CN1207900A - 蛋白酶水解珍珠全溶液生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于蛋白酶水解珍珠全溶液的生产工艺方法。方法包括珍珠水悬浮液的制备、珍珠粉澎润预处理、酶解、酸解及过滤五步工序。原料可用任何等级的珍珠粉及蚌壳,酶为任何酸性、中性或碱性的微生物蛋白酶,所用酸为乳酸、盐酸或柠檬酸。本发明中,珍珠几乎全部溶解,利用率高,工艺方法简单。
Description
本发明是关于珍珠水解液的生产工艺，特别是速溶珍珠酶法全水解液的生产工艺方法。
两千多年来，珍珠一直被人们视为名贵珍品，它不仅是女性贵重的工艺品，化妆品，而且是珍贵的美容品，重要的药材。《本草纲目》中早有记载，它具有安神定惊，清热解毒，护肝明目，增强记忆等作用。现代医学证明它具有高效补钙，提高SOD活性，消褪褐色素，增白皮肤的功用。因此近年来珍珠越来越被国内外的人们所喜爱。随着人们生活水平的提高，和对自身保健的需求，珍珠只靠天然繁殖已不能满足市场的要求。人工淡水养殖业随之迅速发展。珍珠含有人体必需的有机硒、锌、碘等20多种微量元素，还有天冬氨酸、赖氨酸等16-20种氨基酸。据资料介绍它含有94-95％钙，4-5％蛋白质及水份。过去一直服用机械粉碎的珍珠粉为保健品，这样只有三分之一的成分可被人体吸收，大量的有效成分被浪费在体内，然后排出体外。后来有人改用酸水解法，如某些厂用酸水解，结果仍有大量的钙不溶物和蛋白析出成为工业垃圾。为了更好的利用珍珠本身的有效成分，很多人用酶法及酸法交替使用的办法来解决珍珠全溶性问题。已有4篇专利申请：CN1063896A,CN1080323A,CN1083363A和CN1107335A介绍了有关技术。
例如彭爱萍的专利申请(CN1083363A,1994.3.9)“珍珠软化原液及其制备工艺”，是将研磨后的珍珠粉放于生物蛋白酶水溶液中，控制pH值为中性、温度32℃±10℃即可制得珍珠软化原液，经浓缩而成为浓缩原液。该发明的特点是不用酸水解，不破坏珍珠原质中的活性成份一肽，即未改变珍珠的主要成份碳酸钙，保持珍珠的原质原味，用作化妆品及医药配制的珍珠原液。上海益人生化技术开发有限公司申请的(黄永晶等发明的)酶解珍珠液(CN1107335A)，是先用酸解，再用木瓜蛋白酶在35-38℃蒸馏水中酶解，使珍珠粉中的壳角蛋白酶解成人体易吸收的20种氨基酸，可作为营养液和化妆品原料。其具体工艺方法为：乳酸+水→乳酸溶液+珠粉→酸解反应液离心得到上清液或酸解液(珍珠活性钙及微量元素部分)和不溶部分(珍珠壳角蛋白)；珍珠壳角蛋白+蒸留水35-39℃珍珠水悬浮液的酶处理(+木瓜酶+半胱氨酸+EDTA)→酶解珍珠液离心得上清液(酶解珍珠液产品)；酸解液与酶解液合并→酶解珍珠液成品。何亚娟等人的专利申请(CN10803234)“珍珠原液及其制备方法”是对珍珠粉采用双解法(稀酸酸洗、软化和蛋白酶处理)并加入适量的蚌肉和水制得珍珠原液。具体制法是：将珍珠经水洗后粉碎至80目，加水在胶体磨中匀浆到260目，离心，去上清液，留珍珠粉，用2MHcl加入珍珠粉中(按体积比，珍珠粉∶盐酸=1∶1)酸洗两次(每次6小时)，再改用3MHcl(珍珠粉∶盐酸=1∶1体积比)进行软化三天，水洗至pH=6.5，用蛋白酶(果蛋白酶)、胰蛋白酶或木瓜蛋白酶)处理(其含量为珍珠粉0.8％)，再放入55℃热水中搅拌均匀，取上清酶解液，沉渣再酶解一次，取上清酶解液，将两次酶解上清液混匀即为珍珠液(称“A”液)；将蚌肉捣碎加入离心、加入蛋清、煮沸、冷却、离心、取上清液，即蚌肉液(称“B”液)；将“A”∶“B”=3∶1混匀、煮沸、冷却、过滤，便得到珍珠原液。
从上述三份专利文献而知，彭爱萍的专利不用酸解，即不改变珍珠粉中的无机物碳酸钙部分，当然这部分人体不能吸收而排泄掉；黄永昌的发明，是采用先以乳酸水解后进行酶解，虽营养成份较全，但工艺方法较复杂；何亚娟的工艺方法，是将珍珠粉先用强酸(HCl)水解，再用酶解，并添加蚌肉液，当然营养更全面，然而工艺更加复杂。
本发明的目的是提供一种生产珍珠全营养液的新工艺，其生产工艺简单，易于工业化生产；提高珍珠利用率、增加产量；降低成本、提高经济效益。
本发明提供了一种生产珍珠全水解液的新工艺方法，提高了珍珠的利用率，工艺简便。
本发明的特点是：
(1)采用先酶解后酸解的工艺方法，先用蛋白酶使珍珠粉中的蛋白层先水解成氨基酸，然后使不溶性钙完全分散，更利于酸转化。比现有珍珠液生产工艺减少工序3步以上。
(2)采用微生物蛋白酶具体为枯草芽孢杆菌蛋白酶，地衣芽孢杆菌蛋白酶，或者白宇佐美曲霉537酸性蛋白酶等，该酶现已大规模生产(食品级酶)，可由无锡酶制剂厂，提供来源丰富、价格便宜、使用方便。避免了目前珍珠水解采用动植物蛋白酶均需添加激活剂的问题。
(3)本发明的珍珠全溶液，属于全溶性的；成品产量高，几乎没有剩余物；产品含氮量比酸酶法高2倍。
本发明原料，人工养殖珍珠或天然珍珠以及蚌壳均可。粉碎后加水(1∶10)悬浮，煮沸然后加酶水解40-50℃，2-6hr，升温至80-100℃灭酶，加乳酸转化，使钙全溶，过滤，得清液消毒后即为全溶性珍珠水解液。本发明所需设备简单，反应锅(隔套加温)贮罐，外加自然过滤器或板框过滤器即可。前二者以用不锈钢材料为好。所用原料可从市场上得到，价格便宜，不受任何条件所限。本发明个人或企业均可使用，且快速收益。
具体工艺方法如下：(1)将原料珍珠经过水洗后，粉碎至80-100目，再加水(一般可用自来水)(珍珠粉与水的体积比为1∶10-20)搅拌制成悬浮液；(2)澎润：将此悬浮液煮沸或加热至80-100℃预处理1-5分钟，最佳2分钟，冷却至40-50℃；(3)酶解：加入微生物蛋白酶，其用量约为珍珠粉重量的2-3％，然后水解2-6小时，再升温至80-100℃灭菌，使酶中止反应；(4)酸解：向酶水解珍珠液中加入乳酸转化或酸解，乳酸的加入量为珍珠粉∶乳酸=1∶3W/V，在室温下酸解30-60分钟，使珍珠粉中的碳酸钙全部溶解，得到酶解珍珠全溶液；(5)将所得溶液过滤，因珍珠粉几乎全部溶解，故不溶物很少，将清亮的滤液用水定容至所要求的体积即为产品。
本发明的技术特征在于：
(1)生产工艺方法简单，仅采用5步工序，并且收率高，珍珠粉几乎全部溶解，各种营养物质含量高(详见附表1,2,3)。由表1,2,3中的分析比较数据可知，(a)本发明酶酸法珍珠水解液中的氨基酸含量高达3.4％重量(氨基酸含量为1.28mg/ml；氨基酸34mg/克株)，而酸酶法和死酶对照分别为1.2％(氨基酸含量0.60mg/ml；氨基酸12mg/克珠)、0.96％(氨基酸含量0.45mg/ml；氨基酸9.6mg/克珠)；(b)水解液中氮素测定：本发明的酶酸法总N量为327.5％(0.25Nmg/ml；3.275Ng/Kg珠)，酸酶法总N量为126％(0.09Nmg/ml；1.260Ng/Kg珠；(c)水解液中可溶性乳酸钙含量：本发明酶酸法的乳酸钙百分含量高达219％重量(109.56mg乳酸钙/ml；2.19mg乳酸钙/克珠)，说明碳酸钙全部转化为乳酸钙；而酸酶法仅为189％重量(94.62mg乳酸钙/ml；1.89mg乳酸钙/克珠)。用氨基酸分析仪测得的氨基酸图谱参见附图1，分析数据见表4。从图1、表4可看出本发明珍珠水解液中含有人体必须的氨基酸，其中丙氨酸、甘氨基、天冬氨酸含量最多。
(2)本发明所用的原料珍珠不受等级限制，任何珍珠粉均可使用，也包括蚌壳。
(3)本发明所使用的蛋白酶，为已有商品，可从市场上购买，包括中性、酸性、碱性的，但必须达到一定纯度，即纯度为80-95％。
(4)本发明以酶处理为首，先用酶处理，突出了生物酶的作用，酸转化所用的的是乳酸，也包括盐酸、柠檬酸等。
(5)本发明珍珠粉水煮后经加热预处理是为达到澎润的目的。表1水解液中氨基酸含量(茚三酮法)
表2水解液N素测定(克氏定N)
表3水解液乳酸钙含量测定(GB6226法)
| 样品号 | 样品处理 | 氨基酸含量 | 氨基酸mg/克珠 | 百分含量 |
| No.1No.2No.3 | 酶酸法酸酶法死酶对照 | 1.28mg/ml0.6mg/ml0.45mg/ml | 34129.6 | 3.41.20.96 |
| 样品号 | 样品处理 | 工序 | Nmg/ml | 总N％ | Ng/kg珠 |
| No.1No.2 | 酶酸法酸酶法 | 510 | 0.250.09 | 327.5126 | 3.2751.260 |
| 样品号 | 样品处理 | 乳酸钙含量 | 乳酸钙mg/克珠 | 百分含量 |
| 12 | 酶酸法酸酶法 | 109.5694.62 | 2.191.89 | 219189 |
本发明优点和效果：优点：1、与现有专利CN1080323A相比，二者原料使用不同，本发明只用珍珠，且工艺简单。
2、与CN1083363A相比，二者使用方法不同，得到的结果也不相同。前者只用酶法，并未写明主要成分钙的处理方法，使大量的钙(95％)无法被人体吸收而成为废物。这些结果与本发明是完全不同的。
3、与CN1107335A相比，除方法不同，所采用的酶也不同，并且方法简单。前者是先酸后酶，后者也就是本发明为先酶后酸，所用的微生物蛋白酶存在广泛(酸性、中性、碱性)，不需外加激活剂，使得价格更加便宜方便，工序减少3步，操作简单，易于工业化生产。
效果：本发明产物可用于保健品以及各种补钙剂的配制，可用于美容品、浴液和饮料，可作为食品添加剂用于食品如饼干、糕点、糖果等，可增加营养成分如氨基酸、微量元素、钙质的补充。本发明产品已在近千人次的洗浴中使用，得到了极其明显的效果。洗后皮肤细腻润滑，受到使用者的好评。面部擦试本品后的效果追踪调查表明，春秋季节干燥多风，每天使用本品可不发干不起皮，起到保湿的功效；夏季烈日多晒天气，则可减少或消除面部色斑，起到增白作用。
实施例1
将50克珍珠粉悬浮在500毫升自来水中，搅匀加热至100℃经过2分钟，放入水浴中恒温至45℃，加枯草芽孢杆菌产生的中性蛋白酶(食品级)1.5克，反应2小时，立即升温灭酶停止反应，加乳酸(1∶3W/V)转化，转化完毕过滤，不溶物很少，几乎全溶，滤液清亮，用水定容至所要求体积即为产品(本发明为1000毫升)。实施例2
实施例2与实施例1相同，不同之处仅在于取100克珍珠粉悬浮在1000ml自来水中，加热至80℃经过2分钟，在水溶中恒温至50℃，加入地衣芽孢杆菌或嗜碱性短小芽孢杆菌碱性蛋白酶3克，反应6小时。实施例3
实施例3与实施例1相同，不同之处仅在于取100克珍珠粉悬浮在1000ml自来水中，加热至100℃，在水溶中恒温至50℃，加入白宇佐美曲霉537酸性蛋白酶4克，反应6小时。实施例4
实施例4与实施例1相同，不同之处仅在于原料采用蚌壳，酶采用中性枯草杆菌蛋白酶。实施例5
实施例5与实施例1相同，不同之处仅在于使用3HCl代替乳酸。实施例6
实施例6与实施例1相同，不同之处仅在于采用3M的柠檬酸代替乳酸。
表4
| 谱峰编号 | 保持时间 | 组分名称 | 浓度 | 标准浓度 | 峰高度 | 峰面积 | 面积百分 | mg/ml |
| 123456789101112131415总计 | 9.378ASP11.452THR12.328SER15.499GLU17.299PRO22.116GLY23.684ALA29.772VAL32.767MET34.611ILE35.660LEU39.132TYR40.587PHE46.035HIS51.456LYS | 23.28273.30975.46979.66542.163358.5988140.784110.66253.78459.569928.04289.350714.48302.71076.8439328.7128 | 0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000 000.000.000 000.000 | 0.112340.010400.018030.031020.010200.163480.335380.015690.017630.032130.089160.022920.033220.010460.024400.92646 | 42.106665.545559.2699420.973784.59956109.05095238.1351012.485835.1467214.2008844.4370616.7251123.420014.9541015.76109566.81233 | 7.1460.9421.5733.5600.78018.50940.4172.1190.8742.4107.5422.8383.9750.8412.67596.201 | 12.394×10-3=0.012mg/ml1.5722.3005.6900.99417.60350.1744.9972.2545.02214.7156.7779.5681.6824.000139.742×10-3 |
茚三酮侧总AA1.28mg/ml
图1
Claims (5)
1．一种珍珠水解液的生产工艺方法，其特征在于采用先酶解后酸解法，包括如下顺序5步工序：
(1)珍珠在水中悬浮液的制备：将原料珍珠经过水洗，粉碎至80-100目后，加水搅拌制成悬浮液；
(2)澎润：将悬浮液煮沸，或加热至80-100℃经过1-5分钟的预处理，冷却至40-50℃；
(3)酶解：加入微生物蛋白酶，水解2-6小时，再升温至80-100℃灭菌后停止酶反应；
(4)酸解：向酶解珍珠液中加入乳酸酸解转化，在室温下酸解0.5小时；
(5)过滤纯化：将酶解和酸解后的珍珠全溶液进行过滤、纯化，取清亮滤液即为产品。
2．如权利要求1所述的珍珠水解液的生产方法，其特征在于酶解的微生物蛋白酶是由各种不同微生物产生的，可为酸性的、中性的或碱性的，包括枯草芽孢杆菌蛋白酶、地衣芽孢杆菌或嗜碱性短小芽孢杆菌碱性蛋白酶、白宇佐美曲霉537酸性蛋白酶。
3．如权利要求1所述的珍珠水解液的生产方法，其特征在于酸化所用的乳酸可用盐酸或柠檬酸代替，其浓度为1-3摩尔。
4．如权利要求1所述的珍珠水解液的生产方法，其特征在于悬浮液中珍珠粉与水的体积比为1∶10，澎润作用的最佳热处理时间为2分钟，酶解过程中微生物蛋白酶的添加量为珍珠重量的3％，酶解过程中乳酸的添加量为珍珠∶酸=1∶3W/V。
5．如权利要求1所述的珍珠水解液的生产方法，其特征在于所说的珍珠原料可为任何等级的珍珠(粉)，也包括蚌壳(粉)。
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