CN110144131A - 一种辣椒素微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辣椒素微胶囊，该胶囊包括按重量份计的下述组分：所述辣椒素微胶囊包括按重量份计的下述组分：壁材3～15份、芯材0.5～2份和乳化剂3.5～4份；所述壁材包括三聚氰胺1～3份，甲醛1.5～3份和水1.5～10份；所述芯材包括辣椒素0.5～3份和溶剂0.5～3份，本发明提供的微胶囊有效规避了生物，性质稳定，利于存储，本发明提供的制备工艺简单，成本低，可以广泛用于制备辣椒素微胶囊。

Description

一种辣椒素微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改进的辣椒素应用技术，具体讲涉及一种辣椒素微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊技术始于上世纪30年代，发展非常迅速，迄今已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。微胶囊技术是指将固体、液体或气体包封在微小而密封的胶囊中，使其在特定条件下以一定速率释放的技术。其中，被包封的物质称为芯材，包封芯材实现微囊胶囊化的物质称为壁材。微胶囊外层包封物质可选用天然高分子、半合成高分子和合成高分子材料，又称囊壳层。芯材，可为油溶性、水溶性化合物或混合物，其状态可为粉末、固体、液体或气体。经研究发现，微胶囊可包封物的品种极其繁多，如交联剂、催化剂、化学反应剂、显色剂、药物、杀虫剂、水溶液、染料、颜料、洗涤剂、食品等。
辣椒素是辣椒的辣味主要活性成分，随着科学研究的深入，辣椒素不仅在医药上作为镇痛剂和消炎药，也可以作为防污剂填埋在涂料中。CN03104950,CN200410064971号中国专利直接将辣椒素或衍生物直接分散填埋在涂料中，但其在施工过程中对人体影响大，不稳定，辣椒素活性成分易在湿热，光照等环境下发生变质，导致失活，影响涂料性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种以辣椒素作为芯材的微胶囊及其制备方法，该微胶囊能够有效规避生物，提高储存稳定性。
一种辣椒素微胶囊，包括按重量份计的下述组分：壁材3～15份、芯材0.5～2份和乳化剂3.5～4份；所述壁材包括三聚氰胺1～3份，甲醛1.5～3份和水1.5～10份；所述芯材包括辣椒素0.5～3份和溶剂0.5～3份。
进一步的，所述辣椒素微胶囊包括：壁材3～14份、芯材0.5～1份和乳化剂3.8～4份；所述壁材包括三聚氰胺1～2份，甲醛1.8～3份和水1.5～9份；所述芯材包括辣椒素0.5～2份和溶剂0.5～2份。
进一步的，所述辣椒素还包括二氢辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素、高辣椒素中的一种或多种。
进一步的，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯乙酸乙酯、氯苯、二甲苯中的一种或多种。
进一步的，所述甲醛的质量浓度为15～36％。
如上述任一项辣椒素微胶囊的制备方法，所述制备方法包括：
(1)在反应器中搅拌所述乳化剂与所述壁材至全部溶解，调节pH值至1～6；
(2)在乳化机冰浴条件下，将上述产物与所述芯材搅拌20～50min；
(3)升温水浴至≥40℃时，改用湍流搅拌桨，乳化3～5h后调节pH值≥6；得到所述辣椒素微胶囊。
进一步的，所述壁材的制备方法包括：
(1)于65～70℃水浴中，将pH8～9的所述三聚氰胺与所述甲醛的混合物搅拌加热；
(2)在变透明的混合溶液中加入蒸馏水，加热20～50min得到壁材；
进一步的，碱性的所述pH调节剂为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、三乙胺、氨水中的一种或多种。
进一步的，酸性的所述pH调节剂为硫酸、盐酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸、丁二酸中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(1)的搅拌速率为50～400r/min；所述步骤(2)的搅拌速率为400～2000r/min，所述步骤(3)的搅拌速率为50～400r/min。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明通过微胶囊技术包覆辣椒素，使其在涂料中分散，芯材辣椒素会趋避生物，起到防生物啃咬破坏的目的，且辣椒素损失量少，性质较稳定，利于储存，可长效防护。
(2)本发明提供的辣椒素微胶囊在酸性条件下，对三聚氰胺和甲醛进行缩合，产物可沉积在微小液滴态的芯材上，形成的微胶囊平均粒径0.1～300μm；水分质量含量≤5％；临界应力0～500mN，具有良好的机械性能，可避免贮存，运输，填埋过程中因微胶囊破裂过多带来的损失。
(3)本发明提供的辣椒素微胶囊原料种类较多，来源广泛，成本低，且成品环保无害，残余甲醛含量不超过5％，远远低于甲醛含量安全标准。
(4)本发明提供的辣椒素微胶囊的制备工艺简单，生产的密胺树脂微胶囊可以广泛应用于防海洋生物涂料领域。
附图说明
图1：本发明提供的辣椒素微胶囊SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的技术方案作清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部。
本发明制备的辣椒素微胶囊的性能表征方法如下：
外观测试：如图1所示的SEM形貌图；平均粒径：马尔文粒径分析仪；残余甲醛含量：紫外光分光光度计；临界应力：微控系统(Model 403A)；水分：按照GB/T 6283-1986执行。
实施例1
制备的密胺树脂微胶囊用于防生物环氧树脂中，原料配方如表1。
表1
(1)密胺预聚体的制备过程：按配方称取三聚氰胺和甲醛溶液，先加三聚氰胺后加甲醛于三口烧瓶中搅拌混合，加入适量氢氧化钠调节体系pH值为8～9，将三聚氰胺甲醛混合溶液于65℃水浴中加热并搅拌，约10min后体系变透明，加入与甲醛溶液等质量的蒸馏水，继续反应50min即可得到透明低分子量的水溶性密胺预聚体。
(2)密胺树脂微胶囊的制备过程：按配方称取乳化剂阿拉伯树胶粉，与密胺预聚体一起加入到烧杯中，再加入600mL蒸馏水，在室温下低速搅拌直至全部溶解，用稀盐酸调节pH＝4，再将芯材辣椒素和乙酸乙酯加入其中，在400r/min转速下用乳化机冰浴乳化20min。再将水浴温度升至65℃，改用湍流搅拌桨在200r/min转速下搅拌。继续反应3h之后，用氢氧化钠溶液(10％)调整pH值＝10，停止反应，得到粒径为1～200μm的密胺树脂微胶囊。
(3)防生物环氧树脂涂料的制备过程：将上步实验中得到的微胶囊按质量比5～10％加入到环氧树脂涂料中，搅拌混合均匀，得到略显浑浊的防生物环氧树脂涂料。微胶囊在涂料中赋予涂层抗生物能力。但对环氧树脂涂料的基本性能无明显改变。
本实施案例中制备的辣椒素微胶囊为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～250μm；水分质量含量≤5％；临界应力0～500mN，机械性能好；残余甲醛含量低于5％。抗生物功效为2年。
实施例2
制备的密胺树脂微胶囊用于防生物聚氨酯涂料中，原料配方如表2。
表2
(1)密胺预聚体的制备过程：按配方称取三聚氰胺和甲醛溶液，先加三聚氰胺后加甲醛于三口烧瓶中搅拌混合，加入适量三乙胺调节体系pH值为8～9，将三聚氰胺甲醛混合溶液于65℃水浴中加热并搅拌，约10min后体系变透明，加入与甲醛溶液等质量的蒸馏水，继续反应50min即可得到透明低分子量的水溶性密胺预聚体。
(2)密胺树脂微胶囊的制备过程：按配方称取乳化剂阿拉伯树胶粉，与密胺预聚体一起加入到烧杯中，再加入600mL蒸馏水，在室温下低速搅拌直至全部溶解，用稀盐酸调节pH＝4，再将芯材二氢辣椒素及乙酸乙酯加入其中，在800r/min转速下用乳化机冰浴乳化20min。再将水浴温度升至65℃，改用湍流搅拌桨在300r/min转速下搅拌。继续反应3h之后，用氢氧化钠溶液(10％)调整pH值＝10，停止反应，得到粒径为1～200μm的密胺树脂微胶囊。
(3)防生物聚氨酯涂料的制备过程：将上步实验中得到的微胶囊按质量比5～10％加入到聚氨酯涂料中，搅拌混合均匀，得到略显浑浊的防海洋生物聚氨酯涂料。微胶囊在涂料中赋予涂层抗生物能力。但对聚氨酯涂料的基本性能无明显改变。
本实施案例中制备的辣椒素微胶囊为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～200μm；水分质量含量≤5％；临界应力0～400mN，机械性能好；残余甲醛含量低于5％。抗海洋生物功效为2年。
实施例3
制备的密胺树脂微胶囊用于防海洋生物聚氨酯涂料中，原料配方如表3。
表3
(1)密胺预聚体的制备过程：按配方称取三聚氰胺和甲醛溶液，先加三聚氰胺后加甲醛于三口烧瓶中搅拌混合，加入适量氨水调节体系pH值为8～9，将三聚氰胺甲醛混合溶液于65℃水浴中加热并搅拌，约10min后体系变透明，加入与甲醛溶液等质量的蒸馏水，继续反应50min即可得到透明低分子量的水溶性密胺预聚体。
(2)密胺树脂微胶囊的制备过程：按配方称取乳化剂阿拉伯树胶粉，与密胺预聚体一起加入到烧杯中，再加入600mL蒸馏水，在室温下低速搅拌直至全部溶解，用稀草酸调节pH＝4，再将芯材降二氢辣椒素及氯苯加入其中，在1000r/min转速下用乳化机冰浴乳化20min，再将水浴温度升至65℃，改用湍流搅拌桨在300r/min转速下搅拌。继续反应3h之后，用氢氧化钠溶液(10％)调整pH值＝10，停止反应，得到粒径为1～200μm的密胺树脂微胶囊。
(3)防海洋生物聚氨酯涂料的制备过程：将上步实验中得到的微胶囊按质量比5～10％加入到聚氨酯涂料中，搅拌混合均匀，得到略显浑浊的防海洋生物聚氨酯涂料。微胶囊在涂料中赋予涂层抗生物能力，但对聚氨酯涂料的基本性能无明显改变。
本实施案例中制备的辣椒素微胶囊为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～150μm；水分质量含量≤5％；临界应力0～300mN，机械性能好；残余甲醛含量低于5％。抗海洋生物功效为2年。
实施例4
制备的密胺树脂微胶囊用于防海洋生物丙烯酸涂料中，原料配方如表4。
表4
(1)密胺预聚体的制备过程：按配方称取三聚氰胺和甲醛溶液，先加三聚氰胺后加甲醛于三口烧瓶中搅拌混合，加入适量氢氧化钾调节体系pH值为8～9，将三聚氰胺甲醛混合溶液于65℃水浴中加热并搅拌，约10min后体系变透明，加入与甲醛溶液等质量的蒸馏水，继续反应50min即可得到透明低分子量的水溶性密胺预聚体。
(2)密胺树脂微胶囊的制备过程：按配方称取乳化剂阿拉伯树胶粉，与密胺预聚体一起加入到烧杯中，再加入600mL蒸馏水，在室温下低速搅拌直至全部溶解，用稀盐酸调节pH＝4，再将芯材高辣椒素及乙酸丁酯加入其中，在1500r/min转速下用乳化机冰浴乳化20min。再将水浴温度升至65℃，改用湍流搅拌桨在400r/min转速下搅拌。继续反应3h之后，用氢氧化钠溶液(10％)调整pH值＝10，停止反应，得到粒径为1～150μm的密胺树脂微胶囊。
(3)防海洋生物丙烯酸涂料的制备过程：将上步实验中得到的微胶囊按质量比5～10％加入到丙烯酸涂料中，搅拌混合均匀，得到略显浑浊的防海洋生物丙烯酸涂料。微胶囊在涂料中赋予涂层抗生物能力。但对丙烯酸涂料的基本性能无明显改变。
本实施案例中制备的辣椒素微胶囊为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～100μm；水分质量含量≤5％；临界应力0～200mN，机械性能好；残余甲醛含量低于5％。抗海洋生物功效为2年。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种辣椒素微胶囊，其特征在于，所述辣椒素微胶囊包括按重量份计的下述组分：壁材3～15份、芯材0.5～2份和乳化剂3.5～4份；所述壁材包括三聚氰胺1～3份，甲醛1.5～3份和水1.5～10份；所述芯材包括辣椒素0.5～3份和溶剂0.5～3份。
2.如权利要求1所述的一种辣椒素微胶囊，其特征在于，所述辣椒素微胶囊包括：壁材3～14份、芯材0.5～1份和乳化剂3.8～4份；所述壁材包括三聚氰胺1～2份，甲醛1.8～3份和水1.5～9份；所述芯材包括辣椒素0.5～2份和溶剂0.5～2份。
3.如权利要求1所述的一种辣椒素微胶囊，其特征在于，所述辣椒素还包括二氢辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素、高辣椒素中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种辣椒素微胶囊，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯乙酸乙酯、氯苯、二甲苯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种辣椒素微胶囊，其特征在于，所述甲醛的质量浓度为15～36％。
6.如权利要求1-5任一项所述辣椒素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述辣椒素微胶囊的制备方法包括：
(1)在反应器中搅拌所述乳化剂与所述壁材至全部溶解，调节pH值至1～6；
(2)在乳化机冰浴条件下，将上述产物与所述芯材搅拌20～50min；
(3)升温水浴至≥40℃时，改用湍流搅拌桨，乳化3～5h后调节pH值≥6；得到所述辣椒素微胶囊。
7.如权利要求6所述的辣椒素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材的制备方法包括：
(1)于65～70℃水浴中，将pH8～9的所述三聚氰胺与所述甲醛的混合物搅拌加热；
(2)在变透明的混合溶液中加入蒸馏水，加热20～50min得到壁材。
8.如权利要求6-7任一项所述的辣椒素微胶囊的制备方法，其特征在于，碱性的所述pH调节剂为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、三乙胺、氨水中的一种或多种。
9.如权利要求6所述的辣椒素微胶囊的制备方法，其特征在于，酸性的所述pH调节剂为硫酸、盐酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸、丁二酸中的一种或多种。
10.如权利要求6所述的辣椒素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的搅拌速率为50～400r/min；所述步骤(2)的搅拌速率为400～2000r/min，所述步骤(3)的搅拌速率为50～400r/min。
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