CN1217957C - 一种壳聚糖的制备方法 - Google Patents
一种壳聚糖的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1217957C CN1217957C CN 03127930 CN03127930A CN1217957C CN 1217957 C CN1217957 C CN 1217957C CN 03127930 CN03127930 CN 03127930 CN 03127930 A CN03127930 A CN 03127930A CN 1217957 C CN1217957 C CN 1217957C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium hydroxide
- chitosan
- chitin
- solution
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
一种壳聚糖的制备方法,是将甲壳素在氢氧化钠溶液中反应后,再转入含氢氧化钠的醇溶液中,在回流状态下反应1-5小时,过滤、洗涤至中性、烘干即得。通过本发明制备的壳聚糖不仅分子量高,色泽好,而且易于粉碎,特别适合于生产高目数的医用级产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖的制备方法。
背景技术
甲壳素又名甲壳质,大量存在于海洋节肢动物(如虾、蟹)的甲壳中,也存在于昆虫、藻类细胞膜和高等植物的细胞壁中,每年生物合成量达百亿吨之多。因此,它是一种取之不尽、用之不竭的再生资源。由于分子间和分子内氢键的作用,甲壳素不溶于稀酸、碱和普通的有机溶剂中,因而限制了它的广泛应用。而甲壳素脱除乙酰基的产物是壳聚糖,它可溶在稀酸溶液中,由于具有良好的成膜、保湿、吸附和对细胞的亲和性等独特功能,在造纸、纺织、日化、水处理和医用生物材料等方面得到了广泛应用。但是不同的用途对壳聚糖的分子量和脱乙酰度要求不同。如利用壳聚糖的成膜和吸附油脂性能,就要求高分子量和高脱乙酰度的壳聚糖;利用壳聚糖增加免疫和促进植物生长的功能,则需要低分子量的壳聚糖。所以,寻找较为方便或理想的脱乙酰度方法,仍为近年来研究的热点。
同一种甲壳素用不同的反应条件得到的壳聚糖其理化性质有较大差别。近年来,有关低分子量壳聚糖制备方法取得了较大突破。但对高分子量壳聚糖的研究较少。通常在水溶液中,高碱浓度和高温可得到高脱乙酰的壳聚糖,但同时也造成了分子量的下降和产物色泽发黄等不足。为了同时得到高分子量和高脱乙酰度的产品,有必要对现有制备工艺加以改进。
发明内容
本发明的目的就是克服上述背景中的不足,而提供一种适合从不同来源甲壳素制备高分子量、高脱乙酰度壳聚糖的制造方法。
本发明采取的技术措施是:将甲壳素置于氢氧化钠溶液中,于70-100℃反应2-4小时,然后转入含氢氧化钠的醇水溶液中,回流反应1-5小时,过滤、洗涤、烘干、粉碎即得医用级的壳聚糖。
本发明中,氢氧化钠的浓度在30-60%wt之间,甲壳素与氢氧化钠溶液的重量比为1∶10-20。
本发明中,氢氧化钠的醇溶液中氢氧化钠与醇的重量比为1∶3-10,所用醇可以是甲醇、乙醇或者是异丙醇。
本发明中,所用的甲壳素可以是来自于虾、蟹壳中,也可以来自于蝇蛹壳,掸子虫、松毛虫以及鱿鱼骨。
本方法中由于采用了有机溶剂,它比水有更强的渗透性,再加上醇在氢氧化钠溶液中以醇钠的形式参与脱乙酰反应,同时它对色素有一定的萃取作用,因而有较高的脱乙酰度和较好的色泽。该工艺反应温度不高,故可得到高分子量的产品。另外,该工艺中的醇溶液可回收再利用,所以具有生产成本低、可操作性的特点。
按照本发明的制备方法生产的壳聚糖,呈白色片状,易于粉碎,分子量大于80万,脱乙酰度大于90%。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步说明:
实施例1
称取10g洁净虾类甲壳素加入150ml 60%的氢氧化钠溶液中,升温至80℃反应3小时,过滤后转入含20g氢氧化钠的异丙醇溶液中,回流温度下反应3h,过滤,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得产品的分子量为118万,脱乙酰度为92%。
实施例2
称取10g洁净蟹类甲壳素加入200ml 47%的氢氧化钠溶液中,升温至90℃反应3小时,过滤后转入含25g氢氧化钠的乙醇溶液中,回流温度下反应3h,过滤,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得产品的分子量为160万,脱乙酰度为90%。
实施例3
称取10g洁净掸子虫甲壳素加入180ml 50%的氢氧化钠溶液中,升温至90℃反应3小时,过滤后转入含15g氢氧化钠的甲醇溶液中,回流温度下反应4h,过滤,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得产品的分子量为82万,脱乙酰度为93%。
实施例4
称取10g鱿鱼骨甲壳素加入120ml 40%的氢氧化钠溶液中,升温至100℃反应3小时,过滤后转入含10g氢氧化钠的乙醇溶液中,回流温度下反应2h,过滤,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得产品的分子量为390万,脱乙酰度为95%。
甲壳素脱乙酰化的理化性能
理化指标 | 脱乙酰度(%) | 分子量(×106) | 色泽 | 粉碎难易程度 |
实施例1 | 92 | 1.18 | 白 | 容易 |
实施例2 | 90 | 1.60 | 白 | 容易 |
实施例3 | 93 | 0.82 | 微黄 | 较容易 |
实施例4 | 95 | 3.90 | 白 | 容易 |
不加溶剂与实施例1对比 | 85 | 0.92 | 浅黄 | 不容易 |
Claims (2)
1.一种壳聚糖的制备方法,其特征是将甲壳素置于氢氧化钠溶液中于70-100℃反应2-4小时,其中氢氧化钠的浓度在30-60wt%之间,甲壳素与氢氧化钠溶液的重量比为1∶10-20;然后转入含氢氧化钠的醇溶液中,回流反应1-5小时,其中氢氧化钠的醇溶液中,氢氧化钠与醇的重量比为1∶3-10,所用醇为甲醇、乙醇或者是异丙醇;过滤、洗涤至中性、烘干、粉碎即得。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于甲壳素的来源从虾、蟹壳、蝇蛹壳、掸子虫壳、松毛虫以及鱿鱼骨中得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 03127930 CN1217957C (zh) | 2003-04-24 | 2003-04-24 | 一种壳聚糖的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 03127930 CN1217957C (zh) | 2003-04-24 | 2003-04-24 | 一种壳聚糖的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1460687A CN1460687A (zh) | 2003-12-10 |
CN1217957C true CN1217957C (zh) | 2005-09-07 |
Family
ID=29591116
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 03127930 Expired - Fee Related CN1217957C (zh) | 2003-04-24 | 2003-04-24 | 一种壳聚糖的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1217957C (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101235101B (zh) * | 2008-03-13 | 2010-06-02 | 华东师范大学 | 一种水溶性低分子量壳聚糖的制备方法 |
CN104788584B (zh) * | 2014-01-17 | 2021-08-10 | 厦门大学 | 一种甲壳类原料清洁生产壳聚糖及羧甲基壳聚糖新工艺 |
CN104693318A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-06-10 | 中国科学院海洋研究所 | 一种β-壳聚糖的制备方法 |
CN105111331A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-02 | 天津科技大学 | 一种利用高沸醇-NaOH体系制备壳聚糖的方法 |
CN105903024A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-08-31 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种壳聚糖作为崩解剂在片剂中的应用方法 |
CN105794948A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-27 | 浙江海洋学院 | 一种用于冷煮贻贝的鱿鱼骨抑菌剂及其制备方法 |
CN106008748B (zh) * | 2016-07-01 | 2018-08-28 | 浙江金壳药业有限公司 | 一种节能环保的壳聚糖及副产物的生产方法 |
CN107573442B (zh) * | 2017-10-16 | 2019-11-05 | 南通大学 | 一种利用超临界二氧化碳反应技术制备壳聚糖的方法 |
-
2003
- 2003-04-24 CN CN 03127930 patent/CN1217957C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1460687A (zh) | 2003-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103711017B (zh) | 一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法 | |
CN1217957C (zh) | 一种壳聚糖的制备方法 | |
Hu et al. | Extraction and characterization of cellulose from agricultural waste argan press cake | |
CN100558749C (zh) | 一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法 | |
CN106589403B (zh) | 一种通过漆酶降解提高木质素抗氧化活性的方法 | |
CN102180977A (zh) | 一种利用甘蔗渣制备抗菌纤维材料的方法 | |
CN103435717B (zh) | 一种壳寡糖 | |
CN108993410A (zh) | 一种磁性壳聚糖修饰的秸秆复合吸附剂的制备方法及所得产品和应用 | |
CN103609304B (zh) | 一种快速提高浮萍淀粉含量的方法 | |
CN101003581A (zh) | 一种高分子量甲壳素的提取技术 | |
CN102504327A (zh) | 利用剑麻废弃物麻糠和麻头制备纤维素海绵的方法 | |
CN107759735B (zh) | 一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺及其制备与应用 | |
CN103319418A (zh) | 一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法 | |
CN102417564B (zh) | 一种保水剂及其利用造纸污泥的制备方法 | |
CN102050883B (zh) | 黄粉虫壳中壳聚糖的提取方法 | |
CN101538335B (zh) | 从发酵法生产衣康酸产生的土曲霉废菌丝体中提取壳聚糖的方法 | |
CN102921399A (zh) | 一种固体催化剂的制备方法 | |
CN102190816B (zh) | 一种海洋多聚糖及其生产工艺 | |
CN106904591B (zh) | 一种梯级孔烟杆碳的制备方法及应用 | |
CN102268104A (zh) | 一种蔗渣木聚糖醋酸酯的制备方法 | |
CN108773863A (zh) | 一种天然净水剂的制备方法 | |
CN108865413A (zh) | 一种茶籽油低温冷风提取工艺 | |
CN102911292B (zh) | 一种氧化蔗渣木聚糖的制备方法 | |
CN100406434C (zh) | 从甲壳质、壳聚糖生产废水中回收虾青素和蛋白质的方法 | |
CN102864180A (zh) | 从麦糟中同时制备阿魏酸、低聚木糖及乙醇的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |