JPWO2011090131A1 - 気相反応方法 - Google Patents
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Abstract
Description
流動層反応においては、原料ガスが器内で均一に分散することが、分子間反応の効率の点においてはもちろん、除熱及び/又は加熱の制御の観点からも重要な因子となるので、原料の均一分散性を向上させるための検討がされてきている。
特許文献1には、オレフィン又は第3級ブチルアルコールとアンモニアの混合ガスを反応器入口ノズルから該混合ガス用散布器に導入する導管が、散布器の中心部位に連通することで、混合ガスの均一分散性を向上させる装置について開示されている。
特許文献2には、多孔板の開孔率を場所により異なる特定の分布状態とすることにより、流動層における粒子の循環速度を大きくして、温度制御を容易にする流動層反応器及び流動方法について開示されている。
本発明者は、原料ガスの分散装置を有する流動層反応器を用いて気相反応させる方法において、生産量を落として運転する場合に、分散装置の圧力損失が反応器流動層の圧力損失より小さくなるほどに原料の流量を下げてしまうと、原料ガスの分散性が悪化し、反応成績に問題が生ずることを見出した。しかしながら、分散装置の圧力損失が反応器流動層の圧力損失より小さくなるほど原料の流量を低くした場合でも原料ガスの分散性を良好に保持する方法は知られていない。
[1]
流動層反応器内に設けた原料ガスの分散装置を通じて前記原料ガスを前記流動層反応器に供給し、前記原料ガスを気相反応させる方法であって、
前記分散装置の圧力損失が流動層の圧力損失に対して1.0倍未満である場合に、前記分散装置に不活性ガスを供給する工程を有する方法。
[2]
前記分散装置の圧力損失が前記流動層の圧力損失に対して0.12〜4.0倍である、上記[1]記載の方法。
[3]
前記分散装置における前記原料ガスの圧力損失が前記流動層の圧力損失に対して0.64倍以下である、上記[1]又は[2]記載の方法。
[4]
前記原料ガスは、プロピレン、イソブチレン、プロパン、イソブタン及び第3級ブチルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種と、アンモニアとの混合ガスである、上記[1]〜[3]のいずれか記載の方法。
なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。装置や部材の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
[(P0)−(P1)]/[(P1)−(P2)]=C1 (1)
P0:圧力計10における圧力
P1:圧力計11における圧力
P2:圧力計12における圧力
P0は、原料ガスBのガス分散装置5入口に設置された圧力計10で測定される圧力を示し、P1は、反応器1内のガス分散装置5と空気分散板3の間の圧力を示す。圧力計12は、反応器1全長をLrとした場合、反応器下端から0.7Lr以上の上部に設置される圧力計で測定される反応器1内の圧力である。C1は定数で、1.0〜4.0間の数値が好ましく、1.5〜3.5がより好ましい。
一方、原料ガス分散装置5の圧力損失[(P0)−(P1)]は、原料ガス流量の増減により変化する。例えば、原料ガス流量が2倍となると、ガス分散装置の圧力損失はおよそ4倍となり、原料ガスが1/2倍となると、同圧力損失はおよそ1/4倍となる。
[(P3)−(P1)]/[(P1)−(P2)]=C2 (2)
P3:圧力計13における圧力
P3は、分散板下部に設置された圧力計13で測定される圧力を示す。C2は定数で、0.50〜2.5間の数値が好ましく、0.70〜2.0がより好ましい。
計器、付属設備は通常の化学装置に使用されるものを用いた。
反応生成物の収率は、反応ガスをサンプリングし、ガスクロマトグラフィーで測定した分析データから下式により計算した。
アクリロニトリル収率(%)=(生成したアクリロニトリルのモル数)/(供給したプロピレンのモル数)×100
アクリロニトリル収率(%)=(生成したアクリロニトリルのモル数)/(供給したプロパンのモル数)×100
無水マレイン酸収率(%)=(生成した無水マレイン酸のモル数)/(供給したn−ブタンのモル数)×100
o−クレゾール収率(%)=(生成したo−クレゾールのモル数)/(供給したフェノールのモル数)×100
2,6−キシレノール収率(%)=(生成した2,6−キシレノールのモル数)/(供給したフェノールのモル数)×100
ガスクロマトグラフィーの測定機器及び測定条件は以下のとおりである。
ガスクロマトグラフィー:島津GC−14B
カラム:Porapack−QS(50〜80Mesh)
検出器:FID
キャリヤーガス:窒素
プロピレン、アンモニア及び空気によるプロピレンのアンモ酸化反応を下記の通り行った。
流動層反応装置は、図1に示されるものと同様であり、流動層反応器1は、内径8m、長さLr20mの縦型円筒型で、下から2mの位置に空気分散板3、その上にプロピレン及びアンモニア供給用の原料ガス分散管5を有していた。
原料ガス分散管5は、(原料ガス分散管の圧力損失)/(流動層圧力損失)=1.8で設定され、設定流量=11500Nm3/h、設定下限流量=8570Nm3/hであった。
反応器下から5mの高さの断面に8個、6mの高さの断面に4個ある温度計12個の平均値を反応温度とし、管理した。
最初に、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素4000Nm3/hを流し、保持した。
空気分散板3から加熱した空気を流動層反応器1に供給した。その後、流動層触媒を反応器1へ導入した。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−ビスマス−鉄系担持触媒を用い、静止層高で2.7mとなる分だけ充填した。[(P1)−(P2)]で示される流動層圧力損失は、0.27kg/cm2であり、設定圧力損失=0.486kg/cm2、設定下限圧力損失F=0.27kg/cm2であった。
原料ガス分散管5からアンモニアの供給を開始した。アンモニア流量を徐々に上げ、規定流量に達した後、プロピレンの供給を該原料ガス分散管5から開始した。両原料ガスの合計流量は7500Nm3/hで、原料ガス分散管5への原料ガス流量が設定下限流量の87.5%負荷であった。窒素を含めると134%負荷であった。[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.486kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの1.8倍(1.8F)であった。また、流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであった。
製造例と同様の方法でプロピレン、アンモニア及び空気によるプロピレンのアンモ酸化反応を開始した後、不活性ガス導入管14から原料ガス分散管5への窒素の供給を停止した。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.207kg/cm2に低下した。すなわち分散装置の圧力損失は設定下限圧力損失Fの0.77倍(0.77F)であった。反応温度が440℃となるよう、除熱管6を調整して温度制御を実施した。各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
プロピレン流量:3641Nm3/h
アンモニア流量:3859Nm3/h
窒素流量 :0Nm3/h
空気流量 :32767Nm3/h
アクリロニトリル収率:80.4%
比較例1の反応の後、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素4000Nm3/hを流し、保持した。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.207kg/cm2から0.486kg/cm2に上昇した。すなわち分散装置の圧力損失は設定下限圧力損失Fの1.8倍(1.8F)となった。各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
プロピレン流量:3641Nm3/h
アンモニア流量:3859Nm3/h
窒素流量 :4000Nm3/h
空気流量 :32767Nm3/h
アクリロニトリル収率:81.9%
CO及びCO2への反応が減少し、アクリロニトリル収率が向上した。
プロピレン、アンモニア及び空気の流量を比例増加させ、プロピレン及びアンモニアの合計流量を11500Nm3/hとし、窒素を停止した。その他の条件は、上述と同様であった。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2、および[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.486kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの1.8倍(1.8F)であった。
各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
プロピレン流量:5583Nm3/h
アンモニア流量:5917Nm3/h
窒素流量 :0Nm3/h
空気流量 :50243Nm3/h
アクリロニトリル収率:81.8%
実施例1の反応の後、生産調整のためプロピレン、アンモニア及び空気の流量を減少させ表1に示す原料ガス流量としたが、不活性ガス導入管14から原料ガス分散管5へ窒素は供給しなかった。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.269kg/cm2であった。すなわち原料ガスによる圧力損失は設定下限圧力損失Fの0.996倍(0.996F)であった。
このときのアクリロニトリル収率は81.3%であった。
比較例2の反応の後、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素4000Nm3/hを流し、保持した。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.269kg/cm2から0.579kg/cm2に上昇した。すなわち原料ガスと窒素による圧力損失は設定下限圧力損失Fの2.1倍(2.1F)となった。
このときのアクリロニトリル収率は81.9%であった。CO及びCO2への反応が減少し、アクリロニトリル収率が向上した。
実施例2の反応の後、生産調整のためプロピレン、アンモニア及び空気の流量を減少させ表1に示す原料ガス流量としたが、不活性ガス導入管14から原料ガス分散管5へ窒素は供給しなかった。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.16となり、設定下限圧力損失Fの0.59倍(0.59F)であった。このときのアクリロニトリル収率は79.7%であった。CO及びCO2への反応が増加し、アクリロニトリル収率が低下した。
比較例3の反応の後、プロピレン、アンモニア及び空気の流量は変えないで、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素を表1に示す流量で流した。実施例3〜7における流動層圧力損失は、いずれの場合も0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、いずれの場合においても流動層圧力損失Fよりも大きく、[(P0)−(P1)]>Fであった。実施例3〜7における反応成績は表1の通りであり、アクリロニトリル収率は81.7〜81.9%であった。
製造例と同様の流動層反応器1を用い、プロピレンのアンモ酸化反応を行う準備を開始したが、不活性ガス導入管14から原料ガス分散管5に窒素は流さなかった。
空気分散板3から加熱した空気を流動層反応器1に供給した。その後、流動層触媒を反応器1へ導入した。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−ビスマス−鉄系担持触媒を用い、静止層高2.7mとなる分だけ充填した。
原料ガス分散管5からアンモニアの供給を開始しようとしたが、アンモニアを流すことができなかった。
反応器を停止し、原料ガス導入管4及び同分散管5の点検を行ったところ、流動層触媒が詰まっていた。
製造例と同じ流動層反応装置1を用いてプロパン、アンモニア及び空気によるプロパンのアンモ酸化反応を下記の通り行った。
最初に、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素4000Nm3/hを流し、保持した。
空気分散板3から加熱した空気を反応器1に供給した。その後、流動層触媒を反応器1へ導入した。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−バナジウム系担持触媒を用い、静止層高で2.7mとなる分だけ充填した。[(P1)−(P2)]で示される流動層圧力損失は、0.27kg/cm2であり、設定圧力損失=0.486kg/cm2、設定下限圧力損失F=0.27kg/cm2であった。
原料ガス分散管5からアンモニアの供給を開始した。アンモニア流量を徐々に上げ、規定流量に達した後、プロパンの供給を該原料ガス分散管5から開始した。両原料ガスの合計流量は、6829Nm3/hで、原料ガス分散管5への原料ガス流量が設定下限流量の79.7%負荷であり、原料ガスと窒素の合計流量は126%負荷であった。[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.431kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの1.6倍(1.6F)であった。また、流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであった。反応温度が440℃となるよう、除熱管6を調整して温度制御を実施した。
各流量条件及びアクリロニトリル収率は下記の通りであった。
プロパン流量 :3449Nm3/h
アンモニア流量:3380Nm3/h
窒素流量 :4000Nm3/h
空気流量 :51735Nm3/h
アクリロニトリル収率:53.4%
窒素のみ流量を4671Nm3/hに上げ、他の反応条件は上記と同一とした。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.431から0.486kg/cm2に上昇した。すなわち原料ガスと窒素による圧力損失は設定下限圧力損失Fの1.8倍(1.8F)となった。アクリロニトリル収率は下記の通りであった。
アクリロニトリル収率:53.5%
実施例8の状態から窒素を停止したこと以外は、実施例8に記載の条件で、気相反応を行った。流動層圧力損失は、0.27kg/cm2のままであったが、[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.171kg/cm2まで低下した。すなわち原料ガスによる圧力損失は設定下限圧力損失Fの0.6倍(0.6F)となった。
プロパン流量 :3449Nm3/h
アンモニア流量:3380Nm3/h
窒素流量 :0Nm3/h
空気流量 :51735Nm3/h
アクリロニトリル収率:50.9%
実施例8と比較してCO及びCO2への反応が増加し、アクリロニトリル収率が低下した。
n−ブタン及び空気によるn−ブタンの酸化反応を下記の通り行った。
反応器1は、内径6.8m、長さLr20mの縦型円筒型で、下から2mの位置に空気分散板3、その上にn−ブタン供給用の原料ガス分散管5を有していた。
原料ガス分散管5は、(原料ガス分散管の圧力損失)/(流動層圧力損失)=1.8で設定され、設定流量=4696Nm3/h、設定下限流量=3500Nm3/hであった。
反応器下から5mの高さの断面に4個、6mの高さの断面に4個ある温度計8個の平均値を反応温度とし、管理した。
最初に、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素1000Nm3/hを流し、保持した。
空気分散板3から加熱した空気を反応器1に供給した。その後、流動層触媒を反応器1へ導入した。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径60μmであるバナジウム−リン系担持触媒を用い、静止層高で2.9mとなる分だけ充填した。[(P1)−(P2)]で示される流動層圧力損失は、0.29kg/cm2であり、設定圧力損失=0.522kg/cm2、設定下限圧力損失F=0.29kg/cm2であった。
原料ガス分散管5からn−ブタンの供給を開始した。n−ブタンの流量は、2450Nm3/hで、原料ガス分散管の流量が設定下限流量の70.0%負荷であり、原料ガスと窒素の合計流量は98.6%負荷であった。
[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.282kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの0.972倍(0.972F)であった。また、流動層圧力損失は、0.29kg/cm2のままであった。
反応温度が450℃となるよう、除熱管を調整して温度制御を実施した。各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
n−ブタン流量:2450Nm3/h
窒素流量 :1000Nm3/h
空気流量 :58200Nm3/h
無水マレイン酸収率:49.6%
実施例9の反応の後、窒素の供給のみを停止し、他の条件は同様とした。[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.142kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの0.49倍(0.49F)であった。また、流動層圧力損失は、0.29kg/cm2のままであった。無水マレイン酸収率は、48.2%となった。
n−ブタン及び空気の流量を増加させ、他の条件は同様とした。[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.29kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの1.0倍(1.0F)であった。また、流動層圧力損失は、0.29kg/cm2のままであった。
各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
n−ブタン流量:3500Nm3/h
窒素流量 :0Nm3/h
空気流量 :83100Nm3/h
無水マレイン酸収率:49.5%
フェノール及びメタノールによるアルキル化反応を下記の通り行った。
反応器1は、内径2m、長さLr20mの縦型円筒型で、下から3mの位置にフェノール及びメタノールの混合ガスを供給する原料ガス分散管5を有していた。
原料ガス分散管5は、(原料ガス分散管の圧力損失)/(流動層圧力損失)=1.8で設定され、設定流量=6708Nm3/h、設定下限流量=5000Nm3/hであった。
反応器下から5mの高さの断面に2個、6mの高さに断面に2個ある温度計4個の平均値を反応温度とし、管理した。
最初に、原料ガス分散管5に不活性ガス導入管14から窒素2000Nm3/hを流し、保持した。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径50μmである鉄−バナジウム系担持触媒を用い、静止層高で8mとなる分だけ充填した。[(P1)−(P2)]で示される流動層圧力損失は、0.80kg/cm2であり、設定圧力損失=1.44kg/cm2、設定下限圧力損失F=0.80kg/cm2であった。
原料ガス分散管5からフェノール及びメタノール混合ガスの供給を開始した。該混合ガスの流量は、3000Nm3/hで、原料ガス分散管の流量が設定下限流量の60.0%負荷であり、原料ガスと窒素の合計流量は100%負荷であった。
[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.80kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの1.0倍(1.0F)であった。また、流動層圧力損失は、0.80kg/cm2のままであった。反応温度が330℃となるよう、除熱管を調整して温度制御を実施した。各流量条件及び反応成績は下記の通りであった。
フェノール、メタノール合計流量:3000Nm3/h
窒素流量 :2000Nm3/h
o−クレゾール、2,6−キシレノール合計収率:93.8%
実施例10の反応の後、窒素の供給のみを停止し、他の条件は同様とした。[(P0)−(P1)]で示される分散装置の圧力損失は、0.288kg/cm2であり、設定下限圧力損失Fの0.36倍(0.36F)であった。また、流動層圧力損失は、0.80kg/cm2のままであった。
o−クレゾール、2,6−キシレノール合計収率は、90.1%となった。
2 空気(酸素)導入管
3 空気(酸素)分散板
4 原料ガス導入管
5 原料ガス分散管
6 除熱管又は加熱管
7 サイクロン装置
8 反応ガス流出管
9 流動触媒層
10−13 圧力計
14 不活性ガス導入管
15 オリフィス板
A 酸素含有ガス
B 原料ガス
C 反応生成ガス
D 不活性ガス
Claims (4)
- 流動層反応器内に設けた原料ガスの分散装置を通じて前記原料ガスを前記流動層反応器に供給し、前記原料ガスを気相反応させる方法であって、
前記分散装置の圧力損失が流動層の圧力損失に対して1.0倍未満である場合に、前記分散装置に不活性ガスを供給する工程を有する方法。 - 前記分散装置の圧力損失が前記流動層の圧力損失に対して0.12〜4.0倍である、請求項1記載の方法。
- 前記分散装置における前記原料ガスの圧力損失が前記流動層の圧力損失に対して0.64倍以下である、請求項1又は2記載の方法。
- 前記原料ガスは、プロピレン、イソブチレン、プロパン、イソブタン及び第3級ブチルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも一種と、アンモニアとの混合ガスである、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
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