CN1228361C - 一种潜伏性固化剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种潜伏性固化剂的制造方法，其特征是包括如下步骤：1)用带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂在溶剂中反应，得到加成物；2)将上述加成物溶解到环氧树脂中得到潜伏性固化剂。本发明使用的咪唑衍生物的取代基为长链脂肪烃，实验证明，这种咪唑衍生物与低分子量环氧树脂的加成物作为潜伏性固化剂，不但有较长的适用期，而且得到的固化物有较高的柔性，非常适用于电子元器件的封装。

Description

一种潜伏性固化剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种潜伏性固化剂的制造方法，特别涉及环氧树脂高温快速固化的潜伏性固化剂的制备。
背景技术：
环氧树脂潜伏性固化剂是与环氧树脂混合后在室温下不反应，而在高温下迅速反应的固化剂，在环氧树脂潜伏性固化剂中咪唑衍生物非常适用，有很多商品出售。如2，4二氨基-6-【-2-乙基-4-甲基咪唑基(1)】-乙基顺式三嗪(ZE4MZ-AZINE)等与环氧树脂混合的胶料室温下适用期6-12个月，但其熔点很高，使用不方便。咪唑衍生物与环氧树脂反应物作潜伏性固化剂，可以配制成粘稠状物质与环氧树脂任意比例混合。
最早的专利是1981年捷克专利(CS187938)，78份分子量380的环氧树脂与13.6份咪唑在丙酮中加热沸腾1小时，再与12份醋酸反应得到水溶性固化剂，后来日本旭化成工业株式会社公开了有关咪唑衍生物与环氧化合物反应制备潜伏性固化剂的专利(JP1268721、JP61268722、JP61268723、欧洲EP193068)，咪唑基与环氧基摩尔比1∶1在溶剂中反应，得到加成物，如：2Pb-咪唑或2-甲基咪唑与AER330环氧树脂溶剂中反应，得到加成物。溶解到适量的环氧树脂中得到一种潜伏性固化剂也可以把加成物粉碎后分散到溶剂中，加入二异氰酸酯氨化得到潜伏性固化剂(JP0126143、JP09165435)，加成物用硼酸三甲酯或ZnCI2处理，也可得到潜伏性固化剂(JP06073156、JP10030015)。
上述专利使用的咪唑衍生物的取代基为甲基、乙基、苯基，得到的加成物固化环氧树脂柔性较差。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决以上问题，提供一种潜伏性固化剂的制造方法，取得的潜伏性固化剂有较长的适用期，而且得到的固化物有较高的柔性。
为实现上述目的，本发明提出一种潜伏性固化剂的制造方法，其特征是包括如下步骤：1)用带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂在溶剂中反应，得到加成物；2)将上述加成物溶解到环氧树脂中得到潜伏性固化剂。
本发明使用的长链取代基咪唑衍生物有2-十一烷基咪唑，2-壬基咪唑。
本发明使用的环氧树脂可为低分子量双酚A环氧树脂，如E-51环氧树脂。
本发明使用的溶剂可为二甲苯。
由于采用了以上的方案，本发明使用的咪唑衍生物的取代基为长链脂肪烃，实验证明，这种咪唑衍生物与低分子量环氧树脂的加成物作为潜伏性固化剂，不但有较长的适用期，而且得到的固化物有较高的柔性，非常适用于电子元器件的封装。
具体实施方式：
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
A、称取222克2-十一烷基咪唑(1摩尔)加入到300g二甲苯中，得到溶液；
B、在80℃搅拌下溶解390gE-51环氧树脂到200g二甲苯中，将在2小时内滴加到步骤A中所得溶液中，温度保持在80℃，在此温度下搅拌3小时，减压下去除溶剂得到固体物；
C、将得到的固体物粉碎溶解到1000g的E-51环氧树脂中，得到潜伏性固化剂。
根据上述配制，得出结果，热固化测定凝胶时间120℃，3分钟固化，在25℃一星期后保持好流动性，粘度没变化，耐热性260℃，储存时间长。
实施例2
a)称取194g的2-壬基咪唑(1摩尔)，加入到300二甲苯中，得到溶液；
b)在80℃搅拌下溶解390g的E-51环氧树脂到200g二甲苯中，在2小时内滴加到步骤a)所得溶液中，温度保持在80℃，在此温度下搅拌3小时，减压下去除溶剂得到固体物；
c)将所得固体物粉碎，溶解到1000g的E-51环氧树脂中，得到潜伏性固化剂。
根据上述配制得出结果，凝胶时间120℃，3.5分钟，在25℃一星期保持好流动性，但粘度有所增大，耐热260℃。
上述实例中，2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑与E-51环氧树脂的摩尔比为1∶1，但它在一定范围内稍做变化也可以得到符合要求的结果，该范围最好取1∶0.9-1.1。
上述实例中，步骤b)中所用到的环氧树脂为E-51，但也可用其他低分子量双酚A环氧树脂，如E-44，E-55等。步骤c)中所用到的环氧树脂并不限于一定要和步骤b)中所用到的环氧树脂相同，甚至可以不必是低分子量环氧树脂，因为它只用于溶解固体物，而不参与反应。所述二甲苯可以是邻位、间位和对位三种异构体。
比较例1
作为对比，我们把上面两例中所用的带有长链取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩尔数的2-甲基咪唑，在相同工艺条件下得到潜伏性固化剂，测试结果为：凝胶时间120℃，5分钟，在250℃一星期后流动性降解，在25℃2天后全部凝化，无固化作用。
比较例2
作为对比，我们把上面两例中所用的带有长链取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩尔数的2-乙基-4-甲基咪唑，在相同工艺条件下得到潜伏性固化剂，测试结果为：凝胶时间130℃，5分钟。在25℃一星期后变成粘稠状物，形成凝胶体，无储存时间，固化物脆碎没有柔性。
可见，本发明使用取代基为长链脂肪烃的咪唑衍生物比取代基为甲基、乙基的咪唑衍生物所得结果有显著改善，是一种质的飞跃。

Claims (5)

1、一种潜伏性固化剂的制造方法，其特征是包括如下步骤：
1)用带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂在溶剂中反应，得到加成物；
2)将上述加成物溶解到环氧树脂中得到潜伏性固化剂。
2、如权利要求1所述的潜伏性固化剂的制造方法，其特征是：步骤1)中所述咪唑衍生物为2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑。
3、如权利要求1所述的潜伏性固化剂的制造方法，其特征是：所述的低分子量环氧树脂为低分子量双酚A环氧树脂，所述带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂用量比为摩尔比1∶0.9-1.1。
4、如权利要求1所述的潜伏性固化剂的制造方法，其特征是：所述的低分子量环氧树脂为E-51，带有长链取代基的咪唑衍生物与低分子量环氧树脂用量比为摩尔比1∶0.9-1.1。
5、如权利要求1所述的潜伏性固化剂的制造方法，其特征是：步骤1)中所述溶剂为二甲苯。
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