CN1215709A - 半导体陶瓷和使用该半导体陶瓷的半导体陶瓷元件 - Google Patents

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Abstract

公开了一种半导体陶瓷,其常数B在升高温度下保持在约4000K或更高以减少电能损耗,常数B在低温下降至低于4000K以避免电阻不必要的增加;以及使用该半导体陶瓷的半导体陶瓷元件。所述半导体陶瓷由氧化钴镧作为主组分,至少一种La、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的氧化物作为次要组分形成。所述半导体陶瓷元件是用该半导体陶瓷和形成于其上的电极来制造。

Description

半导体陶瓷和使用该半导体陶瓷的半导体陶瓷元件
本发明涉及半导体陶瓷，特别是具有负电阻-温度特性的半导体陶瓷。本发明还涉及使用该半导体陶瓷的半导体陶瓷元件。
已知室温下具有高电阻和电阻随着温度升高而下降的负电阻-温度(“NTC”)特性的半导体陶瓷元件(具有NTC特性的元件下文称为“NTC元件”)。通过利用NTC特性，NTC元件可用于多种用途，如抑制骤增电流、延迟电动机的启动，以及保护卤素灯。
例如，NTC元件骤增电流装置通过吸收初始骤增电流来抑制过电流，以防止卤素灯或半导体元件(如集成电路或二极管)由于接通电源时流经电路的过电流而遭到破坏；并且防止这些元件使用寿命的缩短。此后，NTC元件通过自加热达到高温以使电阻值下降，在稳定的状态下，电能损耗相应降低了。
对于设计成在电动机启动后再注入润滑油的那些用于齿轮结构的电动机而言，当电流流经电动机以使齿轮立即以高旋转速度转动时，这些齿轮会由于润滑油供应不足而损坏。同样地，在研磨机中，研磨机通过磨石的旋转来研磨陶瓷表面，当驱动马达一启动研磨机就以高旋转速度转动时，陶瓷会破裂。为了避免这些问题，通过NTC元件来降低电动机的端电压，以延迟电动机的启动。此后，NTC元件通过自加热具有降低了的电阻，以使得电动机在稳定状态下正常运转。
已经用含过渡金属元素(如Mn、Co、Ni或Cu)的尖晶石复合氧化物来作为具有NTC特性并组成这些NTC元件的半导体陶瓷。
据报道，氧化钴镧(lanthanum cobalt oxides)具有NTC特性，常数B与温度有关；即常数B随温度升高而增加。(例如见V.G.Bhide和D.S.Rajoria的Phys.Rev.B6,[3],1072,1972,等)。
当NTC元件用于抑制骤增电流时，它必须在温度升高时具有由自加热引起的电阻值下降。然而，使用尖晶石复合氧化物的常规半导体陶瓷通常的趋势是常数B随电阻的下降而下降。因此，在升高温度时电阻不能充分地降低，因此在稳定状态下无法降低电能损耗。
而且在常规半导体陶瓷中，电阻在低于0℃的低温下有相当大的增加，由此产生的电压降延迟了仪器或机器的启动。
使用常规氧化钴镧的常规半导体陶瓷元件的常数B在升高温度下高达6000K。然而，由于其常数B在低温下为4000K或更高，因此当它作为用于抑制骤增电流的NTC元件时，装配了该半导体陶瓷元件的仪器或机器在低温下会有相当大的电压降。
因此，本发明的一个目的是提供一种半导体陶瓷，其中常数B在升高温度下约保持在4000K或更高，以减少电能损耗，常数B在足够低的温度下降低，使电阻的增加大于所要求的数量，从而防止仪器或机器中的电压降。
本发明的另一个目的是提供一种使用了所述半导体陶瓷的半导体陶瓷元件。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种半导体陶瓷，它包括氧化钴镧作为主组分，以及至少一种选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的元素的氧化物作为次要组分。具有这种组成，常数B在升高的温度下保持在约4000K之上，从而使半导体陶瓷的电阻降低，使得电能损耗降低。另一方面，常数B在低温时变得足够低，以使得半导体陶瓷的电阻增加至适当水平，以防过电流流经仪器或机器，从而防止仪器或机器启动被不必要地延迟。
较好的是半导体陶瓷按元素计包含约0.001-1％(摩尔)的用作次要组分的氧化物。通过加入这一含量的次要组分，常数B在低温下为4000K或更低，从而更有效地缓和了半导体陶瓷的电阻值急剧增加。
较好的是上述氧化钴镧是LaxCoO3(0.5≤x≤0.999)。具有这一组成，可以得到具有优良NTC特性的半导体陶瓷。
较好的是LaxCoO3的一部分被选自Pr、Nd和Sm的至少一种元素所取代。具有这一组成，可以得到具有优良的NTC特性的半导体陶瓷。
根据本发明的第二方面，提供了一种半导体陶瓷元件，它包括半导体陶瓷和形成在陶瓷上的电极，所述半导体陶瓷包括氧化钴镧作为主组分，以及至少一种选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的元素的氧化物作为次要组分。具有这一结构，常数B在升高温度下保持在约4000K之上，从而降低了半导体陶瓷的电阻，使得电能损耗降低。此外，常数B在低温下足够低，从而使半导体陶瓷的电阻增至恰当水平，以防过电流流经仪器或机器，因此防止了仪器或机器的启动被不必要地延迟。
较好的是半导体陶瓷按元素计包含约0.001-1％(摩尔)的用作次要组分的氧化物。通过加入这一含量的次要组分，常数B在低温下为4000K或更低，从而更有效地缓和了半导体陶瓷的电阻值急剧增加。
较好的是氧化钴镧是LaxCoO3(0.500≤x≤0.999)。具有这一组成，可以得到具有优良NTC特性的半导体陶瓷元件。
较好的是上述LaxCoO3的一部分被选自Pr、Nd和Sm的至少一种元素所取代。具有这一组成，可以得到具有优良的NTC特性的半导体陶瓷元件。
本发明半导体陶瓷元件的较佳用途包括抑制骤增电流、延迟电动机启动、保护卤素灯，以及用作温度补偿的晶体振荡器。当用于这些用途时，本发明半导体陶瓷元件的特性能够得到更充分地发挥。
现描述制造本发明半导体陶瓷以及使用了该陶瓷的半导体陶瓷元件的方法。
首先，将LaxCoO3和Co3O4用作原料，称量之，以按需要调节镧和钴的摩尔比，从而得到粉末。如果需要，一部分La可以用稀土金属(如Pr、Nd或Sm)来取代。这一取代在本技术领域中是常见的。随后，称取预定量的例如氧化物的形式的选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的至少一种元素，混入上述粉末中，从而得到添加剂。
将如此得到的添加剂与纯水和尼龙球湿式混合24小时，然后干燥。所得混合物于900-1200℃下煅烧2小时，从而得到经煅烧的物质。
接着，将经煅烧的物质与粘合剂和尼龙球混合。将该混合物过滤、干燥，然后压制成形为盘状，从而得到压制品。
将该压制品在空气中于1200-1600℃煅烧2小时，从而得到半导体陶瓷。
接着，将银-钯糊施涂在半导体陶瓷的两面上，将半导体陶瓷于800-1200℃烘烤5小时以得到外部电极，从而制得半导体陶瓷元件。
实施例1
根据上述方法，制备含主组分氧化钴镧(La0.94CoO3)和不同类型和含量的次要组分的半导体陶瓷元件。测量每种半导体陶瓷元件的电阻率和常数B，结果见表1。将多种氧化物用作次要组分的半导体陶瓷元件的数据见表2。在这些表中，“○”表示特性良好，在实践应用中没有问题；而“△”则表示特性稍差，但是在实践应用中也没有问题。
电阻率(ρ)是在25℃时测量的。常数B表示由温度变化而引起的电阻变化，用下式表示，其中电阻率ρ(T)是温度T时的电阻率，电阻ρ(T0)是温度T0时的电阻率，ln是自然对数。
常数B={lnρ(T0)-lnρ(T)}/(1/T0-1/T)
随着常数B的增加，由温度变化引起的电阻变化也增加。根据这一方程式，实施例1中测定的常数B，即B(-10℃)和B(140℃)如下定义：
Figure A9812154400071
Figure A9812154400072
                            表1
试样号     添加元素 电阻率     常数B 评价
种类     量(摩尔％)     ρ25℃(Ω·cm)  B(-10℃)(K) B(140℃)(K)
    1     Ca     0.0001     15.7     4360     6010 △
    2     Ca     0.0005     14.8     4170     5800 △
    3     Ca     0.001     14.1     3950     5570 ○
    4     Ca     0.005     13.3     3800     5320 ○
    5     Ca     0.01     12.6     3760     5130 ○
    6     Ca     0.05     11.9     3680     4880 ○
    7     Ca     0.1     11.4     3460     4570 ○
    8     Ca     0.5     10.8     3330     4270 ○
    9     Ca     1     9.9     3090     4060 ○
    10     Ca     2     7.7     2700     3800 △
    11     Li     0.1     11.7     3510     4590 ○
    12     Na     0.1     11.7     3500     4590 ○
    13     K     0.1     11.6     3500     4590 ○
    14     Rb     0.1     11.4     3470     4570 ○
    15     Cs     0.1     11.5     3480     4570 ○
    16     Be     0.1     11.4     3460     4580 ○
    17     Mg     0.1     11.5     3470     4580 ○
    18     Sr     0.1     11.5     3470     4580 ○
    19     Ba     0.1     11.4     3460     4580 ○
    20     Ni     0.1     11.5     3470     4590 ○
    21     Cu     0.1     12     3460     4570 ○
    22     Zn     0.1     11     3460     4570 ○
比较例     -     0     17     4410     6270 -
                            表2
试样号     添加元素 电阻率     常数B 评价
种类     量(摩尔％)     ρ25℃(Ω·cm)  B(-10℃)(K) B(140℃)(K)
23     NaMg  0.0010.0005 14.0 3920 5500 ○
24     KZn  0.0050.001 13.1 3790 5260 ○
25     CuNi     0.010.01 12.0 3730 5090 ○
26     BaZn     1.00.5 8.9 2780 3940 △
27     CaBaLi     0.050.050.05 11.3 3430 4480 ○
28     SrNiMg     0.10.10.5 10.3 3220 4100 ○
在含有La0.94CoO3作为主组分，至少一种选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的元素的氧化物作为次要组分的半导体陶瓷元件中，如表1所示，常数B在低温下下降，同时常数B在高温下保持在4000K以上。
而且，如表2所示，即使是在多种氧化物用作次要组分的情况下，如果它们的总量落在约0.001-1％(摩尔)的范围内，那么常数B在低温下下降，同时常数B在高温下保持在4000K以上。
为何在本发明中上述范围是有利的原因如下：
次要组分的量被限制在约0.001％(摩尔)至1％(摩尔)是因为当次要组分的量小于约0.001％(摩尔)时(如样品号1和2的情况)，常数B在低温下会超过4000K，这是不利的；而当次要组分的量超过约1％(摩尔)时，常数B在高温下会下降至4000K以下，这也是不利的。
实施例2
按实施例1相似的方法，如下制备半导体元件：变化用作主组分的氧化钴镧LaxCoO3中相对于钴含量的镧的含量x；同时将次要组分固定为Ca，次要组分的用量固定为0.01％(摩尔)。测量每种半导体陶瓷元件的电阻率和常数B。结果见表3。同样地，表4示出了使用LaxMyCoO3(M表示选自Pr、Nb和Sm的至少一种物质)所得的结果，LaxMyCoO3是用作主组分的氧化钴镧，其中镧被另一种元素所部分取代。在这种情况下，La的量(即x)固定为0.85，取代元素的量(即y)固定为0.09。在表中，“○”表示特性良好，在实践应用中没有问题；“△”表示特性稍差，但是在实践应用中也没有问题；而“×”则表示在实践应用中有问题。
                               表3
试样号 La量x(摩尔)     添加元素 电阻率     常数B 评价
种类     量(摩尔％)     ρ25℃(Ω·cm)  B(-10℃)(K) B(140℃)(K)
    40     0.4     Ca  0.01  78.1  2680  3870 △
    41     0.5     Ca  0.01  40.5  3070  4120 ○
    42     0.7     Ca  0.01  29.3  3460  4690 ○
    43     0.9     Ca  0.01  12.8  3740  5110 ○
    44     0.999     Ca  0.01  13.7  3700  5020 ○
    45     1     Ca  0.01  21.5  3650  4940 ×
                            表4
试样号  La量x(摩尔) 取代元素 添加元素 电阻率     常数B 评价
种类   量y(摩尔) 种类 量(摩尔％)     ρ25℃(Ω·cm) B(-10℃)(K) B(140℃)(K)
 46  0.85  Pr  0.09  Ca  0.005  13.5  3830  5350 ○
 47  0.85  Nb  0.09  Ca  0.05  12.0  3700  4880 ○
 48  0.85  Sm  0.09  Ca  0.5  10.9  3350  4290 ○
49 0.85  PrNb  0.030.06 Ca 0.001 14.3 3960 5570 ○
50 0.85  NbSm  0.010.08 Ca 0.01 12.7 3770 5150 ○
51 0.85  PrNbSm  0.030.030.03 Ca 0.1 11.4 3480 4580 ○
如表3所示，对于主组分中所含的钴为1摩尔的情况，镧的量x落在约0.5-0.999摩尔的范围内时，常数B在低温下可以降至4000K以下，同时常数B在高温下保持在4000K或更高。
如表4所示，用Pr、Nb和Sm的至少一种以上述用量范围对镧进行部分取代的样品的常数B在低温下降至较低值，同时常数B在高温下保持在约4000K或更高。
镧的量x被限制在约0.5-0.999，因为在样品号为40的例子中，当镧的量x低于0.5时，常数B在高温下变为4000或更低，这是不利的。相反地，在样品号为45的例子中，镧的量大于0.999，常数B在高温下和低温下都能满足本发明的条件。然而，经烧结的半导体陶瓷块中所含的未反应的氧化镧(La2O3)与空气中的湿气反应会使陶瓷产生膨胀和破裂，这对于用作本发明元件而言是不利的。
如上所述，本发明的半导体陶瓷含有氧化钴镧作为主组分，以及至少一种选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu或Zn的氧化物作为次要组分，由此得到NTC特性，常数B在高温下保持在4000K或更高，而常数B在低温下进一步下降。
因此，所述半导体陶瓷能够制造优良的半导体陶瓷元件(NTC热敏电阻元件)，它在高温时具有低电阻，使得电能损耗降低，同时能防止在低温下仪器或机器的电压过度地下降。
也就是说，如此得到的半导体陶瓷元件能够被广泛地用作延迟电动机启动、保护激光打印机的磁鼓、保护灯泡(如卤素灯)的元件，以及用作消除器件或机器中所产生的骤增电流的元件，在这些器件或机器中刚施加电压时有过量的电流流过，以及消除切换电源中所产生的骤增电流，这些半导体陶瓷元件还可以用作用于TCXO和用于一般用途的温度补偿元件，以及用作温度探测元件。

Claims (18)

1．一种半导体陶瓷，包括(a)氧化钴镧作为主组分和(b)至少一种选自Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu和Zn的元素的氧化物。
2．如权利要求1所述的半导体陶瓷，其中氧化物(b)的含量按其元素计约为0.001-1％(摩尔)。
3．如权利要求2所述的半导体陶瓷，其中氧化钴镧为LaxCoO3,0.5≤x≤0.999。
4．如权利要求3所述的半导体陶瓷，其中LaxCoO3的一部分La被选自Pr、Nd和Sm的至少一种元素所代替。
5．如权利要求2所述的半导体陶瓷，其中含有的氧化物是Ca或Cu的氧化物。
6．如权利要求2所述的半导体陶瓷，其中含有2或3种所述氧化物(b)。
7．如权利要求2所述的半导体陶瓷，其中氧化物(b)的含量按其元素计约为0.005-0.9％(摩尔)。
8．一种半导体陶瓷元件，包括如权利要求1所述的半导体陶瓷和所述陶瓷上的电极。
9．如权利要求8所述的半导体陶瓷元件，其中氧化物(b)的含量按其元素计约为0.001-1％(摩尔)。
10．如权利要求9所述的半导体陶瓷元件，其中氧化钴镧为LaxCoO3,0.5≤x≤0.999。
11．如权利要求10所述的半导体陶瓷元件，其中LaxCoO3的一部分La被选自Pr、Nd和Sm的至少一种元素所代替。
12．如权利要求11所述的半导体陶瓷元件，其中含有的氧化物是Ca或Cu的氧化物。
13．如权利要求11所述的半导体陶瓷元件，其中含有2或3种所述氧化物(b)。
14．如权利要求11所述的半导体陶瓷元件，其中氧化物(b)的含量按其元素计约为0.005-0.9％(摩尔)。
15．一种骤增电流抑制器，含有如权利要求8所述的半导体陶瓷元件。
16．一种用于延迟电动机启动的装置，含有如权利要求8所述的半导体陶瓷元件。
17．一种用于保护卤素灯的装置，含有如权利要求8所述的半导体陶瓷元件。
18．一种温度补偿的晶体振荡器，含有如权利要求8所述的半导体陶瓷元件。
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