CN1207091C - 辣素类化合物的微囊微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辣素类化合物的微囊微球及其制备方法，属于包裹核物质微囊微球技术。所述的辣素类化合物微囊微球的壁材为明胶和阿拉伯树胶，芯材为辣素类化合物，粒径分布为10～50μm。所述的制备微囊微球的方法是采用凝聚法，其过程包括明胶和阿拉伯树胶溶液的配制、超声分散、凝聚反应、交联固化、洗涤和后处理，其特征在于分散剂、交联剂、后处理剂及操作条件的确定。本发明的优点在于：微囊微球采用的材料均能满足环保和高效的要求；微囊微球的粒径分布均匀，并且可调控；制备工艺简单、生产成本低、易于实施。本发明可广泛应用于防污涂料、装饰材料、果蔬保鲜、防鼠、驱虫等避抗微生物方面。

Description

辣素类化合物的微囊微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种辣素类化合物的微囊微球及其制备方法。属于包裹核物质微囊微球技术。
背景技术
辣素是从茄科植物中衍生而来，它是由一系列具有强烈刺激性香草基酰胺类的化合物组成。辣素是一种稳定的生物碱，不受冷或热的影响，其主要成分是辣椒碱，化学名称为反式-8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺(见下面结构简式)。
微囊化技术是指将核物质包囊于数微米至数百微米的微小容器中的方法(医用微囊化微球进展，姚康德，成国祥，卢涛等，化学通报，1(1995)1-4)。
船舶在海上航行，其船底很容易附着海洋生物，这不仅增加了船舶的重量，降低其航行速度，而且还会腐蚀涂层，从而给船舶使用和维护带来不便。目前，广泛使用的船舶防污涂料含有毒性添加剂，如铜盐、有机锡化合物等。这些涂料对海洋生物和生态环境产生严重危害，很多国家已经禁止使用，采用微囊化技术，制备含辣素类化合物等天然提取物的微囊化产品，可以满足环保和防污的要求。
在鼠害猖獗的场所，常常会发生电线、电缆、通讯设施、包装材料、谷物等被损坏情况。以前均采用有毒驱鼠剂，以防止鼠咬。但使用有毒化合物不仅破坏环境，而且安全性差，特别对于饲料、粮食、食品类的包装材料来说，必须使用安全无毒的材料。此外辣素还表现较强的抑制灰霉菌的作用，因此可以用来防治果蔬采后病害，相对于有机合成药物的保鲜来说，具有极大的优势。
目前，已有制备含辣椒粉防污涂料的报道(辣素类化合物的提取方法及其在防污和防鼠咬涂料中的应用。李兆龙，袁雅君，化工新型材料，7(1998)24-26)，方法是将被保护材料表面先涂一层防水胶粘剂，然后在未固化的粘合剂层上沉积一定数量的辣椒粉。利用辣椒的辣味驱赶海洋生物，防止其附着。但使用这种方法辣椒粉会渗入涂料中或进入水中，存在使用寿命短的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辣素类化合物的微囊微球及其制备方法。所述的辣素类化合物微囊微球是由壁材和芯材组成，具有广泛应用性和使用寿命长的特点，所述的制备方法具有工艺简单，成本低和易于实施的特点。
为达到上述的目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。本发明的辣素类化合物微囊微球是由壁材和芯材构成的，其特征在于壁材为明胶和阿拉伯树胶，芯材为辣素或二氢辣素，其粒径为10～50μm。
上述微囊微球的制备方法是采用凝聚法制备而成，其过程包括明胶和阿拉伯树胶溶液的配制、超声分散、凝聚反应、交联固化、洗涤和后处理过程。其特征为：在质量浓度为1～15％的阿拉伯树胶溶液中加入胶体总质量25～50％的辣素类化合物和质量浓度为1～5％的分散剂进行超声分散30min，再将质量浓度为1～15％的明胶溶液和阿拉伯树胶混合液混合，搅拌下于45～60℃和pH为3.8～4.5条件下进行凝聚反应，反应时间为1h。然后将体系温度降至0～10℃，调节pH值为8～9.5条件下加入质量浓度为10～37％的甲醛溶液和质量浓度为5～25％戊二醛溶液进行交联固化。洗涤后用质量浓度为5～20％的单宁酸于20～40℃进行后处理。
上述凝聚过程所采用的分散剂是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羟乙基纤维素(HEC)。
本发明的优点在于：微囊微球采用的材料均能满足环保和高效的要求；微囊微球的粒径分布均匀，并且可调控；制备工艺简单、生产成本低、易于实施；所得产品分散性和球形均保持良好。
附图说明
图1为本发明的含辣素化合物微囊微球的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1.
分别取1.00g明胶、阿拉伯树胶各自溶于20ml的蒸馏水中，搅拌使之充分溶解。在阿拉伯树胶的溶液中加入辣椒精1.00g，羟乙基纤维素(HEC)1.00g，超声乳化30min，将明胶溶液、阿拉伯树胶混合液加入三口烧瓶中，控制搅拌速度为300rpm，水浴加热，温度保持在50～55℃，调节体系的pH值为3.8～4.2，凝聚反应1h。将体系的温度降至5～10℃，加入质量浓度为20％的甲醛和质量浓度为5％的戊二醛溶液共5ml，然后调节体系的pH值为8.5～9.5，交联固化2h。用蒸馏水冲洗产物2～3次，除去残余的甲醛和戊二醛。将水洗后的微囊微球置于三口烧瓶中，水浴温度保持在20～25℃，然后滴加质量浓度为5％的单宁酸溶液20ml，后处理10h，将最终产物水洗数次后自然晾干。产物的平均粒径、载药量、包封率列于表1中。载药量＝(微囊微球中药物含量/微囊微球总重量)×100％，包封率＝(微囊微球中药物含量/投入的药物量)×100％。
实施例2.
分别取1.00g明胶、阿拉伯树胶各自溶于20ml的蒸馏水中，搅拌使之充分溶解。在阿拉伯树胶的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯醇(PVA)1.00g，超声乳化30min，将明胶溶液、阿拉伯树胶混合液加入三口烧瓶中，控制搅拌速度为250rpm，水浴加热，温度保持在45～50℃，调节体系的pH值为3.9～4.3，凝聚反应1h。将体系的温度降至4～8℃，加入质量浓度为30％的甲醛和质量浓度为5％的戊二醛溶液共6ml，然后调节体系的pH值为8.5～9.5，交联固化2h。用蒸馏水冲洗产物2～3次，除去残余的甲醛和戊二醛。将水洗后的微囊微球置于三口烧瓶中，水浴温度保持在30～40℃，然后滴加质量浓度为5％的单宁酸溶液20ml，后处理10h，将最终产物水洗数次后自然晾干。产物的平均粒径、载药量、包封率列于表1中。
实施例3.
分别取1.00g明胶、阿拉伯树胶各自溶于20ml的蒸馏水中，搅拌使之充分溶解。在阿拉伯树胶的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮1.00g，超声乳化30min，将明胶溶液、阿拉伯树胶混合液加入三口烧瓶中，控制搅拌速度为350rpm，水浴加热，温度保持在55～60℃，调节体系的pH值为3.8～4.3，凝聚反应1h。将体系的温度降至0～5℃，加入质量浓度为15％的甲醛和质量浓度为5％的戊二醛溶液共8ml，然后调节体系的pH值为8.5～9.5，交联固化2h。用蒸馏水冲洗产物2～3次，除去残余的甲醛和戊二醛。将水洗后的微囊微球置于三口烧瓶中，水浴温度保持在30～40℃，然后滴加质量浓度为5％的单宁酸溶液20ml，后处理10h，将最终产物水洗数次后自然晾干。产物的平均粒径、载药量、包封率列于表1中。
实施例4.
分别取2.00g明胶、阿拉伯树胶各自溶于20ml的蒸馏水中，搅拌使之充分溶解。在阿拉伯树胶的溶液中加入辣椒精1.00g，羟乙基纤维素3.00g，超声乳化30min，将明胶溶液、阿拉伯树胶混合液加入三口烧瓶中，控制搅拌速度为350rpm，水浴加热，温度保持在50～60℃，调节体系的pH值为3.8～4.2，凝聚反应1h。将体系的温度降至0～5℃，加入质量浓度为25％的甲醛和质量浓度为10％的戊二醛溶液共8ml，然后调节体系的pH值为8.5～9.5，交联固化2h。用蒸馏水冲洗产物2～3次，除去残余的甲醛和戊二醛。将水洗后的微囊微球置于三口烧瓶中，水浴温度保持在30～40℃，然后滴加质量浓度为5％的单宁酸溶液30ml，后处理10h，将最终产物水洗数次后自然晾干。产物的平均粒径、载药量、包封率列于表1中。
实施例5.
分别取2.00g明胶、阿拉伯树胶各自溶于20ml的蒸馏水中，搅拌使之充分溶解。在阿拉伯树胶的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮2.00，超声乳化30min，将明胶溶液、阿拉伯树胶混合液加入三口烧瓶中，控制搅拌速度为400rpm，水浴加热，温度保持在50～55℃，调节体系的pH值为3.8-4.3，凝聚反应1h。将体系的温度降至5～10℃，加入质量浓度为25％的甲醛和质量浓度为10％的戊二醛共8ml，然后调节体系的pH值为8.5～9.5，交联固化2h。用蒸馏水冲洗产物2～3次，除去残余的甲醛和戊二醛。将水洗后的微囊微球置于三口烧瓶中，水浴温度保持在30～40℃，然后滴加质量浓度为5％的单宁酸溶液30ml，后处理10h，将最终产物水洗数次后自然晾干。产物的平均粒径、载药量、包封率列于表1中。
表1样品的平均粒径、载药量及包封率
样品     平均粒径(μm)     载药量(％)    包封率(％)
例1        13.74            10.05         81.06
例2        16.52            9.86          74.63
例3        18.37            11.20         78.83
例4        22.74            9.35          77.55
例5        25.01            9.67          76.32
本发明可广泛应用于防污涂料、装饰材料、果蔬保鲜、防鼠、驱虫等避抗微生物方面。

Claims (3)

1.一种辣素类化合物的微囊微球，它是由壁材和芯材构成的，其特征在于：壁材为明胶和阿拉伯树胶，芯材为辣素类化合物，所述的辣素类化合物包括辣素、二氢辣素组成，其粒径为10～50μm。
2.一种制备按权利要求1所述的辣素类化合物的微囊微球的方法，该方法是采用凝聚法制备而成，其过程包括明胶和阿拉伯树胶溶液的配制、超声分散、凝聚反应、交联固化、洗涤和后处理，其特征在于：在质量浓度为1～15％的阿拉伯树胶溶液中加入胶体总质量25～50％的辣素类化合物和质量浓度为1～5％的分散剂进行超声分散30min，再将质量浓度为1～15％的明胶溶液和阿拉伯树胶混合液混合，搅拌下于45～60℃和pH为3.8～4.5条件下进行凝聚反应，反应时间为1h，然后将体系温度降至0～10℃，调节pH值为8～9.5条件下加入质量浓度为10～37％的甲醛溶液和质量浓度为5～25％戊二醛溶液进行交联固化，洗涤后用质量浓度为5～20％的单宁酸于20～40℃进行后处理。
3.按权利要求2所述的制备辣素类化合物微囊微球的方法，其特征在于：采用的分散剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或羟乙基纤维素。
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