CN102753262A - 气相反应方法 - Google Patents

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Abstract

一种气相反应方法，是将原料气体经由在流化床反应器内设置的上述原料气体的分散装置供给到上述流化床反应器而使上述原料气体进行气相反应的方法，其中，具有以下工序：在上述分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失1.0倍的情况下，将非活性气体供给到上述分散装置。

Description

气相反应方法
技术领域
本发明提供一种使用具有原料气体的分散装置的流化床反应器来实施气相反应的方法。
背景技术
流化床技术自十九世纪后半段被开发以来，已经应用于各种制造技术。作为流化床的主要工业应用，可以列举煤气化炉、FCC(催化裂化)装置、基于丙烯氨氧化的丙烯腈制造装置、聚乙烯气相聚合装置、马来酸酐制造装置等。流化床反应器设有以去除或施加反应热的方式将反应温度控制到优选温度的除热管或加热管，原料气体经由在流化床反应器的下部设置的原料气体分散管和/或分散板，被供给到反应器内。在反应器的上部设有用于将流化床催化剂从反应气体分离的旋流器，由旋流器回收的催化剂经由旋流器浸入管(サイクロンデイツプレグ)返回反应区域。因此作为流化床反应方式的特长，可以列举反应热的除去或施加容易从而能够将床内部维持在均匀温度、能够处理爆炸范围的高浓度气体、生产率高，今后期待在各方面的应用和改良。
在流化床反应中，由于从分子间反应的效率以及除热和/或加热的控制的观点考虑，原料气体在反应器内均匀地分散是重要的因素，因而，一直在进行用于提高原料的均匀分散性的研究。
在专利文献1中，公开了一种装置，其通过使用于将烯烃或叔丁醇与氨的混合气体从反应器入口喷嘴导入该混合气体用散布器的导管连通于散布器的中心部位，从而提高混合气体的均匀分散性。
在专利文献2中，公开了一种流化床反应器和流化方法，其通过将多孔板的开孔率设为根据部位而不同的特定的分布状态，从而增大流化床中的粒子的循环速度并容易进行温度控制。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-208583号公报
专利文献2：日本特开平1-254242号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，根据本发明人的研究，虽然专利文献1或专利文献2所述的分散性的改良方法是在将流化床反应器的能力发挥到最大限度的运行、即在反应器的能力的上限程度供给原料来进行运行的情况下的有效方法，但是，在降低原料的流量来进行运行的情况下，其没有示出充分的均匀分散性。在实际的化学工厂中，并不是经常以最大限度的能力来运转流化床反应器，而是根据产品的需要和库存、原料和产品的价格等来频繁地调整制造量，在降低生产量运行的情况下，也存在使原料均匀地分散在反应器内并较高地维持收率（收获率）这样的要求。从防止目标化合物以外的产生所导致的机器的阻塞、避免成本的增加这样的观点考虑，即使在将生产量设定为较低的情况下维持高收率也具有较大的意义。
本发明人发现，在使用具有原料气体分散装置的流化床反应器来进行气相反应的方法中，在降低生产量运行的情况下，当将原料的流量降至分散装置的压力损失小于反应器流化床的压力损失的程度时，原料气体的分散性变差，反应效果产生问题。但是，还不知道以下方法，即，即使在将原料的流量降至分散装置的压力损失小于反应器流化床的压力损失的程度时，也能够良好地保持原料气体的分散性。
用于解决问题的方案
本发明人考虑到上述情况，深入研究了流化床反应器的原料气体的分散性，结果发现在将原料气体的供给量减少至分散装置的压力损失小于流化床反应器的压力损失的情况下，通过以与原料气体相配合的方式从分散装置也供给非活性气体，能够改善原料气体的分散性，从而完成了本发明。
即，本发明的内容如下。
[1]一种气相反应方法，是将原料气体经由在流化床反应器内设置的上述原料气体的分散装置供给到所述流化床反应器而使所述原料气体进行气相反应的方法，其中，具有以下工序：在所述分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失1.0倍的情况下，将非活性气体供给到所述分散装置。
[2]根据[1]所述的气相反应方法，其中，所述分散装置的压力损失为所述流化床的压力损失的0.12倍～4.0倍。
[3]根据[1]或[2]所述的气相反应方法，其中，所述分散装置中的所述原料气体的压力损失为所述流化床的压力损失的0.64倍以下。
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的气相反应方法，其中，上述原料气体为选自丙烯、异丁烯、丙烷、异丁烷和叔丁醇的至少一种与氨混合而成的混合气体。
发明效果
根据本发明，在使用流化床反应器的气相反应中，即使将原料的流量设定为分散装置的压力损失小于反应器流化床的压力损失那样的流量进行运行的情况下，也能够良好地维持原料气体的分散性，并能够防止目标生成物的收率降低。
附图说明
图1是表示具有原料气体分散装置的流化床反应装置的一例的概略图。
具体实施方式
以下，详细说明用于实施本发明的方式（以下，称为″本实施方式″）。另外，本发明并不限于以下的本实施方式，而是能够在其主旨的范围内以进行各种变形的方式来实施。
另外，在附图中，同一部件用同一附图标记表示，并省略重复说明。而且，上下左右等位置关系只要无特别说明，均以附图中所示的位置关系为基础。此外，装置和构件的尺寸比例不限于图示的比例。
本实施方式的气相反应方法是将原料气体经由在流化床反应器内设置的上述原料气体的分散装置供给到上述流化床反应器而使上述原料气体进行气相反应的方法，其中，具有以下工序：在上述分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失1.0倍的情况下，将非活性气体供给到上述分散装置。
图1概略性地表示能够实施本实施方式的气相反应方法流化床反应装置的一例。流化床反应器1为立式圆筒型，其下端开口部连接有含氧气体的导入管2，其侧面贯穿有原料气体导入管4，由反应生成的气体从上端的反应气体流出管8流出。反应器1内具有催化剂流动而使反应进行的催化剂层9，从催化剂层9扬起的催化剂被旋流器7回收并返回到催化剂层9。以纵切催化剂层9的方式设有多个除热管或加热管6，在发热反应的情况下，以除热管6来吸收反应热，在吸热反应的情况下，利用加热管6来供给反应所需的热。
在原料气体导入管4的内端连接有气体的分散装置5，原料气体经由分散装置5而供给到反应器1内。分散装置5包括连接于原料气体导入管4的供给管与在供给管的下端水平保持的、在下表面具有多个喷嘴的歧管。由于分散装置5的歧管在截面圆形的反应器1内以格子状或放射状分支，因而，原料气体B在反应器1的截面方向上分散并从各喷嘴向反应器1的下方喷出。若原料气体分散装置5能够在反应器1的整个截面均匀地喷出气体，则其形式在所不问。作为原料气体分散装置5，优选以等间隔或每单位截面积相同个数的方式设置用于喷出原料气体的喷嘴，为了达到使各喷嘴的流量更加均匀化的目的，更优选为将节流部设置于各喷嘴。
在气相反应为氧化反应的情况下，将空气等含氧气体（或氧气）A供给到反应器，但是，从防止在供给导管内等进行的异常的氧化反应、爆炸的观点考虑，不将含氧气体（或氧气）A与其他的原料气体预混合，而是单独供给含氧气体（或氧气）A。含氧气体A经由导入管2从分散板3分散到反应器1内。
从实现含氧气体与原料气体的良好的混合的观点考虑，分散板3的上端与原料气体分散装置5的下端的距离优选为25mm～500mm，更优选为50mm～350mm。
在图1所示的例子中，含氧气体A经由分散板3供给到反应器1内，但是，也可以将分支的分散管安装于导入管2，经由分散管供给含氧气体A。在不使用含氧气体的情况下，能够省略分散板3。
由于分散装置5的喷嘴向下方开口，因而，原料气体B从喷嘴朝下喷出，由于含氧气体A经由导入管2从分散板3之下向上喷出，因而，两气体在催化剂层9处接触而进行反应。为了高效地进行原料气体B和含氧气体A的在催化剂层9中的反应，以分别将原料气体B和含氧气体A均匀分散到反应器1内的目的来对分散装置5和分散板3进行设定和设置。在流化床反应中，通过使原料气体B和含氧气体A均匀分散，能够使反应器1内部的反应的速率均整化，由此产生的反应热变得容易控制。特别是，原料气体B的均匀分散很重要，假设在产生原料气体B的不均匀分散的情况下，不仅作为目标的反应生成物的收率变差，而且会担心引起局部的发热等异常现象。
气体分散装置5以将原料气体均匀地向反应器截面喷出的方式设定。从确保气体的良好的分散性的观点考虑，在气体分散装置5中通过特定的原料气体流量而持续进行反应时，优选以使该分散装置的压力损失为流化床的压力损失的1.0倍～4.0倍之间的任意值的方式来进行气体分散装置5的流量设定。在分散装置5的压力损失为小于流化床的压力损失的1.0倍的情况下，利用向分散装置5供给非活性气体来提高分散装置与流化床的压力损失比，以调整至1.0倍～4.0倍的区间。但是，在反应的启动、关机的至少一部分的过程中，将气体分散装置5中的原料气体流量设定为较低，将分散装置5的压力损失设为小于流化床的压力损失的1.0倍。该期间，具体而言，在分散装置5的压力损失为流化床的压力损失的0.12倍以上且小于1.0倍的情况下，从防止催化剂向分散装置5内逆流的观点考虑，也优选从分散装置5供给非活性气体。
此处，使用下式（1）来说明气体分散装置5的流量设定方法。
[(P0)-(P1)]/[(P1)-(P2)]=C1       (1)
P0：压力计10的压力。
P1：压力计11的压力。
P2：压力计12的压力。
其中，P0表示利用在原料气体B的气体分散装置5入口设置的压力计10所测定的压力，P1表示反应器1内的气体分散装置5与空气分散板3之间的压力。在将反应器1的全长设为Lr的情况下，压力计12表示由在距离反应器下端0.7Lr以上的上部设置的压力计所测定的反应器1内的压力。C1为常数，其优选为1.0～4.0之间的数值，更优选为1.5～3.5。
在催化剂进行通常的流动的情况下，例如，在反应器内进行上升的气体速度按反应器的有效截面积基准计为30cm/s～90cm/s的情况下，将[(P1)-(P2)]称为流化床的压力损失，该流化床的压力损失受到催化剂量的支配并不依存于在催化剂内流通的气体流量而基本上为恒定。
另一方面，原料气体分散装置5的压力损失[(P0)-(P1)]根据原料气体流量的增减而进行变化。例如，当原料气体流量为两倍时，气体分散装置的压力损失为大约4倍，当原料气体为1/2倍时，该压力损失为大约1/4倍。
将气体分散装置5的压力损失与流化床的压力损失满足式（1）时的原料气体流量称为原料气体分散装置的设定流量，将此时的原料气体分散装置的压力损失称为设定压力损失。如上所述，式（1）的C1优选为1.0～4.0的数值范围，因而，设定流量、设定压力损失存在幅度，具有选择的余地。其中，在实际的机器设定中，通过确定C1，能够方便地唯一决定设定流量。产生由C1=1.0～4.0计算的压力损失的原料气体流量也可以称为气体分散装置流量范围。
在由上述式（1）计算的、具有幅度的设定流量中，即使是能够均匀地使气体分散的原料气体分散装置，在随着原料气体的供给量变为小于设定流量的下限值（以下，称为“设定下限流量”（以下，也称为“F’”））而原料气体分散装置的压力损失变为小于下限值（以下，称为“设定下限压力损失”（以下，也称为“F”））的情况下，分散性变差。例如，在流化床反应装置的通常的启动、关机的至少一部分的过程中和由于生产调整等而进行的低载荷运行时，不得不使用小于设定下限流量、小于设定下限压力损失状态下的原料气体分散装置，因而会担心该期间产生对原料气体分散的不利影响。
即，在由于从原料气体导入管4供给的气体的量小于设定下限流量等而导致原料气体分散装置的压力损失小于设定下限压力损失的情况下，气体分散的均匀性容易发生显著地恶化。具体而言，在将分散装置的压力损失与流化床的压力损失的比即[(P0)-(P1)]/[(P1)-(P2)]=1.0情况下的、气体分散装置5中的压力损失[(P0)-(P1)]设为设定下限压力损失F时，在气体分散装置5中的压力损失小于F的情况下，气体的分散性变差，当为0.64F以下时，分散性存在进一步恶化的倾向。
在本实施方式的气相反应方法中，作为解决上述分散性的问题的方案，在以小于设定下限压力损失F的流量来使用原料气体分散装置5的情况下，即，在分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失的1.0倍的情况下，从非活性气体导入管14向流化床反应器1外侧的原料气体导入管4供给非活性气体D，并将非活性气体D和原料气体B一并供给于流化床反应器内的气体分散装置5。只要非活性气体为不参与反应的气体，则不限定其组成，例如，可以列举氮气、氩气、氦气等。其中，从经济性的观点考虑，优选为氮气。并且，上述非活性气体既可以单独使用也可以并用两种以上。
从使反应的速率均整化的观点考虑，优选将从原料气体分散装置5的各部位喷嘴吹出的气体量设定为基本上相同，而且，优选的是，从各部位喷嘴吹出的气体中的原料气体浓度也均匀化。因此，优选的是，在导入到分散装置5之前，将非活性气体导入管14连接于原料气体导入管4内。优选将流量计设置于非活性气体导入管14以能够测定非活性气体的添加流量。另外，对于从另一个导入管2供给的含氧气体A，假设在将流量设为小于设定下限流量的情况下的分散性恶化。但是，（虽然根据反应也有不同）在氧化反应中，由于通常将空气等的由非活性气体稀释后的氧气作为含氧气体A而进行供给，因而，导入管2的流量通常大于原料气体导入管4的流量。因此，在需要一边调整流量一边确保分散性的情况下，与以将含氧气体A的流量降低至小于设定下限流量的方式供给非活性气体的情况相比，较合理的是，将含氧气体A的流量保持为设定流量内，利用原料气体来调整流量，并从分散装置供给非活性气体D以保持分散性。
为了能够预混合原料气体B与非活性气体D，优选将孔板15设置在原料气体导入管4内。在将原料气体导入管4的内径设为D的情况下，从有效地混合原料气体B与非活性气体D的观点考虑，孔板15的开口直径优选为0.1D～0.8D。从良好地混合气体的观点考虑，优选将孔板15设置于从距离非活性气体D的混合位置2D以上的下游到反应器1的入口之间的位置。从掌握原料气体分散装置5的分散性能的观点考虑，优选将压力计10设置于能够测定通往分散装置5的全部气体的压力的位置。并且，为了能够测定稳定的压力，优选将压力计10设置于从距离非活性气体混合部2D以上的下游且离开孔板15为2D以上的位置到反应器1入口之间。从防止催化剂向气体分散装置内逆流的观点考虑，优选将通往原料气体分散装置的原料气体与非活性气体的合计流量设为0.35F’以上。另外，在该情况下（0.35F’的情况下）的气体分散装置中的压力损失相当于设定下限压力损失F的0.12倍。从防止原料气体分散装置的压力损失变得过大而对用于供给原料气体的装置（未图示）的控制产生障碍的观点考虑，优选将通往原料气体分散装置的原料气体与非活性气体的合计流量的上限设为4.0F’以下。并且，非活性气体的流量优选为0.10F’～3.0F’，更优选为0.20F’～2.0F’，进一步优选为0.30F’～1.0F’。原料气体的流量优选为0.80F’以下，较优选为0.01F’～0.75F’，更优选为0.10F’～0.70F’。
在氧化反应中，从分散板3导入含氧气体A。为了以高收率获得作为目标的生成物，优选以使含氧气体A与原料气体B向反应器1导入的导入量的摩尔比（a/b）达到能够期待最高收率的由预先实验等所求出的最佳的摩尔比的方式对含氧气体A向反应器1导入的导入量进行控制。此处，a表示含氧气体A中含有的氧的摩尔数，b表示原料气体B的摩尔数。在原料气体B由两种以上的混合物构成的情况下，优选以使对于a/b1、b2/b1、b3/b1等等原料气体B中的一种原料的摩尔数b1与a的比、b1与其他原料的摩尔数b2、b3的比达到最佳的方式进行控制。
将摩尔比（a/b）设为最佳是指，根据原料气体B的增减来对含氧气体A的流量进行比例控制。另外，由于非活性气体D不参与反应，因而，不参与上述摩尔比计算。
分散板3以能够向整个反应器截面均匀地喷出含氧气体A的方式设定。为了确保气体的良好的分散性，在向分散板3流通含氧气体A而使用时，优选以使该分散板的压力损失为流化床的压力损失的0.50倍～2.5倍之间的任意值的方式来进行分散板3的流量设定。
此处，使用下式（2）来说明分散板3的流量设定方法。
[(P3)-(P1)]/[(P1)-(P2)]=C2        (2)
P3：压力计13的压力。
其中，P3表示由设于分散板下部的压力计13所测定的压力。C2为常数，其优选为0.50～2.5之间的数值，更优选为0.70～2.0。
在反应器的使用开始时，含氧气体A先于原料气体B而导入反应器。在原料气体B导入之前，优选将含氧气体A的流量提高到式（2）中的C2的下限以上的流量以确保分散板3的气体分散性。
在原料气体B导入前且在向反应器1导入催化剂之前，将非活性气体D导入分散装置5。之后，开始进行原料气体B的导入，逐渐地提高原料气体B的流量。伴随着原料气体B的导入的增加，在两者的摩尔比（a/b）成为能够期待最高反应效果的值时，保持该时刻的供给量，或者，以根据需要来维持摩尔比（a/b）的方式来进一步增加含氧气体A和原料气体B这两者。从反应气体流出管8取出由气相反应产生的反应生成气体C。
作为使用本实施方式的流化床反应装置的气相反应，例如可以列举出以下反应，即，将丙烷和/或丙烯作为原料的气相氨氧化且反应的产物为丙烯腈的反应；选自由正丁烷、1-丁烯、2-丁烯、丁二烯和苯构成的组中的一种以上作为原料的气相氧化且反应的产物为马来酸酐的反应；将异丁烯和/或异丁烷作为原料的气相氨氧化且反应的产物为甲基丙烯腈的反应；将邻二甲苯和/或萘作为原料的气相氧化且反应的产物为邻苯二甲酸酐的反应；将羟基芳香族化合物和烷基醇作为原料的气相烷基化且反应的产物为邻位烷基化羟基芳香族化合物的反应；作为具体例可列举出，将苯酚和甲醇作为原料的气相烷基化且反应的产物为2，6-二甲苯酚和/或邻甲酚的反应；将甲烷和/或甲醇作为原料的气相氨氧化且反应的产物为氰酸（HCN）的反应；选自由乙烷、乙烯和乙醇构成的组中的一种以上作为原料的气相氨氧化且反应的产物为乙腈的反应。作为使用本实施方式的流化床反应装置的气相反应，例如可以列举出以下反应，即，将丙烷和/或丙烯作为原料的气相氨氧化且反应的产物为丙烯腈的反应；选自由正丁烷、1-丁烯、2-丁烯、丁二烯和苯构成的组中的一种以上作为原料的气相氧化且反应的产物为马来酸酐的反应；将异丁烯和/或异丁烷作为原料的气相氨氧化且反应的产物为甲基丙烯腈的反应；将邻二甲苯和/或萘作为原料的气相氧化且反应的产物为邻苯二甲酸酐的反应；将羟基芳香族化合物和烷基醇作为原料的气相烷基化且反应的产物为邻位烷基化羟基芳香族化合物的反应；作为具体例可列举出，将苯酚和甲醇作为原料的气相烷基化且反应的产物为2，6-二甲苯酚和/或邻甲酚的反应；将甲烷和/或甲醇作为原料的气相氨氧化且反应的产物为氰酸（HCN）的反应；选自由乙烷、乙烯和乙醇构成的组中的一种以上作为原料的气相氨氧化且反应的产物为乙腈的反应。
实施例
其次，列举实施例和比较例来进一步具体地说明本实施方式，但是，本实施方式只要不超过其主旨，则不限于以下的实施例。另外，作为实施例和比较例中所使用的流化床反应器，其具有以下结构：其下部具有原料气体的分散管和空气分散板（在不使用空气的反应中，没有空气分散板），内装有用于去除反应热的除热管，具有用于测定反应温度的温度计，在反应器上部具有用于收集从反应器流出的反应气体中的催化剂的旋流器。
仪表和附属设备使用通常的化学装置中所使用的。
对于反应产物的收率，通过对反应气体进行取样并由利用气相色谱仪测定的分析数据由下式进行计算。
丙烯腈收率（％）=（生成的丙烯腈的摩尔数）/（供给的丙烯的摩尔数）×100
丙烯腈收率（％）=（生成的丙烯腈的摩尔数）/（供给的丙烷的摩尔数）×100
马来酸酐收率（％）=（生成的马来酸酐的摩尔数）/（供给的正丁烷的摩尔数）×100
邻甲酚收率（％）=（生成的邻甲酚的摩尔数）/（供给的苯酚的摩尔数）×100
2，6-二甲苯酚收率（％）=（生成的2，6-二甲苯酚的摩尔数）/（供给的苯酚的摩尔数）×100
气相色谱仪的测定仪器和测定条件如下。
气相色谱仪：岛津GC-14B
色谱柱：Porapack-QS（50Mesh～80Mesh）
检测器：FID
载气：氮气
制造例
如下实施利用丙烯、氨和空气进行的丙烯的氨氧化反应。
流化床反应装置与图1所示的装置相同，流化床反应器1为内径8m、长度为Lr20m的立式圆筒型，在距离底部（下部）2m的位置处具有空气分散板3，在分散板3之上具有供给丙烯和氨用的原料气体分散管5。
对于原料气体分散管5，以（原料气体分散管的压力损失）/（流化床压力损失）=1.8对其设定，并且，设定流量=11500Nm3/h，设定下限流量=8570Nm3/h。
在距离反应器底部5m高度的截面处具有8个温度计，在距离反应器底部6m高度的截面处具有4个温度计，将这12个温度计的平均值作为反应温度并进行管理。
最初，保持4000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。
将加热了的空气从空气分散板3供给到流化床反应器1。之后，将流化床催化剂导入反应器1。
催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径55μm的钼-铋-铁系担载（负载）催化剂，填充至静止床高形成为2.7m。由[(P1)-(P2)]表示的流化床压力损失为0.27kg/cm2，设定压力损失为0.486kg/cm2，设定下限压力损失F为0.27kg/cm2。
开始从原料气体分散管5供给氨。逐渐提高氨流量，在达到规定流量之后，开始从该原料气体分散管5供给丙烯。两原料气体的合计流量为7500Nm3/h，流向原料气体分散管5的原料气体流量为设定下限流量的87.5％载荷。在含有氮气时，为134％载荷。由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.486kg/cm2，这是设定下限压力损失F的1.8倍（1.8F）。并且，流化床压力损失保持在0.27kg/cm2。
比较例1
在以与制造例相同的方法开始利用丙烯、氨和空气进行的丙烯的氨氧化反应后，停止从非活性气体导入管14向原料气体分散管5供给氮气。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失降低至0.207kg/cm2。即，分散装置的压力损失为设定下限压力损失F的0.77倍（0.77F）。调整除热管6以实施温度控制，以使反应温度达到440℃。各流量条件和反应效果如下。
丙烯流量：3641Nm3/h
氨流量：3859Nm3/h
氮气流量：0Nm3/h
空气流量：32767Nm3/h
丙烯腈收率：80.4％
实施例1
在比较例1的反应后，保持4000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失从0.207kg/cm2上升至0.486kg/cm2。即，分散装置的压力损失成为设定下限压力损失F的1.8倍（1.8F）。各流量条件和反应效果如下。
丙烯流量：3641Nm3/h
氨流量：3859Nm3/h
氮气流量：4000Nm3/h
空气流量：32767Nm3/h
丙烯腈收率：81.9％
产生CO和CO2的反应减少，丙烯腈收率提高。
按比例使丙烯、氨和空气的流量增加，将丙烯和氨的合计流量设为11500Nm3/h，停止氮气供给。其他条件与上述相同。流化床压力损失为0.27kg/cm2，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.486kg/cm2，这是设定下限压力损失F的1.8倍（1.8F）。
各流量条件和反应效果如下。
丙烯流量：5583Nm3/h
氨流量：5917Nm3/h
氮气流量：0Nm3/h
空气流量：50243Nm3/h
丙烯腈收率：81.8％
比较例2
在实施例1的反应后，为了调整生产，减少了丙烯、氨和空气的流量而将其设为表1所示的原料气体流量，但是，没有从非活性气体导入管14向原料气体分散管5供给氮气。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.269kg/cm2。即，原料气体导致的压力损失为设定下限压力损失F的0.996倍（0.996F）。
此时的丙烯腈收率为81.3％。
实施例2
在比较例2的反应后，保持4000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失从0.269kg/cm2上升至0.579kg/cm2。即，原料气体与氮气导致的压力损失成为设定下限压力损失F的2.1倍（2.1F）。
此时的丙烯腈收率为81.9％。产生CO和CO2的反应减少，丙烯腈收率提高。
比较例3
在实施例2的反应后，为了调整生产，减少了丙烯、氨和空气的流量而将其设为表1所示的原料气体流量，但是，没有从非活性气体导入管14向原料气体分散管5供给氮气。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失成为0.16kg/cm2，这是设定下限压力损失F的0.59倍（0.59F）。此时的丙烯腈收率为79.7％。产生CO和CO2的反应增加，丙烯腈收率降低。
实施例3～实施例7
在比较例3的反应后，不改变丙烯、氨和空气的流量，使氮气以表1所示的流量从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。在实施例3～实施例7中的流化床压力损失在任何情况下都保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失在任何情况下都大于流化床压力损失F，即，[(P0)-(P1)]＞F。实施例3～实施例7中的反应效果如表1所示，丙烯腈收率为81.7％～81.9％。
比较例4
使用与制造例相同的流化床反应器1，开始进行丙烯的氨氧化反应的准备，但是，氮气不从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。
将加热了的空气从空气分散板3供给到流化床反应器1。之后，将流化床催化剂导入反应器1。
催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径55μm的钼-铋-铁系担载催化剂，填充使静止床高形成为2.7m的量。
虽然欲开始从原料气体分散管5供给氨，但是，没有能够使氨流动。
停止反应器，进行了原料气体导入管4和该分散管5的检查，发现流化床催化剂阻塞。
表1
Figure BDA00001925776400181
实施例8
使用与制造例相同的流化床反应装置1来如下实施了利用丙烷、氨和空气进行的丙烷的氨氧化反应。
最初，保持4000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。
将加热了的空气从空气分散板3供给到反应器1。之后，将流化床催化剂导入反应器1。
催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径55μm的钼-钒系担载催化剂，填充至静止床高形成为2.7m。由[(P1)-(P2)]表示的流化床压力损失为0.27kg/cm2，设定压力损失为0.486kg/cm2，设定下限压力损失F为0.27kg/cm2。
开始从原料气体分散管5供给氨。逐渐提高氨流量，在达到规定流量之后，开始从该原料气体分散管5供给丙烷。两原料气体的合计流量为6829Nm3/h，流向原料气体分散管5的原料气体流量为设定下限流量的79.7％载荷，原料气体与氮气的合计流量为126％载荷。由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.431kg/cm2，是设定下限压力损失F的1.6倍（1.6F）。并且，流化床压力损失保持在0.27kg/cm2。调整除热管6以实施温度控制，以使反应温度达到440℃。
各流量条件和丙烯腈收率如下。
丙烷流量：3449Nm3/h
氨流量：3380Nm3/h
氮气流量：4000Nm3/h
空气流量：51735Nm3/h
丙烯腈收率：53.4％
仅将氮气的流量提高至4671Nm3/h，将其他的反应条件设为与上述相同。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失从0.431kg/cm2上升至0.486kg/cm2。即，原料气体与氮气导致的压力损失成为设定下限压力损失F的1.8倍（1.8F）。丙烯腈收率如下。
丙烯腈收率：53.5％
比较例5
除了从实施例8的状态停止氮气的供给之外，以实施例8所述的条件进行了气相反应。流化床压力损失保持在0.27kg/cm2，但是，由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失降低至0.171kg/cm2。即，原料气体导致的压力损失成为设定下限压力损失F的0.6倍（0.6F）。
丙烷流量：3449Nm3/h
氨流量：3380Nm3/h
氮气流量：0Nm3/h
空气流量：51735Nm3/h
丙烯腈收率：50.9％
与实施例8相比，产生CO和CO2的反应增加，丙烯腈收率降低。
表2
  实施例8  比较例5
  气体分散装置设定流量         Nm3/h   11,50011,500  11,500
  气体分散装置设定下限流量     Nm3/h   8,5728,572  8,572
  ①流化床压力损失             kg/cm2   0.2700.270  0.270
  气体分散装置设定压力损失     kg/cm2   0.4860.486  0.486
  气体分散装置设定下限压力损失Fkg/cm2   0.2700.270  0.270
  丙烷流量                     Nm3/h   3,4493,449  3,449
  氨流量                       Nm3/h   3,3803,380  3,380
  氮气流量                     Nm3/h   4,0004,671  0
  空气流量                     Nm3/h   51,73551,735  51,735
  ②气体分散装置压力损失       kg/cm2   0.4310.486  0.171
  压力损失比②/①   1.5961.800  0.633
  丙烯腈收率                   ％   53.453.5  50.9
  反应器顶压                   kg/cm2G   0.650.65  0.65
  反应温度                     ℃   440440  440
实施例9
如下实施利用正丁烯和空气进行的正丁烯的氧化反应。
反应器1为内径6.8m、长度为Lr20m的立式圆筒型，在距离底部2m的位置处具有空气分散板3，在空气分散板3之上具有供给正丁烯用的原料气体分散管5。
对于原料气体分散管5，以（原料气体分散管的压力损失）/（流化床压力损失）=1.8对其设定，并且，设定流量=4696Nm3/h，设定下限流量=3500Nm3/h。
在距离反应器底部5m高度的截面处具有4个温度计，在距离反应器底部6m高度的截面处具有4个温度计，将这8个温度计的平均值作为反应温度并进行管理。
最初，保持1000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。
将加热了的空气从空气分散板3供给到反应器1。之后，将流化床催化剂导入反应器1。
催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径60μm的钒-磷系担载催化剂，填充至静止床高形成为2.9m。由[(P1)-(P2)]表示的流化床压力损失为0.29kg/cm2，设定压力损失为0.522kg/cm2，设定下限压力损失F为0.29kg/cm2。
开始从原料气体分散管5供给正丁烯。在正丁烯流量为2450Nm3/h，原料气体分散管的流量为设定下限流量的70.0％载荷，原料气体与氮气的合计流量为98.6％载荷。
由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.282kg/cm2，这是设定下限压力损失F的0.972倍（0.972F）。并且，流化床压力损失保持在0.29kg/cm2。
调整除热管以实施温度控制，以使反应温度达到450℃。各流量条件和反应效果如下。
正丁烯流量：2450Nm3/h
氮气流量：1000Nm3/h
空气流量：58200Nm3/h
马来酸酐收率：49.6％
比较例6
在实施例9的反应后，仅停止氮气的供给，其他条件与实施例9相同。由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.142kg/cm2，这是设定下限压力损失F的0.49倍（0.49F）。并且，流化床压力损失保持在0.29kg/cm2。马来酸酐收率成为48.2％。
使正丁烯和空气的流量增加，将其他条件设为相同。由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.29kg/cm2，这是设定下限压力损失F的1.0倍（1.0F）。并且，流化床压力损失保持在0.29kg/cm2。
各流量条件和反应效果如下。
正丁烯流量：3500Nm3/h
氮气流量：0Nm3/h
空气流量：83100Nm3/h
马来酸酐收率：49.5％
表三
Figure BDA00001925776400231
实施例10
如下实施利用苯酚和甲醇进行的烃化反应。
反应器1为内径2m、长度为Lr20m的立式圆筒型，在距离底部3m的位置处具有用于供给苯酚和甲醇的混合气体的原料气体分散管5。
对于原料气体分散管5，以（原料气体分散管的压力损失）/（流化床压力损失）=1.8对其设定，并且，设定流量=6708Nm3/h，设定下限流量=5000Nm3/h。
在距离反应器底部5m高度的截面处具有2个温度计，在距离反应器底部6m高度的截面处具有2个温度计，将这4个温度计的平均值作为反应温度并进行管理。
最初，保持2000Nm3/h的氮气从非活性气体导入管14流向原料气体分散管5。
催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径50μm的铁-钒系担载催化剂，填充至静止床高形成为8m。由[(P1)-(P2)]表示的流化床压力损失为0.80kg/cm2，设定压力损失为1.44kg/cm2，设定下限压力损失F为0.80kg/cm2。
开始从原料气体分散管5供给苯酚和甲醇混合气体。该混合气体的流量为3000Nm3/h，原料气体分散管的流量为设定下限流量的60.0％的载荷量，原料气体与氮气的合计流量为100％的载荷量。
由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.80kg/cm2，这是设定下限压力损失F的1.0倍（1.0F）。并且，流化床压力损失保持在0.80kg/cm2。调整除热管以实施温度控制，以使反应温度达到330℃。各流量条件和反应效果如下。
苯酚、甲醇的合计流量：3000Nm3/h
氮气流量：2000Nm3/h
邻甲酚、2，6-二甲苯酚的合计收率：93.8％
比较例7
在实施例10的反应后，仅停止氮气的供给，其他条件与实施例10相同。由[(P0)-(P1)]表示的分散装置的压力损失为0.288kg/cm2，这是设定下限压力损失F的0.36倍（0.36F）。并且，流化床压力损失保持在0.80kg/cm2。
邻甲酚、2，6-二甲苯酚的合计收率成为90.1％。
表4
  实施例10   比较例7
  气体分散装置设定流量            Nm3/h   6,708   6,708
  气体分散装置设定下限流量        Nm3/h   5,000   5,000
  ①流化床压力损失                kg/cm2   0.800   0.800
  气体分散装置设定压力损失        kg/cm2   1.440   1.440
  气体分散装置设定下限压力损失F   kg/cm2   0.800   0.800
  苯酚、甲醇混合气体流量          Nm3/h   3,000   3,000
  氮气流量                        Nm3/h   2,000   0
  ②气体分散装置压力损失          kg/cm2   0.800   0.288
  压力损失比②/①   1.000   0.360
  邻甲酚、2，6-二甲苯酚合计收率   ％   93.8   90.1
  反应温度                        ℃   330   330
本申请基于2010年1月25日向日本国专利厅提交申请的日本发明专利申请（特愿2010-013265），在此作为参考而引入其内容。
产业上的可利用性
本发明的方法在使用流化床反应器来实施气相反应的方法中具有产业上的可利用性。
附图标记说明
1 流化床反应器
2 空气（氧气）导入管
3 空气（氧气）分散板
4 原料气体导入管
5 原料气体分散管
6 除热管或加热管
7 旋流器
8 反应气体流出管
9 流化催化剂层
10-13 压力计
14 非活性气体导入管
15 孔板
A  含氧气体
B  原料气体
C  反应生成气体
D  非活性气体（不活性ガス，惰性气体）
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种气相反应方法，是将原料气体经由在流化床反应器内设置的所述原料气体的分散装置供给到所述流化床反应器而使所述原料气体进行气相反应，并使由反应生成的气体从所述流化床反应器的上部流出的方法，其中，具有以下工序：
在所述分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失1.0倍的情况下，将非活性气体供给到所述分散装置。
2.根据权利要求1所述的气相反应方法，其中，
向所述流化床反应器内供给含氧气体。
3.根据权利要求1或2所述的气相反应方法，其中，
所述分散装置的压力损失为所述流化床的压力损失的0.12倍～4.0倍。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气相反应方法，其中，
所述分散装置中的所述原料气体的压力损失为所述流化床的压力损失的0.64倍以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的气相反应方法，其中，
所述原料气体为从由丙烯、异丁烯、丙烷、异丁烷和叔丁醇构成的组中选取至少一种与氨混合而成的混合气体。

Claims (4)

1.一种气相反应方法，是将原料气体经由在流化床反应器内设置的上述原料气体的分散装置供给到所述流化床反应器而使所述原料气体进行气相反应的方法，其中，具有以下工序：
在所述分散装置的压力损失为小于流化床的压力损失1.0倍的情况下，将非活性气体供给到所述分散装置。
2.根据权利要求1所述的气相反应方法，其中，
所述分散装置的压力损失为所述流化床的压力损失的0.12倍～4.0倍。
3.根据权利要求1或2所述的气相反应方法，其中，
所述分散装置中的所述原料气体的压力损失为所述流化床的压力损失的0.64倍以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气相反应方法，其中，
所述原料气体为从由丙烯、异丁烯、丙烷、异丁烷和叔丁醇构成的组中选取至少一种与氨混合而成的混合气体。
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