CN1239719A - 大蒜多糖的提取方法 - Google Patents

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肖雯娟
朱亮锋
余飚
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Abstract

本发明涉及大蒜多糖的提取方法，尤其是从大蒜中提取大蒜多糖的方法。取大蒜去皮清洗干净，将其捣成大蒜泥；加水蒸煮，用蒸汽除臭；将大蒜泥在95—100℃条件下蒸煮后保温；所得蒸煮水，高速离心、薄膜浓缩超滤，氨水调至pH8，加CaCl2溶液,搅拌,再次高速离心；所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。本发明从大蒜中提取大蒜多糖的方法，操作简单易行，且产品纯度较高。

Description

大蒜多糖的提取方法
本发明涉及大蒜多糖的提取方法，尤其是从大蒜中提取大蒜多糖的方法。
牛膝多糖作为一种免疫调节剂已进入临床应用阶段，效果很好，其有效成分为低分子量的果聚糖。但牛膝是名贵中药，大量作为保健品使用在成本上不具有竞争优势。考虑到大蒜多糖也为低分子量的果聚糖，为此进行了大蒜多糖的开发工作。大蒜作为保健食品在我国以及世界各地都广泛采用。从中提取有效成份为药用也屡见不鲜，但一般均为蒜素，这是一种挥发性的含硫化合物。对大蒜多糖这样的活性成份进行研究开发的却不多。
本发明的目的在于提供一种从大蒜中撮大蒜多糖的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样的：大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于：
A.取大蒜一批去皮清洗干净，并将其捣成大蒜泥；
B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥质量的水进行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本无大蒜臭味；
C.将大蒜泥在95-100℃条件下煮半小时之后保温1小时，放出蒸煮水；
D.所得蒸煮水，经高速离心、薄膜浓缩超滤，用氨水调至PH8，加入10％CaCl2溶液，搅拌12小时，再次高速离心得清液；
E.所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，加入CaCl2溶液目的除去果胶酸。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于权利要求1中C的大蒜泥放出蒸煮水后，再加入2倍于大蒜泥质量的水，于100-105℃条件煮半小时后再保温1小时，所得蒸煮水与上述蒸煮水合并。
上述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于所用所得清液中需添加5％糊精助凝剂。
本发明从大蒜中提取大蒜多糖的方法，操作简单易行，且产品纯度较高。
下面结合实施例和附图对本发明进一步说明。
附图1为本发明提取方法的流程图。
附图2为大蒜多糖的C-NMR核磁共振谱图。
实施例：
取150kg去皮清洗干净大蒜，用捣碎机捣成大蒜泥，将其分成三份(每份50kg)。将50kg大蒜泥加约4倍于大蒜泥质量的水，倒入不锈钢蒸球中，加入约0.3kg精油，用蒸汽除臭4-5次(至放出的蒸汽基本无大蒜臭味)。在95-100℃煮半小时后保温1小时，放出蒸煮水。再加入约2倍于大蒜泥质量的水，在100-105℃煮半小时后再保温1小时，放出蒸煮水(其渣经脱水后即为大蒜纤维)。合并蒸煮水，经高速离心、薄膜浓缩至5-6度(用糖度计测)，用氨水调至pH8，加入10％氯化钙溶液(用1.5kg氯化钙配制)，搅拌10小时以上(除去果胶酸)，经高速离心得清液。添加5％助凝剂，进行喷雾干燥，得极易吸潮白色粉末。
一、大蒜多糖(APS)的分析
1.总糖含量的测定
试剂：恩酮试剂，2克恩酮溶解于1升浓酸中(使用当日配制)。
标准溶液：葡萄糖或葡聚糖0.1克溶解于1升蒸馏水中。
取标准溶液自0.1至0.9毫升间隔为0.2毫升，加水至1毫升。分别加入4毫升试剂混合后加盖浸于沸水浴内加热10分钏，用水冷却后测量在620nm的吸收值作出校正曲线。
测定样品：取适当浓度(约50微克/毫升)的溶液1毫升加上4毫升恩酮试剂，同上操作，从校正曲线上计算出总糖含量。
2.果糖含量测定
试剂：A，间苯二酚—无水乙醇0.05％重量/体积
      B，FeNH4(SO4)2.12H2O/浓Hcl 0.216克/升
      C，标准溶液：果聚糖或果糖0.1克/升的水溶液
取标准溶液自0.1毫升至1毫升，0.2毫升为间隔分别加水稀释至2毫升，加入3毫升A试剂，3毫升B试剂，在80℃水浴上加热50分钟，冷却后测定在480nm的收值作出校正曲线。
测定时取样品浓度约为50微克/毫升左右的样品1毫升加试剂A，B，同上操作，由校正曲线上计算果糖含量。
(3)大蒜多糖分子量的粗测
标准样品：淀粉兰，分子量为2000000
          牛漆多糖，分子量为1500
凝胶柱Sephadex G50，65×2.5厘米
分别取标准样品，大蒜多糖约50微克上柱后用水洗脱，每隔10毫升收集，用苯酚—硫酸显色测定在480nm的吸收值，从最大值定出其排除体积计算大致的分子量的测定。
(二)分析结果
(1)总糖含量：粗产品，75％，纯品94％
(2)果糖含量：粗产品67％，纯品80％
(3)分子量约为3500
(三)大蒜多糖(APS)的C-NMR核磁共振谱研究
C-NMR核磁共振谱证明大蒜多糖(APS)的果聚糖结构以2-1连接为主，带小量的2-6支链的短片段聚糖。
碳原子    化学位移(ppm)
C-1        63.39
C-2        106.75 106.59 106.46 106.00 105.88
C-3        79.91  79.65  79.45
C-4        78.02  77.55  77.25
C-5        83.98  83.89
C-6     65.91 65.36 64.99
C-1#    94.88
C-2#    74.0
C-3#    75.3
C-4#    72.0
C-5#    74.4
C-6#    62.90
(带#为葡萄糖基的碳原子)

Claims (3)

1.一种大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于：
A.取大蒜一批去皮清洗干净，并将其捣成大蒜泥；
B.往大蒜泥中加4倍于大蒜泥质量的水进行蒸煮，用蒸汽除臭至放出的蒸汽基本无大蒜臭味；
C.将大蒜泥在95-100℃条件下煮半小时之后保温1小时，放出蒸煮水；
D.所得蒸煮水，经高速离心、薄膜浓缩超滤，用氨水调至PH8，加入10％CaCl2溶液，搅拌12小时，再次高速离心得清液；
E.所得清液，干燥得大蒜多糖(APS)白色粉末。
2.根据权利要求1所述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于权利要求1中C的大蒜泥放出蒸煮水后，再加入2倍于大蒜泥质量的水，于100-105℃条件煮半小时后再保温1小时，所得蒸煮水与上述蒸煮水合并。
3.根据权利要求1所述大蒜多糖(APS)的提取方法，其特征在于所用所得清液中需添加5％糊精助凝剂。
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