CN1238237A - 气相流化床反应器 - Google Patents

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Abstract

在气相流化床反应器中进行烯基不饱和单体的聚合反应，该反应器包括立管式的反应器空间(1)、与反应器空间上部相连的稳定段(2)、循环气体管路(3)、循环气体压缩机(4)、冷却设备(5)、形成反应器空间下边界的气体分布板(6)，如果需要的话，还可以设流体隔板(7)，其中气体分布板(6)有许多气流通孔(8)，通孔的出口一侧为扩大了的锥形。

Description

气相流化床反应器
本发明涉及一种用于聚合烯基不饱和单体的气相流化床反应器，该反应器包括立管式的反应器空间(1)、与反应器空间上部相连的稳定段(2)、循环气体管路(3)、循环气体压缩机(4)、冷却设备(5)、形成反应器空间下边界的气体分布板(6)，如果需要，还可以设流体隔板(7)，其中气体分布板(6)有许多气流通孔(8)，通孔的出口一侧为扩大了的锥形。
本发明还提供了一利在该类反应器中聚合乙烯或使乙烯与C3-C8的α烯烃共聚的方法。
现今气相聚合反应方法是用于聚合烯基不饱和单体、特别是用于聚合乙烯、如果需要的话也可以有其它不饱和单体存在的优选方法。在流化床中的聚合反应方法是尤为经济的。
用于进行这类过程的气相流化床反应器很长时间就已为人所知了。现今通用的这种反应器具有许多共同的结构特征，特别包括上部直径增大的立管式反应器空间。在稳定段中由于管径较大而具有较低的气体流速，同时也限制了流化床只能具有较小的聚合物颗粒。另外这种反应器具有循环气体管路，在该管路上设有移走聚合反应热量的冷却装置、压缩机、以及如果需要的话还可以设有其它元件如用于除去细小的聚合物粉尘的旋风分离器。例如在EP-A-0202076、EP A-0549252和EP-A-0697421中均描述了这类气相流化床反应器的例子。
这些已知的气相流化床反应器使用的气体分布器结构为多孔板，有时与上游的流体隔板结合，以便可以使气体均匀分布在整个反应器截面上。所有这些结构造成在气体流出孔口或钻孔之间对着反应器底部上侧水平平面的气相反应介质只能在有限的范围内流动，其中气体流出孔口或钻孔或多或少均有一些扩大，这取决于孔的空间。如在EP-A-0173261中所描述的，为了避免产物在这些表面上可能的淀积，在底板上方设有脊形导流板，使反应介质通过导流板表面及底部表面。没有这一设置，则只有垂直的反应介质流直接进入到颗粒床层中。
尽管如此，当重新开动流化床、即在停车之后重新开车时，对于底部表面的垂直吹扫是很重要的。另外，脊形的导流板会导致压降高于形成一个均匀的流化床所必须的压降，从而也会导致不必要的功率输入和能量消耗。
同样在EP-A-0512147中描述了在底部平面上反应介质的水平涡流。这是靠气体通孔相对于气体分布板表面具有一定的角度而达到的，但这一结构制造起来在技术上是很复杂的，因此不得不将底板作为一个单独的元件放进去。气体通道槽的明显长度也使得气体分布板易于堵塞，并且难于清理。
在如EP-A-549252、EP-A-297794和EP-A-509618等文献中，也试图用褶皱式或向内折角的气体分布板来保持聚合物粉末在底部平面上处于流动状态。在这些结构中为避免产物淀积而对底部表面进行的吹扫受到限制。
本发明的目的是提供一种气相流化床反应器，该反应器的气体分布板的构造能够避免上述缺点，并且也能够通过简单的方式降低在反应器底部上侧面上的淀积的形成。
我们发现，这一目的可以通过如开头所述的气相流化床反应器来达到。
我们还发现了一种在本发明的气相流化床反应器中进行聚合反应的方法。
在图1中所示的气相流化床反应器只是许多种可能的示意图中的一种。因此，如在循环气体管路中的一系列设备元件，特别是冷却器和压缩机，可以颠倒过来，或者向管路中加入另外的设备元件。另外的元件如产物释放系统和催化剂内部测量元件在图1中未画出。这些元件对本领域的熟练技术人员来说是已知的，并且可以通过已知的方式结合到反应器中。
本发明的气相流化床反应器的一个基本特征在于反应器底部的几何形状，特别是气流通孔的形状。在未使用水平导流的情况下，这些孔的锥形扩大结构可以有效地减少在底部上侧面上的聚合物淀积的形成，同时也可以将反应气体均匀、垂直地引入到流化床中。
已经发现锥形扩张角α对淀积的形成具有决定性的影响。在气相流化床反应器的优选实施方案中，气流通孔的锥形张角α为20-40°。应该避免大于40°的角α，因为这样就不能充分减少淀积的形成，而如果孔的边缘与板的上侧面邻接或者至少形成一很小的平面的话，就如所述的优点，则小于20°的角α会导致并非优选的底板厚度。25-35°的角α为特别优选的值。通过锥形孔的截面示于图2中。
有关减少淀积形成的另一重要参数是底部表面上平面的比例。这是由气流通孔的数目、角α以及孔在板上的几何分布所决定的。气体分布板的上侧面上剩余的平面部分应尽可能地小，并且小于气体分布板总面积的20％是比较好的，优选为小于总面积的10％，特别优选为小于总面积的5％。从最小化平面面积的角度而言，一种特别适用的孔排列方式是偏移排列，即各个孔均与相邻列内的孔间隙成直线，如图3所示。
气流通孔的形状和数目的选择应使流过底板的压降至少为气体混合物流过流化床的压降的30％是比较好的。根据我们的经验，建议采用的值为50％，但为了避免喷射粉碎的危险或者是聚合物粉尘的形成，通过气体分布器的最小压降应为50mbar，最大压降应为250mbar。
为了达至一适中的压降，使气体混合物均匀分布在流化床中，同时在压缩机断电时能够防止聚合物颗粒从中滴落，已经发现采用最窄部位的直径为2-5mm的气流通孔是有效的。
在装填反应器或流化过程中断时，担心聚合物细粉会通过锥形孔大量滴落到底板的下侧是没有根据的。如果角α不是太浅(＜40°)的话，则聚合物细粉可以通过在锥孔内的架桥而停留在底板的上侧。
在本发明的气相流化床反应器的一个优选实施方案中，流体隔板(7)设在气体分布板的下面。
如本领域熟练技术人员所知道的那样，各种导流元件均可用作流体隔板。例如倾斜的金属条可以做成环形或同心的八角形，可以将其设置成各个八角形有效地互相重叠，就象削平了的圆锥。以这种方式所形成的通道总是由一个八角形的下侧面和另一个八角形的上侧面所组成，从而反应介质流经金属条的所有侧面。
除了上述优点，如可以避免产物在反应器底部及流体隔板的金属表面上的淀积以外，按照本发明的设置表明，由于具有较好的气体分布，当流化床与进入分布板下部的流化气体之间的温差高于40℃时，在约14米(从底板上方0.5m处测量)的流化床高度上只产生小于2℃的极低的温度梯度。
本发明的气相流化床反应器特别适用于在30-125℃的温度及10-90bar的压力下进行乙烯聚合过程或乙烯与C3-C8的α烯烃的共聚过程。
本发明的气相流化床反应器在原则上可以用于各种烯基不饱和单体的聚合反应。可以列举的例子有乙烯、丙烯、1-T烯、异丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯以及更高级的α烯烃。另外如丁二烯和环戊二烯等的二烯烃以及如环戊烯和环己烯等的环烯也是可能的。烯基不饱和单体可以单独聚合或混合后聚合。
循环的反应器气体在气相流化床反应器的下端进入，再从上端离开。循环的反应器气体通常为乙烯、分子量调节剂如氢和惰性气体如氮和/或饱和烃如乙烷、丁烷或己烷的混合物。另外反应器气体也可以包括上面提到的C3-C8的α单烯烃。
以空管速度测得的反应器气体速度必须是足够高的，不仅可以使位于管内的、用于聚合段的聚合物细颗粒混合床流化，而且可以有效地移走聚合反应的热量。
为了确定稳定的反应条件，反应器气体组分可以直接或经循环的反应器气体进入到气相流化床反应器中。大体上，已经发现将上面提到的C3-C8的α单烯烃直接引入到气相流化床反应器中是比较好的。另外在本发明的方法中，将所使用的催化剂和共同催化剂直接引入到聚合物细颗粒混合床中是比较好的。这里，已经发现利用在DE-A-3544915中所描述的方法，利用氮气或氩气，在某一时刻将催化剂破碎成细颗粒直接进入到聚合物床层中是特别优选的。然后将共同催化剂用乙烯喷入到床层中。
为了避免聚合物细颗粒被从聚合反应段带入到循环气系统中，用于本发明的方法的气相流化床反应器在其上部具有一个稳定段，该稳定段的直径增大，可以降低循环气体的速度。通常，建议在稳定段中将循环气体的速度降低为聚合段内的循环气体的速度的1/3-1/6。
在离开气相流化床反应器之后，循环的反应器气体被输送到循环气体压缩机和循环气体冷却器中。然后被冷却和压缩了的循环气体经所描述的气体分布元件被输送返回到气相流化床反应器的混合床中。
在本发明的方法中，原料比，特别是乙烯与C3-C8的α单烯烃的比，将决定所形成的共聚物的密度d。
另外，按照确定的气相流化床反应器的产物输出量供给催化剂量。反应器气体的压力或聚合(共聚)反应进行的压力优选为10-80bar，特别优选为20-40bar。
由于本发明的装置避免了由冷凝液滴所引起的在底部表面上的淀积，因此本发明的反应器特别适用于在冷凝单体和/或冷凝的惰性烃类如己烷存在时进行聚合反应。
在本发明的方法中所形成的聚合物(共聚物)可以从气相流化床反应器中以通常的、已知的方式排出。由于本发明的方法及其所制备的产品的独特优点，可以简单地靠打开在排放管路上的球阀而将其产品排放到容器中。此处，为了能够使用相对较长的输送距离，并为了使在排放过程中被液体如残留的单体所吸附的聚合物(共聚物)释放出来，应使排放容器中的压力尽可能低。然后在排放溶器中将聚合物(共聚物)进一步净化，例如利用少量的氮气进行淋洗。残余的单体在这里被解附，在产物排放中被夹带的淋洗氮气及推进气体可以通过通常的、已知的冷凝步骤再次相互分离，比较好的是在常压下及相对较低的温度下进行。通常残余的液体单体直接返回到流化床中。可以在通常的、已知的返回气体压缩机中将剩余的气体混合物压缩，然后返回到循环的反应器气体中。
在排放容器中的聚合物(共聚物)可以被输送到除臭容器或失活容器中，用氮气和/或蒸汽对其进行通常的、已知的处理。
本发明的气体分布板，如果需要的话可以与流体隔板结合使用，可以保证极为均匀的气体分布和良好的聚合物床层的混合。因此按照本发明得到的聚合物(共聚物)可以是无结块的，并且可能是比已知的气相流化床方法在技术上更为简单的产物排放：不再需要复杂的闭锁设置，并且可以简单地通过打开或关闭具有较小截面积的球阀，相对于较低的大气过压，直接将聚合物(共聚物)排放到一排放容器中，而不会产生含高比例气体的平衡流，这一平衡流中的气体必须在后续过程中进行分离、消耗大量的能量进行压缩并返回到气相流化床反应器中。
实施例
直径为3.5m高为14m的流化床反应器装配有一个具有下列尺寸的底板：
厚度：      50mm
孔数：      19500
下孔径：    4mm
上孔径：    25mm
孔角α：    30°
在该流化床反应器中进行乙烯和己烯的连续共聚反应。反应气体的组成如下：
乙烯        44.5mol％
1-己烯      4.5mol％
氢          6.0mol％
氮          45.0mol％
该反应器压力为20bar，聚合反应温度为100℃，气体速度为0.7m/sec。在反应器底部测得的压降为130mbar，而在流化床中测得的压降为250mbar。
该共聚反应连续进行7天。对反应器的后续检测未发现在底部的侧面上存在淀积。

Claims (9)

1．一种用于聚合烯基不饱和单体的气相流化床反应器，该反应器包括立管式的反应器空间(1)、与反应器空间上部相连的稳定段(2)、循环气体管路(3)、循环气体压缩机(4)、冷却设备(5)、形成反应器空间下边界的气体分布板(6)，如果需要的话，还可以设流体隔板(7)，其中气体分布板(6)有许多气流通孔(8)，通孔的出口一侧为扩大了的锥形。
2．如权利要求1的气相流化床反应器，其中气流通孔的锥形扩大端的角α为20-40°。
3．如权利要求1或2的气相流化床反应器，其中在气体分布板上侧面上剩余的平面部分小于气体分布板总面积的10％。
4．如权利要求1-3中任何一项的气相流化床反应器，其中气体分布板上的气流通孔的结构使得通过该底板的压降至少为气体混合物通过该流化床的压降的30％。
5．如权利要求1-4中任何一项的气相流化床反应器，其中气流通在其最窄部位的直径为2-5mm。
6．如权利要求1-5中任何一项的气相流化床反应器，其中流体隔板(7)设置在气体分布板的下面。
7．如权利要求1-5中任何一项所述的气体分布板(6)。
8．在30-125℃及10-90bar的压力下用于聚合乙烯或将乙烯与C2-C8的α烯烃进行共聚的方法，其中的方法是在如权利要求1-6中任何一项的气相流化床反应器中进行的。
9．如权利要求8的方法，其中聚合反应是在冷凝单体存在的条件下进行的。
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PB01 Publication
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Cnooc and Shell Petrochemicals Company Limited

Assignor: BASELL POLYOLEFINE GMBH

Contract fulfillment period: In August 23, 2012, 10 years

Contract record no.: 200210123

Denomination of invention: gas phase fluidized bed reactor

License type: General

Record date: 2002.8.23

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: LICENCE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2012.8.23, 10 YEARS

Name of requester: CNOOC AND SHELL PETROCHEMICALS CO., LTD.

Effective date: 20020823

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Granted publication date: 20050302

Termination date: 20100609