov sú tieto výstupy usporiadané tak, že každý výstup vytvára prúd plynu a kvapaliny, ktorého smer zviera s horizontálnym smerom uhol v rozmedzí 20 až 80°, ale najvýhodnejšie uhol 60°.

Výstupy majú výhodne tvar štrbiny, ale môžu mať aj iný tvar.

Tieto štrbiny majú typicky rozmery, napr. 10 x 50 mm alebo 13 x 40 mm. Štrbiny majú typickú plochu v rozmedzí 300 až 600 mm².

Výhodné vyhotovenie dýzy so štyrmi výstupmi je zobrazené na pripojenom výkrese, na ktorom vrchný obiázok znázorňuje dýzu 1, ktorá má prívod rozprašujúceho plynu z potrubia 2 a prívod tlakovej kvapaliny z potrubia 3 a miešaciu komoru 4. Na spodnom obrázku sú zobrazené dva z výstupov S a 6. Kvapalina a rozprašujúci plyn vstupujú do miešacej komory 4 vstupmi z oddelených prívodných potrubí, a to potrubia 2 na prívod plynu a potrubia 3 na prívod tlakovej kvapaliny. Tieto potrubia sú usporiadané tak, že jedno potrubie leží vnútri druhého, tzn. rozprašujúci plyn prechádza cez stredové potrubie 2, ktoré sa nachádza vnútri vonkajšieho potrubia 3, ktoré privádza kvapalinu.

Uhol rozprášenia kvapaliny pri každom výstupe 5, 6 v horizontálnej rovine je približne 60°, takže kvapalina je rozptýlená v podstate v rozsahu prierezu fluidného lôžka (približne 240°/360°). Uhol rozprášenia kvapaliny vo vertikálnej rovine je približne 15°.

Horizontálny a vertikálny profil rozprašovania kvapaliny, ako sú zobrazené na pripojenom výkrese, vedú ku kužeľovitej oblasti rozptýlenia rozprášenej kvapaliny vo flui dnom lôžku. Toto kužeľovité usporiadanie rozprášenej kvapaliny napomáha zlepšenému prieniku kvapaliny do lôžka a následnému rozptýleniu kvapaliny v lôžku, čím sa dosiahne zlepšený účinok chladenia fluidného lôžka kvapalinou.

Dýzy vhodné na použitie môžu byť tiež definované podľa množstva kvapaliny vystupujúcej z výstupov usporiadaných v tejto dýze.

Výhodná výstupná lýchlosť kvapaliny je v rozmedzí od 0,013 do 0,03 m³/h/mm².

Objem kvapaliny prechádzajúci každým výstupom je vhodne v rozmedzí od 5, 0 do 20 m³/h, výhodne od 6, 0 do 15 m³/h.

Dýzy podľa vynálezu sú najmä vhodné na použitie v kontinuálnych procesoch výroby polyolefínov v plynnej fáze polymerizácií jedného alebo viacerých olefinov, z ktorých aspoň jeden je etylén alebo propylén. Výhodnými alfa-olefínmi na použitie pri spôsobe podľa vynálezu sú tie, ktoré majú od 3 do 8 atómov uhlíka. Ale v prípade, že je to žiaduce, môžu byť použité aj alfa-olefiny, ktoré majú viacej než 8 atómov uhlíka, napr. 9 až 18. Vzhľadom na to je možné vyrábať homopolyméry etylénu alebo propylénu alebo kopolyméry etylénu alebo propylénu s jedným alebo viacerými alfa-olefmmi obsahujúcimi 3 až 8 uhlíkových atómov. Výhodnými alfa-olefinmi sú but-l-én, pent-l-én, hex-l-én, 4-metylpent-l-én, okt-l-én a butadién. Príklady vyšších olefinov, ktoré môžu byť kopolymerizované s primárnymi ctylénovým alebo propylénovým monomérom, alebo slúžiť ako čiastočná náhrada monoméru s 3 až 8 uhlíkovými atómami, sú dec-l-én a etylidénnorbomén.

Spôsob môže byť použitý na prípravu širokého spektra polymémych produktov, napr. lineárneho nízkohustotného polyetylénu (LLDPE) na báze kopolyméru etylénu s butánom, 4-metylpent-l-énom alebo hexénom a vysokohustotného polyetylénu (HDPE), ktorým môže byť napr. homopolyetylén alebo kopolyméry etylénu s malým množstvom vyššieho alfa-olefinu, napr. buténu, pent-l-énu, hex-l-énu alebo 4-metylpent-l-énu.

Kvapalina, ktorá je vstrekovaná do fluidného lôžka uvedenou dýzou, je oddelená od recyklovaného prúdu, pričom môže byť tvorená kondenzovateľným monomérom, napr. buténom, hexénom, oktánom použitým ako komonomér na výrobu LLDPE, alebo inertnou kondenzovateľnou kvapalinou, napr, butánom, pentánom, hexánom.

Uvedený spôsob je najmä vhodný na polymerizáciu olefínov pri tlaku v rozmedzí medzi 0,5 a 6 MPa a pri teplote medzi 30°C a 130 °C. Napr. na výrobu LLDPE je vhodná teplota v rozmedzí od 80 až do 90 °C a pri výrobe HDPE je teplota typicky v rozmedzí od 85 do 105 °C, pričom táto teplota závisí od aktivity použitého katalyzátora.

Polymerizačná reakcia môže byť uskutočnená v prítomnosti katalyzátorového systému typu Ziegler-Natta zloženého z pevného katalyzátora v podstate obsahujúceho zlúčeninu prechodného kovu a kokatalyzátora obsahujúceho organickú zlúčeninu kovu (to jest organokovovú zlúčeninu, napr. alkylhliníkovú zlúčeninu). Vysoká výkonnosť katalyzátorových systémov je známa už niekoľko rokov, pričom tieto systémy sú schopné produkovať veľké množstvo polymérov v relatívne krátkom čase, čo umožňuje vyhnúť sa odstraňovaniu zostatkov katalyzátora z produkovaného polyméru. Tieto vysokovýkonné katalyzátorové systémy obyčajne obsahujú pevný katalyzátor zložený v podstate z atómov prechodného kovu, horčíka a halogénu. Taktiež je možné použiť vysokovýkonný katalyzátor zložený v podstate z oxidu chrómu aktivovaného tepelnou úpravou a spojeného so zrnitou podložkou na báze oxidu taviteľného pri vysokej teplote. Uvedený spôsob je tiež najmä vhodný na použitie spoločne s metalocenovým katalyzátorom a Zieglerovým katalyzátorom usporiadaným na podložke tvorenej oxidom kremičitým. Tieto metalocenové katalyzátory sú tiež známe z technickej literatúry, napr. z patentových dokumentov EP 129368, EP 206794, EP 416815.

Katalyzátor použitý pri uvedenom spôsobe môže mať výhodne formu predpolymerizovaného prášku vopred pripraveného v priebehu predpolymerizácie pomocou uvedeného katalyzátora. Táto predpolymerizácia môže byť uskutočnená ľubovoľným vhodným spôsobom, napr. polymerizáciou v kvapalnom uhľovodíkovom riedidle alebo plynnej fáze použitím diskontinuálneho, polokontinuálneho alebo kontinuálneho procesu.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Vzhľadom na veľké množstvo kvapaliny použitej v dýze sa rozprášená kvapalina nemôže vypariť vo fluidnom lôžku polyetylénu.

Po vykonaní skúšky zavedenia kvapaliny použitím dýz podľa vynálezu bola použitá experimentálna aparatúra. Táto aparatúra obsahuje hliníkovú nádobu, pričom z vrchnej časti tejto nádoby smerom nadol vybieha dvojica dýz (napr. dvojica dýz z pripojeného výkresu). Do dýz bol privádzaný rozprašujúci plyn a kvapalný uhlovodík, pričom bol monitorovaný priebeh rozprášenia kvapaliny a rozptýlenia rozprášenej kvapaliny v uvedenej nádobe pomocou komerčne dostupného zariadenia rôntgenového obrazu, ktoré zahŕňa zdroj rôntgenového žiarenia, obrazový zosilňovač, CCD (nábojom spriahnuté zariadenie) videokameru, ktorého výstup bol nepretržite zaznamenávaný na pásku videorekordéru.

Kvapalina bola rozprašovaná na steny uvedenej nádoby kvôli spojeniu s kvapalinou, ktorá steká do vertikálneho zásobníka usporiadaného v spodnej časti nádoby. Kvapalinou použitou na testovanie parametrov dýzy bol 4-metyl-l-pentén a obsahovala približne 1 až 2 hmotnostné percentá polyetylénovej frakcie s veľkosťou častíc menšou než 355 mikrometrov kvôli simulácii častíc, ktoré sú prítomné v recyklovanom kvapalinovom prúde, na vyhodnotenie pravdepodobnosti upchávania dýzy.

Aby kvapalina mohla byť nepretržite privádzaná do dýz, bol udržiavaný uzatvorený kvapalinový okruh, ktorý späť vracia kvapalinu do dýzy cez uvedený zásobník a obtokové vedenie. Kvapalina bola z čerpacieho obtokového vedenia cez kalibrovaný rotameter (S.G. 0,67, stupnica 3-36 m³/h) a regulačné ventily dodávaná v odmeraných množstvách do dýzy. Tam, kde to bolo vhodné na rozdielne kvapaliny, boli spravené korekcie. Na rozprašovanie kvapaliny bol použitý dusíkový plyn, ktorý bol z valcovitých zásobníkov umiestnených mimo rôntgenový článok cez kalibrované rotametre/dosky s otvormi privádzaný v odmeraných množstvách do dýzy. S cieľom dosiahnuť dostatočný prúd plynu na prevádzku dýzy je obyčajne použitých 50 až 70 valcov zapojených do sériovo paralelného usporiadania.

Tlaky plynu a kvapaliny na vstupe do dýzy pred miešacou komorou sú kontinuálne sledované a zaznamenávané použitím Drankovovho tlakového snímača (tlakový rozsah 0-3 MPa, kalibrovaný s presnosťou 0,005 MPa). Tlakový spád rozprašovania bol sledovaný Drankovovým diferenciálnym tlakovým snímačom (tlakový rozsah 0 až 1 MPa, kalibrovaným s presnosťou 0,001 MPa). Všetky tlaky systému boli v priebehu chodu testovacej aparatúry zaznamenané pomocou zapisovača dát.

Profil vnútorného prúdu bol zaznamenaný v obrazovom formáte na nasledujúce rozbory.

Rozbor príkladu 1 ukázal, že došlo ku kolísaniu profilu prúdu pohybujúcemu sa v rozsahu od nepostrehnuteľného odkvapkávania až po nehomogénny prúd, tzn. profil prúdu, v ktorom sa strieda kvapalina s plynom. V príklade 2 bol dosiahnutý úplne rozvinutý rozprašujúci profil, čo ukazuje na dôležitosť udržiavania požadovaného rozprašovacieho profilu a tlakového spádu na zaistenie maximálnej disperzie.

Claims (8)

1. Spôsob vstrekovania kvapaliny do fluidného lôžka zahŕňajúci použitie dýzy alebo dýz, pričom každá dýza obsahuje aspoň jeden vstup na tlakovú kvapalinu, aspoň jeden vstup na rozprašujúci plyn, miešaciu komoru na miešanie uvedenej kvapaliny a plynu, aspoň jeden výstup, ktorým uvedená zmes plynu a kvapaliny vystupuje z uvedenej miešacej komory priamo do fluidného lôžka, vyznačujúci sa tým, že rýchlosť (R), ktorou kvapalina vystupuje z každého výstupu je v rozmedzí od 0,009 až do 0,130 m³/h/mm², kde R je definovaná ako pomer objemu kvapaliny, ktorý prešiel každým výstupom (m³/h) ku ploche každého výstupu, tlakový spád pozdĺž miešacej komory je v rozmedzí od 0,08 až do 0,15 MPa.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že rýchlosť kvapaliny vystupujúcej z každého výstupu je v rozmedzí od 0,013 až do 0,03 m³/h/mm².

3. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým, že objem kvapaliny, ktorý prešiel každým výstupom je v rozmedzí od 5 do 20 m³/h.

4. Spôsob podľa jedného z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že uvedený tlakový spád je v rozmedzí od 0,1 do 0,125 MPa.

5. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že uvedené výstupy majú štrbinovú konfiguráciu.

6. Spôsob podľa nároku 5, vyznačujúci sa t ý m , že každý výstup má plochu v rozmedzí od 300 do 600 mm².

7. Dýza vhodná na striekanie kvapaliny priamo do fluidného lôžka obsahujúca aspoň jeden vstup na tlakovú kvapalinu, aspoň jeden vstup na rozprašujúci plyn, miešaciu komoru na miešanie uvedenej kvapaliny a plynu a aspoň jeden výstup, ktorým uvedená zmes plynu a kvapaliny vystupuje z uvedenej miešacej komory priamo do fluidného lôžka, vyznačujúca sa tým, že každý výstup má štrbinovú konfiguráciu, ktorá má plochu v rozmedzí od 300 do 600 mm².

8. Dýza podľa nároku 7, vyznačujúca sa t ý m , že má štyri výstupy.