CN1223654C - 烃物流中氧化物的分离 - Google Patents

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CN1223654C CNB018170994A CN01817099A CN1223654C CN 1223654 C CN1223654 C CN 1223654C CN B018170994 A CNB018170994 A CN B018170994A CN 01817099 A CN01817099 A CN 01817099A CN 1223654 C CN1223654 C CN 1223654C
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    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
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Abstract

本发明涉及一种分离液体烃物流中烯烃和烷烃与氧化物的方法，所述液体烃物流内含有高比例的烯烃、烷烃、氧化物(主要为醇)。所述烃物流典型地由费-托反应而得到。反萃溶剂的沸点低于烃物流中最具挥发性的醇的沸点。从液-液萃取塔中得到的提余液通过一个蒸馏塔。蒸馏塔的塔底产物含有烯烃和烷烃，而含有溶剂的塔顶产物则再循环。液液萃取塔所得的萃取物送至反萃取塔，可得到含有纯净的醇的所述反萃取塔的塔底产物，而含有反萃溶剂的塔顶产物则再循环。

Description

烃物流中氧化物的分离
技术领域
本发明涉及一种将液态烃物流中的烯烃和烷烃与氧化物进行分离的工艺方法。
背景技术
费-托反应器里的合成气体在高温、高压及使用铁或钴催化剂的条件下反应会产生一系列含有烷烃、烯烃和醇的烃化合物，其碳链长度从1到100以上不等。费-托反应可在300℃以上发生。一般而言，如操作温度在200℃到260℃的范围内可采用固定床式或淤浆反应器。铁/锰/锌催化剂在30到60巴的操作压力下使用时，显示了对链长度从2到30以上的烯烃和氧化物(主要为醇)的高选择性。
在现有技术中从费-托反应产物物流中提取α-烯烃的工艺的第一步蒸馏操作提高了想得到的α-烯烃的浓度，接着是醚化、萃取蒸馏、吸附和/或超精馏步骤。南非专利98/4676号提供了一种从费-托反应所得到的混合烃类物流中回收α-烯烃的工艺的改进方法。在现有技术中所述工艺包括三个清楚的步骤：
1.将烃类产物粗分离成低沸点馏分和高沸点馏分；
2.精馏分离得到更低和更高沸点的馏分
3.精分离后醚化叔烯烃。这些工艺中，为了生产聚合物级别的产品，叔烯烃因其无法通过传统的蒸馏方法从预期的α-烯烃里很容易地分离出来而被当作是一种问题组分。
公知的商业上从烃物流中除去氧化物的工艺包括将含有烯烃、烷烃和氧化物的烃物流中C10至C13的化合物氢化的步骤。该氢化步骤不仅除去了氧化物，同时也把烯烃氢化成了烷烃，这并非我们所需要的结果。
美国专利4,686,317号公开了一种除去轻质烃类(C2至C4)物流中氧化物杂质的方法，该方法包括使用重质有机极性溶剂萃取氧化物、用水洗涤被萃取的烃类物流以回收溶解的溶剂以及合并萃取所得的溶剂相与洗涤器里的水相后一起蒸馏以回收溶剂。所述工艺并没有涉及到从萃取物中回收氧化物。
英国专利6,661,916公开了从烃物流分离氧化物的方法，其中使用了一种非极性有机反萃溶剂，该非极性有机反萃溶剂由沸点在烃进料物流的沸点以外的医用烷烃组成。该非极性有机反萃溶剂有外来物质污染系统。
国际公开WO99/58625公开了使用由乙腈/水溶剂形成的轻质极性溶剂从烃物流中去除氧化物杂质的方法。该方法特别设计从窄范围c8-C10的物流中去除氧化物，所去除的氧化物被当作杂质。因此，该方法没有教导或建议从烃物流中获得纯氧化物的方法。
发明内容
本发明提供了一种从包含烃类和氧化物的液态烃物流中分离烯烃和烷烃与氧化物的方法。所述分离方法包括在液-液萃取的条件下，使轻质极性溶剂和非极性有机反萃溶剂与烃物流接触，由液-液萃取获得提余液和萃取物，其特征在于，在液-液萃取中所述的非极性有机反萃溶剂是来自所述提余液的再循环的产物并含有烯烃或烯烃和烷烃。
优选的有机反萃溶剂的沸点低于该烃物流中最具挥发性的醇类的沸点。
优选烃物流在进行液-液萃取前先通过一个蒸馏塔，以从物流中除去碳原子数为C1至C7的烃类及C1至C3的醇类，在此条件下，合适的有机反萃溶剂含有C8范围内的烯烃和/或烷烃。
在液-液萃取之前，优选先用蒸馏法除去烃物流中C21及C21以上的烃类化合物，更优选地，先用蒸馏法除去碳原子数为C19及C19以上的烃类化合物。如此则该物流中含有C4至C20的烃类化合物，优选含有C4至C18的烃类化合物。
用于C4至C20烃物流的极性溶剂为典型的轻质极性溶剂，优选含水和有机液体如正丙醇的混合物。优选的轻质极性溶剂是水与乙腈的混合物，但水的典型含量不高于水和有机液体形成共沸物所需的最高含量。
液-液萃取可以在一个液-液萃取装置中进行，如垂直液-液萃取塔或混合澄清式萃取设备。
液-液萃取器中的提余液可以被引入蒸馏塔，然后烷烃和烯烃的混合物以及低浓度的氧化物可作为塔底产物从蒸馏塔中回收。
从蒸馏塔里得到的塔顶产物包含了反萃溶剂和少量的溶剂，所述塔顶馏出物可以方便地再循环至萃取塔下部的反萃溶剂进口。
从液-液萃取器中得到的萃取物可送至反萃取塔，在所述反萃取塔内可将溶剂及少量的反萃溶剂作为塔顶产物除去，并将其再循环至萃取塔上部的溶剂进口。而反萃取塔中的塔底产物则是含有低浓度非极性物质的氧化物物流。
附图说明
此图为根据本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明涉及一种将液态烃物流中的烯烃和烷烃与氧化物分离的方法，所述液态烃物流含有C4至C20以上的烃类，所述分离方法在使用极性溶剂和非极性有机反萃溶剂进行液-液萃取的条件下进行。虽然描述的是垂直液-液萃取塔的使用，但任何类型的液-液萃取设备如混合澄清式设备均可使用。
参考流程图，含有C4至C20以上，优选含有C8至C20，典型地为C8至C18的烯烃、烷烃和杂质如氧化物(其可能包括C4至C16的醇、醚、醛、酮、酸及其混合物)的液态烃物流10(下文称为“进料”)通过进料口14沿塔进入垂直液-液萃取塔12。萃取塔12具有一个上部的溶剂进口16、下部的反萃溶剂进口18、上部的提余液出口20和下部的萃取物出口22。
可从费-托反应得到上述进料。在优选的实施方案中，烃物流为淤浆床式反应器中费-托反应的产物，所述费-托反应使用铁/锰/锌催化剂，在30-65巴的操作压强和200℃至260℃的操作温度范围内进行。选择所述反应器条件的目的是为了提供高比例的烯烃、烷烃和醇。典型地，冷凝物含有烯烃、烷烃以及至多55重量％的醇类。为了除去烃类物流中C1至C7的烃类以及C1至C3的醇，可将上述烃物流在引入液体萃取塔12之前，通过一个蒸馏塔。如果需要的话，也可以使用另一个蒸馏塔除去更重的烃类，即C21及C21以上的烃类。轻质醇类(C1至C3)的除去很重要，否则这些醇类在后述的萃取物36中将难以除去。
将极性溶剂24通过上部的进口16引入塔12，所述极性溶剂在本发明的本实施方案里是一种水和乙腈的混合物的轻质极性溶剂。使用轻质极性溶剂，则意味着此溶剂应与烃类不互溶而且其沸点应低于氧化物和烃类的沸点。另一种适用于含有较宽范围的烃类，即从C4至C20的烃物流的轻质溶剂是水/正丙醇的混合物。虽然水是优选的，但在包含水和乙腈的混合物的轻质极性溶剂里，水的比例应不高于19重量％。水可与乙腈形成一种低沸点的共沸物。在本发明的分离条件下，水-乙腈共沸物将成为萃取物中沸点最低的组分。这是非常有利的，因为这一特点在下述的反萃取塔38内将有助于回收溶剂。如乙腈中水的含量超出了水-乙腈共沸物中水浓度的含量，则在水-乙腈共沸物煮掉后将仍有过量的水剩余。如果萃取物中有任意其他组分可与水形成低沸点的共沸物，则其在水过量时也将与水形成共沸物并煮掉。这样的共沸物也可以煮至沸腾并升至塔顶，也可能和溶剂混在一起。其危险在于，这样的组分可能会在溶剂循环使用中逐渐积累，反而可能降低分离的效率。
溶剂与进料的比率必须足以超过溶剂在烃类中的溶解度以形成两个截然分明的液相。一般而言，溶剂对进料的比率在2∶1至6∶1之间。优选低溶剂进料比，因为如此则在下述的溶剂反萃取塔38内只需回收更少量的溶剂。需以塔顶产物方式除掉的溶剂相对较少，则可节约能量消耗。
将有机反萃溶剂26通过下部进口18引入萃取塔12。重要的是，反萃溶剂的沸点必须足够低，为的是其在下述的反萃取塔36里可与物流中最易挥发的醇类分离。在此例中，因为之前C1至C3的醇已经除去，所以反萃溶剂的沸点必须足够低，以便使其与C4(正丁醇)醇分离。优选的反萃溶剂中含有一种烯烃或烷烃，典型的反萃溶剂为混合C8范围内烯烃和烷烃混合物的溶剂。一种典型的反萃溶剂是辛烯。
进料和反萃溶剂之比应该约为2∶1。优选的溶剂与反萃溶剂之比为1∶2至1∶6，典型的比例为1∶4。
从萃取塔12的上部出口20里流出的提余液28由非极性烃、反萃溶剂和少量的溶剂组成。将提余液28引入蒸馏塔30，则反萃溶剂与少量的溶剂可作为蒸馏塔的塔顶产物从提余液里回收，然后再循环到萃取塔12的下部进口18。蒸馏塔30的塔底产物34即为烯烃与烷烃的混合物以及低浓度的氧化物。
从萃取塔12的下部出口22得到的萃取物36可送至反萃取塔38。而含有溶剂和少量反萃溶剂的反萃取塔38的塔顶产物40可通过萃取塔12的上部进口16进行再循环(可能需要用补给的物流对因反萃取而损耗的这种溶剂进行补充)。反萃取塔38的塔底产物42含有高浓度的氧化物以及低浓度的非极性物质。如上所述，萃取中所用的任何反萃溶剂的沸点低于最易挥发的醇类的沸点，因此其作为塔顶产物离开反萃取塔将不会污染重要组分为正丁醇的塔底产物。正丁醇可以分离以作为一种高级产品来使用。因此，本发明特别有利的是，分离可带来良好的产物收益，不仅仅局限于烯烃和烷烃，还包括醇。
本发明的操作工艺提供了一种良好的分离方法，用于含C4至C20以上烃类物质中的烷烃和烯烃与氧化物之间的分离。烯烃-烷烃反萃溶剂的使用避免了添加外来种类的溶剂给本方法带来的复杂性。反萃溶剂的沸点对于确保反萃取塔中正丁醇与任何反萃溶剂的分离也很重要。另外，本方法不仅得到了烯烃/烷烃产品，还得到了充分纯净和有用的醇类产品。
实施例
在液-液萃取的条件下运行一个3米高的垂直旋转盘式萃取塔，所述萃取塔为多级接触式设备。在所述萃取塔的顶部、底部和中部安装供给点分别进料。溶剂由含18％水的乙腈组成。所述溶剂以2千克/小时的流速从顶部供给点进入萃取塔。反萃溶剂为1-辛烯(共聚用单体级别)。反萃溶剂以1千克/小时的速度从2米高的底部供给点引入萃取塔。45巴压强、230℃反应温度的条件下，费-托反应在使用铁/锰/锌催化剂的淤浆床式反应器里进行，将其所得冷凝物作为进料。萃取操作在45℃操作温度下进行。溶剂形成连续相，分界面在萃取塔的顶部。对于所附结果的特殊设置，关闭了萃取塔的转子。
下面的表1显示了烃物流进料中烷烃、烯烃和醇的重量百分比。其余的进料由酮类、醛类、酯类和异构体(支化的醇、醛、酮、酸、酯和缩醛)组成。
表2显示了上述萃取塔的提余液中烷烃、烯烃和醇的重量百分比。其余组分为酮、醛、酯和异构体。
表3显示了萃取物中醇的重量百分比。萃取物中的其余组分为醛、酮、酯和异构体。
提余液随即通过一个顶温86℃、底温200℃且有25层筛板的蒸馏塔。上述蒸馏塔的操作压强为150千帕，其回流比为2。下面的表4显示了上述蒸馏塔的塔顶产物和塔底产物的成分。由此可知，塔顶产物含有高百分比的辛烯和辛烷，其辛烷可再循环至萃取塔内作为反萃溶剂而使用。塔底产物为烯烃与烷烃的混合物以及低浓度的氧化物。
萃取物通过一个顶温为88℃、底温为106℃且有25层筛板的反萃取塔。上述反萃取塔的操作压强为150千帕，其塔顶产物和塔底产物的组分列于表4。由此可知，塔顶产物含有高百分率的溶剂(乙腈与水的混合物)，其可方便地再循环至萃取塔。塔底产物含有高百分率的醇。
表1
  碳原子数   正烷烃重量％   α-烯烃重量％   1-醇重量％
  3   0   0   0
  4   0   0   1.2
  5   0   0   4.2
  6   0   0   4.2
  7   0   0   3.9
  8   0.3   0.3   3.2
  9   3.8   3.3   2.3
  10   4.3   3.8   1.5
  11   4.0   3.4   0.9
  12   3.4   2.7   0.6
  13   2.7   2.3   0.3
  14   2.1   1.8   0.1
  15   1.6   1.2   0.1
  16   1.1   0.7   0
  17   0.8   0.4   0
  18   0.5   0.3   0
  19   0.3   0.1   0
  20   0.2   0.1   0
  21   0.1   0   0
  22   0.1   0   0
  总计   25.3   20.4   22.5
表2
  碳原子数   正烷烃重量％   α-烯烃重量％   1-醇重量％
  6   0.1   0   0
  7   0.1   0   0.2
  8   *   *   0.4
  9   5.1   3.4   0.3
  10   10.0   6.4   0.5
  11   9.4   5.4   0.6
  12   8.4   4.1   0.5
  13   6.8   2.8   0.4
  14   5.1   1.7   0.3
  15   3.5   0.9   0.2
  16   2.3   0.5   0.2
  17   1.5   0.2   0.1
  18   1.0   0.1   0.1
  19   0.7   0.1   0.1
  20   0.5   0.1   0
  21   0.3   0.1   0
  22   0.3   0   0
  23   0.2   0   0
  24   0.2   0   0
  25   0.1   0   0
  26   0.1   0   0
  27   0.1   0   0
  28   0.1   0   0
  29   0.1   0   0
  总计   56.0   25.8   3.9
表3
  碳原子数   醇重量％
  3   0.1
  4   4.2
  5   20.8
  6   18.6
  7   14.6
  8   10.0
  9   6.1
  10   3.4
  11   1.9
  12   0.9
  13   0.4
  14   0.1
  15   0.1
  总计   81.2
表4
        萃取物             提余液
  塔顶   塔底   塔顶   塔底
  乙腈   72.2   0.0   6.7   0.0
  水   17.0   0.0   0.6   0.0
  丁醇   0.9   13.3   0.2   0.0
  庚烯   0.2   0.0   2.1   0.0
  正庚烷   0.4   0.0   4.4   0.0
  戊醇   0.2   13.0   0.0
  辛烯   4.9   0.0   53.3   3.4
  辛烷   1.6   0.0   24.2   4.4
  己醇   0.1   12.0   0.0   0.0
  壬烯   0.1   0.0   0.2   4.2
  壬烷   0.0   0.1   4.7
  庚醇   0.0   10.8   0.0   0.0
  癸烯   0.0   0.0   3.0
  癸烷   0.0   0.0   4.5
  辛醇   0.0   9.3   0.0   0.0
  十一烯十一烯   0.0   0.0   3.2
  十一烷   0.0   0.0   4.6
  壬醇   0.0   8.4   0.0   0.0
  十二烯   0.0   0.0   2.6
  十二烷   0.0   0.0   4.4
  癸醇   0.0   7.0   0.0   0.0
  十三烯   0.0   0.0   2.5
  十三烷   0.0   0.0   4.7
  十一醇   0.0   5.7   0.0   0.0
  十四烯   0.0   0.0   2.3
  十四烷   0.0   0.0   4.5
  十二醇   0.0   4.5   0.0   0.0
  十五烯   0.0   0.0   1.9
  十五烷   0.0   0.0   4.4
  十三醇   0.0   4.0   0.0   0.1
  十六烯   0.0   0.0   1.6
  十六烷   0.0   0.0   4.1
  十四醇   0.0   3.0   0.0   0.4
  十七烯   0.0   0.0   1.3
  十七烷   0.0   0.0   3.9
  十五醇   0.0   1.1   0.0   1.0
  十八烯   0.0   0.0   1.0
  十八烷   0.0   0.0   3.6
  十六醇   0.0   0.0   1.2
  十九烯   0.0   0.0   0.8
  十九烷   0.0   0.0   3.3
  二十烷   0.0   0.0   0.0   3.5
  二十一烷   0.0   0.0   0.0   3.0
  二十二烷   0.0   0.0   0.0   2.4
  二十三烷   0.0   0.0   0.0   2.0
  二十四烷   0.0   0.0   0.0   1.5
  二十五烷   0.0   0.0   0.0   1.2
  二十六烷   0.0   0.0   0.0   0.8
  二十七烷   0.0   0.0   0.0   0.6
  二十八烷   0.0   0.0   0.0   0.4
  二十九烷   0.0   0.0   0.0   0.3
  三十烷   0.0   0.0   0.0   0.3
  其他   2.4   8.0   8.2   2.4
  总计   100.0   100.0   100.0   100.0

Claims (12)

1.一种将液态烃物流中的烯烃和烷烃与氧化物分离的方法，所述液体烃物流含有烃类与氧化物，所述方法包括在液-液萃取的条件下将烃物流与一种轻质极性溶剂和一种非极性有机反萃溶剂接触，由液-液萃取获得提余液和萃取物，其特征在于，在液-液萃取中所述的非极性有机反萃溶剂是来自所述提余液的再循环的产物并含有烯烃或烯烃和烷烃。
2.如权利要求1所述的方法，其中选择沸点低于烃物流中最具挥发性的醇的沸点的有机反萃溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述的烃物流在进行液-液萃取之前，先通过一个蒸馏塔，以除去物流中C1至C7的烃类以及C1至C3的醇。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述的有机反萃溶剂含有C8范围以内的烯烃和/或烷烃。
5.如权利要求3所述的方法，其中在所述的烃物流进行液-液萃取之前，先通过蒸馏除去烃物流中C21及C21以上的烃类，以使得所述物流含有C4至C20的烃类。
6.如权利要求5所述的方法，其中在所述的烃物流进行液-液萃取之前，先通过蒸馏除去烃物流中C19及C19以上的烃类，以使得所述物流含有C4至C18的烃类。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述的轻质溶剂含有水与一种有机液体的混合物。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述的轻质极性溶剂为水与乙腈的混合物。
9.如权利要求8所述的方法，其中水的含量不大于所述轻质极性溶剂的19％。
10.如权利要求1所述的方法，其中，将液-液萃取塔中得到的提余液引入一个蒸馏塔，并将烷烃与烯烃的混合物作为所述蒸馏塔的塔底产物而回收。
11.如权利要求1所述的方法，其中，将液-液萃取塔中得到的萃取物送至一个反萃取塔，所述反萃取塔的塔顶产物再循环并在液-液萃取中作为极性溶剂而使用。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述的反萃取塔的塔底产物为含有低浓度非极性物质的氧化物物流。
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