CN1197042A - 无铅重和特重光学钡冕玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无铅光学重和特重钡冕玻璃,其折光率nd为1.60～1.65,阿贝值色散系数γd为49～60,其组成如下(重量%,以氧化物计):SiO238—45;B2O35—10;BaO29—42;ZnO0—10;CaO0—5;这里BaO+ZnO+CaO35—50;TiO21—5;ZrO20.5—3;这里(SiO2+TiO2+ZrO2)/(BaO+ZnO+CaO)0.84—1.35;La2O30—2.5;Al2O31—3.5;这里La2O3+Al2O32.5—3.5;Na2O0—2;K2O0—6这里Ka2O+K2O0—7。该玻璃具有非常好的耐化学性和非常高的结晶稳定性。

Description

无铅重和特重光学钡冕玻璃
本发明涉及无铅重和特重光学钡冕玻璃，其折光率nd为1.60～1.65，阿贝值色散系数γd为49～60。
因为近几年玻璃组份PbO和As2O3由于环境污染处于公众的议论中，所以一些消费品和光学仪器的生产商将转而仅使用无PbO、同时无As2O3的玻璃。因此，应该在市场上可以购得具有特殊光学性能的这样的玻璃。
同样，希望在生产轻质玻璃部件，即由低密度玻璃生产轻质玻璃部件中避免使用PbO。
通过一种或多种组份简单地代替氧化铅，一般不能再现所希望的由PbO影响的光学性能和玻璃生产性能。相反，需要在玻璃组成上进行新的改进或彻底地改变。
专利文献已经公开了许多描述无铅并具有上述光学值的文献。然而，这些玻璃具有各种各样的缺陷。
例如，JP60-221338A描述了主要包含Y2O3、La2O3、B2O3和Li2O的玻璃，同时，例如SiO2仅仅是一种可选择组份。分别可达20重量％和52重量％的Y2O3和La2O3含量对连续生产工艺来说使玻璃变得昂贵和不经济。在一些情况下非常高的B2O3含量(达50重量％)和Li2O的存在使玻璃的耐化学性变差，这使玻璃的进一步处理变得更困难，同时限制了它们的用途。这同样适用于JP53-92816A和JP54-159428A中的含Li2O玻璃。Li2O降低了玻璃的结晶稳定性。JP3-5341A中描述的玻璃同样需要Li2O，并且附加地需要比例相当高的La2O3。
至于La2O3和Y2O3，相似的情况同样适用于Nb2O5。该氧化物提高了玻璃批料的价格，并因此大大为提高了生产成本。它是DE1496524和JP6-107425A中描述的玻璃中的关键组成。前者中的玻璃具有相对高的折光率(至少1.65)。后者的玻璃中，光学值在非常宽的范围内变化；在这些玻璃中需要加入Nb2O5以改善在一些情况下非常高的碱金属氧化物含量(达30重量％)对耐化学性和结晶稳定性的非常大的副作用。
在JP5-17176A中提出的玻璃需要加入SrO。该组份在玻璃中的含量达20重量％。虽然SrO对光学性能的影响大约与BaO和CaO的相当，但是后者可以通过非常便宜的原料引入玻璃中，所以省去SrO对于经济地生产是有利的。
本发明的目的是提供一种无铅重或特重光学钡冕玻璃，其折光率nd为1.60～1.65和阿贝值色散系数γd为49～60，并且具有良好的熔融和加工性能，良好的耐化学性和高的结晶稳定性以致于在失透上限时粘度≥1000dPa·S。
该目的是通过权利要求1中描述的玻璃来实现的。
该玻璃包含38～45重量％的玻璃成形体SiO2。在较低的含量下，玻璃的结晶稳定性和转化温度被降低，同时在较高的含量下，削弱了可熔性和降低了折光率。
存在的另一种玻璃成形体是B2O3，其含量为5～10重量％。该最低含量用于保证玻璃具有足够的可熔性。不应该超过上述最大含量，因为，否则的话不能获得上述折光率，并且对耐化学性有不利影响。
同样，玻璃还包含29～42重量％的BaO。在较低的含量下，不能获得所述的阿贝值色散系数，而在较高的含量下，提高了失透倾向。
虽然BaO、ZnO和CaO的总量应该是35～50重量％，但是为了改善结晶稳定性和耐化学性，该玻璃也可以包含达5重量％的CaO和达10重量％的ZnO，因为否则的话又会对上述结晶稳定性和耐化学性能产生不利影响。特别优选地该总量被限制为最大量为49重量％。
为了获得所希望的光学值，玻璃包含1～5重量％的TiO2和0.5～3重量％的ZrO2。
除单个组份的绝对含量外，本发明的本质特征还在于SiO2、TiO2和ZrO2的总量和BaO、ZnO和CaO总量之间的重量比((SiO2+TiO2+ZrO2)/(BaO+ZnO+CaO))。该比例对于这种新型玻璃的非常好的耐化学性是关键的，应该在0.84和1.35之间。在重量比小于0.84时，耐化学性，特别是耐酸性降低。因此，这种新型玻璃是非常耐酸的(参见实施例7和9：耐酸性＝1.0)。相反，商业上可购得的特重钡冕玻璃SSK2具有相差不大的基本玻璃组分，但含有PbO，所述的比例是0.81，所以它属于耐酸性类51.3，具有稍低的耐酸性。在＞1.35的值下，玻璃的可熔性降低。虽然这点可以通过提高B2O3和Na2O和/或K2O的含量来补偿，然而，将导致的后果是，首先将削弱结晶稳定性，其次仅在以其它的缺陷为代价下获得所希望的光学性能。特别优选地是限制所述比例的上限为1.34。
玻璃包含1～3.5重量％的Al2O3。对于玻璃良好的结晶稳定性和良好的耐化学性这二者来说，该组份的最低含量是必不可少的。超过最大含量将削弱可熔性。
此外，玻璃可以含达2.5重量％的La2O3。这同样可以改善耐化学性。在含量＞2.5重量％时，玻璃难以熔化。此外，昂贵组份La2O3的非常高的含量将使玻璃变得不必要地昂贵。
出于这些理由，La2O3和Al2O3的总量不应该大于3.5重量％和不少于2.5重量％。
该总量特别优选地是2.7～3.4重量％。
虽然K2O和Na2O的总量不应该超过7重量％，但是为了改善可熔性，玻璃可以进一步包含达2重量％的Na2O和达6重量％的K2O，因为否则将降低耐化学性和结晶稳定性。完全省去了Li2O。Na2O和K2O的总量特别优选地是0～6.4重量％。
一方面SiO2和B2O3彼此的平衡含量和另一方面La2O3、Al2O3、K2O和Na2O彼此的平衡含量赋予玻璃突出的结晶稳定性。例如，在本发明的优选实施方式中，SiO2+B2O3的总量是45～50重量％，同时La2O3+Al2O3+Na2O+K2O的总量应该不超过10重量％。这样得到的玻璃具有特别好的结晶稳定性。
在主权利要求要求的范围之内，存在优选的玻璃组成范围，由于组份之间的平衡组合，其玻璃是以良好的熔化性和加工性能而令人注目的。其组成范围(重量％，以氧化物计)如下：
SiO2 38-43；B2O3 5～9；BaO 29～40；ZnO 0～9；CaO 0～5；TiO2 1～5；ZrO2 0.5～3；La2O3 0～2.5；Al2O3 1～3.5；Na2O 0～2；K2O 0～5.5；上述BaO+ZnO+CaO总量35～50；La2O3+Al2O3 2.5～3.5；Na2O+K2O 0～7和上述比例[SiO2+TiO2+ZrO2)/(BaO+ZnO+CaO)0.84～1.35。
这些玻璃是将重钡冕玻璃，其折光率nd为1.60～1.63和阿贝值色散系数γd为49.5～54。
为了提高玻璃的质量，可以在批料中加入本身已知的常规量的一种或多种澄清剂以便澄清玻璃。这赋予玻璃特别好的内部质量而没有观察到气泡和带色条纹。
如果所使用的澄清剂不是As2O3，而例如是Sb2O3(对玻璃质量无任何降低)，那么这种新型无铅玻璃附加地是无砷。
在本发明另一优选的实施方案中，玻璃包含下述澄清剂：0.1～0.5重量％Sb2O3+F-，其中Sb2O3为0～0.5重量％，F-为0～0.5重量％，它们使玻璃具有优良的玻璃内部质量。例如F-作为KF被加入。
因此，这种新型玻璃组成范围提供了另一组具有上述光学性能的无铅重或特重钡冕玻璃。这些玻璃具有下述优点：它们具有非常好的耐化学性，这对于进一步处理例如研磨和抛光以及对于玻璃的潜在用途是非常重要的；具有非常高的结晶稳定性，这点可以使玻璃在较大的熔化设备中进行制备，例如在一种光学容器中；以及良好的玻璃“内部”质量。此外，可以廉价地制备这种玻璃，部分原因是无需使用一些昂贵组份。玻璃中无PbO不仅对于上述环境保护来说是重要的，而且通过降低玻璃密度和提高它们的转化温度具有有利作用。此外，有利地是该玻璃不仅是无PbO，而且，在优选的实施方案中无As2O3。
实施例：
由常规原料制备其组成在优选组成范围中的9个实施例中的新型玻璃。表2示出了组份(重量％，以氧化物计)和折光率以及阿贝值色散系数，实施例中玻璃的其它性能。
如下制备新型玻璃：称量原料(氧化物，优选碳酸盐和硝酸盐)。加入澄清剂Sb2O3，然后将组份完全混合。在连续的熔炉中在约1300～1350℃下熔化玻璃批料，然后澄清和彻底地均化。在1220℃的浇注温度下使玻璃转化为所希望的尺寸。
表1表示一种熔体实施例。
表1
100kg煅烧玻璃的熔体实施例
    氧化物   重量％     原料     重量[kg]
    SiO2     41.5     SiO2     41.51
    B2O3     8.0     H3BO3     14.19
    BaO     29.6     Ba(NO3)2BaCO3     33.4613.04
    ZnO     3.5     ZnO     3.50
    CaO     2.1     CaCO3     3.71
    Al2O3     1.1     Al(OH)3     1.69
    La2O3     1.8     La2O3     1.80
    TiO2     4.8     TiO2     4.82
    ZrO2     0.9     ZrO2     0.91
    Na2O     1.7     NaHCO3     4.60
    K2O     4.7     K2CO3     6.90
    Sb2O3     0.3     Sb2O     0.29
    总计     100     130.42
所得到的玻璃的性能示于表2中，实施例9。
表2
玻璃组成(重量％，以氧化物计)和玻璃基本性能
    1     2     3     4     5     6     7     8     9
    SiO2   38.5    39.0     41.20   38.7     38.34     38.99     42.7     41.0     41.5
    B2O3   6.5    7.1     8.22   6.3     7.31     7.41     5.0     8.0     8.0
    BaO   39.6    39.7     29.64   39.6     38.93     38.40     35.5     29.9     29.6
    ZnO   8.5    8.9     3.51   8.5     8.40     8.28      -     3.5     3.5
    CaO    -     -     2.01    -      -      -     4.4     2.0     2.1
    Al2O3   3.0    2.7     1.05   3.0     2.77     2.73     3.0     1.1     1.1
    La2O3    -     -     2.06    -      -      -     -     2.2     1.8
    TiO2   1.1    1.4     4.71   1.3     1.48     1.46     2.5     4.7     4.8
    ZrO2   2.5    0.9     0.95   2.3     2.47     2.44     0.9     0.9     0.9
    Na2O    -     -     1.65    -      -      -     0.5     1.7     1.7
    K2O    -     -     4.71    -      -      -     5.2     4.7     4.7
    Sb2O3   0.3    0.3     0.30   0.3     0.3     0.29     0.3     0.3     0.3
(SiO2+TiO2+ZrO2)/(BaO+ZnO+CaO)   0.875    0.85     1.33   0.88     0.89     0.92     1.155     1.32     1.34
    nd   1.62245    1.61912     1.61600   1.62272     1.62226     1.61920     1.60246     1.61679     1.61540
    γd   53.48    53.72     49.87   53.17     52.98     53.28     53.54     49.86     49.80
    耐酸性     1.0     1.0
    耐碱性     2.3     1.3
    密度p[g/cm3]     3.274     3.263     3.258
    Tg[℃]     602     622     604
    在失透上限下的粘度[dPa·s]     ≥1500     ≥6500     ≥3500     ≥1300
    Ti40nm/25mm     0.860     0.907     0.919     0.914     0.862
Tg：转化温度
耐酸性：根据ISO 8424测量耐酸性
耐碱性：根据ISO草案10629测量耐碱性
Ti400nm/25mm：在波长入＝400nm和试样厚度d＝25mm下的净内光谱透射率

Claims (9)

1、无铅重或特重钡冕玻璃，其折光率nd为1.60～1.65，阿贝值色散系数γd为49～60，其特征在于，组成(重量％，以氧化物计)如下：
SiO2                                     38-45
B2O3                                    5-10
BaO                                       29-42
ZnO                                       0-10
CaO                                       0-5
这里BaO+ZnO+CaO                           35-50
TiO2                                     1-5
ZrO2                                     0.5-3
这里
La2O3                                   0-2.5
Al2O3                                   1-3.5
这里La2O3+Al2O3                       2.5-3.5
Na2O                                     0-2
K2O                                      0-6
这里Na2O+K2O                            0-7以及，如果需要，加入常规用量的澄清剂。
2、根据权利要求1的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于，La2O3、Al2O3、Na2O和K2O的总量小于或等于10重量％，SiO2和B2O3的总量为45～50重量％。
3、根据权利要求1或2的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其折光率nd为1.60～1.63和阿贝值色散系数γd为49.5～54，其特征在于，组成如下(重量％，以氧化物计)：
SiO2                   38-43
B2O3                           5-9
BaO                              29-40
ZnO                              0-9
CaO                              0-5
TiO2                            1-5
ZrO2                            0.5-3
La2O3                          0-2.5
Al2O3                          1-3.5
Na2O                            0-2
K2O                             0-5.5
以及，如果需要，加入常规用量的澄清剂。
4、根据权利要求1～3至少之一项的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于BaO、ZnO和CaO的总量为35～49重量％。
5、根据权利要求1～4至少之一项的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于La2O3和Al2O3的总量是2.7～3.4重量％。
6、根据权利要求1～5至少之一项的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于Na2O和K2O的总量为0～6.4重量％。
7、根据权利要求1～6至少之一项的无铝重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于重量比
8、根据权利要求1～7至少之一项的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于，它包含澄清剂(重量％)：
Sb2O3                      0-0.5
F-                          0-0.5
这里Sb2O3+F-              0.1-0.5
9、根据权利要求1～8至少之一项的无铅重或特重光学钡冕玻璃，其特征在于不含氧化砷，而不可避免的杂质除外。
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