CN1192397C - 用于电线的涂料组合物和涉及它的使用的涂敷方法 - Google Patents

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Abstract

电线用的涂料组合物，它含有A)1-60wt%的一种或多种反应性纳米粒子，它是以具有包含铝、锡、硼、锗、镓、铅、过渡金属及镧系金属和锕系金属系列中的元素的元素-氧网络为基础，B)0-90wt%的一种或多种普通粘结剂，和C)0-95wt%的一种或多种普通添加剂、溶剂、颜料和/或填料。

Description

用于电线的涂料组合物 和涉及它的使用的涂敷方法
本发明涉及具有改进的抗部分放电性和良好的机械性能的用于金属导体(例如电线)的涂料组合物。
三相交流电动机，例如变频器控制的电动机或高压异步电机需要使用满足对热耐久性和机械性能(主要是绝缘层的挠曲强度)严格要求的绕线，以便能够耐受高压负荷和脉冲形电压负荷而没有损害。
对电气设备的绕线的进一步要求是电线包覆涂层的抗部分放电性。尤其相邻的绕线可经受高压负荷和脉冲形电压负荷。对于这些目的来说，涂层必须具有高的抗部分放电性。
根据WO96/41 909，在电线的多层涂层的内容中，使用由粘结剂和颗粒状材料组成的涂料组合物，其中颗粒状材料可以1-65wt％的量存在于粘结剂中，它可以是金属氧化物例如二氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铁或氧化铝。颗粒状材料无论如何没有化学反应性。在制造这种涂层电线的过程中，可能发生预伸长，这会导致涂层的破坏和因此导致抗部分放电性急剧下降。
在DE-A 198 32 186中描述了具有可比性能的类似组合物。
根据DE-A 196 50 288，电绝缘涂层的至少一层含有通过硅化合物和任选的硼、铝、磷、锡、铅、过渡金属、镧系金属和锕系金属元素的化合物的水解缩合制备的有机改性的硅石(杂)缩聚物，其中，单体单元基本由无机和有机组分组成，随后进行交联。所得涂层具有良好的耐热冲击性和表面质量。没有获得良好的柔性。
在同一申请人的还未公开的德国专利申请198 11 333.1中，提出了抗部分放电性的涂料，除了粘结剂之外，它还含有尤其硅、锗、钛和锆的元素有机化合物。所使用的有机基团是C1-C20烷基或螯合基团，烷基胺，链烷醇胺，乙酸根、柠檬酸根、乳酸根和/或丙酮酸根基团。所使用的有机基金属化合物是单体化合物。
在还未公开的德国申请198 41 977.5中，使用无机-有机异质聚合物(Hybridpolymere)。从单体元素-有机化合物到元素-有机异质聚合物的转变导致了各自涂层抗部分放电性的进一步改进。
从高要求来说，尤其对于连续运行的三相交流电动机和变频器控制的电动机，所获抗部分放电性仍然需要改进。
本发明的目的因此是提供用于金属导体，尤其电线的涂料组合物，它的抗部分放电性与现有技术的解决方案相比有增加，尤其当涂层电线被拉长时。而且，涂料组合物作为一道涂层施涂或作为多层施涂应用中的涂层的可施涂性，以及涂层的表面质量和柔性应该改进。
很明显，该目的可以通过含有以下组分的涂料组合物来达到：
A)1-60wt％的一种或多种反应性纳米粒子(Nanomerer)，它以具有包含铝、锡、硼、锗、镓、铅、过渡金属及镧系金属和锕系金属的系列中的元素，尤其包含硅、钛、锌、钇、铈、钒、铪、锆、镍和/或钽的系列中的元素的元素-氧网络为基础，
B)0-90wt％的一种或多种普通粘结剂，和
C)0-95wt％的一种或多种普通添加剂、溶剂、颜料和/或填料，
其中组分A的反应性纳米粒子以元素-氧网络为基础，在它的表面上，反应性官能团R1和任选的非反应性和/或部分反应性官能团R2和R3通过网络的氧连接。
在根据本发明的纳米粒子中，R1是以至多98wt％，优选至多40wt％，尤其优选至多30wt％的量含有，R2和R3以0-97wt％，优选0-40wt％，尤其优选0-10wt％的量含有，其中
R1表示金属酸酯基团，如OTi(OR4)3；OZr(OR4)3；OSi(OR4)3；OSi(R4)3；OHf(OR4)3；NCO；尿烷，环氧化物，环氧基，羧酸酐；C＝C双键体系如甲基丙烯酸酯，丙烯酸酯；OH；通过氧连接的醇，例如双(1-羟甲基丙烷)-1-甲醇盐，2，2-双-(羟甲基)-1-丙醇-3-丙醇盐，2-羟基丙-1-醇-3-醇盐，酯，醚，例如2-羟基乙醇盐，C2H4OH，二甘醇盐，C2H4OC2H4OH，三甘醇盐，C2H4OC2H4OC2H4OH；螯合剂，例如氨基三乙醇盐，氨基二乙醇盐，乙酰基丙酮酸盐(Acetylacetonat)，乙基乙酰乙酸盐，乳酸盐；COOH；NH2；NHR4；和/或酯，反应性树脂组分如OH-，SH-，COOH-，NCO-，封闭的(verkappte)NCO-，NH2-，环氧基，羧酸酐，C＝C-，金属酸酯，含硅烷聚氨酯，聚酯，聚(THEIC)酯，聚(THEIC)酯酰亚胺，聚酰胺酰亚胺，聚酰胺，聚硅氧烷，聚硫化物，聚乙烯醇缩甲醛，聚合物，例如聚丙烯酸酯。
R2表示芳族化合物基团，例如苯基、甲苯基、壬基苯基，脂族化合物的基团，例如支化、线性、饱和、不饱和烷基C1-C30，脂肪酸衍生物；线性或支化酯和/或醚。
R3表示树脂基团，例如聚氨酯、聚酯、聚酯酰亚胺、THEIC-聚酯酰亚胺、聚钛酸酯树脂和它们的衍生物；具有有机衍生物的聚硅氧烷树脂；聚硫化物，聚酰胺，聚酰胺酰亚胺，聚乙烯醇缩甲醛树脂，和/或聚合物，如聚丙烯酸酯、聚乙内酰脲、聚苯并咪唑，和
R4表示以下化合物的基团：丙烯酸酯，酚，蜜胺，聚氨酯，聚酯，聚酯酰亚胺，聚硫化物，环氧化物，聚酰胺，聚乙烯醇缩甲醛树脂；芳族化合物的基团，例如苯基，甲苯基，壬基苯基；脂族化合物的基团，例如支化、线性、饱和、不饱和C1-C30烷基；酯；醚，例如甲基甘醇盐、甲基二甘醇盐、乙基甘醇盐、丁基二甘醇盐、二甘醇盐、三甘醇盐；醇盐，例如1-羟甲基-丙烷-1，1-二甲醇盐、2，2-双-(羟甲基)-1，3-丙二醇盐、2-羟基丙-1，3-二醇盐、乙二醇盐、新戊二醇盐、己二醇盐、丁二醇盐，脂肪，例如蓖麻子油和/或螯合剂，例如氨基三乙醇盐、氨基二乙醇盐、乙酰基丙酮酸盐、乙基乙酰乙酸盐、乳酸盐。
根据本发明的组分A)的纳米粒子由元素-氧网络组成，在它的表面上，反应性官能团R1和任选的非反应性或部分反应性官能团R2和R3通过网络的氧连接。具有所述官能团R1-R4的纳米粒子是平均半径在1-300nm的范围内，优选在2-80nm范围内，尤其优选在4-50nm范围内的粒子。
根据本发明的纳米粒子以1-60wt％，优选5-30wt％的量含在涂料组合物中。
根据本发明的纳米粒子的元素-氧网络含有通过氧连接的上述元素。网络可以含有在所有情况下以规则和/或不规则序列连接于氧的一个或多个相同或不同的元素。
无机网络优选含有包括钛、硅、铝和/或锆的系列中的元素。
例如，可以使用购自Nyacol Products Inc.的Nyacol DP 5480产品为基础的化合物作为组分A)。
任选的是，还可以在根据本发明的纳米粒子中补充有机单元如芳族化合物、脂族化合物、酯、醚、醇盐、脂肪和螯合剂、酰亚胺、酰胺、丙烯酸酯的基团。
OTi(OR4)3；OZr(OR4)3、乙酰基丙酮酸盐、2-羟基乙醇盐、二甘醇盐、OH用作官能团R1是优选的。
聚酯酰亚胺和/或THEIC聚酯酰亚胺树脂基团用作R3是优选的。
丙烯酸树脂、氨基三乙醇盐、乙酰基丙酮酸盐、聚氨酯树脂和丁基二甘醇盐用作官能团R4是优选的。
在所有情况下基团R1-R4可以是相同或不同的。
可以根据本发明使用的组分A)的纳米粒子的实例表示在图1-4中。
Figure C0080466500061
                                                             图2
          图1
          图3                                               图4
图1表示具有OH作为反应性官能团R1的纳米粒子。通过这些OH官能团它能够与例如酯、羧酸、异氰酸酯、环氧化物、酸酐等的相应官能团反应。
根据图2的纳米粒子的反应性通过作为R1的OH官能团和作为R3的实例的各种树脂序列聚酯酰亚胺和THEIC聚酯酰亚胺来确定。
根据图3和4的纳米粒子提供有原钛酸酯官能团作为反应性组分R1。根据图4的纳米粒子还具有作为聚合物链段R3的THEIC聚酯酰亚胺。
有机基团Z表示异丙基、丁基、丁基二甘醇、三乙醇胺、乙酰基丙酮、聚酰胺酰亚胺、聚氨酯和聚酯酰亚胺基团和氨基三乙醇盐和环氧基团，尤其选自R4的基团。
除了根据本发明使用的组分A)的纳米粒子以外，在涂料组合物中可以含有单体和/或聚合元素-有机化合物。聚合元素-有机化合物的实例包括例如在还未公开的德国专利申请198 41 977.5中提及的无机-有机异质聚合物。单体元素-有机化合物的实例包括原钛酸酯和/或原锆酸酯，例如壬基、鲸蜡基、硬脂基、三乙醇胺、二乙醇胺、乙酰基丙酮、乙酰基乙酸酯、四异丙基、甲苯基、四丁基的钛酸酯或锆酸酯，以及四乳酸钛，铪和硅化合物，例如四丁醇铪和硅酸四乙酯和/或各种硅树脂。
这类的其它聚合和/或单体元素-有机化合物在根据本发明的组合物中可以有的量为0-70wt％。
组分A)的制备可以通过在对应于官能团R1-R3的有机反应剂的存在下相应元素-有机或元素-卤素化合物的普通水解和缩合反应来进行。
同样，有机树脂和/或纳米粒子组分可以与相应的元素-氧化物化合物反应成相应的纳米粒子。
这种制备方法对熟练人员来说是已知的，例如参见Ralph K.Iler，John Wiley and Sons，“The Chemistry of Silica”，New York，S.312ff，1979。
根据本发明的组合物可以含有这类在电线涂层部分已知和惯用的一种或多种粘结剂作为组分B)。实例可包括聚酯、聚酯酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、THEIC聚酯酰亚胺、聚钛酸酯-THEIC酯酰亚胺、酚醛树脂、蜜胺树脂、聚甲基丙烯酰亚胺、聚酰亚胺、聚双马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并恶嗪二酮、聚乙内酰脲、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛和/或封闭异氰酸酯。其它粘结剂还包括例如环氧化物和丙烯酸树脂。
使用聚酯和/或聚酯酰亚胺，尤其THEIC-聚酯酰亚胺是优选的。
所使用的聚酯例如包括公知用于电线包覆涂层的那些。它们也可以是具有杂环、含氮环的聚酯，例如，酰亚胺和乙内酰脲和苯并咪唑结构缩合到分子中的聚酯。
聚酯尤其包括以下组分的缩合产物：多元脂族、芳族和/或环脂族羧酸和它们的酸酐，多元醇，在含酰亚胺、含聚酯氨基基团化合物的情况下任选与一定比例的单官能化化合物(例如一元醇)。
饱和聚酯酰亚胺优选以对苯二甲酸聚酯为基础，除了二醇以外，它们还可含有多元醇和作为附加二羧酸组分的二氨基二苯基甲烷和1，2，4-苯三酸酐的反应产物。
而且，还可以使用不饱和聚酯树脂和/或聚酯酰亚胺。使用不饱和聚酯和/或聚酯酰亚胺是优选的。
而且，聚酰胺可以用作组分B)，例如从1，2，4-苯三酸酐和异氰酸根二苯基甲烷制备的那类的热塑性聚酰胺和聚酰胺酰亚胺。可以用作组分B)的酚醛树脂和/或聚乙烯醇缩甲醛的实例是可从酚和醛的缩聚制备的酚醛清漆，或可从聚乙烯醇和醛和/或酮制备的聚乙烯醇缩甲醛。封闭异氰酸酯还可以用作组分B)，如多元醇、胺、CH-酸化合物(例如乙酰基乙酸酯，丙二酸等)和二异氰酸酯的加合物，甲酚和酚通常用作封闭剂。
组合物可以含有颜料和/或填料作为组分C)，例如，赋色无机和/或有机颜料如二氧化钛或碳黑，以及特殊效果的颜料如金属片颜料和/或珠光颜料。所含有的添加剂的实例包括普通漆添加剂，例如增量剂、增塑组分、促进剂(例如，金属盐、取代胺)、引发剂(例如光引发剂、对热有反应的引发剂)、稳定剂(例如氢醌、醌、烷基酚、烷基酚醚)、消泡剂、流平剂。
为了增加溶解度，组合物可以含有有机溶剂如芳族烃、N-甲基吡咯烷酮、甲酚、酚、二甲苯酚、苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸甲酯。根据本发明的组合物可以含有例如30-95wt％的有机溶剂。
任选的是，根据本发明的组合物还可以与普通电线涂料混合并随后通过普通方法施涂。
根据本发明的组合物的施涂可以通过普通方法来进行，不用考虑所使用的电线的类型和直径。电线可以直接用根据本发明的组合物涂敷，然后在炉上烘干。涂敷和烘干可以任选连续进行多次。炉可以水平或垂直方向排列，涂敷条件如持续时间和涂层的数目，烘干温度，涂敷速度取决于所要涂敷的电线的性质。例如，涂敷温度可以在室温到400℃的范围内。而且，在涂敷过程中高于400℃以上的环境温度，例如高达800℃和800℃以上也是可能的，不会对根据本发明的涂层的质量造成任何明显的降低。
在烘干过程中，根据本发明的组合物的组分，尤其组分A)和组分B)可以相互进行化学反应。取决于组分A)和B)的化学性质，各种化学反应都是可能的，例如，酯交换反应、聚合反应、加成反应、缩合反应。根据优选使用的组分A)和B)，缩合反应优先发生。
可以使用根据本发明的组合物，不管电线的性质和直径如何；例如，可以涂敷直径5μm到6mm的电线。适合的电线包括普通的金属导体，例如铜、铝、锌、铁、金、银、或它们的合金。
根据本发明的涂料组合物可以作为电线的多层涂层的成分含有。该多层涂层可以含有根据本发明的至少一种涂料组合物。
根据本发明，电线可以用或不用已现有的涂料涂敷。现有涂料例如可以是例如绝缘涂料和阻燃涂料。在这种情况下，根据本发明的涂料的层厚可以显著不同。
还可能用根据本发明的涂料承载其它的涂层，例如其它的绝缘涂层。还可以使用此类涂料，例如用作改进机械保护性、产生所需的表面性能和用于修匀的表层涂层。例如，以聚酰胺、聚酰胺酰亚胺和聚酰亚胺为基础的组合物尤其适合用作表层涂层。
更尤其，根据本发明的组合物还适合作为一道涂层施涂。
根据本发明，该组合物可以普通涂层厚度施涂。也可以施涂薄涂层，而不会影响根据本发明获得的抗部分放电性，以及涂层的粘合力、强度和可延长性。干燥层厚度可以根据薄和厚电线的标准化值来变化。
用根据本发明的组合物获得的涂层使涂层的抗部分放电性与迄今已知的组合物相比增加，结果，在高压，尤其脉冲波形电压作用下的连续载荷成为可能。与单独基于单体和/或聚合元素-有机化合物的涂料相比，它们以高的连续载荷能力和长使用寿命著称。涂层电线的抗部分放电性可以增加，使得它们尤其适合于在高压负荷和脉冲形高压负荷的情况下使用。
下面以实施例来阐述本发明。
根据现有技术的电线用涂料的制备
实施例1a(对比)
在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的2升三颈烧瓶中，在4小时内将261.2g的三-(2-羟乙基)-异氰脲酸酯(THEIC)、93.2g的乙二醇、194.2g的对苯二甲酸二甲酯(DMT)和0.5g的乙酸锌加热到210℃。蒸馏掉60g甲醇。在冷却到150℃后，加入192.1g的1，2，4-苯三酸酐(TMA)和99.0g的二苯氨基甲烷(DADM)。在搅拌下在3小时内将混合物加热到220℃，并在该温度下保持另外3小时。蒸馏掉33g水。然后将该混合物冷却到180℃，再加入500g的甲酚。
在进一步搅拌下，准备使用的本树脂溶液用882.0g的甲酚，273.0g的Solvesso 100，100.0g的二甲苯，9.0g的商购酚醛树脂A，45.0g的商购酚醛树脂B和18.0g的原钛酸四丁基酯制备。
所得电线用涂料具有31.3％的固体含量和410mPas的粘度。
实施例1b(对比)
搅拌下，将140g的根据WO96/41909的颗粒状SiO2材料和320g的甲酚与1800g的根据实施例1a的电线涂料混合，并搅拌60分钟。获得了固体含量30.3％和530mPas粘度的涂料分散体。
根据本发明的电线用涂料的制备
实施例2
在剧烈搅拌下将200g的“Nyacol DP 5480”(具有羟基官能的Si-O纳米粒子，在乙二醇中的30％混合物，纳米粒子半径：25nm，购自Nycol Products Inc.)与1800g的根据实施例1a的电线涂料混合，再搅拌60分钟。获得了固体含量为30.9％和粘度为390mPas的涂料分散体。
实施例3
在剧烈搅拌下将400g的“Nyacol DP 5480”与1600g的根据实施例1a的电线涂料混合，再搅拌60分钟。获得了固体含量为30.6％和粘度为370mPas的涂料分散体。
实施例4
在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的2升三颈烧瓶中，在70-80℃和剧烈搅拌下，将130.5g的三-(2-羟乙基)-异氰脲酸酯(THEIC)、62.0g的乙二醇、194.2g的对苯二甲酸二甲酯(DMT)与180.0g的用Ralph K.Iller，Loc.cit描述的方式制备的OH-官能化Si-O纳米粒子(平均半径：25nm)彻底混合，然后再加入0.5g的乙酸锌，在4小时内加热到210℃。蒸馏掉50g甲醇。在冷却到150℃后，加入192.1g的1，2，4-苯三酸酐(TMA)和99.0g的二苯氨基甲烷(DADM)。在搅拌下在3小时内将混合物加热到220℃，并在该温度下保持另外3小时。蒸馏掉33g水。然后将该混合物冷却到180℃，再加入500.0g的甲酚。
在进一步搅拌下，准备使用的本树脂溶液用900.0g的甲酚，284.5g的Solvesso 100，100.0g的二甲苯，9.2g的商购酚醛树脂A，46.2g的商购酚醛树脂B和18.4g的原钛酸四丁基酯制备。
所得电线用涂料具有30.8％的固体含量和380mPas的粘度。
实施例5
在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的2升三颈烧瓶中，在4小时内将261.2g的三-(2-羟乙基)-异氰脲酸酯(THEIC)、93.2g的乙二醇、194.2g的对苯二甲酸二甲酯(DMT)和0.5g的乙酸锌加热到210℃。蒸馏掉60g甲醇。在冷却到150℃后，加入192.1g的1，2，4-苯三酸酐(TMA)和99.0g的二苯氨基甲烷(DADM)。在搅拌下在3小时内将混合物加热到220℃，并在该温度下保持另外3小时。蒸馏掉33g水。然后将该混合物冷却到180℃，再加入500g的甲酚。在60-80℃加入45.0g的原钛酸四异丙基酯，并在剧烈搅拌下加入190.0g的用RalphK.Iller，loc.cit描述的方式制备的OH-官能化Al-O-Si-O纳米粒子(平均半径：20nm)，再在5小时内加热到205℃，蒸馏掉38.2g的异丙醇。在冷却和进一步搅拌下，准备使用的本树脂溶液用1100.0g的甲酚，355.0g的Solvesso 100，129.0g的二甲苯，11.0g的商购酚醛树脂A，50.0g的商购酚醛树脂B制备。
所得电线用涂料具有30.5％的固体含量和370mPas的粘度。
试验：
固体含量1g，1h，180℃[％]          DIN EN IS03251
在25℃的粘度[mPas]或[Pas]          DIN 53015
应用
裸线厚度0.3mm的铜线在普通电线涂敷设备上用根据实施例2-5及对比实施例1a和1b叙述的电线用涂料涂敷(一道涂层)。所得层厚度是18μm。
表1：涂层铜线的技术数据(根据DIN 46453和DIN EN 60851)
对比实施例1a 对比实施例1b 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
软化点 394℃ 396℃ 402℃ 404℃ 357℃ 402℃
热冲击1xd 220℃ 220℃ 220℃ 220℃ 220℃ 220℃
在缠绕过程中的粘合力和可伸长性1xd 25％ 10％ 20％ 15％ 20％ 15％
铅笔硬度 3-4H 4-5H 6-7H 6-7H 6-7H 6-7H
可涂漆性 满意 满意 满意 满意 满意 满意
在变频器上的使用寿命* 0.8h ＞1000h ＞1000H ＞1000h ＞1000h ＞1000h
在变频器上的使用寿命* 0.5h 390 80h 420h 480h 430h
涂层电线预拉长5％ 0.3h 21h 70h 430h 490h 410h
涂层电线预拉长10％ 0.2h 13h 60h 430h 500h 430h
430h*购自Siemens的变频器：Simovert P 6SE2103-3AA01
输出功率：2.8kVA，循环频率：10kHz

Claims (9)

1.电线用的涂料组合物，它含有
A)1-60wt％的反应性粒子，具有平均半径为1-300nm，它是以具有铝和/或硅的元素-氧网络为基础，
B)0-90wt％的一种或多种普通粘结剂，和
C)0-95wt％的一种或多种普通添加剂、溶剂、颜料和/或填料，
其中，在反应性粒子的元素-氧网络的表面上，反应性官能团R1以至多98wt％的量含在反应性粒子中，其中
R1表示OH。
2.根据权利要求1的涂料组合物，特征在于组分A的反应性粒子具有2-80nm的平均半径。
3.根据权利要求1或2的涂料组合物，特征在于另外含有的作为单体和/或聚合元素-有机化合物的化合物是原钛酸酯。
4.通过施涂涂料组合物来涂敷电线的方法，特征在于施涂根据权利要求1-3中的任一项的涂料组合物。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于涂敷以后涂料组合物用炉烘烤。
6.根据权利要求4的方法，特征在于使用预涂的电线。
7.根据权利要求4-6中任一项的方法，特征在于根据权利要求1-3任一项的涂料组合物作为一道涂层应用和/或作为底涂层、中涂层和/或表层涂层使用。
8.根据权利要求1-3中的任一项的组合物用于涂敷电线的用途。
9.涂敷的电线，其通过使用权利要求1-3任何一项的涂料组合物获得。
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