CN1204873A - 碱锰电池集流体表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

碱锰电池集流体表面处理方法,属于碱锰电池集流体表面化学镀铟方法。解决了电池集流体表面化学镀铟工艺,主要包括电池集流体镀铟前预处理、化学镀铟及镀后处理。该方法无污染环境物质存在,不需外加电源,直接在电池集流体上镀铟。所得集流体表面的镀铟层分布均匀,与锌阳极接触电阻低,析氢过电位高,用于无汞碱锰电池时能显著抑止氢气的析出,降低漏液率,从而提高电池密封性能与贮存性能。

Description

碱锰电池集流体表面处理方法
本发明属于碱锰电池集流体表面化学镀铟处理方法。
碱锰电池在贮存期间，由于锌阳极与插入阳极中的电池集流体之间发生电化学反应而产生氢气，导致电池内压力增加，电解液从电池中排出，从而降低电池的防漏性能，在某些情况下还会引起电池爆裂或爆炸事故发生，对于无汞碱锰电池，电池集流体的表面状态对电池内产生氢气的多少影响尤为明显，必须妥善地解决这一问题。
美国杜拉塞尔公司在CN1100567A中提出一种制备电化学电池集电器的方法，该方法涉及给导线镀铟，然后将之拉细，拉细的导线被截成预定长度，一般为钉形，作为碱性电池中的集电器。具体处理工艺规程包括阴极净化、阳极净化、表面活化、电镀铟、拉伸五个步骤。但是该处理工艺存在下列不足：(1)电镀过程中采用铟阳极，一次性投资增大；(2)电池集流体两端面并无铟层，不能较好地抑制氢气析出；(3)需外加电镀电源。
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足而提出的一种碱锰电池集流体表面处理方法，该方法根据化学镀原理，直接化学镀铟于整个集流体表面而形成致密、均匀镀铟层，能够有效抑制氢气析出和防止环境污染。
为了实现上述发明目的，其技术方案是在现有技术基础上对电池集流体进行化学镀前处理，直接化学镀铟于整个电池集流体表面，镀铟后的中和、干燥。其中：1．化学镀铟
目的是在整个电池集流体表面上形成致密、均匀、导电性好、析氢过电位高的铟层，抑制氢气析出，提高电池贮存、防漏性能。
化学镀铟溶液由在同一升溶液中含有0．005-0．1mol铟盐，0．05-2mol络合剂，0．5-5mol氯化铵，0．05-2mol次亚磷酸盐，100-150ml浓氨水，余量为蒸馏水。其中，络合剂在乙二胺四乙酸盐、草酸盐、氟化物、柠檬酸盐、醋酸盐、酒石酸盐、硫氰化物、氨三乙酸、亚氨基二乙酸、乙酰丙酮中任选择1-5种物质，对于2-5种混合络合剂中各物质均可以等摩尔数混合或以不等摩尔数混合。
溶液配制方法是将计算量的络合剂、氯化铵、次亚磷酸盐、铟盐分别用蒸馏水溶解后加入槽内，搅拌均匀，再加入计算量的浓氨水，加蒸馏水至所需体积，搅拌均匀。
化学镀铟的方法是将表面活化的电池集流体浸入到镀铟槽中，即可镀上一层铟。镀液温度控制在10-92℃，时间1-60分钟。
化学镀铟溶液中铟盐提供In3+；络合剂能与In3+形成适当配位数的络离子，使形成的化学镀铟层更加致密；还原剂次亚磷酸盐能将铟络合物还原并产生In°，沉积于电池集流体表面；氨水、氯化铵能保证镀铟溶液pH值呈碱性，使还原剂有强的还原能力。2．镀铟后的中和、干燥处理1)为了抑制电池集流体上的铟层变色而影响电气性能，镀铟后须用0．1-1．0mol／L酒石酸或硼酸溶液中和处理，避免残留溶液粘附于集流体表面。中和液温度控制在15-80℃，中和时间为1-60分钟。经中和处理后，用蒸馏水清洗。2)将已清洗干净后的镀铟电池集流体置于50-80℃热风吹干。若镀铟集流体不立即使用，须密封保存。
碱锰电池是当今世界民用电池中档次较高的电池产品，是我国“九五”期间重点发展的电池品种之一，它具有优越的电气性能，是当代最成功的高功率电池，也是性能价格比最佳的电池，已广泛应用于照像机、剃须刀、闪光灯、便携式收音机、BP机、CD机、电动玩具等电子装置中。但目前所生产的主要是高汞或低汞碱锰电池，汞对环境造成了极大的污染。为了保护和改善生态环境，降低汞对环境的污染，现有含汞碱锰电池已不能满足经济可持续发展战略的需要，必将被无汞碱锰电池所代替。从2005年1月1日起，国内将禁止生产汞含量大于电池重量0．0001％的碱锰电池，本发明提出的“碱锰电池集流体表面处理方法”所获得的镀铟集流体特别适合于无汞碱锰电池对高性能的电池集流体的需要。
图1为本发明的工艺流程图。
实施例1
按图1所示工艺流程图，将用于5号碱锰电池(LR6)的铜钉集流体首先进行镀铟前处理，以获得清洁表面。其方法为：1)化学抛光
作用是整平，以获得平滑、光亮表面。
抛光液组成为：33％浓H2SO4，5％浓HNO3，0．2％浓HCl，13％CrO3，余量为水。
配制方法是按H2O、CrO3、HCl、HNO3、H2SO4顺序依次加入到预定体积容器中，搅拌均匀即可。
化学抛光液温度控制在20-40℃，时间0．2-0．3分钟。铜钉集流体在抛光液中处理后用自来水清洗。2)除油
作用是清除铜钉表面的油污。
除油液组成是1．2％NaOH，2．5％Na2CO3，6．0％Na3PO4，0．8％Na2SiO3，余量为水。
配制方法是将计算量的各种物质分别用40-80℃热水溶解后混合，加水至所需体积，搅拌均匀即可。
处理温度为70-80℃，时间以除油彻底为准。除油后用热水(60-80℃)、冷水清洗。3)铜钉的浸蚀
作用是除去电池集流体表面的氧化皮层。
浸蚀液由15％浓HNO3，70％浓H2SO4，0．5％浓HCl，余量为水。
配制方法是将计算量的水、HNO3、HCl混合后再将H2SO4加入到溶液中，搅拌均匀即可。
处理温度为10-35℃，时间3-5分钟。浸蚀后须用自来水、蒸馏水清洗。4)铜钉表面的活化是在3-5％浓H2SO4溶液中进行的，目的是进一步去除铜钉表面极薄氧化膜，使表面活化，保证镀层与基体结合牢固。处理条件是温度10-35℃、时间20-30秒。铜钉活化后，取出用蒸馏水清洗，放入镀铟溶液中。
然后将已进行镀铟前处理的铜钉浸入到同一升中含有0．005-0．010mol铟盐、0．04mol柠檬酸盐、0．04mol乙二胺四乙酸二钠、0．05-0．08mol次亚磷酸盐、0．7mol氯化铵、100ml浓氨水、余量为蒸馏水的镀铟溶液中，于40-45℃下处理10分钟，并翻动铜钉集流体，经镀铟后处理，即可形成0．15um厚的铟层。所得镀铟铜钉接触电阻由处理前的2．5mΩ降低至1．70mΩ，在比利时无汞锌粉中析出氢气量由处理前的0．5ml／克锌粉降低至0．1ml／克锌粉，镀层光亮、致密、点焊性能好。
电池装配按LR6无汞碱锰电池装配工艺进行，其中锌粉采用比利时无汞锌粉，其余为国产。电池组装后搁置一周测量其性能。
按实施例1处理铜钉所组装电池，其开路电压为1．61伏，短路电流为16．0安培，1Ω连放是55．0分钟，10Ω连放是15．5小时。经半年贮存后，开路电压是1．59伏，短路电流为14．5安培，1Ω连放是35．0分钟，10Ω连放是14．1小时。对照例A
未镀铟处理的铜钉接触电阻为2．5mΩ，在比利时无汞锌粉中的析氢量为0．5ml／克锌粉，电池装配按LR6碱锰电池装配工艺进行。
所组装的电池，其开路电压为1．60伏，短路电流为15．8安培，1Ω连放是51．0分钟，10Ω连放是14．0小时。经一月贮存后，电池漏液，无法使用。对照例B
电镀铟形成0．15um厚的镀层，所得镀铟铜钉接触电阻为1．73mΩ，在比利时无汞锌粉中析出氢气量为0．12ml／克锌粉，镀层光亮、点焊性能好。
所组装电池的开路电压为1．61伏，短路电流为16．0安培，1Ω连放是54．5分钟，10Ω连放是15．3小时。经半年贮存后，开路电压是1．59伏，短路电流为14．0安培，1Ω连放是34．0分钟，10Ω连放是14．0小时。实施例2
除络合剂由0．10mol柠檬酸盐构成外，其余处理条件同实施例1。集流体上所形成的镀铟层厚度为0．18um，接触电阻为1．60mΩ，对比利时无汞锌粉析氢量为0．15ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配的LR6无汞碱锰电池开路电压1．60伏，短路电流15．8安培。经半年贮存后，开路电压1．59伏，短路电流14．4安培。实施例3
镀铟溶液组成同实施例1，但处理温度为75-85℃，时间为2分钟，形成0．20um厚铟层。接触电阻为1．50mΩ，析氢量为0．08ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配的LR6无汞碱锰电池开路电压1．62伏，短路电流16．2安培。半年贮存后，开路电压1．60伏，短路电流14．8安培。实施例4
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．05-0．10mol铟盐、0．5mol酒石酸盐、0．5mol硫氰化物、0．5mol氨三乙酸、0．5mol亚氨基二乙酸，1-2mol次亚磷酸盐、2mol氯化铵、150ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在10-20℃下处理10分钟即可形成0．10um厚的镀铟层。接触电阻1．75mΩ，析氢量0．12ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
无汞碱锰电池装配同前，开路电压1．60伏，短路电流15．9安培。贮存半年后，开路电压1．59伏，短路电流14．3安培。实施例5
同实施例4，镀铟温度为85-92℃，时间为50分钟。形成的镀铟层厚度为2．5um，接触电阻为1．48mΩ，析氢量为0．05ml／g锌粉，镀层结合强度高，不起皮，无龟裂现象发生。
电池开路电压1．62伏，短路电流16．3安培。贮存半年后，开路电压为1．60伏，短路电流为14．6安培。实施例6
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．01-0．02mol铟盐、0．2mol氟化物、0．2mol醋酸盐、0．2mol柠檬酸盐、0．2mol酒石酸盐、0．2mol乙酰丙酮、0．4-0．8mol次亚磷酸盐、4mol氯化铵、150ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在50-60℃下处理20分钟即可形成0．50um厚的镀铟层，接触电阻为1．65mΩ，析氢量为0．08ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配电池开路电压1．62伏，短路电流16．2安培。贮存半年后，开路电压为1．59伏，短路电流为14．4安培。实施例7
镀液组成同实施例6，镀液温度为85-92℃，处理时间为3分钟，形成的镀铟层厚度为0．15um，接触电阻为1．71mΩ，析氢量为0．12ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
电池开路电压1．61伏，短路电流为16．0安培。贮存半年后，开路电压1．59伏，短路电流为14．1安培。实施例8
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．03-0．06mol铟盐、0．4mol亚氨基二乙酸、0．4mol草酸盐、0．7-1．4mol次亚磷酸盐、2mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在25-35℃下处理30分钟即可形成0．14um厚的镀铟层，接触电阻为1．50mΩ，析氢量为0．07ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配电池开路电压1．62伏，短路电流16．1安培。贮存半年后，开路电压为1．59伏，短路电流为14．4安培。实施例9
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．04-0．08mol铟盐、1．5-2．0mol酒石酸盐、1．2-1．6mol次亚磷酸盐、1．5mol氯化铵、120ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在40-50℃下处理5分钟即可形成0．10um厚的镀铟层，接触电阻为1．75mΩ，析氢量为0．15ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配电池开路电压1．61伏，短路电流16．0安培。贮存半年后，开路电压为1．59伏，短路电流为14．1安培。实施例10
同实施例9，在85-92℃下处理5分钟，即可形成的0．35um厚的镀铟层，接触电阻为1．68mΩ，析氢量为0．10ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
电池开路电压1．62伏，短路电流为16．1安培。贮存半年后，开路电压1．59伏，短路电流为14．3安培。实施例11
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．02-0．05mol铟盐、0．06-0．15mol酒石酸盐、0．18-0．45mol柠檬酸盐、0．80-1．2mol次亚磷酸盐、1．2mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在60-70℃下处理15分钟即可形成0．18um厚的镀铟层，接触电阻为1．70mΩ，析氢量为0．10ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配电池开路电压1．61伏，短路电流16．0安培。贮存半年后，开路电压为1．59伏，短路电流为14．1安培。实施例12
将LR6碱锰电池铜钉集流体首先进行镀前处理，然后将铜钉浸入到同一升中含有0．005-0．010mol铟盐、0．02-0．04mol草酸盐、0．09-0．18mol柠檬酸盐、0．05-0．10mol硫氰化物、0．40-0．60mol次亚磷酸盐、0．8mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水的镀铟溶液中。在35-45℃下处理5分钟即可形成0．10um厚的镀铟层，接触电阻为1．73mΩ，析氢量为0．14ml／g锌粉，镀层光亮、致密。
所装配电池开路电压1．60伏，短路电流15．9安培。贮存半年后，开路电压为1．59伏，短路电流为14．2安培。
如上所述，当采用本发明所处理的集流体时，结合无汞锌粉作电池负极材料，能得到析氢量少、防漏性能好、内阻小的无汞碱锰电池。

Claims (8)

1．一种碱锰电池集流体表面处理方法，其特征是：
(1)化学镀铟前预处理
对集流体进行化学抛光、除油、浸蚀、表面活化；
(2)化学镀铟
(21)配制化学镀铟溶液
化学镀铟溶液按以下配制：
在同一升溶液中含有0．005-0．1mol铟盐，0．05-2mol络合剂，0．5-5mol氯化铵，0．05-2mol次亚磷酸盐，100-150ml浓氨水，余量为蒸馏水；
(211)首先将计算量的络合剂、氯化铵、次亚磷酸盐、铟盐用蒸馏水溶解后加入槽内，搅拌均匀；
(212)然后加入计算量的浓氨水，并加蒸馏水至所需容量，搅拌均匀；其中，络合剂在乙二胺四乙酸盐、草酸盐、氟化物、柠檬酸盐、醋酸盐、酒石酸盐、硫氰化物、氨三乙酸、亚氨基二乙酸、乙酰丙酮中任选择1-5种物质，对于2-5种混合络合剂中各物质均可以等摩尔数混合或以不等摩尔数混合；
(22)化学镀铟
将经镀铟前处理后的电池集流体浸入化学镀铟液中，镀铟液温度控制在10-92℃，时间1-60分钟；
(3)镀铟后的中和、干燥处理
(31)将镀铟后的集流体浸入到0．1-1mol／L酒石酸或硼酸溶液中，中和液温度控制在15-80℃，时间1-60分钟；
(32)将已中和处理后的镀铟集流体置于50-80℃热风中吹干。
2．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．005-0．010mol铟盐、0．04mol柠檬酸盐、0．04mol乙二胺四乙酸二钠、0．05-0．08mol次亚磷酸盐、0．7mol氯化铵、100ml浓氨水、余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于40-45℃的镀铟液中处理10分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
3．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．05-0．10mol铟盐、0．5mol酒石酸盐、0．5mol硫氰化物、0．5mol氨三乙酸、0．5mol亚氨基二乙酸，1-2mol次亚磷酸盐、2mol氯化铵、150ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于10-20℃的镀铟液中处理10分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
4．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．01-0．02mol铟盐、0．2mol氟化物、0．2mol醋酸盐、0．2mol柠檬酸盐、0．2mol酒石酸盐、0．2mol乙酰丙酮、0．4-0．8mol次亚磷酸盐、4mol氯化铵、150ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于50-60℃的镀铟液中处理20分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
5．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．03-0．06mol铟盐、0．4mol亚氨基二乙酸、0．4mol草酸盐、0．7-1．4mol次亚磷酸盐、2mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于25-35℃的镀铟液中处理30分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
6．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．04-0．08mol铟盐、1．5-2．0mol酒石酸盐、1．2-1．6mol次亚磷酸盐、1．5mol氯化铵、120ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于40-50℃的镀铟液中处理5分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
7．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．02-0．05mol铟盐、0．06-0．15mol酒石酸盐、0．18-0．45mol柠檬酸盐、0．80-1．2mol次亚磷酸盐、1．2mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于60-70℃的镀铟液中处理15分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
8．根据权利要求1所述的碱锰电池集流体表面处理方法，其特征在于碱锰电池铜钉集流体的化学镀铟液为同一升溶液中含有0．005-0．010mol铟盐、0．02-0．04mol草酸盐、0．09-0．18mol柠檬酸盐、0．05-0．10mol硫氰化物、0．40-0．60mol次亚磷酸盐、0．8mol氯化铵、100ml浓氨水，余量为蒸馏水；将镀铟前预处理后的铜钉集流体置于35-45℃的镀铟液中处理5分钟，并在镀铟过程中翻动铜钉集流体。
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