CN1229465C - 极低温下使用的环氧胶粘剂及其制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种极低温下使用的环氧胶粘剂及其制备方法和应用方法，采用环氧树脂作主剂配合采用具有增韧的低分子聚酰胺为固化剂，具有增韧的低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物为增韧剂，超细硅微粉为增强剂制备而成。用于超导聚变装置中低温防辐射氮屏表面的涂平和粘贴，解决了普通环氧树脂在极低温下粘接强度低，脆裂不能使用的问题。使普通环氧树脂在极低温下使用成为可能，同时胶粘剂具有较高的拉剪强度，采用普通环氧树脂为主剂又降低胶粘剂价格。
Description
发明领域
本发明涉及一种极低温下使用的环氧胶粘剂，在极低温下粘接铝箔于防辐射的铜氮屏上，使用于磁约束聚变物理实验装置等类似的低温防辐射装置中。
背景技术
超导聚变装置为了保证超导磁体的运行稳定性，提高磁体降温速度，防止周围环境温度辐射对超导磁体的影响，装置的内外真空室附加了内外氮屏且贴上镜面铝箔，防止热量辐射。其内外氮屏是由铜板爆炸成型，表面型状不规整，粗糙不平，需用环氧胶粘剂涂平再贴上表面为镜面的铝箔。现普通胶粘剂不仅强度低，而且在极低温下(如-196℃)会脆裂，影响装置的正常运行。另外为了保证所贴的镜面铝箔表面不受污染，光洁度高，选择适当工艺至关重要。
发明内容
本发明的目的是解决普通环氧在极低温下的使用以及采用环氧胶粘剂在表面形状不规整、粗糙不平的情况下粘贴镜面铝箔的技术问题。
一种极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于采用环氧树脂作主剂配合采用具有增韧的低分子聚酰胺为固化剂，具有增韧的低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物为增韧剂，超细硅微粉为增强剂。
环氧胶粘剂的重量配方为：
环氧树脂 80～140份
低分子聚酰胺 60～100份
超细硅微粉 60～100份
低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物 20～50份。
低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物的重量配方为：
低分子聚酰胺 30～50份
丁腈橡胶 5～20份。
所述的超细硅微粉为超细二氧化硅粉。
环氧树脂为E-44环氧树脂。
一种极低温下使用的环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于
(1)、将30～50重量份的低分子聚酰胺放入反应釜内，加热30～50℃且抽真空2～5小时，加入丁腈橡胶5～20重量份，搅拌使温度升至70～100℃，反应1～4小时后缓慢降温5～20℃/小时，当温度降至室温时解除真空，取出合成物增韧剂，
(2)、在使用时将环氧树脂、低分子聚酰胺固化剂、超细硅微粉增强剂、低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物增韧剂混合均匀。
一种极低温下使用的环氧胶粘剂的应用方法，其特征在于用于超导聚变装置中低温防辐射氮屏表面的涂平和粘贴，包括以下步骤及条件：
(1)、清洗铜氮屏表面，进行表面粗化处理，
(2)、将环氧树脂、低分子聚酰胺固化剂、超细硅微粉增强剂、低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物增韧剂混合成环氧胶粘剂涂刷于铜氮屏表面，
(3)、室温凝胶2～7小时，
(4)、再贴铝箔，放掉气泡，
(5)、室温固化5～40小时。
采用窄条镜面铝箔粘贴。
清洗铜氮屏表面，进行表面粗化处理的具体做法是用丙酮对铜氮屏表面脱脂清洗，再在铜氮屏表面干喷砂，使表面粗化，增加粘接强度，然后再用丙酮清洗表面，最后吹干。
发明效果：
本发明采用普通环氧树脂作为主剂，具有增韧的低分子聚酰胺为固化剂，低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物作为增韧剂，超细二氧化硅作增强剂，解决了普通环氧树脂在极低温下粘接强度低，脆裂不能使用的问题。特别是低温增韧剂的合成，使普通环氧树脂在极低温下使用成为可能，同时胶粘剂具有较高的拉剪强度，采用普通环氧树脂为主剂又降低胶粘剂价格。本发明环氧胶粘剂，经测试：
(1)、在室温下按照国标GB1149-81测得拉剪强度大于12MPa，-196℃时大于17Mpa。
(2)、室温冲击强度大于19.6kg.cm/cm2。
(3)、冷热循环冲击，即-196℃五分钟，室温五分钟，再-196℃五分钟，室温五分钟....大于20次循环试样不裂开。
(4)、冷热(室温-液氮)收缩系数小于0.5％。
(5)、绝缘击穿，室温下大于30KV/mm。
保证了所铝箔贴到铜氮屏上具有足够的强度，不脆裂，经受住中国科学院合肥等离子体物理研究所HT-7装置室温-液氮冷热交替长期运行。
下表列出本发明的胶粘剂(LH-4)和国内上海合成树脂所DW-3，国外英国卢瑟福实验室M723AZ15，M722XD4447，M724AW106，M7252850FT几种胶粘剂的性能比较。LH-4不仅室温强度高，-196℃极低温时强度也较高。
| 性能胶粘剂 | 剪切强度(MPa)室温77K | 室温冲击(kg.cm/cm2) | 冷热收缩系数(％) | 室温液氮冷热循环次数 | 击穿电压(KV/mm) |
| LH-4 | ＞12 ＞17 | ＞19.6 | ＜0.5 | ＞20 | ＞30 |
| DW-3 | 1.2 25 | 5.4 | 1.1 | ＞20 | 25 |
| M722XD4447 | 25.840.3 | ||||
| M723AZ15 | 26.417.6 | ||||
| M724AW106 | 21.118.3 | ||||
| M7252850FT | 16.923.0 |
具体实施方式
实施例1：
首先将30～50份(重量)的低分子聚酰胺放入反应釜内，加热30～50℃且抽真空2～5小时，加入丁腈橡胶5～20份(重量)搅拌，使温度升至70～100℃，反应1～4小时后缓慢降温5～20℃/小时，当温度降至室温时解除真空，取出合成物增韧剂，备用。
将E-44环氧树脂80克、配合具有增韧的低分子聚酰胺60克为固化剂、低分子聚胺酰和丁腈橡胶合成物20克作增韧剂，超细二氧化硅60克作增强剂混合均匀。
在用于超导聚变装置中低温防辐射氮屏表面的涂平和粘贴时，其步骤和及条件是：
(1)、清洗铜氮表面，用丙酮对铜氮屏表面脱脂清洗，再在氮屏表面干喷砂，使表面粗化，增加粘接强度，然后用丙酮清洗表面，最后吹干，
(2)、将环氧树脂、低分子聚酰胺固化剂、超细硅微粉增强剂、低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物增韧剂混合成环氧胶粘剂涂刷于铜氮屏表面，
(3)、室温凝胶2～7小时，
(4)、采用窄条镜面铝箔粘贴，放掉气泡，
(5)、室温固化5～40小时。
实施例2：
将E-44环氧树脂140克、配合具有增韧的低分子聚酰胺100克为固化剂、低分子聚胺酰和丁腈橡胶合成物50克作增韧剂，超细二氧化硅60克作增强剂制备成的环氧胶粘剂涂刷于洗净的铜氮屏表面，其实同实施例1。
实施例3：
将E-44环氧树脂100克、配合具有增韧的低分子聚酰胺80克为固化剂、低分子聚胺酰和丁腈橡胶合成物30克作增韧剂，超细二氧化硅60克作增强剂制备成的环氧胶粘剂涂刷于洗净的铜氮屏表面，其实同实施例1。
实施例4：
将E-44环氧树脂120克、配合具有增韧的低分子聚酰胺85克为固化剂、低分子聚胺酰和丁腈橡胶合成物40克作增韧剂，超细二氧化硅90克作增强剂制备成的环氧胶粘剂涂刷于洗净的铜氮屏表面，其实同实施例1。
实施例5：
将E-44环氧树脂90克、配合具有增韧的低分子聚酰胺70克为固化剂、低分子聚胺酰和丁腈橡胶合成物35克作增韧剂，超细二氧化硅80克作增强剂制备成的环氧胶粘剂涂刷于洗净的铜氮屏表面，其实同实施例1。
Claims (9)
1、一种极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于采用环氧树脂作主剂配合采用具有增韧的低分子聚酰胺为固化剂，具有增韧的低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物为增韧剂，超细硅微粉为增强剂。
2、根据权利要求1所述的极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于环氧胶粘剂的重量配方为：
环氧树脂 80～140份
低分子聚酰胺 60～100份
超细硅微粉 60～100份
低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物 20～50份。
3、根据权利要求2、3所述的极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物的重量配方为：
低分子聚酰胺 30～50份
丁腈橡胶 5～20份。
4、根据权利要求2、3所述的极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于所述的超细硅微粉为超细二氧化硅粉。
5、根据权利要求3所述的极低温下使用的环氧胶粘剂，其特征在于环氧树脂为E-44环氧树脂。
6、根据权利要求1所述的一种极低温下使用的环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于
(1)、将30～50重量份的低分子聚酰胺放入反应釜内，加热30～50℃且抽真空2～5小时，加入丁腈橡胶5～20重量份，搅拌使温度升至70～100℃，反应1～4小时后缓慢降温5～20℃/小时，当温度降至室温时解除真空，取出合成物增韧剂，
(2)、在使用时将环氧树脂、低分子聚酰胺固化剂、超细硅微粉增强剂、低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物增韧剂混合均匀。
7、根据权利要求1所述的一种极低温下使用的环氧胶粘剂的应用方法，其特征在于用于超导聚变装置中低温防辐射氮屏表面的涂平和粘贴，包括以下步骤及条件：
(1)、清洗铜氮屏表面，进行表面粗化处理，
(2)、将环氧树脂、低分子聚酰胺固化剂、超细硅微粉增强剂、低分子聚酰胺和丁腈橡胶合成物增韧剂混合成环氧胶粘剂涂刷于铜氮屏表面，
(3)、室温凝胶2～7小时，
(4)、再贴铝箔，放掉气泡，
(5)、室温固化5～40小时。
8、根据权利要求8所述的一种极低温下使用的环氧胶粘剂的应用方法，其特征在于采用窄条镜面铝箔粘贴。
9、根据权利要求8所述的一种极低温下使用的环氧胶粘剂的应用方法，其特征在于用丙酮对铜氮屏表面脱脂清洗，再在铜氮屏表面干喷砂，使表面粗化，增加粘接强度，然后再用丙酮清洗表面，最后吹干。
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