CN1214121C - 从花岗岩生产活性矿液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从花岗岩之类的岩石中提取活性矿液的方法。该方法包括：在常温、常压下将粉碎的花岗岩装入提取器；在搅拌下向提取器中加入氨水溶液，然后加入稀硫酸；在80℃以下将98%的乙醇加入提取器中，使器内压力提高到2～3kg/cm2，以促进络合物的形成；在80～85℃下搅拌生成的反应混合物达20～160分钟，同时保持提取器的内压。活性矿液可方便地用作土壤、动植物和人体等的矿物质来源，同时可以作为给水净化以及废水处理的药剂。

Description

从花岗岩生产活性矿液的方法
本发明涉及一种由岩石特别是花岗岩中提取的活性无机物质制备其水溶液的方法。
尽管工业上可以单独或以混合物形式生产称为“矿物”的无机物，但在已知技术中还没有直接从岩石中以水溶液形式提取出活性无机物的工艺。
现今，由于工业的发展，自然资源逐步消耗以致枯竭，导致自然环境的极度破坏。因此，人类正遭受并面临着严重的自然灾害，例如农作物产量的锐减、饮用水短缺等。某些研究和努力已在某种程度上帮助人们减少或排除这些灾难。但是，为了不断改善人类的生活，仍有许多资源待开发。例如，许多岩石象花岗岩可用于公用事业和建筑的石料或原料。这些岩石就其重要性而言常常被忽视。可是从这些岩石可以得到某些有益于人类生活的派生资源。正如我们熟知的，在这些岩石中，多种无机金属组分含量丰富。
本发明的目的是提供一种处理岩石特别是遍布全国的花岗岩、从中提取无机金属组分的方法。
本发明另一目的是获得可用作矿物质来源的无机金属组分，以满足土壤、动植物或人类本身的需要，或者用于工业设施例如水或废水净化或处理设施中。
按照本发明的方法可以实现上述目的：包括常温常压下将粉碎的花岗岩装入提取器；在搅拌下向提取器中加入氨水溶液，然后再加入稀硫酸；在80℃以下将98％的乙醇(C2H5OH)加入到上述容器中，使器内压力提高到2～3kg/cm2，以利于络合物的形成；最后在80～85℃搅动生成的反应混合物20～160分钟，同时保持该容器内的压力。
韩国到处可见的花岗岩原矿的化学分析示于表1。
                      表1  花岗岩分析(wt％)*
Li2O   0.01  Na2O   1.92  MgO    12.5  Al2O3   9.46
SiO2   49.4  P2O5   0.40  K2O    2.05  CaO     10.4
TiO2   1.30  MnO2   0.17  NiO    0.09  Fe2O3   8.09
CuO    0.03  V2O5   0.01  ZnO2   0.02  SrO     0.04
ZrO2   0.01  La2O3  0.01  Co2O3  0.01  Nd2O5   0.03
*湿法仪器分析；韩国水泥工程技术学会
为处理方便起见，粉碎的花岗岩平均粒度优选为80～100目。如常所知，常温(20℃)下氨气(NH3)在水中的溶解度大约为33.1wt％。一般，工业上可以得到30％左右的氨水。因此实施本发明时可以采用这种溶液。但是，考虑到成本和反应活性，氨水浓度稀释到15％～20％也可以采用。可以买到78％～100％间各种浓度的硫酸，但从成本角度，本发明优选使用活性较高的23％～30％的硫酸。
一般，氨可以与能够接受电子对的分子或离子形成配位共价键或离子偶极键，因而生成各种所谓氨合络合物。氨的水溶液(氨水)含有各种分子：NH3和NH4OH(氢氧化铵)、NH4 +、OH等。在本发明中，采用氨水对原料进行预处理，以便无机金属离子可以与NH3、H2O、OH-等形成络离子，它们是可以从花岗岩中离析出来的配盐的配体。在与无机金属离子接触时，氨水离解并与金属离子按照下述方程式1和2进行反应：
方程式1：
方程式2：
式中M是二价金属离子。例如氨水与氧化铝反应可用下式表示：
式中x+y＝4、6或8。
用氨水处理岩石是希望防止无机金属离子与岩石中可能存在的强场配体例如Co(II或III)、CN-、NO2 -等结合。因为与这类强场配体形成的无机金属络合物非常稳定，反应性低，是本发明目的所不希望的。因此，按照本发明，处理原料使得无机金属离子可以被弱场配体例如H2O、NH3、SO4 -等捕获而形成下述的络合物。我们认为，添加硫酸会使无机金属离子产生各种类型络合物，而不是通常形式的硫酸盐，即通常的正盐、酸式盐或碱式盐。从配位共价键理论出发，这样的络合物可以表示如下；但这些络合物的类型对于本发明不是很重要：
Mam[Mbn(SO3)x(SO4)y]z
Mam[(SO3)x(SO4)y]z
[Mam(SO3)x](SO4)yMbn(SO4)y
Mam[Mbn(NH3)x(SO4)]z
Mam[(NH3)x(SO4)]z
Mam[Mbn(H2O)x(SO4)y]z
Mam[(SO3)X(NH3)y]SO4
式中Ma是无机金属(络合)离子；
    m是无机金属离子的数目；
    Mb是另一种无机金属离子；
    n是无机金属离子的数目；
x、y是配体或络离子的数目；
z是自由离子的数目。
重要的络合物列举如下：
Al2[Fe(SO3)4(SO4)2]2
Fe2[(SO3)4(SO4)2]2
Al2[(SO3)4(SO4)]3
Al2(SO4)3
Al2[Fe(NH3)4(SO4)2]2
Fe2[(NH3)4(SO4)2]2
Mg[Fe(H2O)4(SO4)2]2
Fe[(SO4)2(NH3)4]SO4
读络合物的方法图示如下：
Figure C0110925500061
各种无机金属阳离子、自由基阴离子和配体的定量和定性分析，可以采用普通的化学定量、定性分析方法。具体说，金属阳离子可通过原子吸收光谱、感应耦合等离子光谱(ICP)之类方法很容易地测定；硫酸根之类阴离子通过离子色谱也可很容易地测定。
当反应完成后，乙醇通过冷凝器循环回收。当提取器内部压力降至常压后，将生成的粗液体产品在连续搅拌下通过排出口转入到耐酸罐中。然后粗产品通过压滤机进行固液分离，得到所需的溶有无机金属离子的、清澈的矿液。所得矿液中盐类的总浓度可以通过采用折光仪之类常规方法与参比溶液浓度进行比较而简单地加以确定。采用该法测定时，发现本发明矿液中盐类总浓度平均约在30％～40wt％。
经固液分离后得到的副产品淤渣也无需弃置，可以有效利用。淤渣中含有大量的云母、硅酸盐、二氧化硅等，它们也很容易回收。回收的云母被烘干后，可用作绝热材料、放射性吸收剂、饲料添加剂、土壤改良剂等等。回收的硅酸盐，经提纯后可用作涂料添加剂或硅橡胶、硅油之类的原材料。二氧化硅可作为建材或内部装修材料。而且，固液分离的残渣本身也可以作无机肥料、土壤改良剂等等。因此，本发明方法可以称为无环境污染的清洁技术。
本发明优选的实施方案，将在下面的非限制性实施例中参考附图，进行详细地说明和图示。附图示出了按照本发明的方法从岩石中提取无机金属离子使用的提取器。
实施例
参照图1，编号1指的是提取器。提取器1的外表面包有加热夹套2。提取器1设计成由通过蒸汽入口2′引入的蒸汽加热。蒸汽通过蒸汽出口2″循环。提取器1底部有排出口3，在提取操作期间，此口用栓塞3′堵死。提取器1上端配备有可开/闭的盖4。在盖4中心装有马达5，马达穿过盖4与提取器1内的驱动轴6相连。驱动轴6下方配备有适当数目搅拌桨叶7。盖4也配备有温度计8、压力控制阀9、压力表10和乙醇回收导管11。导管11联到冷凝器12，在入口端即靠近提取器1处还配备有乙醇回收阀13。而且，在靠近排出口3处安置有耐酸罐14，可临时储存从提取器出来后、但输送到过滤器(图中未示出)之前的产品。因此，这里对耐酸罐不再作进一步说明。
实施例1：花岗岩的提取
取自韩国忠南道(Chungnam)Kwangchun的原矿石花岗岩(见表1分析数据)，放入适当的破碎机粉碎成平均粒度98目的细粉。将100kg细粉放入图1所示的提取器1。向提取器1中倒入20kg 20％的NH4OH，关闭盖4，使马达5在常温下以40～50转/分的速度搅拌混合物15分钟。之后，打开盖4，向提取器1中倒入120kg 25％的硫酸水溶液。将加热夹套2的温度调节到80℃以下，加入60kg 98％的乙醇。此后，紧闭盖4。随着加热夹套2升温到85℃，使马达5再以40～50转/分速度运行。此时，调节压力表10，保持内压在2kg/cm2，让混合物连续搅拌160分钟。反应完成后，打开阀13，让乙醇通过冷凝器12，然后回收。(回收的乙醇可以在下一个提取循环中使用)。
此后，当提取器内压降到常压时，打开排出口3的栓塞3′，将生成的液体转入罐14中。液体通过压滤机(图中未示出)。液体中盐类(无机盐)的总浓度平均为40％。用蒸馏水稀释该液体到浓度为23％～25％，然后倒入聚丙烯(PP)瓶中。聚丙烯瓶密封后作为成品上市。成品定量分析的数据列于下表2中。
               表2
成分  含量(ppm)  成分  含量(ppm)
Li  3  Na  59
Mg  12232  Al  7369
Si  9  P  125
K  3113  Ca  294
Ti  1829  V  17
Mn  61  Fe  10384
Co  10  Ni  95
Cu  52  Zn  12
Sr  1  Zr  0.4
Ba  0.7  Nd  0.8
(数据来自ICP；韩国化工试验研究所)
实施例2：本发明产品的应用(处理皮革加工厂废水)
1、按照常规活性污泥法以如下方式处理来自汉城城区皮革加工厂的废水：
(1a)向从皮革加工厂收集的0.5吨废水(原水)中加入30％的硫酸，使其浓度为150～200ppm，液体的pH值达到4～5。然后把水转移到反应罐(提取器)内；
(1b)向反应罐内加入500ppm硫酸铁和200ppm聚合物絮凝剂(购自韩国Seil工业公司，商品名A101)，与150～200ppm熟石灰一起，使混合物中和到pH值7～8；
(1c)这样处理过的水，转移到初级沉淀罐中，进行固液有效分离，同时把生成的絮凝物转入浓缩罐中。然后把以这种方法预处理过的水送入第二个处理罐中的4个活性污泥罐中，以常规方式进行曝气(“活性污泥处理”)；
(1d)这样处理过的水送入第二沉淀罐，进行固液分离，同时把生成的絮凝物转入浓缩罐中。这一步获得的水在第三个处理罐中加入100ppmH2O2、150ppm氯化亚铁(FeCl2)和50ppm阴离子聚合物絮凝剂(购自韩国Hansu公司，商品名Kuniflock PN)，进行曝气处理。所得的水送入第三沉淀罐进行固液分离。上层清液按照排放规定(COD＝BOD＝90ppm)予以排放；
(1e)这样在浓缩罐中所收集的淤泥被浓缩，并采用脱水器脱除水分。水合污泥(hydrated sludge)在污泥焚烧器中处理，而滤液则循环回初级沉淀罐。
连续进行上述从(1a)到(1e)的步骤需要24～25小时。
2、用按本发明方法制备的活性矿液以如下方式处理从同一皮革加工厂收集来的废水(原污水)：
(2a)向反应罐内的0.5吨废水中加入150～200ppm浓度30％的硫酸，使废水pH值为4～5；
(2b)向反应罐内加入200ppm硫酸铁和800～1000ppm活性矿液。用熟石灰将pH值调节到7～8，再在上述混合物中加入50ppm沉淀剂(购自韩国Hansu公司，商品名Polymer Multipol AG)。这样预处理过的水，转入沉淀罐进行有效地固液分离，同时把生成的絮凝物送入浓缩罐；
(2c)上述步骤获得的滤液送入反应罐，并加入800～1000ppm活性矿液。用熟石灰将混合物的pH值调节到7～8，再加入50ppm沉淀剂。所得的混合物送入沉淀罐进行固液分离；
(2d)上述处理过的水，通过砂滤，使之可以按照排放标准(COD＝BOD＝90ppm)排放；
(2e)收集在浓缩罐中的絮凝物经浓缩后，滤液循环回第二个处理罐。污泥在水合器(hydrator)中脱水后排出。滤液循环回初级处理罐。
连续进行上述从(2a)到(2e)的步骤需要花费3～4小时。
分别经工艺(1)和(2)处理后的水，其分析结果示于表3。
                          表3
 原污水  常规方法  脱除率  本发明方法  脱除率
pH  9～10  6.2  -  6.8  -
COD  1200  90  92.2  50  95.8
BOD  900  80  91.1  40  95.5
(注：COD和BOD的单位均为ppm)
由上述数据发现，与常规活性污泥法相比，采用本发明活性矿液处理废水的工艺，规模更小，方式更简单、更省钱，花费时间更短，而废水净化程度却更高。这是因为除了现行工艺中化学或生物的废水处理，其采用含Al或Fe离子的无机絮凝剂，例如硫酸铝、硫酸铁等以及聚合物絮凝剂，本发明采用活性矿液，它可以有效分解然后絮凝废水中含有的蛋白质、油脂之类的有机化合物。
本发明只说明了按照本发明制备的活性矿液用于废水处理的好处。但是，预期矿液也可以方便地应用于其它需要提供矿物质来源的工业领域，包括农业、医药工业和食品工业。
而且，尽管只列举花岗岩作为原矿石实施本发明，但很明显，本发明技术可以进行适当地改进，从而应用于从其它岩石如滑石中提取各种矿物质。
因此，本发明提供一种能够简单地从岩石中提取各种对人类生活有益的矿物质而不造成环境污染的新方法，从而优化天然资源的保护和利用。

Claims (6)

1、一种从花岗岩中提取活性矿液的方法，包括：
·在常温、常压下将粉碎的花岗岩装入提取器内；
·在搅拌下向上述提取器中加入氨水溶液，然后加入稀硫酸；
·在80℃以下将98％的乙醇加入提取器，使器内压力提高到2～3kg/cm2，以促进络合物的形成；以及
·在80～85℃时搅拌生成的反应混合物20～160分钟，同时保持提取器的内压。
2、如权利要求1所述的方法，其中，所说粉碎的花岗岩平均粒度是80～100目。
3、如权利要求1所述的方法，其中，所说氨水溶液的浓度为30％。
4、如权利要求1所述的方法，其中，所说氨水溶液的浓度为15％～20％。
5、如权利要求1所述的方法，其中，所说硫酸的浓度为25％～30％。
6、如权利要求1所述的方法，其中，将所说乙醇回收并再度使用。
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