CN1203328C - 基本上无色且光学各向异性的材料 - Google Patents

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Abstract

一种基本上无色且光学各向异性的材料，其是由基本上无色且光学各向异性的胶束制得的。所述胶束以一定方向取向。所述光学各向异性材料可用于光学薄膜和偏振元件。

Description

基本上无色且光学各向异性的材料
                      技术领域
本发明涉及一种基本上无色且光学各向异性的材料。本发明还涉及一种使用基本上无色且光学各向异性的材料的光学薄膜和偏振元件。
                      背景技术
偏振元件用于液晶显示器。这样的偏振元件通常包括一偏振薄膜和一透明保护薄膜。
偏振薄膜经常包括一含碘或二色性染料的聚合物薄膜。碘和二色性染料掺入或吸附在聚合物薄膜上。然后将该薄膜经受单轴拉伸。通常将聚乙烯醇用作该聚合物。二色性染料可吸附在预先经受单轴拉伸的聚合物薄膜上制备一偏振薄膜。
透明保护薄膜通常是一个三醋酸纤维素酯薄膜。偏振薄膜经常提供于两个透明保护薄膜之间。
传统偏振元件包括一通过将聚合物薄膜拉伸形成的偏振薄膜。因此，取向方向限制在一定方向。
日本专利临时公开号7(1995)-261024公开了一种偏振片的制备方法。在该方法中，在基片上形成一含光学活性分子的层和另一含二色性染料的层，然后曝光以便二色性染料分子以一定方向排列。根据该方法，不用拉伸可以生产具有一定方向的偏振轴的偏振片。然而，曝光排列该染料分子花费太长时间，以致通过该方法不能连续处理长带状的片。而且，在平面中通过曝光取向的排列均匀性差。再者，与传统偏振片相比，最终偏振片的偏振度(作为偏振片的最重要的性质)较差。
J.F.Dreyer(J.Phys.Colloid Chem.，808(1948)，第52页)提出了一种预先将玻璃片或聚合物薄膜经受摩擦处理(以一定方向用布或纸预先摩擦)并在该处理表面上吸附二色性染料的方法。然而，由此获得的取向在高温和湿度环境下易于松弛，并因此使二色性染料分子的排列经常受到破坏而导致偏振度降低。
日本专利临时公开号3(191)-54506和3(1991)-58004公开了另一偏振片制备方法。在本方法中，将三醋酸纤维素酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯的薄膜经受摩擦处理，然后加入染料。然而，即便由此制备的偏振片仍呈现低的偏振度。
美国专利号US 2,400,877和2,544,659公开了一种偏振元件的制备方法。该方法包括步骤：在一基片上涂敷二色性染料溶液，将溶剂蒸发同时将染料分子以向列相排列，并将该排列慢慢固定。然而，最终偏振元件呈现低的偏振度，并且耐热性差。
                        发明概述
液晶显示器具有形状薄且重量轻的优点。最近，为了制备更薄和更轻的显示器，研究人员已尝试制备更小、更薄和更轻的显示器部件。然而，就偏振片(对液晶显示器必不可少的)而言，至今还没有开发出可以代替传统偏振片的改进偏振片。
传统偏振片的最根本问题在于聚乙烯醇薄膜在拉伸方向易于撕裂。因此，必需在薄膜的每一面上提供一透明保护薄膜，从而使偏振片，以及接下来的最终显示器变厚。而且，由于拉伸的聚乙烯醇薄膜随温度或湿度波动而收缩或膨胀，因此液晶元件的偏振片和玻璃片之间的粘性经常降低。
在一种偏振片的可行的制备方法中，以长带或卷形状生产偏振片。在这种情况下，聚乙烯醇薄膜可以仅一个方向取向(即以薄膜纵向或横向)。因此，偏振轴必需与纵向平行或垂直。另一方面，当该偏振片安装在液晶显示器中时，该偏振片在放置时通常使其偏振轴与显示器的纵向成45°角。因此，该偏振片必需经过加工以便以与纵向成45°角放置偏振轴，同时为矩形形状。然而，问题是该方法具有非常差的产率。
本发明的一个目的是提供一种光学各向异性材料，它可以不用拉伸就容易地以一定方向取向。
本发明的另一目的是提供一种光学薄膜，它可以良好产率容易地生产。
而且，本发明的再一目的是提供一种偏振元件，它具有高的偏振度，呈现低的视角依赖性并且可以容易地生产。
本发明提供了一种光学各向异性材料，它含有以一定方向取向的基本上无色且光学各向异性的胶束。
本发明还提供了一种光学薄膜，包括一透明载体和一光学各向异性层，其中所述光学各向异性层包括一种下式(I)所代表的具有两个芳族蜜胺基团的化合物：
其中L1和L3各自独立地是一单键或具有1-6个碳原子的亚烷基；L2是一单键、具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-、-S-或-NH-；Ar1和Ar2各自独立地是亚苯基或亚萘基；n是0或1；并且苯环A、B、C 和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。
本发明还提供了一种偏振元件，它包括一层，在该层中基本上无色且光学各向异性的胶束以一定方向取向并且二色性染料沿光学各向异性胶束的取向方向存在以使透过该元件的光偏振。
而且本发明提供了一种光学各向异性胶束的取向方法，包括步骤：向基本上无色且光学各向异性的胶束施加力从而使所述胶束沿一定方向取向；然后释放该力。
本发明还提供了一种光学薄膜的制备方法，包括步骤：按照棒涂法、模涂法或刮涂法，用基本上无色且光学各向异性的胶束的分散液涂敷透明载体以在所述透明载体上形成一光学各向异性层。
根据本发明，通过一涂布方法可以容易地获得偏振光优异的偏振元件。由此获得的元件具有低的视角依赖性。
                     附图简述
图1图示了涂布棒与具有显示纵向的形状的载体的倾角。
图2图示了由实施例8中制备的具有显示纵向的形状的偏振元件切片的图案。
图3图示了由具有显示纵向的形状的传统偏振元件切片的图案。
                     发明详述
(基本上无色且光学各向异性的胶束)
在本发明中，基本上无色且光学各向异性的胶束被用作光学各向异性物质。术语“基本上无色”是指厚度为0.5μm的物质的薄膜在可见波长区内具有0.2或更小的吸光率。
光学各向异性胶束可以由水溶性有机化合物形成。作为水溶性有机化合物，优选使用两亲化合物或液晶(它在水中自身结合形成感胶离子相)。该化合物的实例包括色甘酸钠、色甘酸二钠(disodiumcromoglicate)和具有两个芳族蜜胺基团的化合物。特别优选具有两个芳族蜜胺基团的化合物。
具有两个芳族蜜胺基团的化合物优选是由下式(I)代表的。
在式(I)中，L1和L3各自独立地是一单键或具有1-6个碳原子的亚烷基。L1和L3各自独立地优选是一单键或具有1-4个碳原子的亚烷基，更优选是一单键、亚甲基或亚乙基，最优选是一单键或亚甲基。
在式(I)中，L2是一单键、具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-、-S-或-NH-。在n是0的情况下，L2优选是一单键或具有1-6个碳原子的亚烷基，更优选是一单键或具有1-4个碳原子的亚烷基，进一步优选是一单键、亚甲基或亚乙基，最优选是一单键或亚甲基。在n是1的情况下，L2优选是具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，更优选是具有1-4个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，最优选是亚甲基、亚乙基、-O-或-NH-。
在式(I)中，Ar1和Ar2各自独立地是亚苯基或亚萘基。亚苯基比亚萘基优选，并且最优选对亚苯基。
在式(I)中，n是0或1。
在式(I)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。优选，苯环A、B、C和D中至少两个各自具有磺基或其盐作为取代基。对取代基(磺基或其盐)所在的位置(邻-、间-或对-)没有特别的限制。
与磺基形成盐的阳离子优选是碱金属(例如钠、钾)离子、碱土金属(例如镁)离子、IIIA族的轻金属(例如铝)离子、铵离子、或有机铵离子(得自伯、仲或叔胺)。更优选质子(氢离子)、碱金属离子和铵离子，最优选碱金属离子。
具有两个芳族蜜胺基团的化合物更优选由下式(IIa)、(IIb)、(IIc)、(IId)或(IIe)表示。
在式(IIa)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。该取代基的实例和定义与式(I)中的相同。
Figure C0182060100092
在式(IIb)中，L1和L3各自独立地是具有1-6个碳原子的亚烷基。L1和L3各自独立地优选是具有1-4个碳原子的亚烷基，更优选是亚甲基或亚乙基，最优选是亚甲基。
在式(IIb)中，L2是具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-、-S-或-NH-。L2优选是具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，更优选是具有1-4个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，最优选是亚甲基、亚乙基、-O-或-NH-。
在式(IIb)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。该取代基的实例和定义与式(I)中的相同。
Figure C0182060100101
在式(IIc)中，L1和L3各自独立地是具有1-6个碳原子的亚烷基。L1和L3各自独立地优选是具有1-4个碳原子的亚烷基，更优选是亚甲基或亚乙基，最优选是亚甲基。
在式(IIc)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。该取代基的实例和定义与式(I)中的相同。
在式(IId)中，L2是具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-、-S-或-NH-。L2优选是具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，更优选是具有1-4个碳原子的亚烷基、-O-或-NH-，最优选是亚甲基、亚乙基、-O-或-NH-。
在式(IId)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。该取代基的实例和定义与式(I)中的相同。
在式(IIe)中，苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。该取代基的实例和定义与式(I)中的相同。
由式(I)所代表的具有两个芳族蜜胺基团的化合物的实例如下所示。
Figure C0182060100131
Figure C0182060100141
Figure C0182060100151
式(I)所代表的具有两个芳族蜜胺基团的化合物可以根据美国专利US 3,754,923、3,671,253和其它文献(例如，Yutaka Hosoda，″RonriSeizo Senryo Kagaku[染料化学中逻辑制备方法(日本语)]，Giho-do)，从已知原料或中间体容易地制备。
将上面化合物溶解、乳化或分散于适当介质中形成胶束。所得胶束基本上无色，并且具有感胶离子液晶的特性。
介质优选是水或亲水溶剂，更优选是水或醇，最优选是水。
呈现感胶离子液晶相的胶束通常形成棒状或六角相。此外，具有两个芳族蜜胺基团的化合物可以形成线状胶束。线状胶束的长度优选是50nm或更长。
为了形成该胶束，化合物的浓度优选是1-50重量％，更优选是7-30重量％。如果浓度太低，那么几乎不形成胶束。另一方面，如果浓度太高，化合物不能完全溶解或分散并且含有胶束的介质的粘度不希望地增加引起麻烦。
可以根据已知方法将该化合物溶解、乳化或分散。就乳化和分散而言，可以使用卤化银照相术领域中已知的方法或过程。而且，可以采用固体分散法(公开于日本专利临时公开号63(1988)-271339)。在含有胶束的介质中，可以掺入其它任选组分(例如，粘合剂聚合物)以制备用于形成光学各向异性层的涂布液。特别地，如果要生产偏振元件的话，优选加入二色性染料。
(光学各向异性层)
在制备偏振元件时，基本上无色的胶束以一定方向取向以便通过该元件的光可以偏振。详细地说，施加使胶束取向的力(本文后面称之为“取向力”)以将胶束取向，然后将该力释放以将取向的胶束固定。
作为取向力，可以施加应力。应力可以是剪切应力或法向应力。优选剪切应力。在用含有胶束的溶液涂布时，可以用涂布装置对胶束施加剪切应力。
可以将剪切应力施加到胶束的涂布方法是，例如，帘涂、挤出涂布、辊涂、浸涂、旋涂、印刷涂布、喷涂和滑动涂布。这种涂布方法能够使其同时进行取向和涂布步骤。优选该涂布步骤连续进行，以便取向步骤同时连续进行。就连续涂布步骤而言，优选采用帘涂、挤出涂布、辊涂和滑动涂布。作为涂布装置，优选模涂器、刮刀涂布器和棒涂器。
在涂布步骤中代替使用剪切应力，可以施加磁场或电场将基本上无色的胶束取向。可以将磁场或电场施加到已通过涂布法形成的光学各向异性层的平面中。
该磁场和电场可以用各种已知装置产生。
磁场强度优选是0.05-4.0T，更优选是0.2-4.0T。
电场强度优选是1-200KV/cm，更优选是10-200KV/cm。
(二色性染料)
在制备偏振元件时，优选使用二色性染料以及基本上无色的胶束。
二色性染料的实例包括偶氮染料、二苯乙烯染料、吡唑啉酮染料、三苯基甲烷染料、喹啉染料、噁嗪染料、噻嗪染料和蒽醌染料。优选水溶性染料。该二色性染料优选具有一亲水基团(例如，磺基、氨基、羟基)。
二色性染料的实例还包括C.I.直接黄12、C.I.直接橙39、C.I.直接橙72、C.I.直接红39、C.I.直接红79、C.I.直接红81、C.I.直接红83、C.I.直接红89、C.I.直接紫48、C.I.直接蓝67、C.I.直接蓝90、C.I.直接绿59和C.I.直接酸红37。
日本专利临时公开号1(1989)-161202、1(1989)-172906、1(1989)-172907、1(1989)-183602、1(1989)-248105、1(1989)-265205和7(1995)-261024描述了该二色性染料。该二色性染料以游离酸或盐(碱金属盐、铵盐、胺盐)的形式使用。可以将两种或多种二色性染料组合使用。
该二色性染料能够使偏振元件显示所需色调。例如，可以使用显示黑色色调的二色性染料或通过混合各种二色性染料所得的混合物以在偏振轴垂直相交时显示黑色色调。含有二色性染料或混合物的偏振元件在单独使用时光偏振性能优异并且透光率提高。
二色性染料的涂布量优选是0.01-50g/m2，更优选是0.05-10g/m2。
(载体)
通常通过涂布步骤将光学各向异性层形成于载体上。作为载体，可以使用纸片、聚合物薄膜、金属板或玻璃板。
在其上提供有光学各向异性层的载体直接用作光学薄膜或偏振元件的情况下，载体优选是透明的。作为透明载体，可以使用聚合物薄膜或玻璃板。特别优选聚合物薄膜。
该透明载体具有优选60％或更高的透光率，更优选80％或更高的透光率，最优选90％或更高的透光率。用于透明载体的优选聚合物是例如，聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、和纤维素酰化物(例如，醋酸纤维素酯、醋酸丁酸纤维素酯)。而且，可以使用可商购获得的聚合物薄膜(例如，Zeonex和Zeonor，Zeon公司；ARTON，JSR公司：Fujitac，富士胶片有限公司)。
作为透明载体，特别优选纤维素酰化物薄膜。
纤维素酰化物薄膜具有优选5-500μm，更优选20-200μm，最优选20-100μm的厚度。
纤维素酰化物薄膜具有在632.8nm下测定的优选0-150μm的延迟值，更优选0-20μm的延迟值，最优选0-5μm的延迟值。
纤维素酰化物薄膜的拉伸强度通过拉伸试验测定，优选其具有50-1,000Mpa的拉伸强度，更优选100-300MPa的拉伸强度。通过拉伸试验测定的弹性模量优选是2.5-5.0GPa，更优选是3.0-5.0GPa。通过拉伸试验测定破裂时的伸长率优选是10％或更高，更优选是20％或更高。纤维素酰化物薄膜的透湿性优选是100-800g/m2·天，更优选是300-600g/m2·天。
作为制备用于本发明的纤维素酰化物的原料的纤维素，通常可以由棉籽绒或木浆获得。可以使用由棉籽绒或木浆的混合物获得的纤维素酰化物。该纤维素酰化物具有取代纤维素的羟基的酰基，并且这些取代酰基优选满足以下条件(I)-(III)：
(I)       57.5％≤A+B≤62.5％
(II)      48.8％≤A≤62.5％
(III)     0％≤B≤24.5％
其中A和B是取代纤维素的羟基的酰基的取代度，A是乙酰基的取代度(即乙酰化比)，并且B是具有3-22个碳原子的酰基的取代度(即酰化比)。纤维素中通常每个葡萄糖单元具有3个羟基，并且这些式中的上面数值是指酰化的百分比(即酰化比)。酰化比最高是62.5％。三醋酸纤维素酯的乙酰化比A通常是57.5-62.5％(在这种情况下，未取代的羟基的比例是最高13.4％)。三醋酸纤维素酯的酰化比B是0％。不仅优选使用三醋酸纤维素酯，而且优选使用含有48.8％或更高的乙酰基团、24.5％或更低的具有3-22个碳原子的酰基和13.4％或更低的未取代的羟基的纤维素酰化物。考虑到薄膜特性，具有3-22个碳原子的酰基比例优选为10.3％或更低。
取代度可以通过测定和计算替代纤维素的羟基的乙酸和具有3-22个碳原子的脂肪酸的含量获得。该测定可以根据ASTM，D-817-91进行。酰基取代度以及该取代度显示了有多少羟基被取代。酰基取代度可以按照下式获得：
酰基取代度＝(3.86×酰化比)/(142.9-酰化比)。
57.5-62.5％的酰化比相当子2.6-3.0的取代度。
具有3-22个碳原子的酰基的优选实例包括丙酰基(C2H5CO-)、丁酰基(正-或异-C3H7CO-)、戊酰基(正-、异-、仲-或叔-C4H9CO-)、辛酰基、十二碳酰基、十八碳酰基和油酰基。特别优选的基团是丙酰基和丁酰基。
由于用正丙酰基取代的纤维素酰化物薄膜具有强的机械强度和良好的溶解度，因此酰基最优选正丙酰基。如果乙酰基的取代度低，那么最终薄膜具有差的机械强度和耐热性。用具有3-5个碳原子的酰基高度取代的纤维素酰化物非常好地溶于有机溶剂中，即便在这种情况下，如果每一基团的取代度都在上面相应的范围内，最终薄膜仍具有优选特性。
纤维素酰化物具有优选200-700的(粘均)聚合度，更优选250-550的(粘均)聚合度。通常据说[例如，在“纤维素手则(日本)”中，由H.Sobue和N.Migita编辑，由Asakura出版有限公司出版，(1958)；“塑料讲义17(日本)”，由H.Marusawa和K.Uda编辑，由The NissanKogyo Shimbun出版，(1970)]，聚合度必需在200或更高，这样由此聚合的纤维素酰化物(包括三醋酸纤维素酯)的纤维或产品具有足够的机械强度。
为了测定粘均聚合度(DP)，通过Ostwald粘度计测定纤维素酰化物的特性粘度[η]。由测定的该粘度[η]，根据下式计算粘均聚合度：
DP＝[η]/Km
其中DP是粘均聚合度，并且Km是常数6×10-4。
纤维素酰化物薄膜优选按照溶剂浇铸法生产。溶剂浇铸法包括步骤：将纤维素酰化物和各种添加剂溶于溶剂中制得一涂布液，将该涂布液浇铸到无端载体如带或圆筒上，将溶剂蒸发形成薄膜。浇铸涂布液之前，涂布液的浓度经过调整使得涂布液的固体含量是10-40重量％。圆筒或带的表面优选经过抛光以得到一镜面。溶剂浇铸法的浇铸和干燥阶段描述于美国专利US 2,336,310、2,367,603、2,492,078、2,492,977、2,492,978、2,607,704、2,739,069、2,739,070、英国专利GB 640,731、736,892、日本专利公开号45(1970)-4554、49(1974)-5614、日本专利临时公开号60(1985)-176834、60(1985)-203430和62(1987)-115035。
可以将两种或多种涂布液协同浇铸。在这种情况下，纤维素酰化物溶液可以在载体的传送方向上由间隔提供的喷嘴浇铸形成层状薄膜。这种共浇铸法描述在例如日本专利临时公开号61(1986)-158414、1(1989)-122419和11(1999)-198285。这些溶液可以同时从两个喷嘴浇铸形成层状薄膜。该方法描述在例如日本专利公开号60(1985)-27562、日本专利临时公开号61(1986)-94724、61(1986)-947245、61(1986)-104813、61(1986)-158413和6(1994)-134933。
而且，也可以采用日本专利临时公开号56(1981)-162617中所述的方法。在该方法中，用低粘性醋酸纤维素酯溶液包封高粘性醋酸纤维素酯溶液，然后将由此组合而成的溶液同时挤出并浇铸。
溶解纤维素酰化物的溶剂的实例包括烃类(例如苯、甲苯)、烃卤化物类(例如，二氯甲烷、氯苯)醇类(例如甲醇、乙醇、二乙二醇)、酮类(例如丙酮)、酯类(例如醋酸乙酯、醋酸丙酯)、和醚类(例如四氢呋喃、甲基溶纤剂)。
作为溶剂，优选具有1-7个碳原子的烃卤化物。而且，更优选二氯甲烷。考虑到纤维素酰化物的溶解度，特别优选使用二氯甲烷和具有1-5个碳原子的醇的混合物。该混合物还能使形成的薄膜容易地从载体剥离，并改善最终薄膜的性能(例如机械强度和光学特性)。以溶剂的总量为基础，醇的量优选是2-25重量％，更优选是5-20重量％。醇的实例包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇。优选甲醇、乙醇和正丁醇。可以将两种或多种醇混合使用。
考虑到环保，最近提出没有二氯甲烷的溶剂。代替二氯甲烷的溶剂的优选实例包括具有2-12个碳原子的醚、具有3-12个碳原子的酮和具有2-12个碳原子的酯。可以将两种或多种醚、酮和酯混合使用。该醚、酮和酯可以具有环状结构。可以将具有醚(-O-)、酮(-CO-)和酯(-COO-)的两种或多种官能团的化合物作为溶剂使用。该溶剂可以具有其它官能团如醇羟基。如果该溶剂是具有两种或多种官能团的化合物，那么碳原子数在上面任意范围内。
具有2-12个碳原子的醚的实例包括二异丙醚、二甲氧基甲烷、1，4-二噁烷、1，3-二氧戊环、四氢呋喃、茴香醚和苯乙醚。
具有3-12个碳原子的酮的实例包括丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、二异丁基酮、环己酮和甲基环己酮。
具有2-12个碳原子的酯的实例包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯和醋酸戊酯。
具有两种或多种官能团的化合物的实例包括醋酸2-乙氧基乙酯、2-甲氧基乙醇和2-丁氧基乙醇。
除了该纤维素酰化物之外，涂布液可以含有其它固体成分，它们在溶剂蒸发之后留下。除纤维素酰化物之外的这些固体成分的实例包括增塑剂、UV吸收剂、无机细粒、热稳定剂、防静电剂、防火剂、滑动剂、油、释放剂和水解抑制剂。热稳定剂通常是碱土金属(例如钙、镁)的盐。
增塑剂优选是磷酸酯或碳酸酯。磷酸酯的实例包括磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、甲苯基二苯基磷酸酯、辛基二苯基磷酸酯、二苯基联苯基磷酸酯、磷酸三辛酯和磷酸三丁酯。碳酸酯的典型实例是邻苯二甲酸酯和柠檬酸酯。邻苯二甲酸酯的实例包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)和邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)。柠檬酸酯的实例包括邻乙酰基柠檬酸三乙酯(0ACTE)、邻乙酰基柠檬酸三丁酯(OACTB)、柠檬酸乙酰基三乙酯和柠檬酸乙酰基三丁酯。除了上面的之外，也可以使用油酸丁酯、蓖麻油酸甲基乙酰酯、癸二酸二丁酯和各种苯三酸酯(例如苯三酸三甲酯)。羟乙酸酯的实例包括三乙酸甘油酯、三丁酸甘油酯、羟乙酸丁基邻苯二甲酰基丁酯、羟乙酸乙基邻苯二甲酰基乙酯和羟乙酸甲基邻苯二甲酰基乙酯。
优选的增塑剂是磷酸三苯酯、磷酸联苯基二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯基二苯酯、邻苯二甲酸三丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙基己酯、三乙酸甘油酯、羟乙酸乙基邻苯二甲酰基乙酯和苯三酸三甲酯。更优选的增塑剂是磷酸三苯酯、磷酸联苯基二苯酯、邻苯二甲酸二乙酯、羟乙酸乙基邻苯二甲酰基乙酯和苯三酸三甲酯。
可以将两种或多种增塑剂混合使用。增塑剂的量优选是5-30重量％，更优选是8-16重量％。在制备纤维素酰化物溶液时，增塑剂可以与纤维素酰化物和溶剂一起加入。可以在该溶液制备期间或制备之后加入增塑剂。
作为UV吸收剂，优选水杨酸酯类、二苯酮类、苯并三唑类、苯甲酸酯类、氰基丙烯酸酯类和镍络合物盐类。更优选水杨酸酯类、二苯酮类和苯并三唑类。
水杨酸酯类的实例包括水杨酸苯酯、水杨酸对辛基苯酯和水杨酸对叔丁基苯酯。二苯酮类的实例包括2，4-二羟基二苯酮、2-羟基-4-乙酰氧基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基二苯酮、2，2′-二羟基-4-甲氧基二苯酮、2，2′-二羟基-4，4′-甲氧基二苯酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯酮、2-羟基-4-十二烷基氧基二苯酮和2-羟基-4-〔2-羟基-3-甲基丙烯酰基氧基)丙氧基二苯酮。苯并三唑类的实例包括2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2′-羟基-5′-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二叔戊基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑和2-(2′-羟基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑。
优选用作UV吸收剂的化合物是2-羟基-4-甲氧基二苯酮、2，2′-二羟基-4，4′-甲氧基二苯酮、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-5′-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二叔戊基苯基)苯并三唑和2-(2′-羟基-3′，5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑。
如果将不同波长范围内吸收紫外线的两种或多种UV吸收剂混合使用，可以极好地防止宽波长区域内的紫外线对元件的损伤。以纤维素酰化物的量为基础，UV吸收剂的量优选是0.01-5重量％，更优选是0.1-3重量％。UV吸收剂可以与纤维素酰化物同时溶解。也可以在纤维素酰化物溶解之后将其加入到涂布液中。而且，可以在浇铸涂布液之前即刻将UV吸收剂的溶液通过搅拌器(静态混合器)加入到涂布液中。如果这样的话，容易控制光谱吸收特性。
无机细粒可以与纤维素酰化物混合。这种细粒无机物的实例包括二氧化硅、高岭土、滑石、硅藻土、石英、碳酸钙、硫酸钡、二氧化钛和铝土。
在加入到涂布液之前，优选将这些细粒通过搅拌器(例如高速混合器、球磨机、磨碎机、超声波分散器)分散到粘合剂溶液中。作为粘合剂，优选纤维素酰化物。分散介质优选与涂布液相似。这些颗粒的平均粒径优选是0.01-100μm，更优选是0.1-10μm。可以在纤维素酰化物溶解的同时加入细粒的分散液。也可以在纤维素酰化物溶解之后将其加入到涂布液中。优选在涂布液浇铸之前即刻将该分散液通过搅拌器(例如静态混合器)加入到涂布液中。
可以使用释放剂以便根据该溶剂浇铸法形成的薄膜可以容易地从载体剥离。表面活性剂可以有效地用作释放剂。优选非离子或阴离子类。阴离子的实例包括磷酸根、磺酸根和羧酸根的离子。表面活性剂类的释放剂描述于日本专利临时公开号61(1986)-243837。
在将该透明载体放在液晶面上的情况下，优选控制载体的双折射。优选对平面的主要折光率(nx，ny)、厚度方向的主要折光率(nz)和厚度(d)加以控制以满足条件：nz＜ny＜nx，这意味着载体将具有双轴性。而且，将式：{(nx+ny)/2-nz}xd所定义的Rth延迟值控制在优选20-400nm的范围内，更优选30-200nm的范围内。而且，由式：|nx-ny|xd所定义的Re延迟值加以控制在优选为100nm或更低，更优选60nm或更低。
在透明载体放在与液晶相对的薄膜表面面上的情况下，对其双折射没有限制。
(粘合剂聚合物)
光学各向异性层可以含有粘合剂聚合物。
该聚合物优选经过交联。可交联的聚合物可用于自身形成该交联，或者可以与交联剂形成该交联。而且，可交联的聚合物可以与交联剂混合使用。
在聚合物与交联剂交联的情况下，将具有高度反应性的化合物用作交联剂以便得自该试剂的连接基可以加入到该聚合物中。
可以通过光、热或改变pH来促进该交联反应。
粘合剂聚合物的实例包括聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/马来酰亚胺共聚物、聚(N-羟甲基丙烯酰胺)、羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯醇、变性聚乙烯醇、苯乙烯/乙烯基甲苯共聚物、氯磺基化聚乙烯、硝基纤维素、聚氯乙烯、氯化聚烯烃、聚酯、聚酰亚胺、醋酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、羧甲基纤维素、聚乙烯、聚丙烯和聚碳酸酯。而且，可以将硅烷偶联剂加入作为粘合剂聚合物。
(交联剂)
可以使用交联剂交联该粘合剂聚合物。该试剂也可用于交联二色性染料或光学各向异性胶束的组分。
交联剂的量优选低于50重量％，更优选为0.1-20重量％，最优选为0.5-15重量％。交联反应结束之后，留在光学各向异性层中的交联剂的量优选低于1.0重量％，更优选低于0.5重量％。
(保护层)
在偏振元件上可以提供一保护层。
保护层优选是高度透明的聚合物薄膜，前面提到的透明载体也是优选的。该薄膜可以用粘合剂层压在偏振元件上。另外也可以用单体溶液涂布光学各向异性层，然后聚合形成该保护层。通过涂布和聚合由此形成的保护层可以比通过层压一薄膜提供的保护层更薄。作为该单体，优选使用具有乙烯基、乙烯基氧基、丙烯酰基氧基或甲基丙烯酰基氧基作为可聚合基团的化合物。
(使用)
将该偏振元件与其它光学元件(例如光学补偿薄片、增亮薄膜)有益地组合使用。优选精确地控制偏振元件的传输轴和每一光学元件的慢轴的位置。
优选通过涂布步骤形成这些光学元件。例如，优选使用涂布有盘形液晶分子的光学补偿薄片(描述于日本专利临时公开号6(1994)-214116、美国专利US 5,583,679、5,646,703和德国专利DE3,911,620A1)。涂布有棒状液晶分子的光学补偿薄片描述在日本专利公开号7(1995)-35924。通过涂布步骤制备的增亮薄膜描述于日本专利临时公开号11(1999)-149015。
光学补偿薄片优选包括由盘形或棒状液晶分子形成的光学各向异性层。该光学各向异性层通过如下步骤形成：将该盘形或棒状液晶分子排列并将该排列固定。
盘形液晶分子通常具有大的双折射并且能够以不同排列取向，因此使用盘形液晶分子获得的光学补偿薄片具有由传统拉伸双折射薄膜不能获得的特定光学特性。
优选将该偏振元件用作液晶显示器的偏振片，特别是透射型显示器中的。
透射型液晶显示器包括液晶元件和在其两面上安装的两个偏振片。液晶元件包括一对电极物质和它们中间所插的液晶。
该光学补偿薄片安装在液晶元件和偏振片之一或每一个之间。
液晶元件优选安照OCB模式、VA模式或TN模式工作。
在VA模式的液晶元件中，在不施加电压时棒状液晶分子基本上垂直地排列。
VA模式的液晶元件包括一些类型：(1)窄感应的VA模式的液晶元件(描述于日本专利临时公开号2(1990)-176625)，其中在不施加电压时棒状液晶分子基本上垂直排列，而在施加电压时这些分子基本上水平排列；(2)MVA模式的液晶元件(描述于SID97，Digest of tech.Papers，28(1997)，845)，其中将VA模式改进成多域型以便扩大视角；(3)n-ASM模式的液晶元件(描述于Japan liquid crystal forum(1988)，58-59)，其中在不施加电压时棒状液晶分子基本上垂直排列，而在施加电压时这些分子基本上以扭转多域排列取向；和(4)SURVAIVAL模式的液晶元件(公开于LCD International′98)。
OCB模式的液晶元件是一种弯曲排列模式的液晶元件，其中上面部分的棒状液晶分子和下面部分的棒状液晶分子基本上反向(对称)排列。具有弯曲排列模式的液晶元件的液晶显示器公开在美国专利US 4,583,825和5,410,422。由于上面部分的棒状液晶分子和下面部分的棒状液晶分子对称排列，因此弯曲排列模式的液晶元件具有自光学补偿薄功能。因此，这种模式称之为OCB(光学补偿弯曲)模式。弯曲排列模式的液晶显示器具有快速响应的优点。
在TN模式的液晶元件中，在不施加电压时棒状液晶分子基本上平行排列，还以60-120°的扭转角的扭转排列取向。TN模式的液晶元件广泛用于彩色TFT液晶显示器，并因此描述在许多文献中。
[实施例1]
(无色胶束的制备)
称取6g色甘酸钠(Wako Pure Chemical Industries，Ltd.)，并于室温下溶于34ml水中。溶液用超声波均质机(UH-50，SMT)处理10分钟，再于80℃下搅拌30分钟，制得一无色胶束的均匀分散液。通过该步骤，容易地形成胶束。
(光学薄膜的制备)
称取适量的基本上无色的胶束分散液并通过3号涂布棒涂敷到经皂化处理的三醋酸纤维素酯的载体薄膜上。在涂布步骤期间，载体以10m/min的速度传送，而棒不旋转。由此制得一光学薄膜。由于分散液的涂布产生足够的剪切应力，因此不需要任何其它步骤就获得光学各向异性。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
(光学薄膜的评价)
通过偏振光椭圆率测量仪[M-150，JASCO公司]测定光学薄膜的延迟值，获得双折射(Δn)。结果列于表1。
[实施例2]
(无色胶束的制备)
称取6g化合物(1)，并于室温下溶于34ml水中。溶液用超声波均质机(UH-50，SMT)处理10分钟，再于80℃下搅拌30分钟，制得一无色胶束的均匀分散液。通过该步骤，可以容易地形成胶束。
(光学薄膜的制备)
称取适量的基本上无色的胶束分散液并通过3号涂布棒涂敷到经皂化处理的三醋酸纤维素酯的载体薄膜上。在涂布步骤期间，载体以10m/min的速度传送，而棒不旋转。由此制得一光学薄膜。由于分散液的涂布产生足够的剪切应力，因此不需要任何其它步骤就获得光学各向异性。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
(光学薄膜的评价)
通过偏振光椭圆率测量仪[M-150，JASCO公司]测定光学薄膜的延迟值，获得双折射(Δn)。结果列于表1。
[实施例3]
重复实施例2的步骤，只是使用化合物(2)，制得一光学薄膜。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
以与实施例2相同的方式评价制得的光学薄膜。结果列于表1。
[实施例4]
重复实施例2的步骤，只是使用化合物(4)，制得一光学薄膜。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
以与实施例2相同的方式评价制得的光学薄膜。结果列于表1。
[实施例5]
将实施例2中制得的化合物(1)的胶束分散液以2ml/m2的量涂敷到经皂化处理的三醋酸纤维素酯的载体薄膜上。然后将与载体平行的磁场以0.5T的强度施加到薄膜上，并保持1分钟。将由此处理的薄膜干燥，制得一光学薄膜。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
以与实施例2相同的方式评价制得的光学薄膜。结果列于表1。
[实施例6]
将实施例2中制得的化合物(1)的胶束分散液以2ml/m2的量涂敷到经皂化处理的三醋酸纤维素酯的载体薄膜上。然后将与载体平行的电场以20kV/cm的强度施加到薄膜上，并保持1分钟。将由此处理的薄膜干燥，制得一光学薄膜。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
以与实施例2相同的方式评价制得的光学薄膜。结果列于表1。
                            表1
光学薄膜        胶束的化合物       薄膜的慢轴         双折射(Δn)
实施例1           色甘酸钠         与传输方向垂直        0.09
实施例2             (1)            与传输方向垂直        0.15
实施例3             (2)            与传输方向垂直        0.20
实施例4             (4)            与传输方向垂直        0.16
实施例5             (1)            磁场方向              0.13
实施例6             (1)            电场方向              0.11
[实施例7]
(偏振元件的制备)
向实施例2制备的化合物(1)的胶束分散液中加入30重量％的量的10重量％二色性染料(直接红75，Aldrich)的水溶液，制得一涂布液。
称取适量的该涂布液，并通过3号涂布棒手工涂敷到经皂化处理的三醋酸纤维素酯的载体薄膜上。由此制得一偏振元件。由于分散液的手工涂布产生了足够的剪切应力，因此不需要任何其它步骤就获得光学各向异性。
用显像密度计(X-rite)测定制得的光学薄膜的显像密度，发现在可见波长区域的显像密度是0.05。
(偏振元件的评价)
在550nm下通过配备有大偏振器(Assy)的分光光度计(UV3100PC，Shimadzu Seisakusho Ltd.)测定该偏振元件的偏振度和透射比。结果列于表2。
[实施例8]
(偏振元件的制备)
通过棒涂机在经皂化处理的三醋酸纤维素酯的长带状载体薄膜上涂敷实施例7中制备的涂布液。在该涂布步骤期间，载体以15m/min的速度传输，棒以50m/min的转速旋转，载体以1kgf/cm张力被拉伸，并且棒倾角为70°。
图1图示了棒相对长条状载体的倾角。
如图1所示，用与长带状载体的横向成倾角θ(在实施例5中为70°)的棒涂敷该涂布液。
因此，获得透射轴于载体的纵向成45°倾斜的长带状偏振元件。
以与实施例7相同的方式评价所得元件。结果列于表2。
                                 表2
偏振元件     胶束的化合    偏振元件的透射轴      偏振度     沿透射轴的
               物                                            透射比
实施例7        (1)            传输方向           82％         20％
实施例8        (1)          与传输方向成45°     80％         21％
(用于液晶显示器的切片的生产)
使用截断切割器切割实施例8中制备的长带状偏振元件制得相应于15英寸型的切片。
图2图示了从实施例8制备的元件上切下的切片的图案。
实施例8中制备的偏振元件具有45°角的透射轴(在图2的箭头所示的方向)。另一方面，液晶显示器的偏振元件的正方形切片必需具有对角方向的透射轴(即与边成45°)。因此，由实施例8中制得的偏振元件，具有边长为15英寸的正方形切片被经济地切割，没有损失，如图2所示。
图3图示了从传统长带状偏振元件上切割切片的图案。
传统长带状偏振元件具有纵向透射轴(图3中箭头所示的方向)。另一方面，液晶显示器的偏振元件的正方形切片必需具有对角方向的透射轴(即与边成45°)。因此，如果具有边长为15英寸的正方形切片是由传统偏振元件切割的话，将造成严重的浪费和损失，如图3所示。

Claims (8)

1、一种光学薄膜，包括一透明载体和一光学各向异性层，其中所述光学各向异性层包括一种下式(I)所代表的有两个芳族蜜胺基团的化合物：
Figure C018206010002C1
其中L1和L3各自独立地是一单键或具有1-6个碳原子的亚烷基；L2是一单键、具有1-6个碳原子的亚烷基、-O-、-S-或-NH-；Ar1和Ar2各自独立地是亚苯基或亚萘基；n是0或1；并且苯环A、B、C和D中至少一个具有磺基或其盐作为取代基。
2、如权利要求1所述的光学薄膜，其中所述光学各向异性层包括式(I)所代表的具有两个芳族蜜胺基团的化合物的胶束。
3、一种包含如权利要求1或权利要求2所述的光学薄膜的偏振元件。
4、如权利要求3所述的偏振元件，其中所述元件具有显示纵向的形状，并且所述元件具有一既不与该纵向平行也不与该纵向垂直的吸收轴。
5、一种制备如权利要求1或权利要求2所述的光学薄膜的方法，包括步骤：按照棒涂法、模涂法或刮涂法用无色且光学各向异性的胶束的分散液涂敷透明载体以在所述透明载体上形成一光学各向异性层。
6、如权利要求5所述的方法，其中在棒涂法、模涂法或刮涂法中沿一个方向施加剪切应力，并且形成的光学各向异性层具有与该方向平行或者垂直的慢轴。
7、如权利要求5所述的方法，其中所述透明载体具有显示纵向的形状，并且所述分散液按照棒涂法涂布，其中涂布用的棒沿既不与所述透明载体的纵向平行也不与所述透明载体的纵向垂直的方向移动，从而制得具有一既不与所述透明载体的纵向平行也不与所述透明载体的纵向垂直的慢轴的光学薄膜。
8、一种制备如权利要求1或权利要求2所述的光学薄膜的方法，包括步骤：用无色且光学各向异性的胶束的分散液涂布一透明载体，然后通过施加电场或磁场使所述光学各向异性胶束取向，从而形成一光学各向异性层。
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