CN1232403A - 旁流式固相物质提取装置 - Google Patents

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D·R·安德森
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

一种用于从流体中去除溶解物质的方法,该流体包括溶解的物质和悬浮的固体颗粒,该方法包括以下步骤:提供一固相物质提取装置,包括第一端、与第一端相反的第二端、从第一端伸向第二端的轴以及一绕所述轴形成螺旋形状的多孔带颗粒的纤维片材,其中,所述片材本身缠绕,各层片材与相邻片材隔开,片材构成一第一工作表面,与第一工作表面相反的第二工作表面以及在第一和第二工作表面之间的包括活性颗粒的内部。该方法还包括将含有溶解物质和悬浮固体颗粒的流体沿轴向从第一端送到第二端而通过固相物质提取装置,其中悬浮固体颗粒基本上不妨碍第一或第二工作表面,这样含溶解物质的流体可到达片材内部,流体与接触片材的第一和第二工作表面都接触,当流体经过固相物质提取装置时,片材中所含的活性颗粒可将溶解物质从流体中去除。

Description

旁流式固相物质提取装置
技术领域
本发明涉及一种用于从含有悬浮或分散固相物质物质的流体中进行固相物质提取装置的方法和装置。具体地，利用绕一中心轴螺旋形缠绕的多孔带颗粒网来提取固相物质物质，其中流体沿着网表面轴向流动。
发明背景
不管是为了分析(小规模)或提纯(大规模)目的，采用带颗粒的多孔网利用固相物质物提取法将流体中的溶解的物质除去都是一种常用方法。为此所采用的网包括有纤维组织的聚合物网(例如聚四氟乙烯(PTFE))、无纺聚合物网(例如聚烯烃、如聚乙烯和聚丙烯))以及湿敷或聚合纸网(例如用纤维浆料、如纤维素、玻璃、芳族聚酰胺纤维或聚乙烯纤维制成的网)。而且，装在多孔网中的颗粒可以是具有吸附性、活性或其两者的结合。这些网中一般所使用的材料包括例如活性碳、硅石、矾土、由有机和无机材料覆盖的硅石和聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物。
然而，当上述类型的网用于提取既含有溶解物质又含有悬浮物质的载流体时，网上的孔会很快被悬浮物质塞住，从而在提取过程中需要加压以使载流体移动，并会降低网从流体中去除溶解物质的效率。网孔的堵塞和所造成的网去除溶解物质的能力降低被称为网堵塞。在这些提取过程中所用的流体例如包括血液或其它体液、诸如湖水或河水的自然界流体以及含有浆液或其它悬浮物质的果汁。一直在用的、使网堵塞最少的方法包括玻璃球预过滤器(例如美国专利5,366,632号)以及梯度密度预过滤器(例如美国专利5,472,600)，以便在其到达带颗粒的多孔网之前，预先将悬浮物质从载流体中滤除。玻璃颗粒预过滤器对于传统的预过滤物质而言其性能是很好的，如过滤硅藻土、沙、纤维素或珍珠体膨胀非晶体火山岩，既过滤时间快并且压力降减小。由于玻璃球的球形和惰性特点，据称玻璃球可实现这些优点。梯度密度预过滤器由于其能够将大量和多种悬浮或干扰物质在分析仪与固相物质分解物质接触之前分离，所以梯度密度预过滤器也是较佳的。尽管有这些优点，但这两种预过滤器本身会堵塞，而降低提取过程的效率。在大规模的工业分离过程中，各分离媒质变化所需的生产运行时间比这些预过滤所允许的时间长时，分离过程经常受到预过滤装置未堵塞时间长度的限制。
发明概述
根据本发明的一个方面，提供一种用于从流体中去除溶解物质、同时允许悬浮固体颗粒保留在流体中的方法，其中该流体包括溶解物质和悬浮固体颗粒。该方法包括提供一固相物质提取装置，包括第一端和与第一端相对的第二端，一轴从第一端伸向第二端，以及绕该轴形成螺旋形的多孔带颗粒的含纤维片状材料。在此装置中，片状材料较佳地绕其本身缠绕，各层片材较佳地与相邻的层片材料隔开，该片材包括一第一工作面，与第一工作面相反的第二工作面以及在第一和第二工作面之间的内部，该内部中装有活性颗粒。该方法还包括使含有溶解物质和悬浮固体颗粒的流体沿轴向从固相物质物质提取装置的第一端向第二端流过。悬浮的颗粒较佳地基本上不会阻碍第一或第二工作面，这样包含溶解物质的流体可到达片材的内部。该流体较佳地还与片材的第一和第二工作面接触，当流体流过固相物质提取装置时，片材中所含的活性颗粒可将溶解物质从流体中去除。
根据本发明的另一方面，该方法还包括将一材料加强层装到带颗粒的纤维片材上。根据本发明又一方面，带颗粒片材可包括有纤维组织的聚四氟乙烯或者可包括一从一组由聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚乙烯卤化物、玻璃纤维、陶瓷纤维或石英纤维材料中选出的无纺网。在本发明的又一方面，活性颗粒嵌在多孔纤维薄膜中。
在本申请中：
“陶瓷”代表非金属的无机材料；
“润滑剂”代表可用于方便制造复合装置的水基流体和有机液体或其组合；
“基体”代表缠绕大量微纤维的开放结构；
“颗粒”或“粒子”代表除了下述颗粒之外(不包括PTFE)、直径0.1至200微米、较佳地5至40微米，纵横比为1∶1至1∶1,000,000的固体；
“吸附性”代表能够通过吸收或吸附和保持；以及
“空隙体积”代表一复合结构中的空隙。
附图简述
以下参照附图进一步解释本发明，其中类似结构在多个图中以相同标号示出，其中：
图1是本发明固相物质物质提取装置的一个实施例的立体图；
图1A是图1所示实施例的立体图，其中部分壳体被切除以示出内部某些细节；
图2是一多孔带颗粒的纤维片材横截面图；
图3是具有一加强层的多孔带颗粒纤维片材的多层结构横截面图；
图4是具有多层加强层的多孔带颗粒纤维片材的多个层结构横截面图；
图5是本发明固相物质物质提取装置的一个实施例的横截面图；
图6是固相物质物质提取装置的另一个实施例的横截面图；
图7是一固相物质物质提取装置的又一个实施例的横截面图；
图8是固相物质物质提取装置的再一个实施例的横截面图。
较佳实施例的描述
现参见各附图，其中多个图中类似部件用类似标号示出，从图1开始，图中示出了一固相物质物质提取装置10的较佳实施例。图1A是装置10的视图，为了示出其内部的某些细节该装置的某些部分被切除。固相物质物质提取装置10的基本部件包括一细长的多孔带颗粒的纤维片材12，其绕一具有轴A的杆14螺旋缠绕并且由壳体16包围。该壳体16具有第一端18以及在沿从第一端伸出的轴向方向上的壳体16另一端上的第二端20。杆14具有在靠近第一端18的杆端中心上钻出的第一轴向孔22，以及在靠近第二端20的杆中心上钻出的第二轴向孔24。杆14较佳地具有多个出口孔26，它们一般垂直于第一轴向孔22并与其相交。杆还较佳地具有多个入口孔28，它们一般垂直于第二轴向孔24并与其相交。所以在此实施例中，第一和第二轴向孔22、24至少伸入杆14中以分别与出口孔26和入口孔28相交。如图所示，装置10还可包括一第一端盖30、第二端盖32、一入口34和一出口36。入口34和出口36都可以被螺合以将装置10安装到一流体供应系统上，或者可具有一些其它的结构以使装置10用于一固相物质物质提取工艺中。
图2示出了一细长的多孔带颗粒纤维片材12的一部分横截面图，如图所示，其较佳地包括第一工作面40、第二工作面42和在第一和第二工作面40、42之间的厚度X。片材12较佳地包括一均匀的多孔大空隙体积的复合层，该复合层由均匀地分布在由相互缠绕的含纤维组织聚四氟乙烯(下文中2称为PTFE)纤维构成的基体中的颗粒材料。具体地，该片材12是一聚四氟乙烯复合片材，包括分布在也属于本申请人的如美国专利4,153,661(Ree等人)所揭示的那类相互缠绕聚四氟乙烯纤维基体中的颗粒材料。
用于制备本发明的较佳PTFE片材的方法包括以下步骤：
a)将润滑剂(较佳地是水)与一种含有多孔粒子和PTFE颗粒的混合物掺和以形成一软面团块，润滑剂的量超过粒子的吸附性能至少三倍，所述面团块具有粘稠度，粒子与PTFE的比例较佳地为40∶1至1∶4的范围中；
b)将所述面团块在足以使所述PTFE颗粒初始纤维化的某一温度和一段足够的时间下充分混合；
c)在一定温度和时间条件下在砑光辊的间隙之间双轴向对所述面团块进行砑光，同时利用各个连续的砑光操作使砑光辊之间的间隙靠近以使所述PTFE颗粒额外纤维化以形成一自持片，空隙体积在30％至80％范围中，并且平均孔尺寸在0.3至5.0微米范围中，其中所述空隙体积和平均孔尺寸直接随处理过程中所存在的润滑剂量变化并且受其控制。
更具体地，可如下地制备多孔纤维片材：
A．PTFE片材(网)
在本发明的一个装置实施例中，利用含水PTFE的悬浮液用来生产一含纤维组织的网。此奶白色的悬浮液含悬在水中的细微PTFE颗粒约为30％至70％。这些PTFE颗粒大部分尺寸为0.05微米至约0.5微米。商业上可购得的含水PTFE悬浮液可含有其它配料、如可促进连续悬浮的表面活化剂和稳定剂。这些商业可购得的悬浮剂例如包括TeflonTM30,TeflonTM30B和TeflonTM42(DuPont de Nemours化学公司，特拉华州威明顿城)。TeflonTM30和TeflonTM30B含有约59％至61％(重量百分比)的PTFE固体以及约5.5％至6.5％(重量百分比，即根据PTFE树脂的重量)的非电离的助湿剂，一般为辛基苯基聚氧化乙烯或壬基苯基聚氧化乙烯。TeflonTM42包含约32％至35％(重量百分比)PTFE固体并且没有助湿剂(但确实包含一有机溶剂表层以防止蒸发)。
包括含纤维组织PTFE的片材较佳地如美国专利4,153,661、4,460,642和5,071,610所述方法制备，即在有足够的润滑剂以在超出固体吸附性能且同时保持油灰状稠度的条件下，将所需的粒子混入含水的PTFE乳液。此油灰状块体然后较佳地在40°和100℃之间充分混合以形成PTFE颗粒的初始纤维化。其后所形成的油灰状块体在辊子之间逐渐变窄的间隙中反复且双轴地砑光(同时至少保持一定的含水量)，直至剪切力使PTFE纤维化并且使粒子咬住，而使一层获得所要求的厚度。在形成片材之后，一般需要采用有机溶剂提取或用水洗方式去除任何残留的表面活化剂或助湿剂。然后干燥所形成的片材。这种片材较佳地厚度为0.1mm至0.5mm。厚度大致在0.05mm至10mm范围中的片材都是可用的。
如此薄膜中的空隙尺寸和体积可通过在制造过程中调节润滑剂含量来控制，如美国专利5,071,610所述。由于空隙的尺寸和体积可直接随纤维化过程中润滑剂的含量而变化，所以网能够夹带各种尺寸的颗粒。例如，将润滑剂的量增加到超过其吸附粒子性能至少3％(重量百分比)、甚至高达200％(重量百分比)时，可提供0.3微米至5.0微米范围的平均孔尺寸，并且至少90％的孔的尺寸小于3.6微米。此过程可用于形成一其内嵌合有粒子的网。构成其内夹带有粒子的网的PTFE材料可从树脂乳液形式获得，其中PTFE和润滑剂已经预先混合(例如TeflonTM30,TeflonTM30B,DuPont de Nemours化学公司，特拉华州威明顿城)。由于此乳液中可加入水状辅助润滑剂，所以诸如水醇溶液的水基溶剂或诸如甲酮、酯类和醚类的可方便去除的有机溶剂，以获得润滑剂和粒子的上述比例。
B．非PTFE片材(网)
在本发明其它一些实施例中，片材可包括从无纺物，从聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚乙烯卤化物、或玻璃、陶瓷或石英纤维或其组合物这一组聚合物中选出的聚合粗或细纤维。当采用聚乙烯卤化物时，较佳地包括最多75％的氟(重量百分比)，较佳地最多为65％(重量百分比)。向网中添加表面活化剂可增加纤维成分的保湿性。
1．粗纤维
网可包括热塑性、熔融拉伸的大直径纤维，它们已经被机械地砑光、空气敷设或拉长粘结。这些纤维平均直径大致范围为50微米至1000微米。
具有大直径纤维的无纺网可用本技术领域中众所周知的拉长粘结工艺制备(见美国专利3,338,992、3,509,009和3,528,129)。如这些对比文献中所述的，需要一后纤维拉丝网固结步骤(例如砑光)以生产自持网。拉长粘结网例如可从AMOCO有限公司(伊利诺斯州)购得。
由大直径纤维制成的无纺网还可在梳理机或空气敷设机上制成，如本技术领域中众所周知的(诸如由纽约州西罗彻斯特城的Curlator公司制造的Rando-WebberTM，型号12BS)。例如请见美国专利4,437,271、4,893,439、5,030,496和5,082,720。
一般采用一种粘合剂来生产由空气敷设和梳理工艺所制备的自持网，并且在采用拉长粘结工艺时最佳的。此粘合剂可以是树脂系的，其可在网形成之后或在空气敷设工艺过程中粘结纤维结合到网中之后施加。这种树脂系的例子包括酚醛树脂和聚氨脂。一般的粘合纤维实例包括如KodelTM43UD的单粘结纤维(田纳西州金斯波特城Eastman Chemical Products公司)，以及双成分纤维，可购买到的双成分纤维可以是并排形式的(例如日本大阪Chisso ESFibers,Chisso公司)，也可以是套-芯形式的(例如日本大阪Unitika有限公司制造的MeltyTM纤维类型4080)。对网加热和/或辐射可使任一种类型的粘结剂系“固化”并且使网固结。
一般来说，包括粗纤维的无纺网具有相大的空隙。所以，这种网对于引入网中的小直径粒子的俘获效率低。无论如何，粒子可以通过至少四种装置结合到无纺网上。第一，当采用较大粒子时，可直接加到网上，然后砑光以使粒子确实咬合在网中(很象前述的PTFE网)。第二，粒子可结合到施加于无纺网上的初级粘合剂系中(如上所述)。使此粘合剂固化可将粒子粘到网上。第三，将次级粘合剂系引入网中。一旦粒子加入网上，就固化初级粘合剂(与初级系无关)以将粒子粘到网中。第四，在空气敷设或梳理过程中已经将粘合纤维引入网，此纤维可加热到其软化温度。此可粘性地捕获引入网中的粒子。在这些处理非PTFE的粗纤维方法中，采用粘合剂系捕获粒子是最有效的。可促使点接触粘合的粘度是较佳的。
一旦加入粒子，带粒子的网一般还要固结，例如采用一砑光工艺。这可进一步使粒子咬合在网结构中。
包括大直径纤维的网(例如平均直径在50微米和1000微米之间的纤维)具有较高的流速，这是因为它们具有较大的均匀空隙尺寸。
2．细纤维
当片材包括无纺细纤维时，那些细纤维可提供热塑性的熔融吹塑聚合材料，具有吸附性或活性的粒子分散于其中。较佳的聚合材料包括聚烯烃、如聚丙烯和聚乙烯，较佳地还包括一表面活化剂，就如美国专利4,933,229所述。另外，表面活化剂可在网形成之后施加到吹制的细纤维(BMF)网上。粒子可如美国专利3,971,373所述地结合到BMF中。
本发明细纤维网的纤维平均直径可达50微米，较佳地为2微米至25微米，最好在3微米至10微米。由于此网中的空隙尺寸在0.1微米至10微米、较佳地在0.5微米至5微米范围中，所以经过这些网的液流不能象流过上述粗纤维网那样多。
3．铸塑的多孔薄膜
采用本技术领域中所知的多种方法可制造溶液铸塑的多孔薄膜。此多个薄膜例如可以是聚烯烃(包括聚丙烯)、聚酰胺、聚酯、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯纤维或前述材料的组合。
4．纤维浆
本发明还可提供一固相物质提取片，包括纤维浆、较佳地是聚合浆，包括许多可机械地捕获颗粒的纤维，较佳地还包括一种聚合碳氢粘合剂。较佳的，颗粒与粘合剂的重量比至少为13∶1，平均未砑光片材厚度与有效平均颗粒直径比例至少为125∶1。
一般地，本发明固相物质提取片的多个聚合浆的纤维可以是任一种可浆料化的纤维(例如可制成多个浆的任何纤维)。较佳的，那些纤维是对辐射具有稳定性和/或pH值多样化，可以是非常高的pH值(例如pH=14)和非常低的pH值(例如pH=1)。这些纤维例如包括非芳族聚酰胺纤维，和可形成浆料的聚烯烃，包括(但并不仅限于)聚乙烯和聚丙烯。特别适用的纤维是芳族聚酰胺纤维和芳族纤维，因为其对辐射和高腐蚀性流体具有较高的稳定性。可采用的非芳族聚酰胺纤维例如是那些尼龙族的纤维。也可采用聚丙烯腈、纤维素和玻璃纤维与浆料的组合。
可采用的芳族纤维例如是那些商标为KevlarTM(特拉华州威明顿城Dupont公司)的纤维。KevlarTM纤维浆料根据构成浆料的纤维长度可分为三个等级。无论选择那种类型的纤维或纤维组合来制成浆料，当干燥所形成的固相物质提取片时，其中的相对纤维量在约12.5％至30％纤维重量范围中变化，较佳地在约15％至25％纤维重量范围中变化。
在本发明片材中可使用的粘合剂是那些在较大pH值、包括较高的pH值范围中仍稳定的材料，并且不论是浆料纤维或夹在其中的颗粒而言相互影响(例如化学反应)少或没有。已经发现一般呈乳胶状聚合氢氧化碳材料是特别有用的。可采用的粘合剂实例包括(但并不仅限于)天然橡胶、氯丁橡胶、苯乙烯丁二烯共聚物、丙烯酸酯树脂和聚乙酸乙烯酯。较佳的粘合剂包括氯丁橡胶和苯乙烯丁二烯共聚物。不论采用那种粘合剂，当干燥时在所形成的固相物质提取片中的粘合剂相对量约为3％至7％重量，较佳地约为5％重量。已经发现具有约5％粘合剂的片材与包含约7％的粘合剂的片材具有相同的物理整体性，并可使所带颗粒尽可能多。可以将一种表面活化剂加到纤维浆料中，较佳地是少量的，最多约为复合物重量的0.25％。
由于片材的容量和性能取决于其中所含颗粒的数量，所以带有大量颗粒是可能的。颗粒在本发明给定片材中的相对量较佳地至少纸为65％重量，较佳地至少约为70％，最好至少约为75％。另外，在所形成的片材中的颗粒重量百分比至少是粘合剂重量百分比的13倍，较佳地至少为14倍，最好至少为15倍。
无论在本发明的片材中使用哪种类型或数量的颗粒，颗粒都可以机械方式夹带或嵌合在多孔浆料的纤维中。换言之，颗粒一般不会与纤维共价结合。
在本发明所用的粒子材料(可以是一种材料或多种材料组合)基本是不溶于水或淘析溶液中。不超过1.0克的粒子将溶解于在20℃下粒子混合于其中的100克含水媒质或淘析溶液中。粒子材料可以是有机成分、诸如聚(苯乙烯-二乙烯苯共聚物)的聚合物、诸如氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆和其它陶瓷的无机氧化物以及其组合中的至少一种，或者可以是离子交换或螯合颗粒或其混合物，或者可以是碳。较佳的粒子材料包括聚合物、氧化硅和氧化锆，并且氧化硅是最佳的，因为多种疏水性的和其它功能的涂层粘到其表面上非常容易并且可以很方便地购得。如氧化硅和其它无机氧化物的粒子一般可从密执安州米尔沃克城的Aldrich Chemical公司购得。氧化锆可从新罕布什尔州鲍城Z-Tech公司购得。
在本发明也称为颗粒的适当粒子材料包括任何一种具有固有吸附性能的颗粒，或者可用不溶解的吸附材料或表面涂覆的颗粒，其外部和/或内部可衍生以提供一基本上不溶解的吸附材料涂层。这些涂层的较佳支持包括无机氧化物颗粒，最好是氧化硅颗粒。
不溶解的吸附涂层一般厚度在一个分子的单层至约1微米的范围内。具有涂覆表面的此颗粒在本技术领域是众所周知的，例如John Wiley & Sons有限公司(1979年)由Snyder和Kirkland所著的“现代色层分离法的介绍”第二版，以及由H.Figge等人所著的“色层分离法通讯”351(1986年)第393-408页。涂层可藉由聚合物本身的交联机械地施加，或者涂层是与有机或无机颗粒表面共价结合的功能组。可施加到氧化硅颗粒上的涂层可以是不可膨胀的聚合物，诸如交联硅酮、聚二丁烯等，或者是链长度可变化的脂肪族(例如C2H5,C4H9,C8H17和C18H37)和包含胺、腈、氢氧化物、手性的脂肪族和芳族的共价结合有机组，以及可改变涂层吸附特性的其它功能。许多此类涂层颗粒都是可购得的(例如，伊利诺斯州迪飞尔德城Alltech公司的C18结合相氧化硅)。
当采用涂层粒子时，氧化硅或其它支持颗粒可先起到有机涂层载体或基体的作用，并且涂层颗粒一般是不可膨胀的，即使使用薄膨胀涂层。本技术领域中的普通技术人员可以了解，涂层成分可使影响分离和性能的化学选择性和极性变化。
粒子材料可具有规则形状(如球形或立方体形)或不规则形状。已知在本发明中有用的粒子材料的外观尺寸在0.1至200微米范围中，较佳地在1.0至100.0微米范围、最好在5.0至40微米范围中。
另一方面，本发明可提供一种活性支撑，其可以是粒子、涂层粒子、涂层纤维或其它多孔的大表面积件，其可与至少一种与其接触的化学物质反应或催化化学物质反应。此物质可以是离子、分子、分子集粒、聚合物或其它可溶解或电离地分散在流体媒质中的物质。
如果需要，可采用带颗粒的多层片材，各层片材较佳地与其它带颗粒的片材通过至少一层保护层分离。多层带颗粒片材可含有活性粒子，该活性粒子可从不同的物质中选出。以此方式，多个不同的物质可由一个固相物质提取装置去除。
如图3所示，片材12可附加到一加强层44上以为片材提供结构支撑，加强层44可包括如纸、金属(例如不锈钢)、无纺聚合网或聚合丝网或平纹棉(例如筛目很小的聚丙烯平纹棉材料)的材料。用于加强层的材料较佳地具有足够的刚性以支撑片材12，同时足够软以使片材可方便地绕成螺旋形或形成其它形状。另外，加强层44应选择成对流体或从其旁边流过的流体是化学惰性的。片材12可藉由已知的粘结方法粘到加强层44上，如通过将压敏粘合剂施加在片材12和加强层44之间并且将其压在一起以形成多层片材。另外，加强层44至少是部分地嵌在片材12中的，如美国尚未授权专利申请08/500,230所述，名为“加强的带颗粒纤维化PTFE网”(Balsimo等人)，该专利申请也属于本案申请人。
图4示出了片材12和加强层44的另一种结构，其中一层片材12位于两个加强层44之间。片材12和加强层44的其它层可根据需要加到此结构上，而片材层12和加强层44较佳地可在片材的厚度上互相交替。另外，加强层44可位于两层片材12(未示)之间。其它层片材12和加强层44也可根据需要加到此结构上。可采用许多其它的多层结构，如采用与单层或多层相邻的加强层44相邻的多层片材12。当采用多层结构时，各层较佳地选择成多层具有足够的刚性以支撑支撑片材12，同时又足够软以使片材方便地绕成一螺旋形或其它形状。
在固相物质提取装置10的另一种片材层示出在图5中，其示出了加到如上所述加强层44的一层片材12。然而在其实施例中，当各层绕成螺旋形时，在至少某些卷之间设有一隔离材料46，从而将各层相互隔离。隔离材料可包括诸如杆或管的分离件，它们沿提取装置10的轴向插在螺旋卷之间。隔离材料也可以是置于第一工作面40或第二工作面42上的材料带，并且与片材12一起绕成螺旋形，或者可采用其它隔离结构。例如隔离材料46可以是聚合物、纤维素或其它可保持形状并且对于从上流过的流体或多种流体呈惰性的材料。可以认为上述任一层多层结构也可用于此实施例中，而隔离材料46设置于至少某些多层卷之间。
再参见图1，所示实施例包括具有一轴A的杆，片材绕其螺旋缠绕。然而，可以认为固相物质提取装置10不包括一杆14。取而代之的是，片材可在固相物质提取装置10的罩壳16中本身绕成螺旋形。
图6中示出了固相物质提取装置60中的片材另一种结构的横截面图。在此实施例中，一细长的多孔带颗粒纤维片材62绕杆66或其它装置打褶，而提供一比片材硬的表面用于适当地使片材保持定位于罩壳64中。然而，片材62也可在罩壳64中打褶，而不使用杆66。在较佳实施例中，打褶的片材62应基本上充满罩壳64，这样可足够紧地包裹片材，这样基本上所有流过装置的流体都与至少一部分片材紧密接触，同时还足够松地包裹片材以使流过装置的流体不会显著削弱。根据要处理的流体和其中悬浮物质的数量或特性，调节片材的包裹密度是必要的。而且，罩壳64不一定需要是矩形的，而可具有其它的横截面形状，如椭圆形、五边形、三角形或类似形状。当采用其中一种形状的罩壳64时，打褶的片材62应再次基本上充满罩壳64。
另外，一片材72可打褶并且本身可连接在一固相物质提取装置70中以形成一圆柱体，其较佳地包围一芯74，如图7所示，并且如美国专利申请08/590,978所述、名为“滤芯吸收装置”(White等人)，该申请也属于本发明的申请人。在此实施例中，打褶的片材由一罩壳76包围，如图所示其是圆柱形的，或者可以是其它形状的。
一固相物质提取装置80的另一种实施例横截面示出在图8中。在此实施例中，单层材料82由一固定或夹持装置84固定在罩壳86中。罩壳86可以是任何所需形状的，诸如圆形、矩形、三角形或类似形状。固定或夹持装置84可以是用于将各片材82在罩壳86宽度上保持在位的适当装置。与所述的其它实施例一样，较佳的是片材82基本上充满罩壳86的内部。
以下将参照图1和1A描述根据本发明从一溶液中提取溶解物质。在一种较佳的方法中，流体沿方向D输送到固相物质提取装置10上，这样流体流动基本上平行于带颗粒的多孔片材12的表面，或者与片材边呈0度。具体地，流体输送到入口34并流入杆14的第一轴向孔22。然后，此流体流过杆14以从出口孔26退出并且进入第一端盖30。然且流体进入罩壳16的第一端18，与螺旋形缠绕的片材12边缘接触。如图所示，由于螺旋形缠绕的片材12基本上充满罩壳16，从第一端18经罩壳16流向第二端20的流体必需经过带颗粒的多孔片材12的至少一个表面。较佳的，可采用一泵(未示)控制流过罩壳16的数量和流速。然后，流体经过罩壳16流到第二端20，在该处流出罩壳16并且流入第二端盖32且进入杆14中的多个入口孔28。然后，流体从装置10经过出口36流出。
上述从溶液中提取溶解物质的方法还可与其它所述的实施例或其等同物一起使用。在某些实施例中，要处理的流体轴向地引入固相物质提取层的主要面，这样流体在片材至少一个面上流动。换言之，流体在片材边缘处引入而不是在片材的主要平面或表面处引入，这样流体流在片材表面上流动而不是垂直片材流动。
虽然已经描述了将流体向固相物质提取装置10的端部输出的一种专门装置，但也采用许多替换装置，并且也都包含在本文的描述中。例如，具有许多小孔的喷嘴(未示)可安装到入口34末端或内端上以向第一端盖30中的罩壳16提供均匀的喷射。另外，流体出口34可指向一分配元件，如设置在入口34内端和螺旋形缠绕的片材12边缘之间的一平板或盘，这样所输送的流体在片材边缘上可均匀地分布。其它可用于将液体均匀地分布在第一端盖30中的装置可认为是与本文所述实施例等同的。
当流体如所述地沿片材12流动时，其中所夹带的活性粒子粘结所要去除的物质。通过扩散溶解物质被驱入片材。然而，悬浮的固体颗粒可经过罩壳16，而不会堵塞片材12的孔，这是因为基本上没有流体流过片材。一般地，流体经过入口34进入装置10并且从出口36流出，当然也可以采用相反的流动结构。
当一种特定的固相物质提取装置10的片材12已经粘有尽可能多的附着物时，装置10可拆除并换上一个新的装置10。如果需要，所吸附的物质可以通过用一剥离溶液淘析而从粘住的颗粒上脱离，从而使装置10可再用于从流体中去除物质。粘结-剥离-再生工艺可连续多次循环进行以使装置10可多次用于去除物质。较佳地，使用者具有一个以上的备用装置10，这样当粘结物质从满负荷装置10上淘析下来时，另一个装置10可在同一过程中正从流体中将物质去除。
以下将参照更详细的例子对本发明的操作进行描述。这些例子用于进一步揭示多种特别的和较佳实施例和技术。然而，应当理解，在本发明范围中还可以有多种变化和变型。
                                         例子
例1
一固相物质提取装置构成如下：在直径为1.59毫米×9.52厘米长的钢杆的各端中心轴向地钻出6毫米直径2厘米深的孔。杆2各端还钻有两个直径为3毫米的辅助孔，离开杆端2厘米，并且相互垂直且与各轴向孔相交。以此方式制备的钢杆可使液体进入杆端部并且经过四个孔从杆侧面流出。
制备一固相物质提取薄膜或片材如下：含有C18变形氧化硅硅粒(纽约州菲利普斯堡J.T.Baker公司)的EMPORETM固相物质提取片在0.38毫米和0.20毫米处连续地干燥砑光以将原来的厚度从0.50毫米减小到0.25毫米。切割测量值为9.52cm×28.6cm×0.25mm的砑光薄膜的一部分以用于滤芯中。将测量值为9.52mm×28.6cm×0.77mm的细筛聚丙烯薄膜(得克萨斯州奥斯汀的Nalle Plastics有限公司生产的NaltexTMZicotTM对称平纹棉，25支/2.54厘米)采用双侧丙烯酸过渡带(明尼苏达州圣保罗城3M公司生产的ScotchTMVHB带)粘到钻孔的钢杆中部。筛孔一次绕杆缠绕，然后将砑光的薄膜插入筛卷中，薄膜-加-筛孔结构可绕钢杆缠绕，这样四组垂直孔保持在缠绕薄膜任一端露出，螺旋结构直径近似2.34厘米。结构端的空隙可用RTV硅酮粘合剂充满，如可从密执安州梅德兰城Dow Corning公司的Dow Cording SilasticTM732RTV密封胶。螺旋缠绕结构可引入一2.54厘米ID聚(氯乙烯)(PVC)管，管端可封口并由端盖密封，该端盖具有配合在中心的喷嘴，喷嘴具有一内端以贴紧钢芯中的中心轴向孔，和一藉由软管连接到实验用泵上的外端。
以此方式制备五个滤芯，如表1所示。所有滤芯可采用2.54厘米内径PVC(聚氧乙烯)管制备。
                                  表1
样品     薄膜 平纹棉 薄膜面积，cm2 薄膜体积，cm3
长度cm 宽度cm 厚度mm 类型 厚度mm
 1A  28.6  9.52  0.25  pp1  0.77     272.3     6.8
 1B  18.4  9.52  0.51  pp1  0.77     175.3     8.94
 1C  15.2  9.52  0.25  pp2  0.77     145.1     3.63
 1D  14.6  9.52  0.51  pp2  0.77     139.0     7.09
 1E  30.5  9.52  0.25  pp3  0.77     290.2     7.25
1NaltexTMZicotTM对称聚丙烯平纹棉，25支/2.54cm
2与NaltexTMS-627MDTM类似的，在制造方向上具有12支/2.54cm，在与其成45度的方向上为30支/2.54cm可膨胀的聚丙烯平纹棉
3NaltexTMZicotTM对称聚丙烯平纹棉，40-45支/2.54cm
例2
向例1中制备的滤芯施以蓝色的染色溶液以测试其作为固相物质提取装置的性能。制备含水的甲醇染色溶液、即天蓝色染色溶液(康涅狄格州怀特伯瑞城的Pfalz and Bauer公司)0.1g/L，并且采用一藉由#14Masterflex管连接到滤芯上的蠕动泵按照指定流速泵送到各空间中。在各种情况下，在染色溶液引入之前，150毫升的甲醇先泵送过滤芯。自滤芯流出的废液在一UV/VIS分光光度计(特拉华州威明顿城惠普仪器公司生产的型号为8452A的二极阵列分光光度计)在412nm条件下以确定染色密度。结果示出在表2中。
                       表2
    样品 流速ml/min     时间min     吸收比
    1A*     -     -     0.0021
    1A     10     1     0.0347
    “     10     2     0.8467
    “     10     5     0.9173
    “     10     10     0.9333
    “     5     15     0.6260
    “     2     20     0.5303
    “     2     25     0.4818
    “     2     45     0.5307
    “     2     85     0.5503
    “     2     90     0.3857
    1B**     -     -     1.7243
    1B     10     2     0.9894
    “     10     5     1.2274
    “     10     10     1.1815
    “     5     15     0.9783
    “     2     25     0.8587
    1C**     -     -     1.7039
    1C     10     2     0.1256
    “     10     5     1.0269
    “     10     10     1.0832
    “     5     20     0.8217
    “     2     40     0.5434
    “     2     125     0.5279
    1D     10     2     1.0769
    “     10     5     1.3031
    “     10     10     1.3217
    “     5     15     1.1778
    “     2     20     1.0919
    “     2     60     1.0638
    1E**     -     -     1.7215
    1E***     10     2     0.4991
    “     10     5     0.6464
    “     10     10     0.6737
    “     5     15     0.4558
    “     2     20     0.3644
    “     2     35     0.2293
    “     2     65     0.2534
    “     2     90     0.4510
*用于消离子水的空白测定
**染色剂供给溶液
***用1000毫升MeOH预处理
当实验1D完成时，拆下滤芯。可以看到染色溶液经过螺旋缠绕的薄膜结构的明显通道，其表明螺旋缠绕的滤芯对染色剂的吸收相当少。此观察的结果是，滤芯1E的结构可改变为包括一平纹棉(得克萨斯州奥斯汀城Nalle Plastics有限公司生产的NaltexTMZicotTM对称聚丙烯平纹棉，40-45支/2.54cm)，其比先述的任一种平纹棉的筛孔都更细。同样地，辅助的RTV硅酮密封剂涂在平纹棉和薄膜的外侧端上以防止染色溶液流过。细平纹棉和较好的密封的组合可使滤芯的染色持久性改善。
表3中示出了滤芯以2ml/min去除染色剂的效率，即计算染色浓度下降的百分率，方程式如下：
                              表3
    样品     效率％
    1A     71
    1B     50
    1C     69
    1D     38
    1E     87
表2和3的数据表明利用“旁流”方法可将染色剂从含水甲醇溶液中去除，并且滤芯1E在去除染色剂时是最有效的。
例3
如例1所述地制备两个滤芯：滤芯3A为2.54cm内径×9.52cm长；滤芯3B为2.54cm内径×19.69cm长。如美国专利5,279,742所述地制备厚1.125mm的固相物质提取薄膜，即如例1那样采用平均直径为8微米的苯乙烯-二乙烯苯颗粒(加利福尼亚州圣塔卡拉城的Sarasep有限公司)，这样颗粒占网总重量的90％。薄膜可进一步砑光至厚度为0.275mm，并且叠置到一厚0.50mm的聚丙烯丝网上(得克萨州奥斯汀城Nalle Plastics有限公司生产的Naltex Zicot,40-45支/2.54cm)，并且通过砑光使复合物间隙为0.50mm。
缠绕一段33.02cm×9.52cm的薄膜并且如前所述地装到滤芯3A上，缠绕一段35.6cm×19.69cm的薄膜并且如前所述地装到滤芯3B上。采用一蠕动泵以5ml/min的流速将超过滤-澄清的葡萄柚汁泵入滤芯，如表4所示以去除苦柠檬烯成分。废物中的柠檬烯浓度通过液体色层分离法来测定。
                           表4
    时间min 柠檬烯，ppm
滤芯3A 滤芯3B
 0(进料浓度)     23.56     27.43
    4     9.99     13.75
    14     15.32     17.72
    29     16.32     16.13
    44     12.57     17.25
    59     10.24     17.75
    74     12.88      -
    89     11.95     18.04
    104     14.10      -
    119     13.53      -
    134     14.31      -
    149     13.32     19.38
    179       -     19.75
    209       -     21.29
    239       -     19.84
    289       -     21.37
    319       -     20.96
在表4中，没有记录项表明其时未作测量。表4示出了通过一螺旋缠绕在一滤芯中的固相物质提取薄膜可在一段时间中将柠檬烯部分地从柑橘(葡萄柚)汁。滤芯3A总共可容纳745毫升的汁；滤芯3B可容纳1595毫升汁。在此两个容器中未观察到明显的贯流，并且在该时间段中流速保持一定，薄膜没有明显堵塞。
例4
如前所述地制备三个固相物质提取滤芯，采用3.81cm内径×19.69cm长的PVC管作为薄膜外壳。制备苯二烯-二乙烯苯颗粒占90％、尺寸为19.69cm×121.9cm的薄膜，并且绕一直径为2.22cm的钢杆螺旋缠绕，该钢杆已如例1所述地钻有孔。超过滤-澄清的葡萄柚汁以一定流速泵过滤芯，如表5所示。用液体色层分离材料测量柠檬烯浓度。
                              表5
时间min               柠檬烯
滤芯4A1 滤芯4B1 滤芯4C2 滤芯4D3
进料浓度     25.11     29.56     29.35     27.29
    5       0      0     3.09     4.99
    15       0      -       -      -
    30       0      -     4.81     5.51
    60       0      0     4.25     5.98
    90       0      -       -      -
    120       0     1.45     8.15     9.42
    150     0.97      -       -      -
    180     1.08     3.3     10.15     13.18
    210     1.08      -       -      -
    240     1.71     3.84     12.93     18.04
    270     2.14      -       -      -
    300     2.53     4.28     15.91     19.75
    330     2.5      -       -      -
    360     2.80     5.43     16.78     22.65
    390     3.27      -       -      -
    420     3.70     4.44     17.58     23.96
    480      -     5.94       -      -
    510      -     4.33       -      -
1流速=15ml/min
2流速=50ml/min
3流速=75ml/min
表5示出在15ml/min流速时，本发明滤芯可从葡萄柚汁中去除近85％的柠檬烯，而在8.5小时的时间段中不出现堵塞或淤塞。在较高的流速下，在约4.5小时之后发生贯流现象，滤芯4C去除的柠檬烯少于一半(50ml/min)，并且在约3.5小时之后，滤芯4D去除的柠檬烯少于一半(75ml/min)。
例5
为了试验本发明的螺旋缠绕固相物质提取装置承受极度堵塞情况的能力，可构成和试验一如下的滤芯。一尺寸2.54cm内径×9.52cm长的管状PVC(聚氯乙烯)滤芯体填充有一叠层到一细孔丝网上的固相物质提取薄膜。该薄膜包括重量占90％的C18变型硅石，如例1所述，并且用卡尺测得厚度从0.5mm减小到0.25mm，即通过在0.375mm、0.25mm、0.175mm和0.125mm处连续砑光，然后叠置到一厚0.50mm的细孔(对角图案)聚合平纹棉上，并且将复合物以间隙0.50mm砑光，以使叠层复合物的厚度为0.61mm。尺寸为9.52cm×34.3cm的薄膜的一部分固定到钻孔钢轴上并且绕于其上，然后塞入一滤芯罩中并且如前所述地密封。
制备在200ml标准天蓝染色溶液(例1)中的60毫克标准细灰尘试验颗粒稀浆(密执安州福林特城General Motors公司生产的AC细空气净化器试验灰尘，AC Spark Plgu Div.)。AC细粒的颗粒尺寸分配是小于5.5微米的占38％，小于11微米的占54％，小于22微米的占71％以及小于44微米的占89％。稀浆以5ml/min泵过滤芯，而未见流速降低或堵塞。在200毫升染色溶液中制备600毫克AC细灰尘稀浆并且泵过滤芯。180毫升带稀浆的第二种颗粒经过之后，流速降低到4.3ml/min，滤芯表现出有一定程度的堵塞。
以上已结合几个实施例对本发明进行了描述。上述详细描述和例子都只是为了更清楚地理解本发明。应当理解，这些描述没有限定作用。本技术领域中的普通技术入员显然可以了解，只要不脱离本发明的范围，还可对这些实施例进行改变。因而，本发明的范围应不仅限于本文所描述的结构，而应由所附权利要求书所述的结构和其等同物来确定。

Claims (35)

1．一种从流体中去除溶解物质的方法，同时可使固体颗粒保留在流体中，该流体包括溶解的物质和悬浮的固体颗粒，该方法包括以下步骤：
提供一固相物质提取装置，包括第一端、与第一端相反的第二端、从第一端伸向第二端的轴以及一绕所述轴形成螺旋形状的多孔带颗粒的纤维片材，其中，所述片材本身缠绕，各层片材与相邻层的片材隔开，片材包含一第一工作表面，与第一工作表面相反的第二工作表面以及在第一和第二工作表面之间的包括活性颗粒的内部；
将含有溶解物质和悬浮固体颗粒的流体沿轴向从第一端送到第二端而通过所述固相物质提取装置，其中悬浮固体颗粒基本上不妨碍第一或第二工作表面，这样含溶解物质的流体可到达片材内部，流体与片材的第一和第二工作表面都接触，当流体经过固相物质提取装置时，片材中所含的活性颗粒可将溶解物质从流体中去除。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括将片材塞入一罩壳中。
3．如权利要求2所述的方法，其特征在于，罩壳大致呈管状。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括在相邻片材层之间设置至少一个隔离件以将相邻层片材相互隔开。
5．如权利要求1所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括将一层支撑材料安装到带颗粒的多孔片材上，这样加强层可使呈螺旋形的带颗粒纤维片材加强。
6．如权利要求5所述的方法，其特征在于，加强层材料是丝网。
7．如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述丝网是不锈钢的。
8．如权利要求5所述的方法，其特征在于，加强层材料是无纺聚合物网。
9．如权利要求5所述的方法，其特征在于，加强层材料是聚合平纹棉。
10．如权利要求1所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括一提供一含有纤维化聚四氟乙烯的多孔带颗粒片材。
11．如权利要求1所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括提供一含有无纺网的多孔带颗粒片材，该无纺网由一组由聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯、聚乙烯卤化物、玻璃纤维、陶瓷纤维和石英纤维材料中选出。
12．如权利要求11所述的方法，其特征在于，无纺网包括一纤维浆料。
13．如权利要求12所述的方法，其特征在于，纤维浆料的纤维可从一组由聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、芳族聚酰胺、聚丙烯腈、纤维素和玻璃材料中选出。
14．如权利要求1所述的方法，其特征在于，设置固相物质提取装置的步骤还包括在多孔纤维薄膜中嵌合活性颗粒。
15．如权利要求14所述的方法，其特征在于，活性颗粒至少是碳、有机化合物、聚合物、元机氧化物、离子交换物和螯合颗粒中的一种。
16．如权利要求14所述的方法，其特征在于，活性颗粒是碳。
17．如权利要求14所述的方法，其特征在于，活性颗粒是聚(苯乙烯-共-二乙烯基苯)。
18．如权利要求14所述的方法，其特征在于，活性颗粒包括共价连结的功能涂层。
19．如权利要求14所述的方法，其特征在于，活性颗粒至少是氧化硅、氧化铝、氧化钛和氧化锆中的一种。
20．如权利要求19所述的方法，其特征在于，活性颗粒是氧化硅。
21．如权利要求18所述的方法，其特征在于，活性颗粒包括共价连结的脂肪组。
22．如权利要求21所述的方法，其特征在于，共价连结的脂肪组至少是C2H5,C4H9,C8H17和C18H37中的一种。
23．一种从流体中去除溶解物质的方法，同时可使固体颗粒仍保留在流体中，该流体包括溶解的物质和悬浮的固体颗粒，该方法包括以下步骤：
提供一固相物质提取装置，包括第一端、与第一端相反的第二端、从第一端伸向第二端的纵轴以及一形成打褶形状的多孔带颗粒的纤维片材，其中，各层片材与相邻片材隔开，片材构成一第一工作表面，与第一工作表面相反的第二工作表面、垂直于第一工作表面的第一边，垂直于第二工作表面并与第一边相反的第二边以及在第一和第二工作表面之间的包括活性颗粒的内部，其中，片材第一边面对提取装置的第一端，片材第二边面对提取装置的第二端；
将含有溶解物质和悬浮固体颗粒的流体沿轴向从第一端送到第二端而通过固相物质提取装置，其中悬浮固体颗粒基本上不妨碍第一或第二工作表面，这样含溶解物质的流体可到达片材内部，流体与片材的第一和第二工作表面都接触，当流体经过固相物质提取装置时，片材中所含的活性颗粒可将溶解物质从流体中去除。
24．如权利要求23所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括将片材塞入一罩壳中。
25．如权利要求23所述的方法，其特征在于，固相物质提取装置的设置还包括将一层支撑材料安装到带颗粒的多孔片材上，这样加强层可使呈打褶形的带颗粒纤维片材加强。
26．如权利要求23所述的方法，其特征在于，加强层材料是丝网。
27．如权利要求25所述的方法，其特征在于，加强层材料是无纺聚合网。
28．如权利要求25所述的方法，其特征在于，加强层材料是聚合平纹棉。
29．一种从流体中去除溶解物质的方法，同时可使固体颗粒保留在流体中，该流体包括溶解的物质和悬浮的固体颗粒，该方法包括以下步骤：
提供一固相物质提取装置，包括第一端、与第一端相反的第二端、从第一端伸向第二端的纵轴以及多层多孔带颗粒的纤维片材，其中，各层片材与相邻片材隔开，片材构成一第一工作表面，与第一工作表面相反的第二工作表面、垂直于第一工作表面的第一边，垂直于第二工作表面并与第一边相反的第二边以及在第一和第二工作表面之间的包括活性颗粒的内部，其中，片材第一边面对提取装置的第一端，片材第二边面对提取装置的第二端；
将含有溶解物质和悬浮固体颗粒的流体沿轴向从第一端送到第二端而通过固相物质提取装置，其中悬浮固体颗粒基本上不妨碍第一或第二工作表面，这样含溶解物质的流体可到达片材内部，流体与片材的第一和第二工作表面都接触，当流体经过固相物质提取装置时，片材中所含的活性颗粒可将溶解物质从流体中去除。
30．一种固相物质提取装置，包括第一端、与第一端相反的第二端、从第一端伸向第二端的轴以及一绕所述轴形成螺旋形状的多孔带颗粒的纤维片材，其中，所述片材本身缠绕，各层片材与相邻片材隔开，片材包含一第一工作表面，与第一工作表面相反的第二工作表面以及在第一和第二工作表面之间的包括活性颗粒的内部。
31．如权利要求30所述的固相物质提取装置，其特征在于，该提取装置包括在第一端的流体入口，和在第二端的流体出口。
32．如权利要求30所述的固相物质提取装置，其特征在于，片材插入一罩壳中。
33．如权利要求30所述的固相物质提取装置，其特征在于，罩壳大致呈管形。
34．如权利要求30所述的固相物质提取装置，其特征在于，该提取装置还包括至少一个位于相邻片材层之间的隔离件以将相邻片材层相互隔离。
35．如权利要求30所述的固相物质提取装置，其特征在于，该提取装置还包括一装到带颗粒的多孔片材上的加强层，这样加强层可支撑呈螺旋形的带颗粒的多孔片材。
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