CN1181567C - 铜基高温超导材料 - Google Patents
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Abstract
铜基高温超导材料包括过量掺杂载流子的载流子供给层(1)以及由三层选择性渗杂载流子的CuO2层(3)组成的超导层(2)，藉此高的超导转变温度(Tc)可以保持在至少116K，临界电流密度(Jc)可提高到5×106A/cm2(77K，OT)，不可逆磁场Hirr可提高到不低于7T。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基高温超导材料，其中临界电流密度(Jc)和不可逆场(Hirr)在没有大幅度降低高温超导转变温度(Tc)下得到提高。
背景技术
在具有叠层结构的传统超导材料中，例如，Y，Bi，Tl和Hg基氧化铜超导体，如图2所示，因为使用了过量掺杂明显降低Tc，所以即使超导各向异性γ(γ是相干长度比率，定义为ξab/ξc)降低了，总体上，超导性能也没有得到改善。因此，在77K时，在高磁场条件下，不可能得到高Jc和高Hirr，这使它很难实际应用超导材料，如线材，大件材料或用于器件材料的形式。
以前的高温超导体具有叠层结构，它很难充分提高载流子浓度，并保持载流子浓度已经略微提高了的过量掺杂区域的高Tc，特别是很难在高磁场条件下得到高Jc和高Hirr，这就对作为线材，大件材料和器件材料的超导材料的实际应用提出难题。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种具有高超导转变温度Tc、高临界电流密度Jc和高不可逆磁场Hirr的过量掺杂高温超导材料。
本发明提供了一种氧化铜基超导材料，包括过量掺杂载流子的载流子供给层和包含至少三层CuO2的超导层，其特征在于对CuO2层进行选择性掺杂载流子，由此可使高超导转变温度(Tc)保持在不低于116K，临界电流密度Jc可提高到5×106A/cm2(77K，0T)，不可逆场Hirr可提高到不低于7T。
通过下列附图、本发明的其它特点、性质和各种优点将更加明了，其中：
附图简单说明
图1(a)，图1(b)和图1(c)分别表示具有三层，四层和五层超导层的CuBaCan-1CunO2n+4-w基材料的晶体结构模型。
图2表示高温超导材料的超导转变温度Tc和载流子浓度之间的关系曲线；
图3表示Cu1-xMx-1234基材料的超导转变温度Tc和载流子浓度之间的关系曲线；
图4表示CuBa2Ca3Cu4O11材料(Cu-1234)的能带结构图；
图5表示对应于Cu1-xTlz-1223薄膜处理温度的Cu含量比率(1-x)和c轴长度；
图6表示Cu1-xTlx-1223薄膜的磁场和临界电流密度Jc的关系曲线。
图7(a)和图7(b)是X-射线衍射图，表示Cu1-xTlx-1234薄膜的取向特征，其中图7(a)表示c轴取向，图7(b)表示a，b轴取向；
图8表示Cu1-xTlx-1234薄膜的电阻率和温度之间的关系曲线；
图9表示Cu1-xTlx-1223烧结体的温度和磁场Hc2的关系曲线。
具体实施方式
图1表明了本发明的铜基高温超导材料的典型晶体结构模型。它包括CuBa2O4-w载流子供给层(电荷储存层)1和Can-1CunO2n超导电层2。在图1(a)的超导材料中，超导电层2由三层CuO2层3细成，在图1(b)的超导材料中，则由四层CuO2层3组成，在图1(c)的超导材料中，则由五层CuO2层3组成。在载流子供给层1的氧位上有空位；这样的空位的密度由w表示。Ca夹在超导CuO2层之间保持载流子平衡。可以通过提高载流子供给层1的氧含量(降低氧空位含量w)来增加空穴。超导层2由CuO2平面4a和CuO2平面4b构成，其中CuO2平面4a各具有由CuO5团簇构成的金字塔形基底，CuO2平面4b具有由CuO4团簇构成的正方形基底，被夹在金字塔形基底间。CuO2平面4a和CuO2平面4b具有不同的势能(能带能级)，所以空穴容量也不一样。这就是选择性掺杂的原理。作为可进行选择性过量掺杂的铜基高温超导材料，可以使用高超导转变温度为90K或高于90K的高性能高温超导材料，其中过量掺杂可用来提高载流子浓度，从而降低超导各向异性，获得高临界电流密度[Jc＞5×106A/cm2，(77K，0T)]，高不可逆场(Hirr＞7T)和长c-轴相干长度(ξc＞6)。
因此，根据本发明，氧化铜基超导材料在载流子供给层1中掺杂了足量的氧或掺杂了能够提供空穴的阳离子从而形成载流子过量掺杂，并且为了对部分CuO2平面过量掺杂而进行选择性掺杂，使用了电子结构(能带结构)，同时使剩余CuO2平面保持在最佳掺杂条件下，由此从整体上保持了高超导转变温度Tc。如上所述，增加载流子浓度可大幅度改善临界电流密度Jc和不可逆磁场Hirr。
在具有化学式(1)[Cu1-xMx(Ba1-ySry)2(Ca1-zLz)n-1CunO2n+4-w]铜基高温超导材料中，其中，0≤x≤0.9；0≤y≤1；0≤z≤1；0≤w≤4；和3≤n≤16；铜的平均价可以表示为Z＝2+(4-2w)/(n+1)＜2+4/(n+1)，n为3到16，Z不小于2.25并且不大于3。这保证了载流子能足够多地供给，以获得Z≥2.25的过掺杂状态，并且可以通过降低氧的空位浓度w达到不小于0.25/CuO2的空穴浓度(当Z＝2.25时，最佳掺杂量通常是产生0.25/CuO2空穴浓度的掺杂量。空隙浓度超过0.25/CuO2的区域是过量掺杂区域)。
在上面通式中，M是选自Tl，Hg，Bi，Pb，In，Ga，Al，B，C，Si，Sn，Ag，Au，S，N，P，Mo，Re，Os，Cr，Ti，V，Fe，镧系元素和碱金属中的一种或多种元素，L是选自Mg，Y和镧系元素中的一种或多种元素。
采用构成高温超导材料的多种类型CuO2层间的势能差(这里指的是两种类型的CuO2平面)，以及CuO2层间的能带能级差(与EF(费米能级)相交叉的能带的纵向关系，图4)来进行上述的选择性过量掺杂。
金字塔型CuO5团簇的CuO2平面可以这样进行过量掺杂，增加载流子浓度及提高临界电流密度Jc和不可逆场Hirr。同时，可以保持面状CuO4团簇的CuO2平面的理想或接近理想掺杂状态，这有助于保持超导转变温度Tc。于是，分别地选择形成和使用过量掺杂和最佳掺杂的CuO2平面可同时实现高Tc，高Jc和高Hirr，它们是产生高性能超导材料三种主要性质。
因此，本发明的选择性过量掺杂使得可提高具有叠层结构的高温超导材料的载流子浓度，降低超导各向异性γ，同时保持高超导转变温度Tc，获得高Jc和Hirr。而且，由式(1)Cu1-xMx(Ba1-ySry)2(Ca1-zLz)n-1CunO2n+4-w表示的超导材料是具有特定晶体和电子结构的材料，使得这种材料通过使用选择性的过量掺杂，在保持高Tc的同时，也能提高Jc和Hirr。
另外，通过非晶相外延法(APE)，采用Cu1-xTlx超导体可以形成该材料的薄膜，可以提高氧浓度，并且以其晶体和电子结构为基础，可采用选择性过量掺杂来实现高性能的超导材料。
而且，本发明的选择性过量掺杂可以部分地把超导波函数从对称的d波分量转换到对称的s波分量，得到d+is波，从而实现了高性能超导材料。
下面将具体描述本发明的高温超导材料的高超导转变温度是怎样获得并得到保持的以及制作这种材料的方法。
(1)在过量掺杂的状态下保持Cu1-xMxBa2Ca3Cu4O12-y(Cu1-xMx1234)的高Tc：在126至116K的Tc下，可使Cu1-xMxBa2Ca3Cu4O12-y(Cu1-xMx1234)的超导各向异性(γ＝ξab/ξc)降至1.4至1.6。在过量掺杂区域，可保持这种Cu1-xMx1234材料的高Tc，这意味着在高磁场下，它可望具有高的Jc，这使它成为一种实用的，非常重要的材料。由于Cu1-xMx1234具有不同能级的三种CuO2能带，通过使用选择性掺杂，即使在过量掺杂区域，中心CuO2平面也可以被保持在最佳掺杂状态。在这种情况下，可以选择性实现能带和CuO2平面的K空间和正空间的对应关系，而且通过选择性仅仅过量掺杂金字塔型基底CuO5，可保持CuO4平面处于最佳掺杂状态，同时，如图2所示，甚至可以在过量掺杂区域中保持高Tc。
(2)在高载流子浓度Cu1-xMx-1234中实现高Tc：
制备Cu1-xMxBa2Ca3Cu4O12-x(Cu1-xMx-1234)载流子供给层的样品，其中在Cu位，用Tl，C，Al，Mg和S替代M，而且采用Hall效应来测量载流子浓度。图3显示了载流子浓度(空穴浓度)与Tc间的关系。在制作过程中没有使用氧化剂，Tl-50％样品中的氧含量被降低，并且得到126K的高Tc。样品具有不超过0.2/CuO2的低载流子浓度。这就是两者之间的关系，在Cu1-xMx-1234的最高Tc为126K时，载流子浓度为0.2/CuO2。当氧含量增加时，尽管载流子浓度大量增加，高Tc(119-116K)仍保持不变。这对于引入大量氧和显示出高载流子浓度(高达0.60/CuO2)的所有样品都适用。
(3)计算CuBa2Ca3Cu4O12-y(Cu-1234)能带：
Cu-1234高温超导体有四层CuO2平面。因为它们在载流子供给层也包含Cu原子，所以认为，电导可能通过铜的d轨道沿着c轴产生。而且，可以通过增加载流子供给层中的氧浓度来形成CuO链和CuO2面(y→o)。一般认为，在这样情况下，最新形成的CuO链和CuO2面应该增加沿着c轴方向的电导。
图4显示了CuBa2Ca3Cu4O11的能带结构。由载流子供给层中的四个CuO2平面和CuO链形成的五个能带与费米面相交。从底层算起与四个CuO2平面相对应的能带的空穴数量为0.50，0.55，0.63和0.84/能带。这些用来实现两种选择性掺杂，即对两种CuO2平面(O4和O5)进行的最佳掺杂和过量掺杂，并估计最佳掺杂浓度和过量掺杂浓度。
(4)制作Cu1-xTlx-1223[Cu1-xTlx(Ba，Sr)2Ca2Cu3Oy]超导薄膜，和这种薄膜的超导特性：
对Cu1-xTlx-1223[Cu1-xTlx(Ba，Sr)2Ca2Cu3Oy]的非晶膜进行具有反应促进和结构稳定效应的Tl处理，使用x＝0.4到0.6的组合物用APE形成Cu1-xTlx-1223[Cu1-xTlx(Ba，Sr)2Ca2Cu3Oy]的超导薄膜，得到的Jc为2×107A/cm2(77K，0T)。
采用RF磁控溅射在SrTiO3基片上沉积非晶膜，然后与Cu1-xTlx(Ba，Sr)2Ca2Cu3Oy(0.25≤x≤0.5)的丸粒一起密封在Ag或Au箔中，以便进行具有反应促进和结构稳定效应的Tl处理，并且热处理形成(Cu1-xTlx)-1223薄膜。热处理条件：温度860℃-890℃，时间30-90分钟，致使形成基本为单相膜。在x射线衍射图上观察到强(001)峰，揭示了较强的c轴取向。如图5所示，c轴的晶格常数为15.47，在Cu的14.79和Tl的15.93之间。在图5中，实心圆(●)表示c轴长度，空心圆(○)表示Cu含量。用极图测量，证实了ab平面中的较强的a，b轴取向(ΔΦ＝0.7°)。在热处理温度为885℃，热处理时间为42分钟时，所形成的样品(Cu0.5Tl0.5)-1223，可获得的Tc为105K，Jc为2×107A/cm2(77K，0T)。如图6如示，用(Cu0.55Tl0.45)-1223样品，在Tc为112K(77K，10T)时，在磁场中获得的Jc为4×105A/cm2。这些值都较高，大约是以前YBCO薄膜获得的最高Jc(如图6的空方格所示)的两倍。
(5)生产Cu1-xTlx-1234(Cu1-xTlxBa2Ca3Cu4Oy)的薄膜：
用APE方法形成Cu1-xTlx-1234薄膜。将在SrTiO3基片上溅射形成的CuBa2Ca3Cu4Oy非晶膜与Cu1-xTlx-1234(x＝0.25-0.5)丸粒一起密封在Au箔中，以便于进行具有反应促进和结构稳定效应的Tl处理，然后在900℃下加热1小时。如图7(a)薄膜的x射线衍射图所示，晶格常数是18.74，在Cu-1234的17.99和Tl-1234的19.11之间。用x射线极图测量(图7(b))出半高峰宽ΔΦ＝0.8°，这显示了较强的ab平面取向。EDX分析表明组合物是Cu0.3Tl0.7Ba2Ca3Cu4。对于图8，显示出电阻率和温度间关系的超导转变温度Tc是113K。Jc是1×106A/cm2(77K，0T)。Tc和Jc都可能得到更进一步的提高。
(6)Cu1-xTlx-1223的高压合成和超导特性：
采用立方砧型高压装置制作具有组成(Cu1-xTlx)Ba2Ca2Cu3Oy的样品，使用的工艺条件：压力为5GPa，温度为850℃，时间为2小时。样品在磁场中定向，测量了c轴方向和ab平面方向的温度与磁化强度的关系。在0.5到5T的磁场中进行磁化强度测量，以获得相对于磁场超导转变温度的变化。温度与Hc2的关系如图9所示。在此基础上，可以推断OK时，上限临界场为(Hc2)(O)＝132T，(Hc2)ab(O)＝513T，相干长度ξab＝16，ξc＝4。从沿着ab面的Hc2与沿着c轴的Hc2的比值中，发现超导各向异性γ＝4。在Tc为113K时，该样品载流子浓度为0.5/CuO2。
根据本发明，在过量掺杂区域中可保持高Tc，这是以前的Cu-1234高温超导体无法实现的。
以前，人们普遍认为过量掺杂必然导致Tc下降。然而，使用过量掺杂的高温超导体却呈现了迄今以来从未得到的高Tc，Jc和Hirr，这个成就推翻了传统的观念，具有重大的学术影响。同时，它也为阐明高温超导机制提供了重要的启示。高性能的高温超导材料的发展，将给工程和工业带来重要影响，如用作具有发展前景的线材，大件材料，以及作为器件材料。
Claims (7)
1.一种铜基高温超导材料，包括过量掺杂载流子的载流子供给层(1)和由至少三层CuO2层(3)组成的超导层(2)，其特征在于CuO2层选择性地掺杂了所述载流子，从而保持高温超导转变温度Tc不低于116K，临界电流密度Jc在77K没有磁场的条件下提高到5×106A/cm2，不可逆场Hirr提高到不低于7T。
2.根据权利要求1的超导材料，其特征在于所述CuO2层(3)是利用了CuO2层间的势能差或能带能级差用所述载流子进行选择性掺杂的。
3.根据权利要求1的超导材料，其特征在于它具有组成式为Cu1-xMx(Ba1-ySry)2(Ca1-zLz)n-1CunO2n+4-w，在该式中，M是选自Tl，Hg，Bi，Pb，In，Ga，Al，B，C，Si，Sn，Ag，Au，S，N，P，Mo，Re，Os，Cr，Ti，V，Fe，镧系元素和碱金属中的一种或多种元素；L是选自Mg，Y和镧系元素中的一种或多种元素；0≤x≤0.9；0≤y≤1；0≤z≤1；0≤w≤4；和3≤n≤16；
4.根据权利要求3的超导材料，其特征在于它是由非晶相外延法制备的。
5.根据权利要求3的超导材料，其特征在于它们是使用Tl的反应促进和结构稳定效应制备的。
6.根据权利要求3至5任一项的超导材料，其特征在于它们由当n＝3时Cu1-xTlx-1223，当n＝4时Cu1-xTlx-1234，当n＝5时Cu1-xTlx-1245，当n＝6时Cu1-xTlx-1256或当n＝7时Cu1-xTlx-1267组成。
7.根据权利要求1或2的超导材料，其特征在于所述选择性掺杂部分地把超导波函数从对称的d波分量转换到s波分量，得到d+is波。
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