CN101168517A - 辣椒素微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备辣椒素微胶囊的方法。本发明方法以三聚氰胺为原料，碱性条件下与甲醛水溶液反应，获得三聚氰胺－甲醛树脂预聚体；将辣椒素的有机溶液与表面活性剂组成的乳化剂进行乳化，得到辣椒素乳状液；再以三聚氰胺－甲醛树脂预聚体为壁材，以辣椒素乳状液为芯材，酸性条件下原位聚合，制备得到辣椒素微胶囊。本发明制备方法所得辣椒素微胶囊收率大于86.9－90.2％，载药量18.4－24.7％，包封率88.5－94.3％。与现有技术相比较，本发明制备方法所得的辣椒素微胶囊主要有以下优点：避免了使用时产生的浓烈的刺激性，大大改善使用环境，符合绿色环保的要求，反应过程安全简便，载药量和包封率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备辣椒素微胶囊的方法。
背景技术
辣椒素主要成分为N-香草基壬酰胺，利用其特殊的刺激性辣味，广泛用于船舶防污涂料，防治果蔬采后病害，保护电线、电缆、通讯设备、包装材料不被鼠咬而损坏，谷物被鸟食而损失。辣椒素的结构式如下：
为了不改变辣椒素原有的性能，方便使用，常采用微胶囊的方法进行包覆。微胶囊方法的原理是利用单体小分子发生聚合反应，形成高分子成膜材料，囊芯将所需包覆的物质包在数微米至数百微米的微小胶囊中，常用的制备方法有界面聚合法、原位聚合法和锐孔-凝固浴法。几种方法相比较，原位聚合法具有原料成本低、反应迅速、包封效果坚固、热稳定性好的优点。
现有技术中，“化工新型材料”，7(1998)24-26报道了含辣椒粉防污涂料的制备方法，将被保护材料表面预先涂敷一层防水胶粘剂，然后在未固化的粘合剂层上沉积一定数量的辣椒粉，利用辣椒的辣味驱赶海洋生物，防止其附着。该方法辣椒粉会渗入涂料中或进入水中，存在使用寿命短的缺点。
已报道的辣椒素微胶囊制备方法有多种：“化学研究与应用”，18(6)680-684报道了辣椒素微胶囊原位聚合法的制备方法，中国专利03104950.8公开了用凝聚法制备辣椒素微胶囊的方法，在上述辣椒素微胶囊制备方法中存在操作繁琐，载药量和包封率过低，囊壁强度过低的缺陷。
发明内容
发明目的：提供一种辣椒素微胶囊的制备方法，以克服现有技术制备方法中操作繁琐、载药量和包封率过低、囊壁强度过低的不足。
本发明的技术构思是这样的：以三聚氰胺为原料，碱性条件下与甲醛水溶液反应，获得三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；以辣椒素的有机溶液与表面活性剂组成的乳化剂进行乳化，得到辣椒素乳状液；以三聚氰胺-甲醛树脂预聚体为壁材，以辣椒素乳状液为芯材，酸性条件下原位聚合，即得制备目标产物辣椒素微胶囊。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的制备：将三聚氰胺加入到20-37wt％甲醛水溶液中，用5-20wt％氢氧化钠水溶液调节pH为8，60-80℃反应1-2小时后，室温加水稀释得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
(2)辣椒素乳状液的制备：将辣椒素溶于有机溶剂，与表面活性剂组成的3-5v％的乳化剂溶液混合，利用高剪切分散乳化机乳化30-40分钟，得到辣椒素乳状液；
(3)辣椒素微胶囊的制备：将辣椒素乳状液加入三聚氰胺-甲醛树脂预聚体中，用0.1-0.8mol/l稀盐酸调节pH值到2.5-3.5，60-80℃反应5-7小时，然后从反应产物中收集目标产物辣椒素微胶囊。
根据本发明步骤(2)所述的有机溶剂是乙酸乙酯、甲苯、苯或二甲苯，优选有机溶剂乙酸乙酯；
步骤(2)所述的表面活性剂为吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-85、司盘-80、阿拉伯树胶粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中二种以上的组合，优选吐温-80、阿拉伯树胶粉、聚乙烯醇与聚丙烯酸钠或苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中二种以上的组合。
本发明的配料比是：三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶1.5-2.5，辣椒素的质量与有机溶剂的体积比为1∶1.5-2.5g/ml，辣椒素的质量与乳化剂的体积比为1∶0.8-1.2g/ml，辣椒素乳状液与三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的质量比为1∶3-5。
从反应产物中收集目标产物辣椒素微胶囊包括如下步骤：反应产物冷却到室温，过滤，得到的粗产物水洗、过滤、干燥，得到本发明的辣椒素微胶囊。
用本发明的制备方法获得的辣椒素微胶囊收率大于86.9-90.2％，热失重分析的载药量为18.4-24.7％，包封率的计算值为88.5-94.3％。
本发明所使用的原料辣椒素可参照“合成辣素的制备与应用”—“农药”2006，45(6)，404-406报道的方法制备得到，本发明不再赘述。
本发明有益效果：
本发明与现有技术相比较，克服了已有制备方法的操作繁琐、载药量和包封率过低、使用寿命短等不足，同时避免了使用时产生浓烈的刺激性，大大改善使用环境，符合绿色环保的要求，反应过程安全简便，载药量和包封率高，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的制备
在带有加热器、搅拌器、温度计的500ml反应瓶中加入189.2g(1.5mol)三聚氰胺固体和243.2g(3.0mol)37wt％甲醛水溶液，搅拌下用10wt％氢氧化钠水溶液调节pH为8，加热升温，70±5℃反应1.5小时。最后室温加入300ml水稀释，制备得到740.6g三聚氰胺-甲醛树脂预聚体。
(2)辣椒素乳状液的制备
称取50g辣椒素溶解于100ml乙酸乙酯中，分别称取2.0g阿拉伯树胶粉、2.0g吐温-80、0.5g聚丙烯酸钠、1.0g聚乙烯醇溶解于110ml水中，两相混合，用FA25-18G高剪切分散乳化机(上海FLUKO流体机械制造有限公司生产)常温下乳化40分钟，制得246.0g辣椒素乳状液。
(3)辣椒素微胶囊的制备
将上述得到的辣椒素乳状液与三聚氰胺-甲醛树脂预聚体混合，搅拌下加热到50±5℃，并缓慢滴加0.5mol/l的稀盐酸，直至调节pH值到2.5-3.5，析出颗粒后继续升温，保持70±5℃反应6小时。反应液冷却到室温，过滤，得到的粗产物经水洗、过滤、干燥，得到256.3g辣椒素微胶囊，收率为90.2％，载药量为18.4％(用TA公司TGA Q50热重分析仪测定得到)，包封率为94.3％(计算值)。
实施例2：
(1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的制备
在带有加热器、搅拌器、温度计的500ml反应瓶中加入126.1g(1.0mol)三聚氰胺固体和150g(2.0mol)25％甲醛水溶液，搅拌下用10％氢氧化钠水溶液调节pH为8，加热升温，70±5℃反应1.5小时。最后室温加入200ml水稀释制备得到479.0g三聚氰胺-甲醛树脂预聚体。
(2)辣椒素乳状液的制备
称取50g辣椒素溶解于100ml乙酸乙酯中，分别称取2.0g阿拉伯树胶粉、2.0g吐温-80、0.5g苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、1.0g聚乙烯醇溶解于120ml水中，两相混合，用高剪切乳化机(FA25-18G)常温下乳化30分钟，制得255.6g辣椒素乳状液。
(3)辣椒素微胶囊的制备
将上述得到的辣椒素乳状液与三聚氰胺-甲醛树脂预聚体混合，搅拌下加热到50±5℃，并缓慢滴加0.8mol/l的稀盐酸，直至调节pH值到2.5～3.5，析出颗粒后继续升温，保持70±5℃反应5小时。反应液冷却到室温，过滤，得到的粗产物经水洗、过滤、干燥，得到179.2g辣椒素微胶囊，收率为86.9％，载药量为24.7％(用TA公司TGA Q50热重分析仪测定得到)，包封率为88.5％(计算值)。
Claims (9)
1.一种辣椒素微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的制备：将三聚氰胺加入到20-37wt％甲醛水溶液中，用5-20wt％氢氧化钠水溶液调节pH为8，60-80℃反应1-2小时后，室温加水稀释得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
(2)辣椒素乳状液的制备：将辣椒素溶于有机溶剂，与表面活性剂组成的3-5v％的乳化剂溶液混合，利用高剪切分散乳化机乳化30-40分钟，得到辣椒素乳状液；
(3)辣椒素微胶囊的制备：将辣椒素乳状液加入到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体中，用0.1-0.8mol/l稀盐酸调节pH值到2.5-3.5，60-80℃反应5-7小时，然后从反应产物中收集目标产物辣椒素微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机溶剂是指乙酸乙酯、甲苯、苯或二甲苯中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机溶剂是乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面活性剂为吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-85、司盘-80、阿拉伯树胶粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中二种以上的组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面活性剂为吐温-80、阿拉伯树胶粉、聚乙烯醇与聚丙烯酸钠或苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)中二种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶1.5-2.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，辣椒素的质量与有机溶剂的体积比为1∶1.5-2.5g/ml，辣椒素的质量与乳化剂的体积比为1∶0.8-1.2g/ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，辣椒素乳状液与三聚氰胺-甲醛树脂预聚体的质量比为1∶3-5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产物包括如下步骤：反应产物冷却到室温，过滤，得到的粗产物水洗、过滤、干燥，得到本发明的辣椒素微胶囊。
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