CN118325362A - 一种效果颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种效果颜料及其制备方法。本发明提供了一种新型的片状硫酸钙基效果颜料，其以片状硫酸钙为基材，以有机物进行表面活化修饰及保护基材的腐蚀，进而包覆氧化铁形成效果颜料，该效果颜料具有较好的闪烁感和光泽度、色调纯正，且制备方法简单、原料廉价、重金属可控，能广泛应用于化妆品领域。
Description
技术领域
本发明涉及效果颜料技术领域，具体而言，涉及一种效果颜料及其制备方法。
背景技术
效果颜料是一类给人带来视觉冲击的颜料，包括金属效果颜料和光干涉效果颜料。传统的效果颜料是以低折射率片状的无机云母、天然云母、合成云母、玻璃片、片状氧化铝、片状铝粉、片状二氧化硅等为基材，通过在其表面包覆高折射率的金属氧化物产生具有干涉的光学颜色效果。
目前无机云母中由于自身地质结构原因掺杂了杂质而影响了薄片的纯净程度，从而影响了最终颜料产品的外观色相纯度；或是由于α-氧化铝薄片的制备条件苛刻，成本高，很难产业化；或是由于玻璃鳞片中基材的生产工艺决定了其薄片的径厚比很难均匀统一，从而影响了产品色相纯净程度与饱和度，严重影响了产品的质量。因此，筛选一种成本低且不会影响产品质量的基材至关重要。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效果颜料的制备方法，该制备方法以片状硫酸钙为基材，以有机物进行表面活化修饰及保护基材的腐蚀，进而包覆氧化铁形成效果颜料，获得的效果颜料具有较好的闪烁感和光泽度、色调纯正。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供了一种效果颜料，其包括基材和包覆在基材表面的金属氧化物；
上述基材包括片状硫酸钙。
在一些实施例中，上述金属氧化物包括钛、锆、铁、铝、铬的氧化物。
在一些实施例中，上述效果颜料在基材与金属氧化物之间设置有保护层。
在一些实施例中，上述保护层包括由正硅酸乙酯的乙醇溶液涂布到基材表面形成的有机物保护层。
第二方面，本发明提供了上述效果颜料的制备方法，其包括：调节含有片状硫酸钙的溶液的pH至碱性，然后流加正硅酸乙酯的乙醇溶液，反应后调节混合溶液的pH至酸性，再流加三氯化铁溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后再经过洗涤、烘干和煅烧获得古铜色效果颜料。
在一些实施例中，在加入正硅酸乙酯的乙醇溶液前，调节含有片状硫酸钙的溶液的pH为7.5-8.5，温度为75-85℃，优选地，溶液的pH为8.0，温度为80℃。
在一些实施例中，在反应体系中，片状硫酸钙与正硅酸乙酯的乙醇溶液、三氯化铁的质量体积比为：100g：30～250mL：200～800mL。
在一些实施例中，上述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯与乙醇按照体积比为1:3；正硅酸乙酯的乙醇溶液的流加速度为0.5mL/min。
在一些实施例中，上述三氯化铁溶液的流加速度为0.1g/min。
在一些实施例中，上述片状硫酸钙的制备方法包括：调节表面活性剂溶液的pH和温度，然后加入氯化钙溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后获得含有片状硫酸钙的溶液。
在一些实施例中，上述表面活性剂为十八烯胺。
在一些实施例中，调节表面活性剂溶液的pH为4.5-5.5，温度至80-90℃。
在一些实施例中，上述十八烯胺与氯化钙的质量比为3:40。
在一些实施例中，在加入氯化钙前，将十八烯胺配制为浓度为1g/L的溶液，然后将氯化钙溶液按照0.1g/min的流速加入十八烯胺溶液中。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种新型的片状硫酸钙基效果颜料，其以片状硫酸钙为基材，以有机物进行表面活化修饰及保护基材的腐蚀，进而包覆氧化铁形成效果颜料，该效果颜料具有较好的闪烁感和光泽度、色调纯正，且制备方法简单、原料廉价、重金属可控，能广泛应用于化妆品领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1所得的效果颜料的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
为了提供一种成本低且不会影响产品色相和纯净度的基材，本发明筛选到了片状硫酸钙，将其作为效果颜料的基材，在其表面包覆金属氧化物，获得一种新的效果颜料，具体的制备方法如下：
S1.片状硫酸钙制备
调节表面活性剂溶液的pH和温度，然后加入氯化钙溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后获得含有片状硫酸钙的溶液。
其中，表面活性剂包括十八烯胺。在本发明中，十八烯胺是制备片状硫酸钙的模板剂。
在上述步骤中，调节表面活性剂溶液的pH至4.5-5.5，温度至80-90℃。具体地，将表面活性剂溶液的pH调节至4.5、4.8、5.0、5.2或5.5，或是4.5-5.5中的任意数值；较为优选地，将表面活性剂溶液的pH调节至5.0；将表面活性剂溶液的调节至80℃、82℃、84℃、85℃、88℃或90℃，或是80-90℃中的任意数值；较为优选地，将表面活性剂溶液的调节至85℃。
在本发明中，十八烯胺与氯化钙的质量比为3:40。
S2.效果颜料的制备
调节含有片状硫酸钙的溶液的pH至碱性，然后流加正硅酸乙酯的乙醇溶液，反应后调节混合溶液的pH至酸性，再流加三氯化铁溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后再经过洗涤、烘干和煅烧获得古铜色效果颜料。
在本发明中，在加入正硅酸乙酯的乙醇溶液前，调节含有片状硫酸钙的溶液的pH为7.5-8.5，温度为80℃。
具体地，将含有片状硫酸钙的溶液的pH调节至7.5、7.8、8.0、8.2或8.5，或是7.5-8.5中的任意数值；较为优选地，将表面活性剂溶液的pH调节至8.0。
发明人发现片状硫酸钙可以作为效果颜料的基材，但是由于制备过程中的酸性环境，会对片状硫酸钙造成腐蚀，为了解决这一问题，发明人经过大量试验发现，以有机物正硅酸乙酯的乙醇溶液作用于片状硫酸钙的表面，不仅可以对其形成保护，解决腐蚀问题，同时还能对其表面进行活化修饰。
在本发明中，效果颜料制备过程中，片状硫酸钙与正硅酸乙酯的乙醇溶液、三氯化铁的质量体积比为：100g：30～250mL：200～800mL。
在本发明中，煅烧的温度为500-550℃，具体地，煅烧温度可以为500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃，也可以是500-550℃中的任意数值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种效果颜料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)片状硫酸钙制备
在5L的烧杯中，依次加入3000mL去离子水，加入3g表面活性剂十八烯胺，升温至85℃，调节pH＝5，以1.0mL/min的速度加入400mL 10wt％的氯化钙溶液，以20％的硫酸钠溶液保持溶液pH值不变，加料完全后，得到含有片状硫酸钙的溶液。
(2)效果颜料的制备
在步骤(1)制备的含有片状硫酸钙100g的1200mL水溶液中，用30％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，在80℃下，以0.5mL/min加入50mL正硅酸乙酯的乙醇溶液(正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：3)，加完后用3％稀盐酸调节pH值为3.0，以1.0mL/min的速度加入300mL10％的三氯化铁溶液，并以30％的氢氧化钠溶液保持pH值不变，反应结束后，过滤，洗涤、烘干、在500-550℃煅烧得到古铜色效果颜料。
实施例2
片状硫酸钙制备pH＝4.5，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
片状硫酸钙制备pH＝5.5，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
片状硫酸钙制备温度为80℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例5
片状硫酸钙制备温度为90℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例6
将含有片状硫酸钙的溶液的pH调节至7.8，其余步骤与实施例1相同。
实施例7
将含有片状硫酸钙的溶液的pH调节至8.2，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，基材为合成云母，其具体步骤为：
称取100g粒径为10-60μm、径厚比≥60的合成云母，置于5L的圆底烧瓶中，加入2000mL去离子水，放于水浴锅中，并以300rps速率搅拌，升温至80℃之间，用10％的稀盐酸调节pH值为3.0，以1mL/min的速率滴加10％三氯化铁溶液，并以30％的氢氧化钠溶液保持pH值不变，反应结束后，过滤，洗涤、烘干、在500-550℃煅烧得到古铜色效果颜料。
实验例
将实施例1-7以及对比例制备获得的效果颜料进行光学性能评估，包括色泽度、纯净度等。准确称量4.00克珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。再用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。测试结果如表1所示：
表1色泽和光洁度对比
其中，L*为亮度，a*、b*为颜色，结果表明本发明的效果颜料具有较好的珠光效果，本实施例制备效果颜料，作为一种新型效果颜料能达到与合成云母基材珠光颜料类似的效果。
将实施例1效果颜料通过扫描电镜成像进行观察，结果如图1。
综上所述，本发明的实施例中，通过制备一种成本低且不会影响产品质量的新型基材的片状硫酸钙基效果颜料，其以片状硫酸钙为基材，以有机物进行表面活化修饰及保护基材的腐蚀，进而包覆氧化铁形成效果颜料，该效果颜料具有较好的闪烁感和光泽度、色调纯正，且制备方法简单、原料廉价、重金属可控。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种效果颜料，其特征在于，包括基材、包覆在基材表面的保护层，以及包覆于保护层上的金属氧化物层；
所述基材包括片状硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的效果颜料，其特征在于，所述保护层包括由正硅酸乙酯的乙醇溶液涂布到基材表面形成的有机物保护层。
3.根据权利要求2所述的效果颜料，其特征在于，所述金属氧化物层中的金属氧化物包括钛、锆、铁、铝和铬的氧化物。
4.如权利要求1-3任一项所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，包括：调节含有片状硫酸钙的溶液的pH至碱性，然后流加正硅酸乙酯的乙醇溶液，反应后调节混合溶液的pH至酸性，再流加三氯化铁溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后再经过洗涤、烘干和煅烧获得古铜色效果颜料。
5.根据权利要求4所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，在加入所述正硅酸乙酯的乙醇溶液前，调节含有片状硫酸钙的溶液的pH为7.5-8.5，温度为80℃。
6.根据权利要求5所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，在反应体系中，片状硫酸钙与正硅酸乙酯的乙醇溶液、三氯化铁的质量体积比为：100g：30～250mL：200～800mL；
优选地，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯与乙醇按照体积比为1:3；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的流加速度为0.5mL/min；
优选地，所述三氯化铁溶液的流加速度为0.1g/min。
7.根据权利要求6所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，所述片状硫酸钙的制备方法包括：调节表面活性剂溶液的pH和温度，然后加入氯化钙溶液，并保持反应体系的pH不变，反应后获得含有片状硫酸钙的溶液。
8.根据权利要求7所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十八烯胺。
9.根据权利要求8所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，调节表面活性剂溶液的pH为4.5-5.5，温度至80-90℃。
10.根据权利要求9所述的效果颜料的制备方法，其特征在于，所述十八烯胺与氯化钙的质量比为3:40；
优选地，在加入氯化钙前，将十八烯胺配制为浓度为1g/L的溶液，然后将所述氯化钙溶液按照0.1g/min的流速加入所述十八烯胺溶液中。
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| CN202410435011.6A CN118325362A (zh) | 2024-04-11 | 2024-04-11 | 一种效果颜料及其制备方法 |
Publications (1)
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| CN118325362A true CN118325362A (zh) | 2024-07-12 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202410435011.6A Pending CN118325362A (zh) | 2024-04-11 | 2024-04-11 | 一种效果颜料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN118325362A (zh) |
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2024
- 2024-04-11 CN CN202410435011.6A patent/CN118325362A/zh active Pending
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