CN1200071C - 红色荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光粉领域，具体涉及一种红色荧光粉，为固溶体，可用通式表示：AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2：zD，其中A为Li、Na、K的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；B为Eu、Y、Gd、Lu一种或多种混合使用，但必须有Eu，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；C为Mg、Ca、Sr的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；D为Li、Na、K的氟化物一种或多种混合使用，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；M为Mo或/和W。上述固溶体中，0.1≤x≤1.0，0.4＜y≤1.0，0≤z≤1.0。本发明在370～410纳米近紫外波段具有很强的激发吸收，发光强度高，色纯度好，主要用于荧光灯。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光灯用的荧光粉，特别涉及一种钼酸盐或/和钨酸盐红色荧光粉。
背景技术
目前使用的荧光灯大都是利用汞蒸气放电产生波长为254纳米的紫外线作为激发源，再激发荧光粉发光的，这类光源属于气体光源。这类光源的缺点灯泡体积大，尤其是卤磷酸钙荧光灯要用到有毒材料汞，并且寿命短，且显色指数也有待进一步提高。基于发光二极管的光源为全固体光源，其寿命极长，无污染，且远景流明效率高，被称为二十一世纪光源。发光二极管发光目前可以开发到近紫外，波长为370～410纳米，若用这种近紫外的发光二极管与红绿蓝三基色荧光粉混合使用则可以得到全固体的新一代荧光灯。而目前商业荧光粉大都是针对汞的254纳米和365纳米而开发的，近紫外激发的荧光粉很少。虽然在此之前其中一申请人向国家知识产权局提交了“红色荧光粉”的专利申请(申请号为01138060.8，申请日为2001年12月27日，公开号为CN1357598A，公开日为2002年7月10日)，该文献也公开了一种红色荧光粉，该红色荧光粉也含有MoO3、Eu2O3，还含有Ca、Sr、Cd的氧化物、氟化物的一种或多种，但没有涉及到钨酸盐。且该文献所公开的荧光粉并不是针对波长为370～410纳米的近紫外激发，也不是专用于荧光灯的，因此其针对波长为370～410纳米的近紫外激发的发光强度等效果还不是特别的理想。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于荧光灯的钼酸盐或/和钨酸盐红色荧光粉，该荧光粉在370～410纳米近紫外波段具有很强的激发吸收，发光强度高，并且色纯度好。
本发明的目的是这样实现的。一种红色荧光粉，均为固溶体，该固溶体可用以下通式表示：
AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD
其中A为Li、Na、K的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子接等价替代，其摩尔份数总和不变；B为Eu、Y、Gd、Lu一种或多种混合使用，但必须有Eu，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；C为Mg、Ca、Sr的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；D为LiF、NaF、KF的一种或多种的混合使用，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；M为Mo或/和W，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；
上述固溶体中，0.1≤x≤1.0，0.4＜y≤1.0，0≤z≤1.0，x≤y。
上述固溶体AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD中x、z的优选范围是：0.4≤x≤1.0，0≤z≤0.50。
上述固溶体还可优先为A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，y＝1.0。
制备本发明红色荧光粉可用常规的高温固相合成法，即按比例称取下列化合物：MoO3或/和WO3，Eu2O3或铕的碳酸盐、草酸盐，A的碳酸盐或/和氟化物的一种或多种混合使用，Y、Gd、Lu的氧化物或/和氟化物的一种或多种混合使用，C的碳酸盐或/和氧化物或/和氟化物的一种或多种混合使用，将上述物质混合均匀后，在500～1000℃下反应1～10小时即可得到需要的固溶体。
本发明以Eu3+为激活剂，工艺简单。主要用于荧光灯，而且，本发明所公开的荧光粉在370～410纳米近紫外波段具有很强的激发吸收，发光强度高，色纯度好。
附图说明
图1是钼酸盐红色荧光粉的发射光谱图；
图2是钼酸盐红色荧光粉的激发光谱图；
图3是钨酸盐红色荧光粉的激发光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式及附图进一步描述本发明。
一种红色荧光粉，为固溶体，该固溶体可用以下通式表示：
AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD
其中A为Li、Na、K的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；B为Eu、Y、Gd、Lu一种或多种混合使用，但必须有Eu，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；C为Mg、Ca、Sr的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；D为LiF、NaF、KF的一种或多种混合使用，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；M为Mo或/和W，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；
上述固溶体中，0.1≤x≤1.0，0.4＜y≤1.0，0≤z≤1.0，x≤y。
上述固溶体AxBxC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD中x、z的优选范围是：0.4≤x≤1.0，0≤z≤0.5。
上述固溶体还可优先为A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，y＝1.0。
制备本发明的红色荧光粉可用常规的高温固相合成法，即按比例称取下列化合物：MoO3或/和WO3，Eu2O3或铕的碳酸盐、草酸盐，A的碳酸盐或/和氟化物的一种或多种的混合使用，Y、Gd、Lu的氧化物或/和氟化物的一种或多种的混合使用，C的碳酸盐或/和氧化物或/和氟化物的一种或多种的混合使用，将上述物质混合使用均匀后，在500～1000℃下反应1～10小时即可得到需要的固溶体。
实施例1：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，无C，无D，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0，该固溶体为可表示为LiEuMo2O8，由下列摩尔比的各组分在800摄氏度下反应3小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3＝1.0∶0.25∶0.25
制备时，MoO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
本实施例作为荧光灯用的红色荧光粉，其发射光谱图如图1，其激发光谱图如图2，从图中可以看出，该荧光粉在370～410纳米近紫外波段具有很强的激发吸收，发光强度高，色纯度好。
实施例2：一种钨酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(WO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为W，x＝0.8，y＝1.0，z＝0.2，该固溶体为可表示为LiEuW1.9O7.6F0.2，由下列摩尔比的各组分在950摄氏度下反应4小时得到：
WO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶LiF＝0.95∶0.25∶0.2∶0.1
制备时，WO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
本实施例作为荧光灯用的红色荧光粉，其发射光谱图与图1相似，其激发光谱图如图3，从图中可以看出，该荧光粉在370～410纳米近紫外波段具有很强的激发吸收，发光强度高，色纯度好。
实施例3：一种钼钨酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，无C，M为Mo和W的混合，D为LiF，x＝0.8，y＝1.0，z＝0.2，该固溶体为可表示为LiEuMo0.7W1.2O7.6F0.2，由下列摩尔比的各组分在850摄氏度下反应4小时得到：
MoO3∶WO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶LiF＝0.35∶0.6∶0.25∶0.2∶0.1
制备时，MoO3、WO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
实施例4：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，C为Ca，D为LiF，M为Mo，x＝0.4，y＝0.5，z＝0.1，该固溶体为可表示为Li0.5Eu0.5CaMo1.95O7.8F0.1，由下列摩尔比的各组分在750摄氏度下反应4小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶CaCO3∶LiF＝0.975∶0.125∶0.1∶0.5∶0.05
制备时，MoO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
实施例5：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0.2，固溶体可表示为Li1.2EuMo2O8F0.2，由下列摩尔比的各组分在700摄氏度下反应5小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶LiF＝1∶0.25∶0.25∶0.1
制备时，MoO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
实施例6：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu、Lu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0.1，固溶体可表示为Li1.1Eu0.5Lu0.5Mo2O8F0.1，由下列摩尔比的各组分在850摄氏度下反应2小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶LiF∶Lu2O3＝1∶0.125∶0.25∶0.05∶0.125
制备时，MoO3和Eu2O3、Lu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
实施例7：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝0.2，y＝1.0，z＝1.0，固溶体可表示为Li1.2EuMo1.6O6.4F，由下列摩尔比的各组分在700摄氏度下反应10小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶LiF＝0.8∶0.25∶0.05∶0.5
制备时，MoO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
实施例8：一种钼酸盐红色荧光粉，为固溶体AxByC2-2y(MoO4)2-(y-x)/2:zD，
其中A为Li和Na，B为Eu，C为Ca和Sr，D为LiF，M为Mo，x＝0.4，y＝0.6，z＝0.2，固溶体可表示为Li0.4Na0.2Eu0.6Ca0.6Sr0.2Mo1.9O7.6F0.2，由下列摩尔比的各组分在800摄氏度下反应10小时得到：
MoO3∶Eu2O3∶Li2CO3∶Na2CO3∶CaCO3∶SrCO3∶LiF＝0.95∶0.15∶0.05∶0.05∶0.3∶0.1∶0.1
制备时，MoO3和Eu2O3可用其它可分解成这些氧化物的盐类替代，反应后最终转化为氧化物进入组成。上述的Li2CO3也可用相应的有机酸盐或硝酸盐替代。
Claims (11)
1.一种红色荧光粉，为固溶体，其特征在于：该固溶体可用以下通式表示
AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD
其中A为Li、Na、K的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；B为Eu、Y、Gd、Lu一种或多种混合使用，但必须有Eu，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；C为Mg、Ca、Sr的一种或多种混合使用，当为混合使用时，阳离子按等价替代，其摩尔份数总和不变；D为LiF、NaF、KF的一种或多种混合使用，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；M为Mo或/和W，当为混合使用时，其摩尔份数总和不变；
上述固溶体中，0.1≤x≤1.0，0.4＜y≤1.0，0≤z≤1.0，x≤y。
2.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：固溶体AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD中的0.4≤x≤1.0，0≤z≤0.5。
3.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：固溶体中A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，y＝1.0。
4.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu，无C，无D，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0，固溶体为LiEuMo2O8。
5.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为W，x＝0.8，y＝1.0，z＝0.2，固溶体为LiEuW1.9O7.6F0.2。
6.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征在于：A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为W和Mo，x＝0.8，y＝1.0，z＝0.2，固溶体为LiEuMo0.7W1.2O7.6F0.2。
7.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu，C为Ca，D为LiF，M为Mo，x＝0.4，y＝0.5，z＝0.1，固溶体为Li0.5Eu0.5CaMo1.95O7.8F0.1。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0.2，固溶体可表示为Li1.2EuMo2O8F0.2。
9.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu、Lu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝1.0，y＝1.0，z＝0.1，固溶体为Li1.1Eu0.5Lu0.5Mo2O8F0.1。
10.根据权利要求1或3所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li，B为Eu，无C，D为LiF，M为Mo，x＝0.2，y＝1.0，z＝1.0，固溶体为Li1.2EuMo1.6O6.4F。
11.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉，其特征为：A为Li和Na，B为Eu，C为Ca和Sr，D为LiF，M为Mo，x＝0.4，y＝0.6，z＝0.2，固溶体为Li0.4Na0.2Eu0.6Ca0.6Sr0.2Mo1.9O7.6F0.2。
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