CN101778666B - 用于在固定床催化剂上进行液相和气相的三相反应的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在固定床催化剂(F)上进行液相(1)和气相(2)的三相反应的反应器(R)，其中固定床催化剂(F)水平设置在反应器(R)中且液相(1)和气相(2)使用固定床催化剂(F)上的混合及分布装置(MV)自上而下并流通过反应器(R)，其特征在于混合及分布装置(MV)包括具有槽形通道(K)和槽形通道(K)中液相(1)出口管(A)的液相(1)槽式分布器(TV)以及间隔设置在槽式分布器(TV)下方且其中设置有垂直喷嘴(T)的分布器板(B)，其中喷嘴(T)具有一个或多个用于气相(2)进入的开口(P1)和一个或多个设置在用于气相进入的开口(P1)下方的用于液相(1)进入喷嘴(T)的开口(P2)，其中设计用于液相(1)进入的开口(P2)的数目和尺寸使得在预定的液体进料速度下分布器板(B)上的液面低于用于气相(2)进入的开口(P1)且高于用于液相(1)进入的开口(P2)。
Description
本发明涉及一种用于在固定床催化剂上进行液相和气相的三相反应的反应器，其具有用于液相和气相的混合及分布装置，还涉及一种进行三相反应的方法和用途。
在固定床催化剂上液相和气相的三相反应在化学加工工程中是常见的。使用一种或多种水平设置在直立反应器中且液相和气相在其上通过的固定床催化剂的操作模式通常用于此目的。发生反应的转化率和选择性不仅取决于反应动力学而且尤其取决于反应器的流体动力学。均匀的反应进程为此是必要的，这从而需要气体和液体，即两种反应物，在反应器的径向和轴向上都最佳地均匀分布。这尤其在具有相应大尺寸的大型工业反应器中是成问题的。
另外，三相反应器通常绝热操作，即由于释放或吸收的反应热量，温度随转化进程而变化而且由于缺乏外部热交换而相应地升高或降低。为了实现没有热点并且因此尤其在催化剂的使用寿命、转化率和选择性上没有相应不利作用的均匀温度分布，原料的均匀分布同样是希望的。
因此，在化学加工工程中已经开发了许多用于确保液相和气相在固定床催化剂表面上非常均匀分布的装置。
US 5,817,901描述了一种在固定床催化剂上选择性氢化每分子具有2-20个碳原子的烃类馏分的方法，其中烃类料流和氢气经来自Sulzer的SMV或SMX型静态混合器供入固定床，没有更详细描述的液体分布器有利地位于其上游。例如，对直径为10cm的反应器描述了将来自C4馏分的丁二烯选择性氢化成1-丁烯，其对于上述丁二烯转化成1-丁烯实现选择性不超过约58％。然而，对于来自烃类馏分的炔类和二烯类组分的选择性氢化而言令人满意的选择性不能在工业反应器中单纯借助例如来自Sulzer的SMV或SMX型静态混合器和未详细描述的液体分布器的组合而实现。
EP-A 1147809描述了一种用于包含至少一种气相和至少一种液相的多相混合物至固定床上的分布器，该分布器由其上设置有出口管和其下端提供有另一个筛式分布器元件的分布器板组成。
WO-A 03/039733描述了一种用于包含至少一种气相和至少一种液相的混合物至固定床上的分布器。该分布器包括分布器板P，分布器板P提供有多个通过该板的混合及出口管，该管具有气体的上入口、液相及合适的话小部分气相的侧入口以及气相和液相混合物的下口，分布器板P还提供有额外的筛式分布器元件，其具有可控孔隙率且朝上侧壁设置在下口下方和固定床催化剂上方。与没有此元件的实施方案对比，该额外分布器元件的设置确保气相和液相更均匀地流到固定床催化剂上。
WO-A 95/35159描述了另一种用于气相和液相至固定床上的两相分布器，其具有分布器板和出口管，其中提供了两组在不同高度上具有开口的出口管使得甚至在低通量下仍确保均匀分布。
DE-A 102004021128描述了另一种具有用于气态原料和液态原料并流进入固定床催化剂的入口的反应器，其中具有开口的分布器板和设置在开口中的静态混合器设在反应器上游。分布器板和静态混合器的组合可以显著降低高径比h/d，即反应器的高度与直径之比，以实现＜5的数值。
然而，当使用已知分布器装置时，三相反应的转化率和选择性，尤其是选择性氢化的转化率和选择性，在直径大于0.5m的大型工业反应器中并不令人满意。
因此本发明的目的是提供一种甚至在大型工业反应器情况下也可以按比例增大并且确保气相和液相大体均匀分布从而获得高转化率和选择性的用于三相反应器的混合及分布装置。
该目的由一种用于在固定床催化剂上进行液相和气相的三相反应的反应器实现，其中固定床催化剂水平设置在反应器中且液相和气相经固定床催化剂上的混合及分布装置自上而下并流通过反应器，其中混合及分布装置包括具有槽形通道和槽形通道中液相出口管的液相槽式分布器以及间隔设置在槽式分布器下方且其中安装有垂直喷嘴的分布器板，其中该喷嘴具有一个或多个用于气相进入的开口和一个或多个设置在用于气相进入的开口下方的用于液相进入喷嘴的开口，其中设计用于液相进入的开口的数目和尺寸使得在预定的液体进料速度下分布器板上的液面低于用于气相进入的开口且高于用于液相进入的开口。
本发明因此提供一种用于液相和气相的混合及分布装置，其包括两个主要部件，即以类似于已知槽式分布器的方式装备有其中安装液相出口管的槽形通道的液相分布器，但独特特点是出口管延伸到分布器板附近，该分布器板起主分布器作用并且设置在下面使得出口管总是浸入位于分布器板上的液体中。为此，在分布器板中安装具有一个或多个用于气相进入的开口和一个或多个设置在这些下方用于液相进入的开口的喷嘴，其中设计用于液相进入的开口的数目和尺寸使得在预定的液体进料速度下分布器板上的液面低于用于气相进入的开口且高于用于液相进入的开口。
由于预分布器的出口管总是延伸到起主分布器作用的分布器板上的液面以下，从起预分布器作用的槽式分布器经出口管流出的液体总是均匀引入位于分布器板上的液体中而没有液体射出或甚至喷出。
优选设计用于液相进入分布器板喷嘴的开口的数目和尺寸使得甚至在液体进料速度偏离预定液体进料速度在向上方向高达20％和在向下方向高达50％的情况下分布器板上的液面低于用于气相进入的开口且高于用于液相进入的开口。
根据本发明，确保了液相和气相的均匀分布，尤其还对于直径为0.5-5m或1-4m或1.2-3m的大型反应器。
优选每平方米50-200或70-150或90-130个喷嘴规则设置在起主分布器作用的分布器板上。
这里，喷嘴可以三角形位置或以正方形排列设置在分布器板上。
优选喷嘴的自由直径为5-75mm，在分布器板上方长度为100-600mm，在分布器板下方长度为20-250mm，并且具有设置在分布器板上方高10-100mm处直径为20-45mm的用于液相进入的开口以及用于气相进入的直径为1-30mm的开口。
更优选喷嘴的自由直径为10-60mm，在分布器板上方长度为200-400mm，在分布器板下方长度为50-200mm，并且在分布器板上方高22-75mm处的用于液相进入的开口直径为3-35mm，用于气相进入的开口直径为5-20mm。
更优选喷嘴的自由直径为35-50mm，在分布器板上方长度为250-350mm，在分布器板下方长度为100-150mm，并且设置在分布器板上方高40-60mm处的用于液相进入的开口直径为10-25mm，用于气相进入的开口直径为5-15mm。
用于液相进入的开口可以有利地调整其高度和取向。
优选通过数量和用于气相进入的开口控制在反应器入口和喷嘴入口之间气相的压降使得在反应器操作过程中在最低气体通量下在反应器入口和喷嘴入口之间气相的压降为50-500帕斯卡，优选75-300帕斯卡，更优选100-200帕斯卡。
本发明反应器优选连续操作。
为了在必要中断操作的情况下能够排空反应器，分布器板提供有均匀分布在分布器板上的空载孔，其数目和尺寸的选择使得在反应器正常操作中通过反应器的全部液相中仅最大5％流经空载孔。
优选空载孔的直径为10-20mm。
起预分布器作用的槽式分布器具有槽形通道，在槽形通道中具有液相出口管，优选构造该分布器使得槽形通道包括一个主通道和两个或更多个侧通道，这些通道的构造使得液相可以不受阻碍地在主通道和侧通道之间流动。
主通道和侧通道尤其相对彼此以这样方式构造：主通道和侧通道的基础面积总和为反应器总横截面积的30-70％，优选40-60％。
槽式分布器的槽形通道的高度优选为200-600mm，特别优选250-500mm，更优选300-400mm。
优选槽形通道底部设有每平方米30-120，更优选40-100，特别优选50-80个直径为5-40mm，特别优选10-35mm，更优选15-25mm的开口并且直径为15-75mm，优选25-60mm，更优选35-50mm的出口管安装在每个开口处，其中设定出口管的长度使得其下端高于分布器板20-200mm，优选25-150mm。
进一步改进的均匀分布通过反应器的优选实施方案实现，其中液相经入口管引入反应器撞击在设置在液相进入反应器的入口管的末端且离入口管末端数厘米距离处的盘式带孔冲击板上。
本发明还提供一种用于在反应器中的固定床催化剂上在液相和气相之间进行三相反应的方法，其中固定床催化剂水平设置在反应器中且液相和气相经固定床催化剂上的混合及分布装置自上而下并流通过反应器，其中
-液相从反应器外部经入口管引入具有槽形通道和槽形通道中出口管的槽式分布器中，以及
-气相独自地或与液相一起经设置在分布器板上游的端口引入在槽式分布器和间隔设置在槽式分布器下方且其中安装有垂直喷嘴的分布器板之间的气体空间中，其中
-液相经液面下方槽式分布器的出口管引入位于分布器板上的液体中，
-气相经一个或多个开口从气体空间引入分布器板的喷嘴中，和
-液相经液面下方一个或多个开口供入分布器板上的喷嘴中且液相和气相的混合物经喷嘴供入固定床催化剂中。
本发明还提供上述反应器或上述方法在进行烃类馏分选择性氢化中的用途。优选用途中烃类馏分为C2、C3或C4烃类馏分或裂解气体。
烃类馏分特别优选为C4馏分，其中在C4馏分中丁二烯选择性氢化成正丁烯。具有预分布器和主分布器特殊构造的本发明反应器的使用使得可以将1，3-丁二烯基本定量地氢化成正丁烯并且避免过度氢化成丁烷。
本发明下面借助图和实施例说明。
唯一的附图-图1示意性显示通过反应器R的纵断面，其中液相1和气相2在每种情况下经未显示的端口从上方引入。
在反应器R中，具有预分布器和分布器板B的混合及分布装置MV设置在固定床催化剂F上，其中预分布器构造为具有设置在底部的出口管A的槽式分布器TV，分布器板B位于槽式分布器TV下游并且起主分布器作用。在分布器板B上方和下方凸入反应器R内部的喷嘴T安装在分布器板B中。在分布器板B上方的喷嘴T区中，用于气相2进入的开口P1设在分布器板B上的液面上方且用于液相1进入的开口P2设在分布器板B上的液面下方。
如图1中示意性显示的混合及分布装置MV构造用于直径1.7m的反应器R。槽式分布器包括高度为400mm的一个主通道和6个侧通道，其中主通道和侧通道的基础面积总和为反应器总横截面积的60％。每平方米62个直径为27mm的开口位于槽形通道的底部，其中直径为48mm的出口管安装在每个开口处且选择出口管的长度使得其下端位于分布器板上方150mm。
分布器板提供有在三角形位置的每平方米100个喷嘴，其中喷嘴的自由直径为41.9mm，在分布器板上方长度为320mm且在分布器板下方长度为150mm。每个喷嘴提供有直径为24mm、在分布器板上方高50mm处的用于液相进入的开口和直径为15mm、在喷嘴上端附近的用于气相进入的开口。
为了评价分布行为，将水供入混合及分布装置。水通量在100-540m3/h内变化。
在所有上述负载范围内，混合及分布装置很少喷出。没有液体流经喷嘴上部区域中用于气体进入的开口。
另外，测定流经分布器板每个喷嘴的水量。发现在300-540m3/h负载范围内流经量在不同喷嘴之间变化很小，其中在低于300m3/h负载范围内稍有较大变化，但在此负载范围内液体分布质量也很高，标准偏差小于5％。
上述具有混合及分布装置的反应器用于C4馏分中1，3-丁二烯选择性氢化成正丁烯。
与根据现有技术反应器中进行的方法对比，基于1，3-丁二烯的转化率增加1％并且1，3-丁二烯氢化成正丁烯的选择性增加3％。
Claims (20)
1.一种用于在固定床催化剂(F)上进行液相(1)和气相(2)的三相反应的反应器(R)，其中固定床催化剂(F)水平设置在反应器(R)中且液相(1)和气相(2)经固定床催化剂(F)上的混合及分布装置(MV)自上而下并流通过反应器(R)，其中混合及分布装置(MV)包括：
-具有槽形通道(K)和槽形通道(K)中液相(1)出口管(A)的液相(1)槽式分布器(TV)以及
-间隔设置在槽式分布器(TV)下方且其中安装有垂直喷嘴(T)的分布器板(B)，其中设计出口管(A)的长度使得其下端位于分布器板(B)上方20-200mm，其中喷嘴(T)具有一个或多个用于气相(2)进入的开口(P1)和一个或多个设置在用于气相进入的开口(P1)下方的用于液相(1)进入喷嘴(T)的开口(P2)，其中设计用于液相(1)进入的开口(P2)的数目和尺寸使得在预定的液体进料速度下分布器板(B)上的液面低于用于气相(2)进入的开口(P1)且高于用于液相(1)进入的开口(P2)，其中气相(2)通过设置在分布器板(B)上游的端口引入在槽式分布器(TV)和间隔设置在槽式分布器(TV)下方且其中安装有垂直喷嘴(T)的分布器板(B)之间的气体空间(G)中，其中每平方米50-200个喷嘴(T)规则设置在分布器板(B)上且其中喷嘴(T)的自由直径为5-75mm，在分布器板(B)上方长度为100-600mm，在分布器板(B)下方长度为20-250mm，用于液相(1)进入的开口(P2)直径为2-45mm且设置在分布器板(B)上方高10-100mm处，用于气相(2)进入的开口(P1)直径为1-30mm。
2.根据权利要求1的反应器(R)，其中设计用于液相(1)进入的分布器板(B)的喷嘴(T)中开口(P2)的数目和尺寸使得甚至在液体进料速度偏离预定液体进料速度在向上方向高达20％和在向下方向高达50％的情况下分布器板(B)上的液面低于用于气相(2)进入的开口(P1)且高于用于液相(1)进入的开口(P2)。
3.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中反应器的直径为0.5-5m。
4.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中每平方米70-150个喷嘴(T)规则设置在分布器板(B)上。
5.根据权利要求4的反应器(R)，其中喷嘴(T)以三角形位置或以正方形排列设置在分布器板(B)上。
6.根据权利要求1的反应器(R)，其中喷嘴(T)的自由直径为10-60mm，在分布器板(B)上方长度为200-400mm，在分布器板(B)下方长度为50-200mm，用于液相(1)进入的开口(P2)直径为3-35mm且设置在分布器板(B)上方高22-75mm处，用于气相(2)进入的开口(P1)直径为5-20mm。
7.根据权利要求6的反应器(R)，其中喷嘴(T)的自由直径为35-50mm，在分布器板(B)上方长度为250-350mm，在分布器板(B)下方长度为100-150mm，用于液相(1)进入的开口(P2)直径为10-25mm且设置在分布器板(B)上方高40-60mm处，用于气相(2)进入的开口(P1)直径为7-15mm。
8.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中用于液相(1)进入的开口(P2)可以调整其高度和取向。
9.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中分布器板(B)提供有均匀分布在分布器板(B)上的空载孔，其数目和尺寸的选择使得在正常操作中通过反应器(R)的全部液相(1)中仅最大5％流经空载孔。
10.根据权利要求9的反应器(R)，其中所述空载孔的直径为10-20mm。
11.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中设置槽式分布器(TV)高于喷嘴(T)上端10-300mm。
12.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中槽式分布器(TV)的槽形通道(K)包括一个主通道(HK)和两个或更多个侧通道(SK)，所述主通道(HK)和侧通道(SK)的构造使得液相(1)不受阻碍地在主通道(HK)和侧通道(SK)之间流动。
13.根据权利要求12的反应器(R)，其中主通道(HK)和侧通道(SK)的基础面积总和为反应器(R)总横截面积的30-70％。
14.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中槽形通道(K)的高度为200-600mm。
15.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中槽形通道(K)底部设有每平方米30-120个直径为5-40mm的开口并且直径为15-75mm的出口管(A)安装在每个开口处，其中设定出口管(A)的长度使得其下端高于分布器板(B)20-200mm。
16.根据权利要求1或2的反应器(R)，其中液相(1)经入口管(E)引入反应器(R)中并且盘式带孔冲击板设置在液相(1)进入反应器(R)的入口管(E)的末端且离入口管(E)末端数厘米距离处。
17.一种用于在反应器(R)中的固定床催化剂(F)上在液相(1)和气相(2)之间进行三相反应的方法，其中固定床催化剂(F)水平设置在反应器(R)中且液相(1)和气相(2)经固定床催化剂(F)上的混合及分布装置(MV)自上而下并流通过反应器(R)，其中
-液相(1)从反应器(R)外部经入口管(E)引入具有槽形通道(K)和槽形通道(K)中出口管(A)的槽式分布器(TV)中，以及
-气相(2)独自地或与液相(1)一起经设置在分布器板(B)上游的端口引入在槽式分布器(TV)和间隔设置在槽式分布器(TV)下方且其中安装有垂直喷嘴(T)的分布器板(B)之间的气体空间(G)中，其中
-液相(1)经液面下方槽式分布器(TV)的出口管(A)引入位于分布器板(B)上的液体中，
-气相(2)从气体空间(G)经一个或多个开口(P1)引入分布器板(B)的喷嘴(T)中，和
-液相(1)经液面下方一个或多个开口(P2)供入分布器板(B)上的喷嘴(T)中且液相(1)和气相(2)的混合物经喷嘴(T)供入固定床催化剂(F)中，其中设计出口管(A)的长度使得其下端位于分布器板(B)上方20-200mm，其中每平方米50-200个喷嘴(T)规则设置在分布器板(B)上且其中喷嘴(T)的自由直径为5-75mm，在分布器板(B)上方长度为100-600mm，在分布器板(B)下方长度为20-250mm，用于液相(1)进入的开口(P2)直径为2-45mm且设置在分布器板(B)上方高10-100mm处，用于气相(2)进入的开口(P1)直径为1-30mm。
18.根据权利要求1-16中任一项的反应器或根据权利要求17的方法在进行烃类馏分选择性氢化中的用途。
19.根据权利要求18的用途，其中所述烃类馏分为C2、C3或C4烃类馏分或裂解气体。
20.根据权利要求19的用途，其中所述烃类馏分为C4馏分且在C4馏分中的丁二烯选择性氢化成正丁烯。
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