CN118173667A - 一种led外延的生长方法及结构 - Google Patents

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CN118173667A CN202211575506.6A CN202211575506A CN118173667A CN 118173667 A CN118173667 A CN 118173667A CN 202211575506 A CN202211575506 A CN 202211575506A CN 118173667 A CN118173667 A CN 118173667A
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徐志军
徐干阳
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Abstract

本申请涉一种LED外延的生长方法及结构。该LED外延的生长方法包括：提供一层衬底，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底；在所述衬底上依次沉积生长SiC缓冲层和u‑GaN层；其中，沉积所述SiC缓冲层所用的温度为650～1550度；沉积所述SiC缓冲层所用的气体为硅源气体和碳源气体，所述硅源气体流速为1～1000sccm，所述碳源气体流速为1～1000sccm；沉积所述SiC缓冲层所用的气体载气，流速为10～500slm；所述SiC缓冲层的沉积压力为100～700torr；所述SiC缓冲层的沉积厚度为10～1000A。提高电子空穴复合效率和LED的发光效率。

Description

一种LED外延的生长方法及结构
技术领域
本申请涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种LED外延的生长方法及结构。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源，LED是前景广阔的新一代光源，正在被迅速广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏和小间距显示屏等领域。
相关技术中，LED外延片是在晶体结构匹配的单晶材料上生长出来的半导体薄膜，对外延片进行工艺加工可形成芯片，芯片封装后即为发光二极管。传统的LED外延片至少包括蓝宝石Al2O3衬底以及生长在衬底上的氮化镓GaN层，由于Al2O3与GaN层之间存在高达13.8％的晶格失配，若直接在Al2O3上沉积GaN层会产生大量的晶格错位及应力，例如，形成螺型位错，刃型位错，混合位错等，严重影响发光层的电子空穴复合效率，最终导致LED的发光效率变低。
基于上述原因，亟需在Al2O3与GaN之间设置一种减少晶格失配的结构，从而减少Al2O3与GaN之间的晶格错位及应力，以便提高LED的发光效率。
发明内容
本申请提供一种LED外延的生长方法及结构，用于解决由于Al2O3与GaN之间的晶格错位及应力，导致LED的发光效率低的问题。
本申请第一方面提供一种LED外延的生长方法，方法包括：
提供一层衬底，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底；
在所述衬底上依次沉积生长SiC缓冲层和u-GaN层；其中，
沉积所述SiC缓冲层所用的温度为650～1550度；
沉积所述SiC缓冲层所用的气体为硅源气体和碳源气体，所述硅源气体流速为1～1000sccm，所述碳源气体流速为1～1000sccm；
沉积所述SiC缓冲层所用的气体载气，流速为10～500slm；
所述SiC缓冲层的沉积压力为100～700torr；
所述SiC缓冲层的沉积厚度为10～1000A。
在可实施的一种方式中，沉积所述SiC缓冲层所用的温度为1000～1100度。
在可实施的一种方式中，所述硅源气体为SiH4；所述硅源气体的流速为100～200sccm。
在可实施的一种方式中，所述碳源气体为CH4、C2H4、C2H6或C3H8中的任意一种或几种的组合；所述碳源气体的流速为100～200sccm。
在可实施的一种方式中，所述气体载气为H2；所述气体载气流速为50～100slm。
在可实施的一种方式中，所述SiC缓冲层的沉积压力为400～600torr。
在可实施的一种方式中，所述SiC缓冲层的沉积厚度为100～200A。
在可实施的一种方式中，还包括：在所述u-GaN层上依次生长n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层、p-GaN层和金属接触层；
所述u-GaN层为非故意掺杂GaN，厚度为1～5um；
所述n-GaN层为Si掺杂GaN，厚度为1～3um，浓度为1E18～5E19atoms/cm3；
所述应力释放层为InGaN/GaN超晶格结构；
所述多量子阱发光层为InGaN/GaN/AlGaN超晶格结构。
本申请第二方面提供一种LED外延结构，应用于前述的LED外延的生长方法，所述LED外延结构包括：
衬底及依次层叠位于所述衬底上的SiC缓冲层、u-GaN层，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底。
在可实施的一种方式中，还包括：在所述u-GaN层上依次层叠设置的n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层、p-GaN层和金属接触层。
本申请有益效果：
在衬底与u-GaN层之间插入一层SiC作为缓冲层，以减小Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底与GaN间的晶格失配，提升量子阱的发光效率。例如，利用SiC作为缓冲层，可以将Al2O3衬底与u-GaN层之间13.8％的晶格失配，减小为3.5％的晶格失配，大幅降低了因晶格失配导致的位错缺陷，例如螺型位错，刃型位错，混合位错等。提高电子空穴复合效率和LED的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一种LED外延的生长方法的流程图；
图2为本申请一种LED外延的生长方法的SiC缓冲层的半高全宽示意图；
图3为本申请一种LED外延结构的示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中，“示例性的”或者“例如”等词用于表示作例子、例证或说明。本发明实施例中被描述为“示例性的”或者“例如”的任何实施例或设计方案不应被解释为比其它实施例或设计方案更优选或更具优势。确切而言，使用“示例性的”或者“例如”等词旨在以具体方式呈现相关概念。
为便于对本申请技术方案的理解，以下首先在对本申请所涉及到的一些概念进行说明。
翘曲(warpage)，是指加工的层件未按照设计的形状成形，发生表面的扭曲，导致成形层件的不均匀收缩的物理现象。
晶格失配，是指由于衬底和外延层的晶格常数不同而产生的失配现象。当在某种单晶衬底上生长另一种物质的单晶层时，由于这两种物质的晶格常数不同，会在生长界面附近产生应力，进而产生晶体缺陷失配位错。
键能，是指化学键形成时放出的能量或化学键断裂时吸收的能量，可用来标志化学键的强度。
Ⅳ主族，为元素周期表中的第四主族元素，包括碳、硅、锗、锡、铅、鈇五种元素。
超晶格结构，是指两种不同组元素以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜。
异质外延，为一个物理学名词。是指外延生长的薄膜材料和衬底材料不同，或者说生长化学组分、甚至是物理结构和衬底完全不同的外延层，相应的工艺就叫做异质外延。
电子阻挡层(electron-blocking layer，EBL)，是指能够控制LED中电子的流向(阻碍反向漏电流)，提高发光效率的薄膜。
发光二极管中衬底大多采用蓝宝石Al2O3，Al2O3衬底具有化学稳定性好、不吸收可见光、价格适中、制造技术相对成熟的优点。氮化镓GaN也可以直接作为衬底，以GaN为衬底相较于Al2O3衬底位错密度明显的低很多。但是，由于GaN的价格高昂，且加工难度高，无法配普。因此，将Al2O3做为衬底，并在其上生长GaN成为常规LED外延片加工操作手段。但是，由于Al2O3与GaN的晶格失配率较高，导致LED的发光效率变低。
基于上述原因，本申请提出一种将碳化硅SiC作为缓冲层置于Al2O3与GaN之间的方法。
如图1所示，本申请第一方面提供一种LED外延的生长方法，包括：
S100：提供一层衬底。
其中，衬底为Al2O3衬底或蓝宝石/二氧化硅Al2O3/SiO2复合衬底。
示例性地，将衬底放入反应室内，反应室可以为金属有机化合物气相沉淀设备的反应箱，如Veeoo K465i MOCVD或者Veeco C4 MOCVD。进一步地，若在衬底上生长其他层级，可以以氢气和氮气中的一种或两种混合气体作为载体。
S200：在衬底上依次沉积生长SiC缓冲层和u型氮化镓u-GaN层。
其中，沉积SiC缓冲层时，沉积所用的温度为650～1500度之间。示例性地，沉积所用的温度为650度、750度、850度、900度、950度、1000度、1050度、1100度、1150度、1200度、1250度、1300度、1350度、1400度、1450度或1500度，还可以为650～1500度中其他未示出的温度值。
优选地，沉积所用的温度为1000～1100度。具体温度值可以在实际的工作不同的阶段进行相应地调整，不应理解为从沉积SiC缓冲层的开始到结束必须要保持一个温度，而是可以在合理的温度范围内进行温度调整，例如调整至650～750度、1000～1050度之间的温度范围或温度值。
需要说明地是，SiC作为缓冲层的作用在于过渡以及减少Al2O3和u-GaN层之间的应力及错位，若选用更高的温度虽然会增加SiC缓冲层的质量，同时也会接近Al2O3的熔点，破坏Al2O3的材质。此外，若选用较低的温度沉积SiC缓冲层会导致SiC的薄膜质量低，从而造成吸光严重。因此，沉积SiC缓冲层的温度选择在650～1500度之间，优选地，沉积SiC缓冲层所用的温度为1000～1100度。在该温度下，不仅能够保证SiC缓冲层的质量，还能够减少吸光。
沉积SiC缓冲层所用的气体为硅源气体和碳源气体，其中，所述硅源气体流速为1～1000标准毫升/分钟sccm。示例性地，硅源气体流速为1sccm、100sccm、300sccm、500sccm、700sccm、900sccm或1000sccm，还可以为1～1000sccm中其他未示出的流速值。
所述碳源气体流速为1～1000sccm。示例性地，碳源气体流速为1sccm、100sccm、300sccm、500sccm、700sccm、900sccm或1000sccm，还可以为1～1000sccm中其他未示出的流速值。
需要说明地是，硅源气体可以为甲硅烷SiH4。
其中，SiH4作为一种提供硅组分的气体源，可以在650～1550度的高温下，以1～1000sccm经过衬底表面，并沉积在衬底表面，形成SiC缓冲层。
其中，为了更好的将SiC缓冲层沉积在衬底的表面，硅源气体的流速优选为100～200sccm。示例性地，硅源气体的流速为100sccm、110sccm、120sccm、130sccm、140sccm、150sccm、160sccm、170sccm、180sccm、190sccm或200sccm，还可以为100～200sccm中其他未示出的流速值。
还需要说明地是，碳源气体为甲烷CH4、乙烯C2H4、液化乙烷C2H6或丙烷C3H8中的任意一种或几种的组合。
其中，构成碳源气体的CH4、C2H4、C2H6或C3H8中的任意一种或几种的组合物，如CH4和C2H4的组合；CH4和C2H6的组合；CH4和C3H8的组合；C2H4、C2H6和C3H8的组合；CH4、C2H4和C3H8的组合；C2H4、C2H6和C3H8的组合等。在650～1550度的高温下，以1～1000sccm经过衬底表面，并沉积在衬底表面，形成SiC缓冲层。
为了更好的将SiC缓冲层沉积在衬底的表面，碳源气体的流速优选为100～200sccm。示例性地，碳源气体的流速为100sccm、110sccm、120sccm、130sccm、140sccm、150sccm、160sccm、170sccm、180sccm、190sccm或200sccm，还可以为100～200sccm中其他未示出的流速值。
沉积所述SiC缓冲层所用的气体载气，流速为10～500每分钟标准升slm。示例性地，沉积SiC缓冲层所用的气体载气的流速为10slm、50slm、100slm、150slm、200slm、250slm、300slm、350slm、400slm、450slm或500slm，还可以为10～500slm中其他未示出的流速值。
需要说明地是，气体载体优选为H2，所述气体载气流速优选为50～100slm。示例性地，气体载气流速为50slm、55slm、60slm、65slm、70slm、75slm、80slm、85slm、90slm、95slm或100slm，还可以为50～100slm中其他未示出的流速值。
气体载体的流速在保证沉积效果的情况下，可以在小范围内调整，例如75～80slm之间。利用气体载体可以使硅源气体和碳源气体在衬底表面流动，并沉积。
所述SiC缓冲层的沉积压力为100～700托torr。示例性地，SiC缓冲层的沉积压力为100torr、200torr、300torr、400torr、500torr、600torr或700torr，还可以为100～700torr中其他未示出的沉积压力。
优选地，所述SiC缓冲层的沉积压力为400～600torr。示例性地，SiC缓冲层的沉积厚度为400torr、420torr、450torr、470torr、500torr、530torr、550torr、580torr或600torr。利用100～700torr沉积压力形成的SiC缓冲层，保证了SiC分子浓度，提高了SiC缓冲层的稳定性及SiC缓冲层的强度。
需要说明地是，SiC缓冲层的沉积可以在真空高温条件下，将硅源气体和碳源气体导入到反应箱中，将硅源气体和碳源气体在一定的流速沉积到衬底表面，通过沉积压力增加SiC分子浓度，减少分子之间的间隙，避免SiC缓冲层发生翘曲，并且为后续的工艺打下基础。
所述SiC缓冲层的沉积厚度为10～1000埃米A，示例性地，SiC缓冲层的沉积厚度为10A、100A、200A、300A、400A、500A、600A、700A、800A、900A或1000A，还可以为10～1000A中其他未示出的沉积厚度。
优选地，所述SiC缓冲层的沉积厚度为100～200A。示例性地，SiC缓冲层的沉积厚度为100A、110A、120A、130A、140A、150A、160A、170A、180A、190A或200A。
在本实施例中，SiC在Ⅳ主族中作为C和Si稳定的化合物，其晶格结构由致密排列的两个亚晶格组成，C原子和Si原子以共价键的形式连接，每个Si(或C)原子与周边包围的C(Si)原子通过定向的强四面体sp3键结合，虽然SiC的四面体键很强，但层错形成能量却很低。由于Si-C双原子层的堆积顺序不同，导致SiC具有多种晶体结构，常见的多型体为立方密排的3C-SiC和六角密排的4H-SiC、6H-SiC。不同的多型体具有不同的电学性能与光学性能。
如图2所示，在SiC的各种晶体类型中，3C-SiC键能最低，晶格自由能最高且易成核，但3C-SiC处于亚稳态，具有较低的稳定性及易发生固相转移的特点。在3C-SiC接近平衡态的条件下，当退火温度分别为1000度和1100度高温时，3C-SiC会发生相变，部分转变为6H-SiC和4H-SiC，其中，形成的3种晶型的键能大小顺序为3C-SiC<6H-SiC<4H-SiC，键能越小越不稳定，在外界条件影响下越容易发生相变。因此，通过改变外界条件如温度、气体流速和沉积压力等，3C-SiC可以发生相转变，变成其他晶型。图2中，由于SiC缓冲层的加入使得GaN峰的半高全宽相较于不使用SiC缓冲层或使用一般缓冲层的半高全宽得以减小，这是由于SiC的引入有效的缓解了GaN和Al2O3的晶格失配和热失配，并且SiC缓冲层改善了GaN的结晶质量，还由于SiC的热导率远高于GaN和Al2O3，所以SiC与GaN和Al2O3的晶格失配进一步减少。
具体地，u-GaN层的生长机制主要是岛状生长，即由晶体方向稍不同的小岛通过扩散相互聚合，当应力集中在小岛聚结处所形成的空位地方时，易产生位错等缺陷，异质外延生长外延u-GaN层时，由于晶格失配而产生内应力，从而产生错位等缺陷，导致u-GaN层的晶体质量下降。此种情况，引入SiC缓冲层，有效的缓解了晶格失配，减少了内应力，从而使错位密度减小，提高了u-GaN层的晶体质量。这样，置于Al2O3和u-GaN之间的SiC缓冲层即可有效的减少晶格失配，提高LED的发光效率。
另外，SiC的价格介于Al2O3和GaN之间，若使用SiC作为衬底，在SiC衬底上生长GaN会增加生产成本。因此，在Al2O3和GaN之间生长SiC缓冲层，既可以减少Al2O3和GaN之间的晶格失配问题，可使SiC与GaN之间的晶格失配率达到3.5％，远低于Al2O3和GaN之间的晶格失配率13.8％，大幅降低了因晶格失配导致的位错缺陷，提高电子空穴复合效率和LED的发光效率，还能够降低生产成本。
在一个实施例中，LED外延的生长方法还包括在u-GaN层上依次生长n型氮化镓n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层、p型氮化镓p-GaN层和金属接触层。
具体地，所述u-GaN层为非故意掺杂GaN，厚度为1～5微米um。示例性地，非故意掺杂GaN为1um、1.5um、2um、2.5um、3um、3.5um、4um、4.5um或5um。非故意掺杂GaN可以减小形成的生长平面中的杂质，有利于提高有应力释放层的生长质量，进而提高LED的发光效率。
其中，所述n-GaN层为Si掺杂GaN，厚度为1～3um，示例性地，Si掺杂GaN厚度为1um、1.5um、2um、2.5um或3um。
所述n-GaN层为Si掺杂GaN浓度为1E18～5E19原子量每立方厘米atoms/cm3。
所述应力释放层为氮化铟镓/氮化镓InGaN/GaN超晶格结构。应力释放层生长于n-GaN层和多量子阱发光层之间，能够减小多量子阱发光层生长时积累的应力，起到释放底层应力的作用，并起到减少由于应力过大导致的多量子阱发光层内的晶格缺陷，从而增加多量子阱发光层的电子和空穴的辐射复合效率。
所述多量子阱发光层为氮化铟镓/氮化镓/氮化铝镓InGaN/GaN/AlGaN超晶格结构。
所述电子阻挡层能避免电子跃迁到金属接触层，有利于电子和空穴在多量子阱发光层进行复合电子发光，提高LED的发光效率。
p-GaN层生长在电子阻挡层上，可以由p-GaN层和掺镁p型GaN层构成，能够提高有效的提高出光率。
金属接触层即P型欧姆接触层，利用欧姆接触使电流扩展更均匀，可进一步提高LED的发光效率。
与前述LED外延的生长方法的实施例相对应，本申请第二方面提供一种LED外延结构，应用于前述的LED外延的生长方法，所述LED外延结构包括：
衬底及依次层叠位于所述衬底上的SiC缓冲层、u-GaN层，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底。
其中，衬底、SiC缓冲层和u-GaN层，在LED外延的生长方法中已经叙述，此处不再赘述。
如图3所示，在一个实施例中，LED外延结构还包括在所述u-GaN层上依次层叠设置的n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层(EBL)、p-GaN层和金属接触层(PP)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种LED外延的生长方法，其特征在于，方法包括：
提供一层衬底，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底；
在所述衬底上依次沉积生长SiC缓冲层和u-GaN层；其中，
沉积所述SiC缓冲层所用的温度为650～1550度；
沉积所述SiC缓冲层所用的气体为硅源气体和碳源气体，所述硅源气体流速为1～1000sccm，所述碳源气体流速为1～1000sccm；
沉积所述SiC缓冲层所用的气体载气，流速为10～500slm；
所述SiC缓冲层的沉积压力为100～700torr；
所述SiC缓冲层的沉积厚度为10～1000A。
2.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，沉积所述SiC缓冲层所用的温度为1000～1100度。
3.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，所述硅源气体为SiH4；所述硅源气体的流速为100～200sccm。
4.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，所述碳源气体为CH4、C2H4、C2H6或C3H8中的任意一种或几种的组合；所述碳源气体的流速为100～200sccm。
5.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，所述气体载气为H2；所述气体载气流速为50～100slm。
6.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，所述SiC缓冲层的沉积压力为400～600torr。
7.根据权利要求1所述的LED外延的生长方法，其特征在于，所述SiC缓冲层的沉积厚度为100～200A。
8.根据权利要求1-9中任一项所述的LED外延的生长方法，其特征在于，还包括：在所述u-GaN层上依次生长n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层、p-GaN层和金属接触层；
所述u-GaN层为非故意掺杂GaN，厚度为1～5um；
所述n-GaN层为Si掺杂GaN，厚度为1～3um，浓度为1E18～5E19atoms/cm3；
所述应力释放层为InGaN/GaN超晶格结构；
所述多量子阱发光层为InGaN/GaN/AlGaN超晶格结构。
9.一种LED外延结构，其特征在于，应用于权利要求1-8中任一项所述的LED外延的生长方法，所述LED外延结构包括：
衬底及依次层叠位于所述衬底上的SiC缓冲层、u-GaN层，其中，所述衬底为Al2O3衬底或Al2O3/SiO2复合衬底。
10.根据权利要求9所述的LED外延结构，其特征在于，还包括：
在所述u-GaN层上依次层叠设置的n-GaN层、应力释放层、多量子阱发光层、电子阻挡层、p-GaN层和金属接触层。
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