CN118207640A - 一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 - Google Patents
一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118207640A CN118207640A CN202410184120.5A CN202410184120A CN118207640A CN 118207640 A CN118207640 A CN 118207640A CN 202410184120 A CN202410184120 A CN 202410184120A CN 118207640 A CN118207640 A CN 118207640A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon fiber
- polyacrylonitrile
- based carbon
- bubbler
- fiber precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims abstract description 113
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 title claims abstract description 82
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 81
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 81
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 112
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 73
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 25
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 41
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims description 36
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 10
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 31
- 238000010923 batch production Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 14
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 12
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 12
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 10
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 4
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000009730 filament winding Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/06—Washing or drying
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/12—Stretch-spinning methods
- D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/12—Stretch-spinning methods
- D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明提供一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，属于聚丙烯腈基碳纤维领域。所述多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，包括有：纺丝、水洗、蒸汽牵伸。本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，能够降低原丝内部结构缺陷及提高原丝取向度，提高原丝力学性能。本方法可改善聚丙烯腈基碳纤维原丝在规模化大批次生产过程中原丝丝束存在的无法满足细旦化要求以及毛丝频率高的问题，提高制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量稳定性，提高产品的生产效率，实现聚丙烯腈基碳纤维原丝的规模化稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈基碳纤维领域，尤其是涉及一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。
背景技术
碳纤维是一种高强度比、高比模量的增强型和功能型纤维材料，被称作是21世纪的“黑色黄金”，碳纤维及其复合材料在航空航天、交通运输、医疗器械、体育器材等领域具有广泛应用。
优质的聚丙烯腈（PAN）原丝是生产高性能碳纤维的关键，目前聚丙烯腈碳纤维是碳纤维生产的主流工艺。现有的聚丙烯腈基碳纤维原丝生产工艺是采用“二甲基亚砜（DMSO）水相悬浮聚合两步法”进行生产，即在一定条件下以DMSO为溶剂对PAN粉料进行溶解得到纺丝用原液，然后采用干喷湿纺工艺喷丝后，丝束经牵伸、水洗等工艺过程，制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。
但是，在现有的聚丙烯腈基碳纤维原丝生产过程中，聚丙烯腈基碳纤维原丝中溶剂残留量较高，并且还存在有原丝内部结构缺陷较多、原丝取向度较低、原丝力学性能不佳的缺陷。进一步的，聚丙烯腈基碳纤维原丝的规模化大批次生产过程中，初生原丝丝束存在有无法满足细旦化要求、毛丝频率高的问题，制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量稳定性差，无法实现聚丙烯腈基碳纤维原丝以及高质量碳纤维的规模化稳定生产。
中国专利CN104805533A公开了一种碳纤维原丝水洗方法，其在原丝水洗槽底部设置多孔盘管，喷出热脱盐水，实现水洗槽内水洗水的强制流动；同时结合V型、S型、波浪形等走丝方式，以及拍打辊振动，提高水洗效果，降低丝束二甲基亚砜残留。该专利在实际操作过程中，由于走丝方式、多重振动等因素影响，易于导致原丝结构缺陷多、取向度低、力学性能不佳的缺陷；且易于产生断丝、毛丝，不利于原丝质量稳定性的控制。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，能够在不改变原有设备的走丝路径条件下，降低制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的溶剂残留量，降低原丝内部结构缺陷，提高原丝取向度，提高原丝力学性能，并进一步改善聚丙烯腈基碳纤维原丝在规模化大批次生产过程中，初生原丝丝束存在的无法满足细旦化要求、毛丝频率高的问题，提高制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量稳定性，提高生产效率，实现聚丙烯腈基碳纤维原丝的规模化稳定生产。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，所述制备方法，包括有：纺丝、水洗、上油、蒸汽牵伸；
所述纺丝的方法为，采用纺丝原液喷丝，在空气中形成丝束后，进入凝固浴；丝束经凝固浴固化后，控制丝束出凝固浴的牵伸张力在200-800cN/dtex范围内，进行凝固浴牵伸；
所述纺丝原液中，聚丙烯腈固含量为18.5-21wt%，纺丝原液采用的溶剂为二甲基亚砜；
所述水洗的方法为，对凝固浴牵伸后的丝束进行九级水洗，控制水洗温度在35-95℃范围内，且水洗温度逐级提高；控制各级水洗后的牵伸张力在800-1500cN/dtex范围内，且牵伸张力逐级提高；
所述蒸汽牵伸，控制蒸汽牵伸张力在1500-2000cN/dtex范围内。
进一步的，所述水洗中，在各级水洗的过程中，对丝束进行鼓泡震荡，并采用脱盐水持续喷淋丝束。
优选的，所述水洗中，控制总牵伸倍数为2.0-2.5倍。
优选的，所述蒸汽牵伸中，控制蒸汽压力为3.0-7.0bar，蒸汽牵伸倍数为2.3-5.0倍。
进一步的，所述鼓泡震荡通过鼓泡装置进行，鼓泡介质为压缩空气，压缩空气压力不低于3bar。
进一步的，所述鼓泡装置，包括有鼓泡器、固定架、供气管；
鼓泡器设置于各级水洗的水洗液面以下；
鼓泡器与供气管连通，供气管外接压缩空气气源，用于向鼓泡器供给压缩空气；鼓泡器的顶部设置有便于压缩空气通过的排气口；
鼓泡器的侧面底部设有排水口，用于排出鼓泡器内的水；
鼓泡器与固定架固定连接，用于将鼓泡器固定于水洗槽内液面以下。
进一步的，所述排气口沿鼓泡器的长边方向布置，并设置为相对于鼓泡器短边中轴线对称布置的两排；或所述排气口沿鼓泡器的短边方向布置，并设置为沿鼓泡器长边方向均匀布置的多列。
优选的，所述排气口为孔型或直条型。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，在纺丝原液从喷丝头喷出获得丝束后，经凝固浴固化、牵伸，多级水洗、牵伸，上油以及蒸汽牵伸，并在凝固浴牵伸、水洗牵伸以及蒸汽牵伸阶段过程中使丝束在可控张力条件下进行充分牵伸；能够在不改变原有设备的走丝路径条件下，降低制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的溶剂残留量，降低原丝内部结构缺陷，提高原丝取向度，提高原丝力学性能，并进一步改善聚丙烯腈基碳纤维原丝在规模化大批次生产过程中，初生原丝丝束存在的无法满足细旦化要求、毛丝频率高的问题，提高制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量稳定性，提高生产效率，实现聚丙烯腈基碳纤维原丝的规模化稳定生产。
2）本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，控制各阶段牵伸张力在预定范围内，逐级施加张力，能够使单轴向牵伸力发挥最大作用；在原液形成原丝的过程中，丝束不断均匀轴向伸长和径向收缩，逐级细化，有效降低甚至消除现有工艺中因牵伸不足或者牵伸过度导致的原丝缺陷（如皮芯结构、孔状结构），最终获得均匀的原丝截面，既能拉伸原丝并沿纤维轴取向实现均匀细旦化，又能够避免拉伤初生原丝。
另外，通过在水洗过程中，设置喷淋装置和鼓泡装置对丝束的振荡作用实现充分水洗，降低原丝内部的溶剂残留，提高丝束可牵伸性；且在规模化大批次生产过程中，制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量稳定性好，生产效率高，有效实现聚丙烯腈基碳纤维原丝的规模化稳定生产，从而改善聚丙烯腈基碳纤维的力学性能。
3）本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，在水洗过程中，纤维丝束牵伸逐级增加，张力逐步增加，配合充分的水洗工艺，使纤维沿轴取向的同时，排除内部因溶剂残留造成的缺陷。同时，在水洗内的各级水洗槽内的水洗牵伸过程中，增加喷淋装置和鼓泡装置，保持水与原丝丝束处于动态变位状态，提高溶剂置换速度，减少丝束内的溶剂残留。进一步的，喷淋装置的喷淋量可以根据原丝规格的不同灵活调节。且鼓泡装置的排气口有多种布置方式，可以根据丝束分散情况灵活选择带有合适排气口的鼓泡器。
4）本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝的横截面均匀，无皮芯结构或孔状结构缺陷，取向度高；聚丙烯腈基碳纤维原丝的3K原丝强度可达80.0-88.5cN/dtex，单丝纤度可达0.99-1.2dtex。
附图说明
图1为本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，采用的水洗装置示意图；
图中，1-第一水洗槽；2-第二水洗槽；3-第三水洗槽；4-第四水洗槽；5-第五水洗槽；6-第六水洗槽；7-第七水洗槽；8-第八水洗槽；9-第九水洗槽；10-丝束；11-鼓泡装置；12-喷淋装置。
图2为本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，水洗槽内采用的鼓泡装置结构示意图；
图3为本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，水洗槽内采用的鼓泡装置俯视图；
图4为本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，水洗槽内采用的鼓泡装置侧视图；
图5为本发明的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，鼓泡装置中鼓泡器的排气口示意图；
图中，21-鼓泡器；22-固定架；23-供气管；24-排气口；25-排水口。
图6为实施例1制得的聚丙烯腈基碳纤维的SEM图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
发明人在生产实践中研究发现，在聚丙烯腈基碳纤维原丝生产过程中，对纤维丝束的牵伸能够不断驱动纤维内部结构转化，从最初的球晶逐步变形转变成原丝，针对牵伸张力的精确控制可以在纤维不断裂的情况下，对丝束进行充分的拉伸和水洗，进而获得致密排列且较少孔隙缺陷的原丝。
在本发明申请的一种实现方式中，针对性的在凝固浴出口处、各级水洗槽出口处以及蒸汽牵伸箱进出口处设置张力控制器，并在水洗过程中增加鼓泡装置以及喷淋装置，不仅能实现逐级牵伸，更能在牵伸过程中实现充分水洗，能够在获得原丝内部结构高度取向的同时，大大降低原丝内部溶剂残留，提高原丝质量。
在本发明申请的一种实现方式中，凝固浴牵伸过程中，设置第一张力控制器，保持丝束出凝固浴的张力在200-800cN/dtex范围内；在此张力范围内，初生纤维被适度的沿轴向拉伸。
在本发明申请的一种实现方式中，在水洗牵伸过程中，保持各级水洗牵伸的张力在800-1500cN/dtex范围内。同时，在各水洗槽内增加鼓泡装置及喷淋装置。在前述条件下，水洗过程中，纤维丝束牵伸逐级增加，张力逐步增加，配合充分的水洗工艺，使纤维沿轴取向的同时，排除内部因溶剂残留造成的缺陷。同时，在水洗内的各级水洗槽内的水洗牵伸过程中，增加喷淋装置和鼓泡装置，保持水与原丝丝束处于动态变位状态，提高溶剂置换速度，减少丝束内的溶剂残留。进一步的，喷淋装置的喷淋量可以根据原丝规格的不同灵活调节。且鼓泡装置的排气口有多种布置方式，可以根据丝束分散情况灵活选择带有合适排气口的鼓泡器。
进一步的，本发明通过各技术手段的结合，在凝固浴牵伸、水洗牵伸、蒸汽牵伸阶段，控制各阶段牵伸张力在预定范围内，能够使单轴向牵伸力发挥最大作用；在从纺丝原液到形成原丝的过程中，丝束不断均匀轴向伸长和径向收缩，有效降低甚至消除现有工艺中因牵伸不足或者牵伸过度导致的原丝缺陷，最终获得均匀的原丝截面。
进一步的，本发明通过各技术手段的结合，能够在降低制得的聚丙烯腈碳纤维原丝的溶剂残留量，降低原丝内部结构缺陷，提高原丝取向度，提高原丝力学性能的同时，进一步改善聚丙烯腈碳纤维原丝在规模化大批次生产过程中，初生原丝丝束存在的无法满足细旦化要求、毛丝频率高的问题，提高制得的聚丙烯腈碳纤维原丝的质量稳定性，提高生产效率，实现聚丙烯腈碳纤维原丝的规模化稳定生产。进而为后续碳纤维生产提供优质原材料（即聚丙烯腈碳纤维原丝），保证制得的碳纤维的高强度、高模量。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，具体为：
1、制备纺丝原液
采用二甲基亚砜DMSO溶解聚丙烯腈粉料，配制成固含量为19.5wt%的淤浆；淤浆经过80℃的换热器后形成原液，经充分搅拌及静置获得纺丝原液；纺丝原液经过两级过滤后，采用干喷湿纺工艺进行纺丝。
2、纺丝
采用干喷湿纺工艺喷丝，在空气中形成丝束后，经高度为4mm的空气层（即喷丝板面距离凝固浴液面距离为4mm），进入凝固浴；丝束经凝固浴固化后，控制丝束出凝固浴的牵伸张力在400-600cN/dtex范围内，进行凝固浴牵伸；采用第一张力控制器控制凝固浴牵伸导辊速度，以保持丝束出凝固浴的张力在400-600cN/dtex范围内。
3、水洗
对凝固浴牵伸后的丝束进行九级水洗后，上油。
水洗过程中，控制水洗温度在35-95℃范围内，且水洗温度逐级提高；控制各级水洗后的牵伸张力在800-1500cN/dtex范围内，且牵伸张力逐级梯度增加。
水洗过程中的各级水洗牵伸为热水牵伸，控制总水洗牵伸倍数为2.2倍。
在各级水洗的过程中，对丝束进行鼓泡震荡，并采用脱盐水持续喷淋丝束。
所述鼓泡震荡通过鼓泡装置11进行，鼓泡介质为压缩空气，压缩空气压力不低于3bar。
4、蒸汽牵伸
对上油后的丝束进行蒸汽牵伸，保持蒸汽牵伸的张力在1700-1900cN/dtex范围内；蒸汽牵伸过程中，控制蒸汽压力为5.0bar，蒸汽牵伸倍数为3.6倍；蒸汽牵伸完成后，干燥收丝，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
如图1所示，本实施例的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，采用有水洗装置，包括有依次设置的第一水洗槽1、第二水洗槽2、第三水洗槽3、第四水洗槽4、第五水洗槽5、第六水洗槽6、第七水洗槽7、第八水洗槽8、第九水洗槽9。各水洗槽内均设置有鼓泡装置11，用于在丝束10水洗过程中，通入压缩空气鼓泡，使丝束10随水浴发生震荡而不至于散落断丝。
各水洗槽还设置有喷淋装置12，用于在丝束10水洗过程中喷淋脱盐水。
如图2-4所示，各水洗槽内设置的鼓泡装置11，包括有鼓泡器21、供气管23、固定架22。其中，鼓泡器21与供气管23连通，供气管23外接压缩空气气源，向鼓泡器21供给压缩空气。鼓泡器21顶部设置有排气口24，压缩空气经排气口24排出，实现对水洗槽内水洗水的鼓泡；鼓泡器21的侧面底部设置有排水口25，用于排出鼓泡器21内的水。
鼓泡器21与固定架22固定连接，固定架22与水洗槽内壁螺栓固接，用于将鼓泡器21固定在水洗槽的预定位置，避免鼓泡器21发生位移。
鼓泡装置11在鼓泡过程中，可通过调节压缩空气的供气量，调节鼓泡装置11的鼓气量，使各水洗槽内的水流和丝束10处于动态变位状态，以强化水洗效果，但又不使丝束10过于扩散而造成断丝、毛丝及导辊缠丝。
如图5所示，根据工艺需要，不同水浴槽内的鼓泡装置11，可以安装不同排气口24形式的鼓泡器21。鼓泡器21的排气口24为孔型或直条型；排气口24可沿鼓泡器21的长边方向或短边方向布置；优选的，排气口24沿鼓泡器21的长边方向布置，并设置为相对于鼓泡器21短边中轴线对称布置的两排；或所述排气口24沿鼓泡器21的短边方向布置，并设置为沿鼓泡器21长边方向均匀布置的多排。
本实施例中，第一至第六水洗槽采用的鼓泡器21的排气口为孔型，具体排气口形式为图5中的c型，第七至第九水洗槽采用的鼓泡器21的排气口为孔型，具体排气口形式为图5中的e型。
如图6所示，本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的横截面均匀，无皮芯结构或孔状结构缺陷，取向度高；经检测，本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的3K原丝强度为80.6cN/dtex，单丝纤度为1.2dtex。
实施例2
本实施例提供一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，具体为：
1、制备纺丝原液
采用二甲基亚砜DMSO溶解聚丙烯腈粉料，配制成固含量为18.5wt%的淤浆；淤浆经过80℃的换热器后形成原液，经充分搅拌及静置获得纺丝原液；纺丝原液经过两级过滤后，采用干喷湿纺工艺进行纺丝。
2、纺丝
采用干喷湿纺工艺喷丝，在空气中形成丝束后，经高度为3mm的空气层（即喷丝板面距离凝固浴液面距离为3mm），进入凝固浴；丝束经凝固浴固化后，控制丝束出凝固浴的牵伸张力在200-400cN/dtex范围内，进行凝固浴牵伸；采用第一张力控制器控制凝固浴牵伸导辊速度，以保持丝束出凝固浴的张力在200-400cN/dtex范围内。
3、水洗
对凝固浴牵伸后的丝束进行九级水洗后，上油。
水洗过程中，控制水洗温度在35-95℃范围内，且水洗温度逐级提高；控制各级水洗后的牵伸张力在800-1500cN/dtex范围内，且牵伸张力逐级梯度增加。
水洗过程中的各级水洗牵伸为热水牵伸，控制总水洗牵伸倍数为2.35倍。
在各级水洗的过程中，对丝束进行鼓泡震荡，并采用脱盐水持续喷淋丝束。
所述鼓泡震荡通过鼓泡装置11进行，鼓泡介质为压缩空气，压缩空气压力不低于3bar。
4、蒸汽牵伸
对上油后的丝束进行蒸汽牵伸，保持蒸汽牵伸的张力在1500-1700cN/dtex范围内；蒸汽牵伸过程中，控制蒸汽压力为4.0bar，蒸汽牵伸倍数为4.0倍；蒸汽牵伸完成后，干燥收丝，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
本实施例的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，采用的水洗装置、鼓泡装置、喷淋装置与实施例1相同。
本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的横截面均匀，无皮芯结构或孔状结构缺陷，取向度高；经检测，本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝，3K原丝强度为88.5cN/dtex，单丝纤度为1.05dtex。
实施例3
本实施例提供一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，具体为：
1、制备纺丝原液
采用二甲基亚砜DMSO溶解聚丙烯腈粉料，配制成固含量为21wt%的淤浆；淤浆经过80℃的换热器后形成原液，经充分搅拌及静置获得纺丝原液；纺丝原液经过两级过滤后，采用干喷湿纺工艺进行纺丝。
2、纺丝
采用干喷湿纺工艺喷丝，在空气中形成丝束后，经高度为5mm的空气层（即喷丝板面距离凝固浴液面距离为5mm），进入凝固浴；丝束经凝固浴固化后，控制丝束出凝固浴的牵伸张力在600-800cN/dtex范围内，进行凝固浴牵伸；采用第一张力控制器控制凝固浴牵伸导辊速度，以保持丝束出凝固浴的张力在600-800cN/dtex范围内。
3、水洗
对凝固浴牵伸后的丝束进行九级水洗后，上油。
水洗过程中，控制水洗温度在35-95℃范围内，且水洗温度逐级提高；控制各级水洗后的牵伸张力在800-1500cN/dtex范围内，且牵伸张力逐级梯度增加。
水洗过程中的各级水洗牵伸为热水牵伸，控制总水洗牵伸倍数为2.5倍。
在各级水洗的过程中，对丝束进行鼓泡震荡，并采用脱盐水持续喷淋丝束。
所述鼓泡震荡通过鼓泡装置11进行，鼓泡介质为压缩空气，压缩空气压力不低于3bar。
4、蒸汽牵伸
对上油后的丝束进行蒸汽牵伸，保持蒸汽牵伸的张力在1800-2000cN/dtex范围内；蒸汽牵伸过程中，控制蒸汽压力为4.5bar，蒸汽牵伸倍数为5.0倍；蒸汽牵伸完成后，干燥收丝，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
本实施例的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法中，采用的水洗装置、鼓泡装置、喷淋装置与实施例1相同。
本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的横截面均匀，无皮芯结构或孔状结构缺陷，取向度高；经检测，本实施例制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝，3K原丝强度为86.8cN/dtex，单丝纤度为0.99dtex。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述制备方法，包括有：纺丝、水洗、蒸汽牵伸；
所述纺丝的方法为，采用纺丝原液喷丝，在空气中形成丝束后，进入凝固浴；丝束经凝固浴固化后，控制丝束出凝固浴的牵伸张力在200-800cN/dtex范围内，进行凝固浴牵伸；
所述纺丝原液中，聚丙烯腈固含量为18.5-21wt%，纺丝原液采用的溶剂为二甲基亚砜；
所述水洗的方法为，对凝固浴牵伸后的丝束进行九级水洗，控制水洗温度在35-95℃范围内，且水洗温度逐级提高；控制各级水洗后的牵伸张力在800-1500cN/dtex范围内，且牵伸张力逐级提高；
所述蒸汽牵伸，控制蒸汽牵伸张力在1500-2000cN/dtex范围内。
2.根据权利要求1所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述水洗中，在各级水洗的过程中，对丝束进行鼓泡震荡，并采用脱盐水持续喷淋丝束。
3.根据权利要求1所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述水洗中，控制总牵伸倍数为2.0-2.5倍。
4.根据权利要求1所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述蒸汽牵伸中，控制蒸汽压力为3.0-7.0bar，蒸汽牵伸倍数为2.3-5.0倍。
5.根据权利要求2所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述鼓泡震荡通过鼓泡装置（11）进行，鼓泡介质为压缩空气，压缩空气压力不低于3bar。
6.根据权利要求5所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述鼓泡装置（11），包括有：鼓泡器（21）、供气管（23）；
鼓泡器（21）设置于各级水洗的水洗液面以下；
鼓泡器（21）与供气管（23）连通，供气管（23）外接压缩空气气源，用于向鼓泡器（21）供给压缩空气；鼓泡器（21）的顶部设置有便于压缩空气通过的排气口（24）；
鼓泡器（21）的侧面底部设有排水口（25），用于排出鼓泡器（21）内的水。
7.根据权利要求6所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述鼓泡装置（11），还包括有：固定架（22）；
鼓泡器（21）与固定架（22）固定连接，用于将鼓泡器（21）固定于水洗槽内液面以下。
8.根据权利要求6所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述排气口（24）沿鼓泡器（21）的长边方向布置，并设置为相对于鼓泡器（21）短边中轴线对称布置的两排；或所述排气口（24）沿鼓泡器（21）的短边方向布置，并设置为沿鼓泡器（21）长边方向均匀布置的多列。
9.根据权利要求6所述的多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，所述排气口（24）为孔型或直条型。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410184120.5A CN118207640A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410184120.5A CN118207640A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118207640A true CN118207640A (zh) | 2024-06-18 |
Family
ID=91445326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410184120.5A Pending CN118207640A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118207640A (zh) |
-
2024
- 2024-02-19 CN CN202410184120.5A patent/CN118207640A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102146595B (zh) | 一种干湿法制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法 | |
| CN101861416B (zh) | 碳纤维束及其制造方法 | |
| JPH08500863A (ja) | セルロース繊維製法プロセスとこのプロセスを実行する装置 | |
| JP2009500534A (ja) | 全芳香族ポリアミドフィラメント及びその製造方法 | |
| CN107574488A (zh) | 碳纤维原丝水洗方法 | |
| CN107557882A (zh) | 制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法 | |
| WO2021135705A1 (zh) | 一种纤维素纤维连续制备方法 | |
| JP2001140161A (ja) | 糸条の加圧スチーム処理装置及びその方法 | |
| KR20180089933A (ko) | 탄소섬유 전구체의 방사원액의 응고장치 | |
| CN118207640A (zh) | 一种多阶段张力控制制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 | |
| CN110230130B (zh) | 一种高强中模碳纤维原丝制备方法 | |
| CN111041583A (zh) | 一种大丝束pan基碳纤维原丝传质传热装置及方法 | |
| CN112708945B (zh) | 用于湿法纺丝的凝固浴槽及聚丙烯腈纺丝原液凝固成型方法 | |
| CN112708951B (zh) | 一种降低初生纤维线密度变异系数的方法 | |
| CN114457444B (zh) | 高强度聚丙烯腈纤维的制备方法 | |
| CN106939439A (zh) | 一种连续浅沟槽聚丙烯腈碳纤维原丝的凝固成型方法 | |
| CN211814727U (zh) | 用于湿法纺丝的凝固浴槽 | |
| CN112064125A (zh) | 一种高强高模维纶（pva）长丝的纺织方法及实现设备 | |
| CN106906525B (zh) | 一种对位芳纶低旦纤维长丝的制备方法 | |
| CN116334777B (zh) | 一种水浴牵伸装置及pan基碳纤维原丝的生产系统 | |
| CN115182061B (zh) | 一种立式多级凝固浴装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法 | |
| US11946167B2 (en) | High-speed process for producing acrylic fibers and relative apparatus | |
| CN216786323U (zh) | 碳纤维原丝的水洗装置 | |
| JP3239065U (ja) | 炭素繊維原糸の水洗装置 | |
| CN114836841B (zh) | 一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |