CN100335574C - 极低温下使用的高强度环氧浸渍漆及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极低温下使用的高强度环氧浸渍漆及其制备方法和使用方法，其特征在于以环氧树脂和增韧环氧树脂混合物为主剂，具有增韧的酸酐为固化剂，纳米二氧化硅填料为增强剂制备而成。首先将环氧树脂和增韧环氧树脂混合，加热至150～250℃，抽真空，脱水1～4小时，再缓慢加入经偶联剂处理的纳米填料，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米填料悬浮在树脂中，最后再加入酸酐固化剂。本发明既增加环氧绝缘漆在极低温下的强度和抗脆裂性能，又不影响其浸渍性能。

Description

极低温下使用的高强度环氧浸渍漆及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种加入纳米填料的极低温下使用的高强度环氧浸渍漆，能保证浸渍固定超导线圈在极低温下磁体稳定运行。适用于磁约束聚变物理实验装置大型超导磁体和受力大强磁场磁体等类似的极低温磁体装置中。
背景技术
超导强磁场磁体，磁约束超导聚变装置大型超导磁体，为了保证超导磁体的运行稳定性，防止超导磁体失超，磁体受力变性达不到设计磁场强度，磁体要浸渍绝缘漆(1)固定磁体，保证磁体稳定运行。(2)提供磁体电气绝缘。现普通环氧绝缘漆不仅强度低，而且在极低温下(如-263℃液氦)会脆裂。加入填料可以适当提高其低温强度和抗脆裂性能，但普通填料的加入又提高绝缘漆的粘度，影响绝缘漆的浸溃性能。
发明内容
本发明的目的是用由偶联剂处理后的纳米填料作增强剂配合环氧树脂和增韧环氧树脂混合物作主剂，制备成极低温下使用的高强度环氧浸渍漆，使其既增加环氧绝缘漆在极低温下的强度和抗脆裂性能，又不影响其浸渍性能。
本发明为一种极低温下使用的高强度环氧浸渍漆，其特征在于以环氧树脂和增韧环氧树脂混合物为主剂、具有增韧的酸酐为固化剂，纳米二氧化硅填料为增强剂制备而成。
采用偶联剂处理纳米填料，防止其因表面作用力而成团，所述的偶联剂可以是r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷。
其重量配方为：
环氧树脂            80～120份
增韧环氧            5～40份
酸酐                50～130份
纳米二氧化硅填料    5～15份
其重量配方还可以为：
环氧树脂            80～120份
增韧环氧            5～40份
酸酐                50～130份
纳米二氧化硅填料    5～15份
偶联剂              1～5份
一种极低温下使用的高强度环氧浸渍漆的制备方法，其特征在于首先将环氧树脂和增韧环氧树脂混合，加热至150～250℃，抽真空，脱水1～4小时，再缓慢加入经偶联剂处理的纳米填料，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米填料悬浮在树脂中，最后再加入酸酐固化剂。
一种极低温下使用的高强度环氧浸渍漆的制备方法，其特征在于所述的偶联剂处理是指将偶联剂和纳米填料混合拌匀。
一种极低温下使用的高强度环氧浸渍漆的使用方法，其特征在于固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
本发明的效果：
本发明制备的极低温下使用的高强度环氧浸渍漆，经测定：
(1)、按照国标GB1149-81测得拉剪强度室温下大于13.1MPa，-196℃时为大于15.2Mpa。
(2)、室温冲击强度大于16.2kg.cm/cm2。
(3)、冷热循环冲击，即-196℃五分钟，室温五分钟，再-196℃五分钟，室温五分钟....大于20次循环试样不脆裂。
(4)、冷热(室温-液氮)收缩系数小于0.65％。(5)绝缘击穿，室温下大于23.4KV/mm。(5)、含气量小于1.7％。
(6)粘度在40℃小于63秒，粘度小于75秒的时间大于10小时。
表1列出本发明的绝缘漆(LH-5)和国内上海合成树脂厂1149，6895，国外英国卢瑟福实验室01，02，10，20，30，CTD-101K等几种绝缘漆的性能比较。LH-4不仅室温强度高，-196℃极低温时强度也较高。
表2列出本发明的绝缘漆(LH-5)和国内上海合成树脂厂1149，6895，国外英国卢瑟福实验室CTD-101K等几种绝缘漆的电气性能比较。
表3列出本发明的绝缘漆(LH-5)浸渍性能及其固化后的含气量。
表4列出本发明的绝缘漆(LH-5)和国内上海合成树脂厂1149，6895，国外英国卢瑟福实验室CTD-101K，71A，79等几种绝缘漆的冷热收缩系数比较。
表1：
性能试样 拉伸强度(MPa)室77K  剪切强度(MPa)室77K  冲击强度(kg.cm/cm2) 室温液氮循环次数
LH-5 ＞35   ＞40.  ＞13.1     ＞15.2  ＞16.2 ＞20
1149 31     33.5  6.0        7.4  10.7 ＜5
6895 34     36  8.0        8.3  13.4 ＜5
RAL1-PH  8.4±0.8   8.9±0.6
01  8.7±0.8   12±0.2
02  7.8±1.5   11±1.6
10  8.6±0.4   12.8±0.
20  9.3±0.4   9.8±1.8
30  6.2±0.7   11.1±0.2
CTD-101K  10.2       18.0 ＜20
表2：
性能试样 ρs(Ω) ρv(Ω.m) EB(KV/mm) tgδ
LH-5 ＞3.5×1016 ＞2.1×1017 ＞28.4 ＜0.0017
1149 1.2×1014 6.5×1016 30.5 0.0016
6895 3.9×1014 4.5×1016 37.2 0.012
CTD-101K ＞26
表3：
  含气量(％)   粘度(涂4)40℃(S)     粘度小于75S的时间(小时)
  ＜1.7   ＜63     ＞10
表4：
绝缘漆 LH-5  1149  6895  CTD-101K  71A  79
室温液氮冷热收缩系 ＜0.0083  0.011  0.013  0.013  0.010  0.011
具体实施方式
实施例1：
首先将环氧树脂80克和增韧环氧5克混合加热至150~250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅5克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐50克固化，固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例2：
首先将环氧树脂120克和增韧环氧40克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅15克，r-氨丙基三乙氧基硅烷5克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐130克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例3：
首先将环氧树脂100克和增韧环氧30克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅10克，r-氨丙基三乙氧基硅烷1克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐100克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例4：
首先将环氧树脂90克和增韧环氧20克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅8克，r-氨丙基三乙氧基硅烷2克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐95克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例5：
首先将环氧树脂110克和增韧环氧35克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅7克，r-氨丙基三乙氧基硅烷4克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐105克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例6：
首先将环氧树脂120克和增韧环氧40克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅15克，r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐130克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。
实施例7：
首先将环氧树脂100克和增韧环氧30克混合加热至150～250℃，脱气，脱水1～4小时后再缓慢加入纳米二氧化硅10克，r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷1克，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米二氧化硅悬浮在环氧树脂中，最后再加入固化剂酸酐100克固化。固化条件：80～130℃下固化1～2小时，140～150℃固化1～2小时，160～190℃固化5～15小时。

Claims (4)

1极低温下使用的高强度环氧浸渍漆，其特征在于以环氧树脂和增韧环氧树脂混合物为主剂，具有增韧的酸酐为固化剂，纳米二氧化硅填料为增强剂制备而成，其重量配方为：
环氧树脂  80-120份
增韧环氧  5-40份
酸酐      50-130份
纳米二氧化硅填料  5-15份。
2、根据权利要求1所述的浸渍漆，其特征在于先采用偶联剂处理纳米填料，防止其因表面作用力而成团，所述的偶联剂选自r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷，其组分重量配方为：
环氧树脂  80-120份
增韧环氧  5-40份
酸酐      50-130份
纳米二氧化硅填料  5-15份
偶联剂    1-5份。
3、根据权利要求2所述的极低温下使用的高强度环氧浸渍漆的制备方法，其特征在于首先将环氧树脂和增韧环氧树脂混合，加热至150-250℃，抽真空，脱水1-4小时，再缓慢加入经偶联剂处理的纳米填料，充分搅拌后缓慢降温至室温，使纳米填料悬浮在树脂中，最后再加入酸酐固化剂，所述的偶联剂处理是指将偶联剂和纳米填料混合均匀。
4、根据权利要求2所述的极低温下使用的高强度环氧浸渍漆的使用方法，其特征在于固化条件：于80-120℃下固化1-2小时，再于140-150℃固化1-2小时，再于160-190℃固化5-15小时。
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