DE60117756T2 - Düse für flüssigkeiten, die einen wechselnden flüssigkeitspegel aufweist - Google Patents

Düse für flüssigkeiten, die einen wechselnden flüssigkeitspegel aufweist Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Düse zur Injektion von Flüssigkeit und auf ihre Verwendung zur Einführung von kondensierter Flüssigkeit in einen Reaktor für die Gasphasen(co-)polymerisation von Ethylen und/oder Propylen in einem Fließbett.
  • Bekanntermaßen werden ein oder mehrere Monomere in einer Gasphase bei einem Druck größer als atmosphärischer Druck in einem Fließbettreaktor polymerisiert, in dem gebildete Polymerteilchen mittels eines Reaktionsgasgemisches, das das oder die zu polymerisierenden Monomere enthält, in fluidisiertem Zustand gehalten werden und in einem aufsteigenden Strom fließen. Das so hergestellte Polymer in Pulverform wird im allgemeinen so aus dem Reaktor abgezogen, daß das Bett bei einem mehr oder weniger konstanten Volumen gehalten wird. Ein bevorzugtes industrielles Verfahren nutzt ein Fluidisiergitter, das das Reaktionsgasgemisch durch das Bett befördert und das als ein Träger für das Bett dient, wenn der aufsteigende Gasfluß unterbrochen werden sollte. Das Reaktionsgasgemisch, das über den oberen Teil des Fließbettreaktors austritt, wird unter dem Fluidisiergitter über ein externes Zirkulationsrohr, das mit einem Kompressor ausgestattet ist, in den Boden des Reaktors rückgeführt.
  • Die Polymerisation der Monomere ist eine exotherme Reaktion. Es ist daher notwendig, Mittel bereitzustellen, die zur Kühlung des Bettes geeignet sind, um so die Polymerisationswärme daraus herauszuziehen. Das bevorzugte Verfahren zur Polymerisation von Ethylen und/oder Propylen in einem Fließbett besteht in der Kühlung des Reaktionsgasgemisches unter die Polymerisationstemperatur, wobei bei der Durchführung dieses Fluidisiergases durch das Bett, die Kompensierung der überschüssigen Wärme, die durch die Polymerisation erzeugt wird, ermöglicht wird. Daher wird das Reaktionsgasgemisch während seiner Rückkehr im allgemeinen mit Hilfe von mindestens einem Wärmetauscher, der sich in dem externen Zirkulationsrohr befindet, gekühlt, um so die Wärme, die durch die Polymerisationsreaktion erzeugt wird, zu entfernen und die Polymerisationstemperatur bei dem gewünschten Niveau zu halten.
  • Es sind insbesondere in den letzten Jahren Versuche zur Optimierung des Gasphasenpolymerisationsverfahrens unternommen worden, um die Polymerproduktion in den existierenden Anlagen zu erhöhen. Daher wird das Verfahren im Hinblick auf die Polymerproduktionsleistung, nämlich im Hinblick auf die Gewichtsausbeute an produziertem Polymer pro Volumeneinheit des Reaktors und pro Zeiteinheit (kg/h/m3) analysiert. In den kommerziellen Fließbettreaktoren der zuvor genannten Art, hängt die Produktionsleistung bekanntermaßen direkt von der Extraktionsrate an Wärme, die in dem Reaktor erzeugt wird, ab. Diese Extraktionsrate kann beispielsweise durch die Erhöhung der Geschwindigkeit des Fluidisiergases und/oder durch Verringerung der Temperatur des Fluidisiergases und/oder durch Erhöhung der thermischen Kapazität des Fluidisiergases erhöht werden.
  • Beispielsweise beschreibt die Patentanmeldung WO 94/28032 ein Gasphasenolefinpolymerisationsverfahren, in dem der Kreislaufgasstrom auf eine Temperatur gekühlt wird, die für die Bildung einer Flüssigkeit und eines Gases ausreichend ist. Durch die Abtrennung der Flüssigkeit von dem Gas und die Einführung der Flüssigkeit direkt in das Fließbett, mittels einer Düse, kann die Gesamtmenge an Flüssigkeit, die in den Fließbettreaktor eingeführt wird, erhöht werden, wobei das Bett durch Verdampfung besser gekühlt werden kann und so höhere Produktivitätspegel erreicht werden können. Es sind bereits viele Verfahren zur Einführung einer Flüssigkeit in ein Fließbett und viele Düsen beschrieben worden.
  • Das französische Patent 2,215,802 beschreibt ein Verfahren, das eine oder mehrere Sprühdüsen nutzt, deren Öffnung mit einem externen Sperrventil ausgestattet ist. Die Verwendung eines solchen mechanischen Mittels in einer Düse zur Injektion von Flüssigkeit hat sehr oft den Nachteil, daß die Zuverlässigkeit aufgrund der Überanspruchung der Verbindungen der sich bewegenden Teile, und damit der Möglichkeit, daß die sich bewegenden Teile blockiert werden und möglicherweise durch die Räume zwischen den sich bewegenden Teilen und die eigentliche Struktur der Düse rutschen, eingeschränkt ist.
  • Die Patentanmeldungen WO 96/20780 und EP 0,876,202 beschreiben Düsen zur Injektion von Flüssigkeit in einen Gasphasenpolymerisationsreaktor. Diese Düsen sind mit einem Spülgas ausgestattet, das bei einer Unterbrechung der Injektion von Flüssigkeit deren Blockade durch Pulver aus dem Fließbett verhindern kann. Der Nachteil bei dieser Technik ist, daß sie das Mitführen oder die teilweise Zerstäubung der Flüssigkeit, insbesondere während der Übergangsphasen beim Starten oder Stoppen der Flüssigkeitsinjektion verursacht.
  • Die Düsen zur Injektion einer Flüssigkeit, die in der Technik beschrieben sind, insbesondere in den zuvor genannten Patenten, sind für die Übergangs-, Stopp- und Startphasen aber auch während der Dauer des Abschaltens der Flüssigkeitsinjektion oftmals ungeeignet. Das liegt daran, daß während dieser Übergangs- oder betriebsbereiten Phasen die folgenden Probleme auftreten können:
    • (i) Blockade der Öffnungen zur Austreibung der Flüssigkeit mit Feststoffteilchen,
    • (ii) Kontamination der inneren Teile der Düse mit Feststoffteilchen, Flüssigkeit und/oder Gas,
    • (iii) Mitführen oder Zerstäuben der Flüssigkeit durch ein Spülgas.
  • Die oben genannten Probleme können insbesondere dann auftreten, wenn die in der Technik beschriebenen Düsen zur Einführung einer kondensierten Flüssigkeit in einen Reaktor für die Gasphasen(co)polymerisation von Ethylen und/oder Propylen in ein Fließbett verwendet werden, und genauer gesagt, für die Übergangs-, Stopp- und Startphasen, aber auch über die Dauer des Abschaltens der Flüssigkeitsinjektion. Die oben genannten Probleme können wie folgt auftreten:
    • (i) die Blockade der Öffnungen zur Austreibung der Flüssigkeit mit Feststoffteilchen, und dies ist um so schädlicher, wenn diese Teilchen reaktiv sind und aneinander und an der Düse kleben können;
    • (ii) die Kontamination der inneren Teile der Düse mit Feststoffteilchen, Flüssigkeit und/oder Gas kann chemische Reaktionen in der Düse erzeugen, die zu Blockaden führen;
    • (iii) das Mitführen oder die Zerstäubung der Flüssigkeit durch ein Spülgas kann zu einer teilweisen oder vollständigen Verdampfung der Flüssigkeit in der Düse führen, wodurch ihre Kühlwirkung des Fließbettes eingeschränkt wird. Eine andere Folge ist, daß die Kontaktfläche zwischen dem Gas und der Flüssigkeit so erhöht wird, daß die aktiven Teilchen, die sich in der flüssigen Phase befinden, mit dem Spülgas reagieren können (wobei letzteres nicht notwendigerweise inert sein muß) und sich vergröbern können, bis sie die Sedimentations- oder Blockadegrenze der Düse erreicht haben.
  • Es ist nunmehr ein Gerät, bestehend aus einer Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck erfunden worden, das:
    • (1) die Verhinderung jeglichen Rückflusses von Feststoff, Flüssigkeit oder Gas, aus dem Medium, in das die Flüssigkeit injiziert wird, in die Düse hinein;
    • (2) die Verhinderung des Mitführens oder der Zerstäubung der injizierten Flüssigkeit durch ein Spülgas, und
    • (3) den Erhalt einer hohen Zuverlässigkeit ermöglicht.
  • Daher ist die vorliegende Erfindung eine Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck, umfassend ein vertikales Zulaufrohr, das von einer hohlen Haube gekrönt ist, wobei die Flüssigkeit unter Druck zwischen der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs und einer inneren Röhre hindurchgeführt wird, wobei der obere Teil der Düse mindestens eine seitliche Öffnung zur Austreibung der Flüssigkeit unter Druck umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs über die seitliche(n) Öffnung(en) hinausragt, wodurch es beim Stoppen der Injektion der Flüssigkeit unter Druck möglich wird, ein Gas unter Druck über die innere Röhre des vertikalen Zulaufrohrs einzuführen, wodurch ein Überdruck im oberen Teil der Düse erzeugt wird, um einerseits den Pegel der Flüssigkeit unter Druck unter die seitliche(n) Öffnung(en) zu senken, und andererseits einen Rückfluß von Feststoffen, Flüssigkeiten und/oder Gasen aus dem Medium, in das die Flüssigkeit unter Druck injiziert wird, in die Düse hinein zu verhindern.
  • Ein nicht einschränkendes Beispiel der Vorrichtung der Erfindung wird schematisch in den 1 und 2 gezeigt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt die Düse ein vertikales Zulaufrohr, das zur Führung der Flüssigkeit unter Druck aus dem Boden des Rohrs in Richtung des oberen Teils der Düse verwendet wird. Bevorzugt hat das Zulaufrohr eine zylindrische Form.
  • Hierin nachstehend wird sich der Ausdruck „Außenwand" des vertikalen Zulaufrohrs auf das Rohr selbst ohne seine inneren Teile beziehen. In dem bevorzugten Fall, wo das vertikale Zulaufrohr zylindrisch ist, wird sich der Ausdruck „Außenwand" des Rohrs auf die äußere Röhre dieses Rohrs beziehen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht eine innere Röhre an der Innenseite der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs die Einführung eines Gases unter Druck aus dem Boden der Röhre in ihren oberen Teil. Diese Röhre ist in Bezug auf die Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs bevorzugt zylindrisch und konzentrisch.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das vertikale Zulaufrohr der Düse von einer hohlen Haube gekrönt. Dieser Abschnitt befindet sich über dem oberen Teil der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs der Düse. Dieser Abschnitt kann annähernd konisch oder halbrund sein, bevorzugt annähernd konisch.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt der obere Teil der Düse mindestens eine seitliche Öffnung zur Austreibung der Flüssigkeit unter Druck. Für den Fall, daß es mehrere seitliche Öffnungen gibt, können diese zusammen entweder um die Düse an demselben Pegel oder an mehreren Pegeln gruppiert sein. Die Anzahl der Pegel kann 1 bis 4, bevorzugt 1 bis 2 betragen. Im allgemeinen sind die seitlichen Öffnungen so um die Peripherie der Düse angeordnet, daß sie gleichweit entfernt sind. Die Anzahl der seitlichen Öffnungen pro Pegel kann zwischen 1 und 8, bevorzugt zwischen 4 und 8 liegen. Diese seitliche(n) Öffnung(en) hat/haben eine Form, die die Optimierung des Eindringens der Flüssigkeit sowie der Form des/der Flüssigkeitsstrahl(en) aus der Düse ermöglicht. Durch die Berechnung des Druckabfalls der Flüssigkeit durch die seitliche Öffnung kann eine Flüssigkeitsinjektionsgeschwindigkeit berechnet und schließlich aus der Form der Öffnung(en) ein Sprühvolumen pro Volumenflußeinheit bestimmt werden. Die seitliche(n) Öffnung(en) kann/können ein Loch oder einen Spalt, bevorzugt ein Loch, aufweisen. Die Form der Öffnung(en) kann rund, eine Ellipsenform oder irgendeine andere geeignete Form sein. Bevorzugt ist/sind die Öffnung(en) ein Loch mit einer runden Form. Die Länge einer ellipsenförmigen seitlichen Öffnung kann zwischen 8 und 50 mm, die Breite zwischen 2,5 und 12 mm und die Fläche zwischen 26 und 580 mm2 liegen. Der Durchmesser einer runden Öffnung kann zwischen 5 und 25 mm und die Fläche zwischen 19,6 und 491 mm2 liegen. Die seitliche(n) Öffnung(en) muß/müssen ausreichend breit sein, damit Feststoffeinteilchen, die in der Flüssigkeit unter Druck vorhanden sein können, durchpassen.
  • Die seitliche(n) Öffnung(en) kann/können auch mechanische Komponenten umfassen, die die Zerstäubung der Flüssigkeit unter Druck ermöglichen, wenn sie die Öffnungen verläßt, wie in der Patentanmeldung WO 98/18548 beschrieben.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist/sind die seitliche(n) Öffnung(en) der Düse in deren oberen Teil angeordnet. Sie können an dem vertikalen Zulaufrohr oder an der hohlen Haube, die auf dem oberen Teil des letzteren sitzt, angeordnet sein. Bevorzugt ist/sind die seitliche(n) Öffnung(en) an dem vertikalen Zulaufrohr angeordnet.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ragt das obere Ende der inneren Röhre des Zulaufrohrs über die seitlichen Öffnungen hinaus. Der Index für die verschiedenen Pegel der seitlichen Öffnungen an dem Zulaufrohr ist durch den Buchstaben „i" definiert, ausgehend von 1 für den unteren Pegel. Überdies definiert Di den Abstand zwischen dem oberen Ende der inneren Röhre des Zulaufrohrs und dem oberen Teil der seitlichen Öffnungen des Pegels i. Auf dieselbe Weise definiert Do den Abstand zwischen dem oberen Ende der inneren Röhre des Zulaufrohrs und dem unteren Teil der seitlichen Öffnungen des unteren Pegels. Es ist anzumerken, daß Di immer größer ist als Do und daß, für den Fall, daß es nur einen Pegel der seitlichen Öffnungen gibt, der Unterschied zwischen Di und Do gleich der Höhe der Öffnungen ist. Die Abstände Di und Do können gemäß der Druckschwankungen zwischen dem Gas unter Druck und der Flüssigkeit unter Druck bestimmt werden. Diese Abstände Di und Do können größer als 100 mm, bevorzugt größer als 500 mm sein.
  • Der Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit wird als die Differenz zwischen den absoluten oder relativen Drücken des Gases unter Druck und der Flüssigkeit unter Druck definiert, wobei die Drücke in dem vertikalen Zulaufrohr oder an irgendeinem Punkt stromaufwärts des Rohres gemessen werden. Wenn die Drücke des Gases und der Flüssigkeit bei verschiedenen Höhen gemessen werden, muß der Druck der Flüssigkeitssäule zwischen diesen beiden Höhen, oftmals Druckhöhe genannt, von dem Differentialdruck abgezogen werden.
  • Eine verbesserte Form der Erfindung kann in der Aufrechterhaltung des Differentialdruckes DP zwischen dem Gas und der Flüssigkeit bei einem konstanten Wert bestehen, wobei dies durch die Einwirkung auf den Druck des Spülgases erreicht wird. Der Druck der zu injizierenden Flüssigkeit kann selbstverständlich in Abhängigkeit ihrer Fließgeschwindigkeit variieren.
  • Im allgemeinen können alle Werte für den Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit mit einem Pegel der Flüssigkeit unter Druck in der Düse in Verbindung stehen. Durch die Variierung dieses Differentialdruckes kann der Pegel der Flüssigkeit unter Druck in der Düse so verändert werden, daß die Injektion der Flüssigkeit gestartet oder gestoppt wird. Weist die Düse mehrere Pegel seitlicher Öffnungen auf, kann die Anzahl an seitlichen Öffnungen, die zur Injektion der Flüssigkeit unter Druck verwendet werden, variiert werden, wobei dadurch die Injektionsgeschwindigkeit durch die seitlichen Öffnungen, die Penetration der Flüssigkeitsstrahlen aus der Düse und somit das Sprühvolumen, das durch die Flüssigkeit erzeugt wird, angepaßt werden kann.
  • Zur Injektion der Flüssigkeit unter Druck über die seitlichen Öffnungen, die bei Pegeln von 1 bis i liegen, muß der Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit unter einem Grenzwert Pi, der einem Pegel von Flüssigkeit unter Druck in der Düse über dem oberen Teil der seitlichen Öffnungen an Pegel i entspricht, gehalten werden. Dieser Grenzwert Pi kann als eine Funktion:
    • i) der Dichte R der Flüssigkeit unter Druck,
    • ii) des Abstandes Di und
    • iii) der gewünschten minimalen Höhe Hi zwischen dem oberen Teil der seitlichen Öffnungen in dem Pegel i und dem Pegel von Flüssigkeit unter Druck in der Düse, mittels der folgenden Formel:Pi = R·g·(Di – Hi)berechnet werden.
  • Zum Stoppen der Injektion der Flüssigkeit unter Druck, muß der Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit über einem Grenzwert Po, der einem Pegel von Flüssigkeit unter Druck in der Düse unter dem unteren Teil der seitlichen Öffnungen an dem unteren Pegel entspricht, gehalten werden. Dieser Grenzwert Po kann als eine Funktion:
    • i) der Dichte R der Injektionsflüssigkeit,
    • ii) des Abstandes Do und
    • iii) der gewünschten minimalen Höhe Ho zwischen dem unteren Teil der Öffnungen und dem Pegel von Flüssigkeit unter Druck in der Düse, mittels der folgenden Formel: Po = R·g·(Do + Ho)berechnet werden.
  • Eine sorgfältiger ausgearbeitete Form der Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck kann darin bestehen, die seitliche(n) Öffnung(en) in dem oberen Teil des vertikalen Zulaufrohrs der Düse bei einem Abstand E unter der hohlen Haube anzuordnen, und die Oberfläche der Flüssigkeit unter Druck in der Düse durch einen zylindrischen Schwimmer, der entlang seiner Längsachse ausgehöhlt ist, physikalisch zu definieren, wobei der Schwimmer entlang . der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs an der Innenseite der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs gleitet, an der Oberfläche der Flüssigkeit unter Druck schwimmt und eine Dicke kleiner als E aufweist. Zur Erleichterung der Bewegung des Schwimmers muß letzterer einen Außendurchmesser, der etwas kleiner ist als der Innendurchmesser der zylindrischen Außenwand, einen Lochdurchmesser, der etwas größer ist als der Außendurchmesser der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs haben, mit einer Toleranz, die das Gleiten ermöglicht und eine gute Versiegelung zwischen der Flüssigkeit unter Druck und dem Gas unter Druck sicherstellt, wenn die Injektion der Flüssigkeit unter Druck gestoppt und erneut gestartet wird.
  • Der Außendurchmesser des Schwimmers, Dfe, und der Durchmesser des Loches in demselben Schwimmer, Dfi, können aus dem Innendurchmesser der zylindrischen Außenwand der Düse, Dei, und dem Außendurchmesser der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs, Dte, folgendermaßen berechnet werden:
    • (i) Dfe = Dei – x, wobei x zwischen 0,1 und 5 mm, bevorzugt 0,5 und 1 mm liegt und
    • (ii) Dfi = Dte + y, wobei y zwischen 0,1 und 5 mm, bevorzugt 0,5 und 1 mm liegt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck zur Injektion irgendeiner Flüssigkeit unter Druck, deren Viskosität bei den Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen die Düse genutzt wird, gering genug ist, um einen kontinuierlichen Fluß zu ermöglichen, verwendet werden. Die Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck kann in irgendeinem Medium, das mindestens eine Phase umfaßt, die fest, flüssig oder gasförmig ist und durch die die Flüssigkeit in das Medium injiziert werden kann, verwendet werden.
  • Gemäß einem Verfahren, das in der vorliegenden Erfindung beansprucht wird, wird die oben beschriebene Düse zur Einführung einer kondensierten Flüssigkeit in einen Fließbettpolymerisationsreaktor verwendet. Dies ist ein kontinuierliches Verfahren für die Gasphasenpolymerisation eines Olefinmonomers, ausgewählt aus (a) Ethylen, (b) Propylen, (c) einem Gemisch davon, und einem oder mehreren anderen alpha-Olefinen in Kombination mit (a), (b) oder (c), in einem Fließbettreaktor, wobei die Gasphase kontinuierlich durch das Fließbett in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators unter reaktiven Bedingungen rückführt wird, die rückgeführte Gasphase auf eine Temperatur, bei der die Flüssigkeit kondensiert, gekühlt wird, die kondensierte Flüssigkeit von der Gasphase abgetrennt und unter Verwendung einer oder mehrerer Düsen, die oben beschrieben wurden, direkt in das Fließbett eingeführt wird.
  • Die Düsen können an jedem Punkt in dem Fließbett angeordnet sein und können separat, in Reihe oder parallel, durch herkömmliche Vorrichtungen wie gerade oder ringförmige Verteiler, beschickt werden.
  • Der Reaktor umfaßt bevorzugt vier oder sechs Düsen. Diese Düsen können beispielsweise durch das Fluidisiergitter laufen, so daß die Öffnungen gut in dem Fließbett liegen, bevorzugt in dem unteren Teil des Fließbettes. Beispielsweise sind bei einem kommerziellen Reaktor mit einem Fließbett bei 10 bis 20 m über dem Gitter die Öffnungen der Düse über dem Gitter und unter 3 bis 7 m über dem Gitter angeordnet.
  • Die Vorrichtung, die aus einer Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck besteht, wie in der Erfindung beschrieben, hat viele Vorteile.
  • Einer dieser Vorteile besteht in der Tatsache, daß jeglicher Rückfluß von Feststoffen, Flüssigkeit oder Gas aus dem Medium, in das die Flüssigkeit unter Druck injiziert wird, in die Düse hinein verhindert wird. So wird das Risiko einer Blockade in den seitlichen Öffnungen oder in der Düse verringert. Überdies wird auch das Risiko der Kontaminierung der Flüssigkeit unter Druck mit Feststoffen, Flüssigkeiten oder Gasen verringert.
  • Die Verwendung der Düse zur Einführung von kondensierter Flüssigkeit in einen Reaktor für die Gasphasen(co)polymerisation von Ethylen und/oder Propylen in ein Fließbett hat auch viele Vorteile.
  • Einer dieser Vorteile ist das nicht stattfindende Mitführen oder Zerstäuben der kondensierten Flüssigkeit durch das Gas unter Druck. Die Verdampfung der kondensierten Flüssigkeit, die außerhalb der Düse stattfindet, ermöglicht die Optimierung der Kühlung des Fließbettes. Im Vergleich zu einer Technik, bei der die Möglichkeit besteht, daß die kondensierte Flüssigkeit durch ein Gas unter Druck mitgeführt oder zerstäubt werden kann, wird die Kontaktfläche zwischen dem Gas und der kondensierten Flüssigkeit verringert. So kann das Risiko, das die aktiven Teilchen in der kondensierten Flüssigkeit mit dem Gas unter Druck reagieren (wobei letzteres nicht notwendigerweise inert sein muß) unter Vergröberung auf die Sedimentationsgrenze oder Blockade der Düse verringert werden.
  • Ein Vorteil ist auch, daß die Reaktion der aktiven Feststoffteilchen des Fließbettes in den seitlichen Öffnungen oder in der Düse selbst verhindert wird.
  • Ein anderer Vorteil ist, daß die Kontamination des Reaktionsgemisches in dem Reaktor innerhalb der Düsen verhindert wird, was zu Reaktionen mit noch immer aktiven feinen Feststoffteilchen der kondensierten Flüssigkeit führen kann und Blockaden stromabwärts der seitlichen Öffnungen erzeugen kann.
  • Ein noch anderer Vorteil, für den Fall, daß eine Düse mit mehreren Pegeln an Öffnungen ausgestattet ist, ist, daß die Anzahl der Öffnungen, die zur Injektion der Flüssigkeit verwendet werden, durch die Variierung des Differentialdruckes zwischen dem Spülgas und der Injektionsflüssigkeit geändert werden kann. So kann eine vorgegebene Flußrate der kondensierten Flüssigkeit die Injektionsgeschwindigkeit an den seitlichen Öffnungen, die Penetration der Flüssigkeitsstrahlen aus der Düse und daher das Sprühvolumen kontrollieren. Dies ist insbesondere für den Erhalt der Fluidisation vorteilhaft.
  • Die Verwendung der Vorrichtung, die aus der Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck besteht, die zur Polymerisation in einem Fließbett verwendet wird, bietet einen bemerkenswerten technischen und ökonomischen Vorteil, da sie eine effektive Kontrolle der Polymerisationsreaktion sowohl aus thermischen als auch aus Gesichtspunkten der Polymerisationsbedingungen ermöglicht.
  • Die allgemeinen Bedingungen für die Polymerisation sind beispielsweise die, die in Beispiel 1 des Patentes WO 99/00430 beschrieben werden, außer für die Verwendung der Düse gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Die anhängenden 1 und 2 stellen ein nicht einschränkendes Beispiel der Vorrichtung der Erfindung dar. 1 zeigt die Flüssigkeitsinjektion unter Verwendung von zwei Pegeln seitlicher Öffnungen. 2 zeigt dieselbe Düse, wenn gestoppt.
  • Die 1 und 2 zeigen dieselbe Düse, die ein vertikales Zulaufrohr (1), das von einer hohlen Haube (2) gekrönt ist, umfaßt. Die Flüssigkeit unter Druck (3) wird zwischen der Außenwand (4) des vertikalen Zulaufrohrs (1) und der inneren Röhre (5) hindurchgeführt. Der obere Teil der Düse umfaßt zwei Pegel seitlicher Öffnungen (6) und (7) zur Austreibung der Flüssigkeit unter Druck (3). Das obere Ende der inneren Röhre (5) des vertikalen Zulaufrohrs (1) ragt über die seitlichen Öffnungen (7) hinaus, wodurch es beim Stoppen der Injektion der Flüssigkeit (3) unter Druck möglich wird, ein Gas unter Druck (8) über die innere Röhre (5) des vertikalen Zulaufrohrs (1) einzuführen, wodurch ein Überdruck im oberen Teil der Düse erzeugt wird, um einerseits den Pegel (9) der Flüssigkeit unter Druck unter die seitlichen Öffnungen (6) des unteren Pegels zu senken und andererseits einen Rückfluß von Feststoffen, Flüssigkeiten und/oder Gasen aus dem Medium, in das die Flüssigkeit unter Druck injiziert wird, in die Düse hinein zu verhindern.
  • In diesem Beispiel sind die seitlichen Öffnungen (7) des oberen Pegels in dem oberen Teil des vertikalen Zulaufrohrs (1) der Düse bei einem Abstand E unter der hohlen Haube (2) angeordnet. Die Oberfläche der Flüssigkeit (9) ist physikalisch in der Düse durch einen zylindrischen Schwimmer (10), der entlang seiner Längsachse ausgehöhlt ist, definiert, wobei der Schwimmer entlang der inneren Röhre (5) des vertikalen Zulaufrohrs an der Innenseite der Außenwand (4) des vertikalen Zulaufrohrs gleitet, an der Oberfläche der Flüssigkeit (9) schwimmt und eine Dicke kleiner als E aufweist.
  • 1 zeigt eine Düse, die Flüssigkeit unter Druck über die seitlichen Öffnungen (6) und (7) an beiden Öffnungspegeln injiziert. Der Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit muß unter einem Grenzwert P2 gehalten werden, der einem Pegel an Flüssigkeit unter Druck in der Düse über dem oberen Teil der seitlichen Öffnungen (7) an dem oberen Pegel der Öffnungen (Index 2) entspricht. Dieser Grenzwert P2 kann als eine Funktion:
    • i) der Dichte R der Flüssigkeit unter Druck,
    • ii) des Abstandes D2 und
    • iii) der gewünschten minimalen Höhe H2 zwischen dem oberen Teil der Öffnungen des oberen Pegels (Index 2) und dem Pegel an Flüssigkeit unter Druck in der Düse durch die folgende Formel:P2 = R·g·(D2 – H2)berechnet werden.
  • 2 zeigt eine gestoppte Düse, das heißt, wenn keine Flüssigkeit injiziert wird. Der Differentialdruck zwischen dem Gas und der Flüssigkeit muß über einem Grenzwert Po gehalten werden, der einem Pegel an Flüssigkeit unter Druck in der Düse unter dem unteren Teil der seitlichen Öffnungen (6) des unteren Pegels entspricht. Dieser Grenzwert Po kann als eine Funktion:
    • i) der Dichte R der Flüssigkeit unter Druck,
    • ii) des Abstandes Do und
    • iii) der gewünschten minimalen Höhe Ho zwischen dem unteren Teil der Öffnungen des unteren Pegels und dem Pegel an Flüssigkeit unter Druck in der Düse durch die folgende Formel: Po = R·g·(Do + Ho)berechnet werden.

Claims (11)

  1. Düse zur Injektion einer Flüssigkeit unter Druck, umfassend ein vertikales Zulaufrohr, das von einer hohlen Haube gekrönt ist, wobei die Flüssigkeit unter Druck zwischen der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs und einer inneren Röhre hindurchgeführt wird, wobei der obere Teil der Düse mindestens eine seitliche Öffnung zur Austreibung der Flüssigkeit unter Druck umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs über die seitliche(n) Öffnung(en) hinausragt, wodurch es beim Stoppen der Injektion der Flüssigkeit unter Druck möglich wird, ein Gas unter Druck über die innere Röhre des vertikalen Zulaufrohrs einzuführen, wodurch ein Überdruck im oberen Teil der Düse erzeugt wird, um einerseits den Pegel der Flüssigkeit unter Druck unter die seitliche(n) Öffnung(en) zu senken und andererseits einen Rückfluß von Feststoffen, Flüssigkeiten und/oder Gasen aus dem Medium, in das die Flüssigkeit unter Druck injiziert wird, in die Düse hinein zu verhindern.
  2. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse ein vertikales Zulaufrohr umfaßt, das eine zylindrische Form aufweist und in dem die innere Röhre, die die Einführung eines Gases unter Druck ermöglicht, zylindrisch und konzentrisch in Bezug auf die Außenwand des vertikalen Zulaufrohres ist.
  3. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die hohle Haube annähernd konisch ist.
  4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil der Düse seitliche Öffnungen umfaßt, die an 1 bis 4 Pegeln, bevorzugt 1 bis 2 Pegeln zusammen gruppiert sind.
  5. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Öffnungen so um die Peripherie der Düse angeordnet sind, daß sie gleichweit entfernt sind, und daß die Anzahl der seitlichen Öffnungen pro Pegel zwischen 1 und 8, bevorzugt zwischen 4 und 8 liegt.
  6. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Öffnungen Löcher mit einer runden Form sind, deren Durchmesser zwischen 5 und 25 mm liegt.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Öffnungen mechanische Komponenten umfassen, die eine Zerstäubung der Flüssigkeit unter Druck ermöglichen.
  8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die seitlichen Öffnungen im oberen Teil des vertikalen Zulaufrohres der Düse in einem Abstand E unter der hohlen Haube angeordnet sind, und daß die Oberfläche der Flüssigkeit unter Druck in der Düse physikalisch durch einen zylindrischen Schwimmer, der entlang seiner Längsachse ausgehöhlt ist, definiert ist, wobei der Schwimmer entlang der inneren Röhre des vertikalen Zulaufohrs an der Innenseite der Außenwand des vertikalen Zulaufrohrs gleitet, an der Oberfläche der Flüssigkeit unter Druck schwimmt und eine Dicke von weniger als E aufweist.
  9. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Außendurchmesser des Schwimmers, Dfe, und der Durchmesser des Loches in demselben Schwimmer, Dfi, aus dem Innendurchmesser der zylindrischen Außenwand der Düse, Dei, und dem Außendurchmesser der inneren Röhre des vertikalen Zulaufrohrs, Dte, auf die folgende Weise berechnet wird: (i) Dfe = Dei – x, wobei x zwischen 0,1 und 5 mm, bevorzugt 0,5 und 1 mm liegt und (ii) Dfi = Dte + y, wobei y zwischen 0,1 und 5 mm, bevorzugt 0,5 und 1 mm liegt.
  10. Kontinuierliches Verfahren für die Gasphasenpolymerisation eines Olefinmonomers, ausgewählt aus (a) Ethylen, (b) Propylen, (c) einem Gemisch davon, und einem oder mehreren anderen alpha-Olefinen in Kombination mit (a), (b) oder (c), in einem Fließbettreaktor, wobei die Gasphase kontinuierlich durch das Fließbett in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators unter reaktiven Bedingungen rückführt wird, die rückgeführte Gasphase auf eine Temperatur, bei der die Flüssigkeit kondensiert, gekühlt wird, die kondensierte Flüssigkeit von der Gasphase abgetrennt und direkt in das Fließbett eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierte Flüssigkeit unter Verwendung einer oder mehrerer Düsen nach einem der vorhergehenden Ansprüche in das Bett injiziert wird.
  11. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisationsreaktor 4 oder 6 Düsen umfaßt.
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