CN1233998A - 包含羟基苯氧基醚层与聚酯层的共挤塑层合结构 - Google Patents

包含羟基苯氧基醚层与聚酯层的共挤塑层合结构 Download PDF

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Abstract

一种包含一层或多层聚酯与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物的层合结构。该层合结构可通过共挤塑一层或多层聚酯与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物而制得。采用常规制造技术如压塑、注塑、吹塑、挤塑、溶剂流铸、压延及热成形方法可将该层合结构制成制品。

Description

包含羟基苯氧基醚层与聚酯层的共挤塑层合结构
本发明涉及多层结构，更具体地说，本发明涉及包含阻挡层的多层可热成形的包装材料。
结晶性聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)已大量地用作各种物料如调味料、碳酸饮料、洗涤剂以及化妆品的包装材料。见“用于容器的热塑性聚酯树脂(Thermo plastic Polyester Resins forContainers)”D.P.Callander，聚合物科学(Polym.Sci.),25(8),453-457。虽然PET对包装和贮存某些物料具有足够的阻气性能，但对包装和贮存诸如啤酒、葡萄酒以及低酸性食品如肉类或蔬菜来说，其阻气性就显得不够了。
鉴于结晶性聚酯的有限阻透性能，所以极希望能有一种对预期用途具有足够阻透性的、并有良好热加工性能的结构。
一种最有吸引力的解决这类结构的方法涉及采用一种PET与另一种阻透性能较PET好得多的热塑性材料的层合材料。如美国专利5472753所述，众所周知，常称为苯氧基型热塑性塑料的羟基苯氧基醚聚合物在PET层合材料中可提供高的阻透性。但是，对这些结构来说，为了保持好的物理性能，在PET与羟基苯氧基醚聚合物之间或在与羟基苯氧基醚聚合物的共混物中需要采用无定形聚酯作为粘合层。很明显，在改善层合结构中各聚合物层间粘附性，但不需采用无定形聚酯从而不需额外费用的情况下，而以物理方法将羟基苯氧基醚聚合物与PET制成牢固的层合材料会是很有利的。
本发明的第一个方面是一种包含一层或多层结晶性聚酯或聚酰胺与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物的层合结构。
本发明的第二个方面是一种包含具有一层或多层结晶性聚酯或聚酰胺和一层或多层羟基苯氧基醚聚合物的层合结构的包装材料。
本发明的第三个方面是一种制备层合结构的方法，该方法包括共挤塑一层或多层聚酯或聚酰胺与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物。
优选用于本发明实践的羟基苯氧基醚聚合物是：(1)具有下式重复单元的羟基官能聚醚：(2)具有下式重复单元的酰胺官能和羟甲基官能聚醚：(3)具有下式重复单元的羟基官能聚(醚磺酰胺)：或
Figure A9719903800054
(4)具有下列任何一式重复单元的聚(羟基酰胺醚)：或(5)具有下式重复单元的聚(羟基酯醚)：(6)具有下列任何一式重复单元的聚(羟基酰胺醚)：
Figure A9719903800063
Figure A9719903800064
或
Figure A9719903800065
具有下式重复单元的聚(羟氨基醚)：以及(8)具有下式重复单元的羟基苯氧基醚聚合物：式中每个Ar分别代表二价芳族部分，取代的二价芳族部分或芳杂环部分，或不同的二价芳族部分、取代的芳族部分或芳杂环部分的混合物；R分别是氢或一价烃基部分；每个Ar1是二价芳族部分或带有酰胺或羟甲基基团的二价芳族部分的混合物；每个Ar2是与Ar相同的或不相同的，并且分别是二价芳族部分、取代的芳族部分或芳杂环部分或不同的二价芳族部分、取代芳族部分或芳杂环部分的混合物；R1分别主要是亚烃基部分，如二价芳族部分，取代的二价芳族部分，二价芳杂环部分，二价亚烷基部分，取代的二价亚烷基部分或二价杂亚烷基部分或这些部分的混合物；R2分别是一价烃基部分；A是胺部分或不同胺部分的混合物；X是胺，亚芳基二氧基，亚芳基二磺酰胺基或亚芳基二羧基部分或这些部分的混合物；以及Ar3是下列任何一式表示的“cardo”部分
Figure A9719903800071
或式中Y是零，共价键或键合的基团，其中适用的键合基团包括诸如氧原子、硫原子、羰基、磺酰基团或亚甲基基团或类似的键合基团；n是10-1000的整数；X是0.01-1.0；及Y是0-0.5。
名词“主要是亚烃基”是指主要是烃的二价基团，但可任选含少量杂原子部分如氧、硫、亚氨基、磺酰基或次硫酸基。
以式Ⅰ表示的羟基官能聚醚可通过如采用美国专利5164472所述的方法、一种让二环氧甘油醚或二环氧甘油醚的混合物与一种二元酚或二元酚的混合物相反应而制得。另外，按照Reinking,Barnabeo和Hale在“应用聚合物科学杂志(the Journal of Applied PolymerScience),Volume 7,2135页(1963)中所述方法，让一种二元酚或二元酚混合物与一种表卤醇反应也可制得羟基官能的聚醚。
以式Ⅱ表示的酰胺和羟甲基官能化的聚醚可通过例如二环氧甘油醚(如双酚A的二环氧甘油醚)与有侧链酰氨基、N-取代的酰氨基的二元酚相反应，或者与它们混合物的羟烷基部分，如2,2-双(4-羟基苯基)乙酰胺和3,5-二羟基苯甲酰胺相反应而制得。这些聚酯及它们的制备方法已公开在美国专利5115075和5218075中。
以式Ⅲ表示的羟基官能聚(醚磺酰胺)可通过例如按照美国专利5149768中所述方法使N,N’-二烷基或N,N’-二芳基二磺酰胺与二环氧甘油醚聚合而制得。
以式Ⅳ表示的聚(羟基酰胺醚)可通过如美国专利5134218所述方法，使双(羟苯基酰氨基)烷烃或芳烃或两种或两种以上这类化合物的混合物如N,N’-双(3-羟苯基)己二酰胺或N,N’-双(3-羟苯基)戊二酰胺与表卤代醇接触而制得。
以式Ⅴ表示的聚(羟基酯醚)可通过脂族或芳族二元酸的二环氧甘油醚如对苯二甲酸二环氧丙酯或二元酚的二环氧甘油醚与脂族或芳族二元酸如己二酸或间苯二酸相反应而制得。这些聚酯已公开在美国专利5171820中。
以式Ⅵ表示的聚(羟基酰胺醚)可通过如美国专利5089588和5143998所述方法，优选通过N,N’-双(羟基苯基酰氨基)烷烃或芳烃与二环氧甘油醚相接触而制得。
以式Ⅶ表示的聚醚胺可通过一种或多种二元酚的二环氧甘油醚与带有两个胺氢的胺，在足以使胺部分与环氧部分反应而形成含有胺键、醚键和侧羟基部分的聚合物骨架的条件下相接触而制得。这些聚醚胺已公开在美国专利5275853中。以式Ⅷ表示的羟基苯氧基醚聚合物可通过如至少一种双亲核单体与至少一种cardo双酚的二环氧甘油醚如9,9-双(4-羟基苯基)芴、酚酞或酚苯并吡咯酮或取代cardo双酚如取代的双(羟基苯基)芴、取代的酚酞或取代的酚苯并吡咯酮在足以使双亲核单体中的亲核部分与环氧部分反应而生成含有侧羟基部分和醚、亚氨基、氨基、亚磺酰氨基或酯键的聚合物骨架的条件下相接触而制得。这些羟基苯氧基醚聚合物已公开在美国专利申请131110(申请日期为1993年10月1日)中。
从Phenoxy Associates,Inc．商购的羟基苯氧基醚聚合物是适用于本发明的。这些羟基苯氧基醚聚合物是二元多核酚如双酚A与表卤代醇的缩合反应产物并具有式Ⅰ表示的重复单元，其中Ar是异亚丙基二亚苯基部分。
羟基苯氧基醚聚合物是从Phenoxy Associates,Inc．商购的，其制备方法已公开在美国专利3305528中。
最优选的是，用于实施本发明的羟基苯氧基醚聚合物是以式Ⅶ表示的聚醚胺。
本发明特别讨论的是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，但原则上也适用于许多其它聚酯或聚酰胺型热塑性材料。
这类其它材料的实例包括聚六亚甲基己二酰胺、聚己酸内酯、聚六亚甲基癸二酰胺、聚2,6-和1,5-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚四亚甲基1,2-二氧苯甲酸酯以及对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯的共聚物。
聚酯及其制备方法(包括聚酯形成所用的具体单体、它们的比例、聚合温度、催化剂及其它条件)在技术上是众所周知的，并可作为本发明的参考。为了说明起见(不是作为限制)，具体可参考“聚合物科学和工程大全(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)”，1988年，修订版，12卷，1-62页，John Wiley&Sons。
通常，聚酯是由二元或多元羧酸与二或多元醇反应产生。适用的二或多元羧酸包括多元羧酸及其酯、这些酸的酐以及它们的混合物。代表性羧酸包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸，对苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸以及癸二酸。二元羧酸成分是优选的。对苯二甲酸是最常用的，并优选用于制造聚酯膜。α、β-不饱和二元及多元羧酸(包括这类酸的酯或酐以及它们的混合物)可部分地代替饱和羧酸成分。代表性的α,β-不饱和二元及多元羧酸包括马来酸、富马酸、乌头酸、衣康酸、中康酸、柠康酸以及单氯代马来酸。
用于制备聚酯的典型二元和多元醇是至少有两个羟基的那些醇类，尽管少量含较多或较少羟基基团的醇也是可使用的，但二羟醇是优选的。常规用于制备聚酯的二元醇包括二甘醇、二丙二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1、4-戊二醇、1,5-己二醇以及1,4-环己烷二甲醇，而1,2-丙二醇是优选的。醇的混合物也是可采用的。聚酯中二元或多元醇成分对酸的比例通常是按化学计量的或稍比酸过量些。过量的二元或多元醇很少超过20-25％(摩尔)并且常在2％-10％(摩尔)范围之内。
聚酯通常是以适当摩尔比的二元或多元醇与二元或多元羧酸成分的混合物通过高温(常在100℃与250℃之间)加热一定时间(一般为5-15小时)后制成的。可采用聚合抑制剂如叔丁基邻苯二酚为宜。
可用于实施本发明的聚酰胺包括各种品级的尼龙如尼龙6、尼龙6,6及尼龙12。尼龙是一系列聚酰胺的总称。层合结构中每层的厚度取决于许多因素，其中包括预期的用途，该容器中贮存的材料、使用前贮存时间的长短以及用于该层合结构每层中的具体组成。
通常，层合结构的总厚度为0.5-500密耳，优选为1.0-250密耳；而羟基苯氧基醚层的厚度为0.05-100密耳，优选为0.1-50密耳；聚酯层的厚度为0.45-400密耳，优选为0.9-200密耳。
本发明的层合结构可采用常规挤塑工艺，如供料头式共挤塑、多料道模头共挤塑法或该两种挤塑法相结合的工艺来制造，或者可通过层合方法来制造，借此可通过加热和加压将自承压薄片粘合在一起，这些方法都可作为本发明的参考。每层的体积(厚度)可在挤塑时加以控制。因此，多层结构的总厚度可由制造所需厚度的薄膜或薄片来控制。该层合结构也可通过溶剂喷涂或溶液流铸法成形：(1)使羟基苯氧基醚聚合物成形于聚酯或聚酰胺薄膜或薄片上，或(2)聚酯或聚酰胺成形于羟基苯氧基醚聚合物薄膜或薄片上。溶剂流铸是一种众所周知的方法并在如“塑料工程手册(P1asti cs Engineering Handbook)”，the Society of the Plastics Industry,Inc.，第4版，448页中作了介绍。
本发明的层合结构可以常规热成形法或其它制造技术制成制品。一种典型的热成形方法包括将热塑性薄片加热至其软化点，然后在成形工段利用各种模具或真空方法或两者相结合的方法或辅以空气压力将薄片成形。其它热成形技术包括固相压力成形(SPPF)和所谓无边角料热成形法(SFP)。对于本公开内容来说，所指的热成形技术或可热成形结构包括SPPF和SFP。在制造制品时，可通过技术上熟知的方法使聚合物分子取向。在美国专利5382693中已介绍了一种取向方法。在“塑料工程手册(Plastics Engineering Handbook)”,the Societyof the Plastics Industry,Inc.，第4版，113-115,182和183页也介绍了取向方法。可由这类方法成形的制品包括容器、模塑零件、吹塑和流延多层薄膜、发泡薄片、软管、管材以及纤维。这类制品的实例包括贮藏食品、饮料、药品及其它易腐物品的柔软和刚性容器。
下列实施例只是说明性的，并不是用来限制本发明范围的。
实施例1
聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(式Ⅰ或PET；CleartufTM8006)和聚(羟基氨基醚)(式Ⅱ；熔体指数=3.0)分别于加工前在176℃和65℃的去湿炉中干燥不少于12小时。然后，采用嵌入式供料头配置的挤塑模头共挤塑该两种材料来制造具有两PET外层和聚(羟基氨基醚)内层(15％(体积))的三层层合结构。分别采用2英寸单螺杆挤塑机于280℃和1英寸单螺杆挤塑机于200℃挤塑PET和聚(羟基氨基醚)成分。然后使这些材料通过供料头(保持220℃)和4英寸宽可变厚度集料管式模头(保持260℃)以制成不同厚度(0.025-0.095英寸厚)的3.75英寸宽层合结构。挤出物料然后在骤冷辊上速冷以避免PET成分结晶。整个挤塑速率可在25-117磅/小时范围内不等。
按照ASTM方法D3763-93，采用Dynatup 8000型落杆式冲击试验机，在22.8℃测定该层合材料的耐冲击性能。试样大小为1.8英寸，未被夹具夹住的试样面积为1.25英寸×1.25英寸，用直径为0.625英寸的落锤进行冲击。落锤连在重为138.5磅的十字头上，并从12英寸高度落下，落锤获得的试验速度为8英尺/秒。所有样品都显示冲击试验后韧性破坏并只有极少出现或没有出现脱层。表1汇集了以所列挤出速率制造的具有所列厚度的层合材料的冲击性能。
              表1挤出速率    厚度    最大载荷    总能量磅/小时     密耳       磅       英尺-磅25         50       266        10.225         26       220        8.841         78       229        10.158         78       680        32.577         78       756        29.499         78       713        16.8117        78       828        39.7
实施例2
除聚(羟基氨基醚)的挤出温度为240℃外，其余重复实施例1的实验过程。本实施例中制成层合材料的冲击性能汇集于表2，所有试验结果都显示韧性破坏，而只有极少出现或没有出现脱层。
             表Ⅱ挤出速率    厚度     最大载荷    总能量磅/小时     密耳       磅        英尺-磅20         78        382        13.230         78        453        16.340         78        594        26.5(PET)
Figure A9719903800132
2(PHAE)

Claims (14)

1．一种层合结构，该层合结构包含一层或多层结晶性聚酯或聚酰胺与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物。
2．权利要求1的层合结构包含结晶性聚酯或聚酰胺外层与羟基苯氧基醚聚合物芯层。
3．权利要求1的层合结构包含羟基苯氧基醚聚合物的外层与结晶性聚酯或聚酰胺的芯层。
4．权利要求1的层合结构，其中羟基苯氧基醚聚合物是具有下式表示重复单元的聚(羟基氨基醚)：
Figure A9719903800021
式中每一Ar分别表示二价芳族部分，取代的二价芳族部分或芳杂环部分，或不同二价芳族部分、取代的芳族部分或芳杂环部分的混合物；R分别是氢或一价烃基部分；A是胺部分或不同胺部分的混合物；以及n是10-1000整数。
5．权利要求1的层合结构，其中结晶性聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
6．权利要求1的层合结构，其中N-聚酰胺是尼龙-6、尼龙-6,6，或尼龙-12。
7．一种包装材料，它包含权利要求2的层合结构。
8．一种包装材料，它包含权利要求3的层合结构。
9．一种制备层合结构的方法，该方法包括共挤塑一层或多层结晶性聚酯或聚酰胺与一层或多层羟基苯氧基醚聚合物。
10．权利要求9的方法，其中羟基苯氧基醚聚合物是具有下式表示重复单元的聚(羟基氨基醚)：式中每个Ar分别表示二价芳族部分，取代的二价芳族部分或芳杂环部分，或不同的二价芳族部分、取代的芳族部分或芳杂环部分的混合物；R分别是氢或一价烃基部分；A是二价胺部分或不同的二价胺部分的混合物；以及n是10-1000整数。
11．权利要求9的方法，其中结晶性聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
12．权利要求9的方法，其中聚酰胺是尼龙-6、尼龙-6,6或尼龙12。
13．一种制备层合结构的方法，该方法包括将羟基苯氧基醚聚合物以溶液流铸法成形于结晶性聚酯或聚酰胺薄膜或薄片上。
14．一种制备层合结构的方法，该方法包括将羟基苯氧基醚聚合物水分散液施涂于结晶性聚酯或聚酰胺膜或片上。
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