CN1180866C - 多溶剂萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明的多溶剂萃取方法，涉及多溶剂萃取分离多种成份的方法。旨在解决已有溶剂萃取法原料利用率低、速度慢、质量差、收率低、生产成本高等问题。本方法依次进行下列步骤：1)多溶剂萃取：原料中加入至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，在萃取溶剂的均相中进行萃取，得到萃取溶液；2)分离：在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，在萃取溶液中进行分相，形成共轭相，将萃取溶液分离为目标物相或有非目标物相的至少两相，取出各相；3)或对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述多溶剂萃取、分离步骤；4)回收溶剂：回收溶剂或脱去水分，获得目标物。适用于萃取分离各种有机物、无机物，特别是天然植物中的多种活性成份。

Description

多溶剂萃取方法

技术领域

本发明涉及有机物、无机物的萃取分离方法，特别是植物活性成份的多溶剂萃取分离多种活性成份的方法。

背景技术

目前，国内工业化萃取分离天然植物中的有效成分常规采用大孔吸附树脂法、溶剂萃取法、CO2超临界萃取技术、膜过滤，其他柱层吸等。其中，大孔吸附树脂法所用材料大孔树脂中大都含有未聚合的单体、交联剂、致孔剂、分散剂及防腐剂等。由于这些有机物可能在生产过程中带入产品而影响人体健康，因此，国家卫生部门对用大孔吸附树脂法生产的保健食品进行了封杀。超临界萃取、膜过滤，其他柱层吸等方法还仅仅用于实验室的小制作，要形成规模化的工业生产，由于设备造价高，投资大，产量小，产品的生产成本高，利润极低，市场竞争力弱，不被投资者看好。

已有的溶剂萃取法的理论是根据化工传质与分离工程学原理，以三角形相平衡图来表示目标物的萃取过程。如附图所示，在三角形ABS中，A表示目标物，B、S分别表示两种溶剂，RiEi线(i＝0，1，2，……n)所围的区域表示萃取溶剂达到平衡时的状态，称为共轭相；另一区域表示萃取溶剂混合的状态，称为均相。对目标物进行萃取的过程中，选用一种强极性溶剂水和一种弱极性的与水几乎不相溶的溶剂组成萃取溶剂，在萃取溶剂的共轭相中完成对目标物的萃取。该萃取理论的关键是在对目标物的萃取过程中，1)萃取溶剂只能由两种溶剂组成，且其中有一相必须是水相，另一相是一种弱极性的与水几乎不相溶的有机溶剂；2)对目标物的萃取、分离均在萃取溶剂的共轭相中完成；3)在同一个工序中，只能萃取同一种原料中的一个目标物；4)溶剂萃取法的过程是将一种弱极性的有机溶剂置于萃取柱中，将植物初提物反复泵入萃取柱中，让其通过萃取柱对目标物进行萃取，从而达到萃取、分离单个目标物的目的。

溶剂萃取法存在如下问题：

1、萃取过程中，萃取溶剂呈共轭相状态，目标物与萃取溶剂的接触始终是宏观几何面的接触，因此，萃取面积小，造成目标物的萃取速度慢，萃取时间长，占用设备时间长，耗时耗工；

2、在同一个工序中只能针对原料中的某一个目标物进行萃取，原料的利用率低，生产成本高；

3、由于组成萃取溶剂的一相必须是水的因素，限制了另一相有机溶剂的选择范围(是一种弱极性与水几乎不相溶的有机溶剂)，因此，所选取的有机溶剂的极性与目标物的极性不能够恰当配合，影响了萃取目标物的质量和数量。

发明内容

鉴于上述，本发明的目的在于提供一种解决已有溶剂萃取法中萃取溶剂与萃取目标物极性不能达到最佳配合和适用于工业化规模生产、生产成本低、原料利用率高、产品质量好、收得率高的多溶剂萃取分离天然植物中多种活性成份的方法。

本发明采用至少两种溶剂混合组成萃取溶剂和由至少一种溶剂组成分相液，萃取和分离天然植物中的活性成分。

本发明的多溶剂萃取方法，有依次进行的下列步骤：

1)多溶剂萃取：在原料中加入由至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，萃取过程在萃取溶剂的均相中进行，萃取溶剂的重量是原料重量的5～10倍，各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的1～(100-N)％，N为溶剂种数，N＝3～6，可以是N＝2～3，经萃取得到萃取溶液，当采用两种溶剂时，两种溶剂的量分别是3～97％和97～3％；

2)分离：在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，分相过程在萃取溶液中进行，形成共轭相，分相液的重量是萃取溶液的0.25～0.5倍，各溶剂的重量是分相液总重量的1～(100-M)％，M为溶剂种数，M＝1～6，可以是M＝1～3，经静置，将萃取溶液分离为含目标物的目标物相或有不含目标物的非目标物相的至少两相，取出各相；

3)任选地对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述步骤1)多溶剂萃取、2)分离；

4)回收溶剂：将取出的各相，分别加热，回收溶剂或脱去水分，获得目标物。

上述的原料是可以是有机物，也可以是无机物，可以是植物原料制备的植物原料初提物。

上述的植物原料可以是含有色原酮及衍生物类、有机酸、酚类和鞣质、脂类、醌类、皂甙类、萜类、生物碱类、糖及其衍生物、内脂、香豆精和异香豆精类、木脂素类、强心甙类、C12甾甙类、挥发性成分、苦味素中的至少一种植物活性成分的植物。

含有上述植物活性成份的植物原料列示如下：

1、色原酮及衍生物类：水皂角、葛根、豆科植物染料木(金雀花)，广豆根，槐果实，黄羽扁豆根、花，高丽槐心材，尼泊尔黄花木茎，野葛花，蔷薇科李属木材，豆科植物鹰嘴豆发芽种子的胚芽部分，红车轴草全草，地下车轴草幼苗，缠绕黄檀花，单叶红豆心木，巴坡梯豆，蔷薇科的毛枸子果实，肉豆蔻科干材，大豆种子，槐果实，矮荆豆等；

2、有机酸、酚类和鞣质：红景天，茶叶，金银花，葵花籽等；

3、脂类：大豆，酵母，何首乌，杏仁，米胚芽，米糠等；

4、醌类：贯叶连翘，紫草等；

5、皂甙类：人参，大豆，三七，绞股蓝等；

6、萜类：西红柿，藻类植物，西瓜等；

7、生物碱类：喜树种子，黄柏树皮等；

8、糖及其衍生物：大豆，茯苓，灵芝，苹果等；

9、内脂：苜蓿，三叶豆科植物等；

10、木脂素类：华中五味子，北五味子等；

11、强心甙类：铃兰草等；

12、C12甾甙类：红花种子等；

13、挥发性成分：水果，玫瑰花等；

14、苦味素：银杏叶；

15、香豆精和异香豆精类等。

上述的多溶剂萃取步骤在常温、常压条件下进行，并搅拌萃取15～120分钟，上述的分离步骤的静置经历时间为10～30分钟，上述的回收溶剂步骤的加热温度为摄氏50～120度。

上述的植物初提物的制备可以依次进行下列步骤：

1)清洗：用水或有机溶剂中的至少一种清洗植物原料，去除杂质；

2)提取：加入一种提取溶剂，提取溶剂的重量是植物原料重量的5～10倍，在常温或摄氏30度～120度、常压或加压0.5MPa下提取，每2小时提取一次，至少提取三次，得到植物提取液；

3)回收溶剂：加热至温度为摄氏50～120度，回收提取液中的提取溶剂或脱去水分，制得植物初提物。

上述的多溶剂萃取步骤之前可以进行柱萃取。

上述的构成提取溶剂的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

上述的构成萃取溶剂的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

上述的构成分相液的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

上述的C₁～C₁₀的有机溶剂从乙烷、甲基戊烷、二甲基丁烷、庚烷、辛烷、三甲基戊烷、壬烷、三甲基乙烷、石油醚、汽油、环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环己烯、蒎烯、苎烯、苯、苯乙烯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丁苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烷、二氯丙烷、氯丁烷、二氯丁烷、二氯二甲基丙烷、溴仿、溴乙烷、二溴乙烷、溴丙烷、二溴丙烷、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、溴苯、氟苯、三氟甲苯、二溴甲烷、二溴丙烷、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、苯酚、甲酚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、乙戊醚、苯甲醚、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃、四氢吡喃、甲缩醛、乙缩醛、丁醛、丙酮、丁酮、戊酮、己酮、甲基戊酮、庚酮、环己酮、甲基环己酮、甲基丁酮、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙酐、丙酸酐、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中选择。

上述的碱溶液从氢氧化钠溶液、氢氧化甲溶液、氢氧化钙溶液、碳酸氢钠溶液、氨水中选择。

上述的酸溶液从盐酸溶液、硫酸溶液、碳酸溶液中选择。

上述的萃取溶剂中的各溶剂的重量可以是萃取溶剂总重量的10～(90-N)％。

上述的萃取溶剂中的各溶剂的重量可以是萃取溶剂总重量的20～(80-N)％。

上述的萃取溶剂中的各溶剂的重量可以是萃取溶剂总重量的30～(70-N)％。

上述的分相液中的各溶剂的重量可以是分相液总重量的10～(90-M)％。

上述的分相液中的各溶剂的重量可以是分相液总重量的20～(80-M)％。

上述的分相液中的各溶剂的重量可以是分相液总重量的30～(70-M)％。

本发明方法基于如下理论：

一、本发明方法基于的萃取溶剂，是针对目标物固有的极性，选用多种溶剂组成萃取溶剂，用实验的方法确定各溶剂的比例，配制萃取溶剂。作为萃取溶剂的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液，在选用时各溶剂可以是极性相同或极性不同。

二、本发明对目标物的萃取过程，在萃取溶剂的均相中进行，目标物与萃取溶剂间是微观分子级的接触，萃取面积极大，大大缩短了萃取目标物的时间，提高了目标物的收得率。

三、本发明对目标物的分离，采用分相液对萃取溶液进行分相。即在萃取溶液中加入分相液，使得萃取溶液从原来的均相状态进入共轭相状态，从而分离目标物。

本发明方法采用的“多溶剂萃取系统”来实现对目标物的循环萃取、分离、溶剂回收，获得植物中的活性成份。该系统根据本发明方法的步骤，用管道连接一个或多个通常结构的萃取罐及其泵和控制阀，并按循环次数构成循环系统结构。

本发明与现有技术相比较，具有如下的明显优点和显著效果。

一、萃取理论的比较

本发明对目标物的多溶剂萃取选择在萃取溶剂的均相中进行，对目标物的分离在共轭相中进行；萃取溶剂为两种或两种以上的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液组成，这些溶剂可以是极性相近的或极性不同的，根据目标物固有的极性，按不同的比例配制萃取溶剂。而现有的溶剂萃取技术对目标物的萃取选择在萃取溶剂的共轭相中进行，在共轭相中分离；萃取溶剂为水和弱极性的与水几乎不相溶的有机溶剂组成。因此，本发明能在同一个工序中，对同一种原料中的多个活性成份进行萃取分离，而现有的溶剂萃取技术只能对一个活性成份进行分离。

二、本发明的方法用通常的设备组合构成的“多溶剂萃取系统”中实现。而现有的溶剂萃取技术选用的设备为萃取柱。由于“多溶剂萃取系统”采用通常器件、常规的设备，甚至可以是旧设备组合构成，设备造价低，萃取过程、分离过程、回收过程的操作简单，萃取效率高。

三、本发明选用的多种溶剂，其极性相近或极性不同均可，萃取溶剂的选择面宽，现有溶剂萃取技术仅能采用水和一种与水几乎不相溶的弱极性的有机溶剂。

综上所述，本发明方法具有能在同一个工序中萃取同一种原料中的多种成份；能用于工业化规模生产，生产成本低，原料利用率高，产品质量好，纯度高，收率高等优点。

本发明适用于萃取分离有机物、无机物，特别是天然植物中的色原酮及衍生物类、有机酸、酚类和鞣质、脂类、醌类、皂甙类、萜类、生物碱类、糖及其衍生物、内脂、香豆精和异香豆精类、木脂素类、强心甙类、C12甾甙类、挥发性成分、苦味素等活性成分。

下面，再用实施例对本发明作进一步地说明。

附图说明

附图是现有技术的一种多溶剂萃取方法的三角形相平衡图。

具体实施方式

实施例1

本发明的一种多溶剂萃取方法，从脱水番茄渣滓中萃取目标物番茄红素。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明的多溶剂萃取系统用通常的管道连接一个或多个通常结构的萃取罐及其配置的泵和控制阀等构成。本实施例按照表1和下列步骤依次进行：

一、用植物原料制备植物初提物

1、清洗：按照表1取植物原料番茄，用水清洗，脱水，制成植物初提物脱水番茄渣滓；

2、提取：在脱水番茄渣滓中加入5倍于脱水番茄渣滓重量的提取溶剂甲醇，在温度为摄氏50度，压力为常压，经1小时提取后，将脱水番茄渣滓中的杂质去除，过滤得到的番茄渣滓为番茄红素初提物；

3、回收溶剂：将提取液加热至温度为摄氏65度，回收提取液中的甲醇。

二、多溶剂萃取

选取石油醚、二氯甲烷混合组成萃取溶剂，加入到番茄红素初提物中，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表1，在萃取溶剂的均相中，萃取得到植物萃取溶液为番茄萃取溶液。

三、分离

选取甲醇、丙酮、水混合组成分相液，加入到番茄萃取溶液中，在萃取溶剂的共轭相中，按照表1的分相条件，静置分相后分离为溶有番茄红素的目标物相和含有渣滓的非目标物相。

四、回收溶剂

1、将非目标物相加热至温度为摄氏65度，收集回收有机溶剂：甲醇、丙酮，然后排渣；

2、将目标物相加热至温度为摄氏90度，收集回收残留有机溶剂：石油醚、二氯甲烷，得到目标物：含量为3％～6％的番茄红素。

五、将得到的含量为3％～6％的番茄红素重复二、三步进一步纯化，得到含量为6％～30％的番茄红素。

实施例2

本发明的一种多溶剂萃取方法，从豆粕中萃取目标物大豆异黄酮、大豆皂甙、大豆低聚糖、大豆卵磷脂。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明的多溶剂萃取系统用通常的管道连接一个或多个通常结构的萃取罐及其配置的泵和控制阀等构成。本实施例按照表2-1、表2-2和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备大豆初提物

1、称取含大豆异黄酮0.3～0.4％的大豆豆粕1000克，筛选去除泥沙、杂质后，置于提取罐中；

2、加入含量为95％以上的提取溶液甲醇，重量为大豆豆粕重量的8倍，在温度为摄氏65度、压力为常压的条件下进行提取，每液提取时间为2小时，一共提取三液，得到大豆提取液；

3、将提取液在浓缩器中加热至温度为摄氏65度，收集回收其中的甲醇后，制得大豆初提物。

二、柱萃取：从大豆初提物中柱萃取、分离大豆低聚糖

1、用乙酸乙酯作萃取溶剂，采取柱萃取方式萃取大豆初提物，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表2-1，得到乙酸乙酯液相和大豆低聚糖相；

2、取出大豆低聚糖相，进烘箱加热至摄氏100度干燥水分，得到目标物：大豆低聚糖；

3、取出乙酸乙酯液相，在浓缩器中加热至温度为摄氏75度回收乙酸乙酯，得到已取出大豆低聚糖的大豆初提物；

三、多溶剂萃取：

采用多溶剂萃取系统，选用甲醇、石油醚混合组成萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表2-1，加入已取出大豆低聚糖的大豆初提物中萃取，得到大豆萃取溶液；

四、分离

按照表2-1，将水作为分相液加入大豆萃取溶液中，混匀，静置，萃取溶液分为三个目标物相，分离该三相，得含大豆皂甙和大豆卵磷脂的石油醚相，含40％～60％的大豆异黄酮的结晶甲醇相和含5％～20％的大豆异黄酮的甲醇相。

五、多溶剂萃取：

采用多溶剂萃取系统，甲醇、丙酮配制萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表2-2，加入上述石油醚相中萃取，得到含大豆皂甙和大豆卵磷脂的大豆萃取溶液。

六、分离

按照表2-1，将水作为分相液加入含大豆皂甙和大豆卵磷脂的大豆萃取溶液中，混匀，静置，萃取溶液分相并分离为含大豆皂甙的丙酮、甲醇相，含大豆卵磷脂的石油醚相。

七、回收溶剂

1、将甲醇相，在浓缩器中加热至温度为摄氏65度，回收甲醇后，进烘箱干燥得到目标物：含量为5％～20％的大豆异黄酮。

2、将结晶甲醇相经板框过滤回收甲醇后，进烘箱烘干得到目标物：含量为40％～60％的大豆异黄酮。

3、将丙酮、甲醇相在浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收丙酮、甲醇后，进烘箱烘干得到目标物：大豆皂甙。

4、将石油醚相在浓缩器中加热至温度为摄氏90度，回收石油醚后，进烘箱干燥得到目标物：大豆卵磷脂。

本实施例从大豆豆粕中萃取含量为5％～50％的大豆异黄酮，并得到副产品大豆低聚糖、大豆皂甙、大豆卵磷脂。将含量为50％的大豆异黄酮按萃取、分离进一步纯化，可得到含量为60％的大豆异黄酮。

实施例3

本发明的一种多溶剂萃取方法，从喜树种子中萃取喜树碱。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。本实施例按照表3和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备喜树初提物

1、按照表3，称取植物原料喜树种子，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、加入含量为98％以上的提取溶液甲醇，提取溶剂的配量为植物原料的倍数及提取条件见表3，反复提取三次，每次2小时，得到喜树提取液；

3、将提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏65度，收集回收甲醇后，制得喜树初提物。

二、多溶剂萃取

采用氯仿、石油醚：1％甲醇氢氧化钠碱液，配制萃取溶剂，加入喜树初提物中，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表3，萃取得到喜树萃取溶液。

三、分离

按照表3，用2％氢氧化钠水溶液、甲醇配制分相液，加入喜树萃取溶液中，混匀，静置，萃取溶液分相后分离为非目标物相：甲醇、碱液相，目标物相：混合溶液相。

四、将混合溶液相重复二、三步骤，对混合溶液相作5次循环，进一步去除杂质后，加热至温度为摄氏90度，回收混合溶液相中的有机溶剂氯仿、石油醚，收集结晶物，并对结晶物进行真空干燥，去掉残留的溶剂，得到目标物：喜树碱。

五、回收溶剂

将甲醇、碱液相在浓缩器中加热至温度为摄氏65度，收集回收甲醇后排渣。氢氧化钠随渣排去。

本实施例可从喜树种子中提取含量为70％～98％的喜树碱。

实施例4

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物贯叶连翘中萃取金丝桃素。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。实施例按照表4和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备贯叶连翘初提物

1、按照表4，称取植物原料贯叶连翘，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、按照表4，加入含量为95％以上的提取溶剂甲醇，提取溶剂的配量为贯叶连翘的倍数见表4，按提取条件进行提取，反复三次，每次2小时，得到贯叶连翘提取液；

3、将贯叶连翘提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收甲醇，制得贯叶连翘初提物；

二、多溶剂萃取

选用氯仿、石油醚、吡啶、丙酮、甲醇：苯配制萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表4，加入到贯叶连翘初提物中，萃取得到贯叶连翘萃取溶液；

三、分离

按照表4，用水作为分相液，在贯叶连翘萃取溶液中加入分相液，混匀，静置，萃取溶液分相后分离，得到非目标物相：氯仿、石油醚、苯相，目标物相：含金丝桃素的混合相。

四、回收溶剂

1、将氯仿、石油醚、苯相加热至温度为摄氏90度回收有机溶剂氯仿、石油醚、苯后，排渣。

2、将取出混合相加热至温度为摄氏65回收有机溶剂丙酮、甲醇后，温度进烘箱干燥得到金丝桃素。

本实施例从植物贯叶连翘中提取含量为0.15％～5％的金丝桃素。

实施例5

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物人参中提取人参总皂甙。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。本实施例按照表5和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备人参初提物

1、按照表5，称取原料人参，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、加入含量为95％以上的提取溶剂甲醇，提取溶剂的配量为人参的倍数见表5，按提取条件进行提取，反复三次，每次2小时，得到人参提取液；

3、将提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收甲醇，制得人参初提物；

二、柱萃取

1、用乙酸乙酯作为柱萃取溶剂，加入人参初提物进行柱萃取，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表5，萃取得到乙酸乙酯相和含多糖类物质的水相；

2、取出水相，得到人参初提物中的多糖类物质；

3、取出乙酸乙酯相，在浓缩器中加热至温度为摄氏75度回收乙酸乙酯，得到已去多糖类物质的人参初提物；

三、多溶剂萃取

用氯仿、石油醚、丙酮配制萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表5，加入人参初提物萃取得到人参萃取溶液；

四、分离

按照表5，用水、甲醇配制分相液，加入人参萃取溶液中，混匀，静置，萃取溶液分相后分离为目标相：氯仿、石油醚相，甲醇、丙酮、水相；

五、回收溶剂

1、将甲醇、丙酮、水相，在浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收甲醇，进烘箱干燥得到人参总皂甙；

2、将氯仿、石油醚相，在浓缩器中加热至温度为摄氏90度回收氯仿、石油醚，得到脂肪类、胡罗卜素类、β谷甾醇类物质。

本实施例从植物人参中提取含量10～60％人参总皂甙，并得到副产物脂肪类、胡罗卜素类、β谷甾醇类物质。

实施例6

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物金银花中提取氯原酸。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。本实施例按照表6和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备金银花初提物

1、按照表6，称取植物原料金银花1000克，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、加入含量为95％以上的提取溶剂甲醇，提取溶剂的配量为金银花的倍数及提取条件6，反复提取三次，每次2小时，得到金银花提取液；

3、将金银花提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收甲醇，制得金银花初提物。

二、柱萃取

1、用丙酮作为柱萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表6，对金银花初提物进行柱萃取，得到丙酮相和水相(糖类物质)；

2、取出水相，去除金银花初提物中的糖类物质；

3、取出丙酮相，在浓缩器中加热至温度摄氏56度回收丙酮，得到已去糖类物质的金银花初提物。

三、多溶剂萃取

用氯仿、石油醚配制萃取溶剂，加入金银花初提物中搅拌，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表6，得到金银花萃取溶液。

四、分离

按照表6，用水、甲醇配制分相液，加入金银花萃取溶液中，混匀，静置，萃取溶液分相后分离为氯仿、石油醚相和甲醇、水相；

五、回收溶剂

1、将氯仿、石油醚相，在浓缩器中加热至温度摄氏90度回收氯仿、石油醚后排渣；

2、将甲醇、水相，在浓缩器中加热至温度摄氏65度回收甲醇，进烘箱干燥得到氯原酸。

本实施例从植物金银花中提取含量为10～30％的氯原酸。

实施例7

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物红景天块根中提取含量红景天甙。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。本实施例按照表7和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备红景天初提物

1、按照表7，称取原料红景天1000克，清洗去泥沙置于提取罐中；

2、加入含量为95％以上的提取溶剂甲醇，提取溶剂的配量为红景天的倍数及提取条件见表7，反复提取三次，每次2小时，得到红景天提取液；

3、将红景天提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏65度回收甲醇，制得红景天初提物。

二、柱萃取

1、用乙酸乙酯作为萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表7，对红景天初提物进行柱萃取，得到乙酸乙酯相和水相(多糖类物质)；

2、取出水相，去除红景天初提物中的糖类物质；

3、取出乙酸乙酯相，在浓缩器中加热至温度摄氏75度回收乙酸乙酯，得到已去糖类物质的红景天初提物。

三、多溶剂萃取

用氯仿、石油醚配制萃取溶剂，加入经柱萃取后的红景天初提物，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表7，搅拌萃取，得到萃取溶液。

四、分离

用水、甲醇配制分相液，加入萃取溶液中，按照表7条件，混匀，静置，萃取溶液分相后分离为氯仿、石油醚相和甲醇、水相；

五、回收溶剂

1、将氯仿、石油醚相，在浓缩器中加热至温度摄氏90度回收氯仿、石油醚后排渣；

2、将甲醇、水相，在浓缩器中加热至温度摄氏65度回收甲醇，进烘箱干燥得到红景天甙。

本实施例从植物红景天中提取含量为3％～30％的红景天甙。

实施例8

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物蛇床子中萃取蛇床子素。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。实施例按照表8和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备蛇床子初提物

1、按照表8，称取植物原料蛇床子，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、按照表8，加入含量为95％以上的提取溶剂乙醇，提取溶剂的配量为蛇床子的倍数见表8，按提取条件进行提取，反复三次，每次2小时，得到蛇床子提取液；

3、将蛇床子提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏75度回收乙醇，制得蛇床子初提物；

二、多溶剂萃取

选用氯仿、石油醚、甲醇配制萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表8，加入到蛇床子初提物中，萃取得到蛇床子萃取溶液；

三、分离

按照表8，用1％的盐酸水溶液作为分相液，在蛇床子萃取溶液中加入分相液，混匀，静置，萃取溶液分相后分离，得到目标物相：氯仿、石油醚相。非目标物相：甲醇、酸水相。

四、回收溶剂

1、将氯仿、石油醚相加热至温度为摄氏90度回收有机溶剂氯仿、石油醚后，进烘箱干燥得到蛇床子素。

2、将甲醇、酸水相调整pH值为6.5后，加热至温度为摄氏65回收有机溶剂甲醇，排渣。

实施例9

本发明的一种多溶剂萃取方法，从植物五味子中萃取五味子素。本发明的萃取过程在多溶剂萃取系统进行，本发明采用与实施例1类似的多溶剂萃取系统。实施例按照表9和下列步骤依次进行：

一、清洗原料、制备五味子初提物

1、按照表9，称取植物原料五味子，用水清洗去泥沙后，置于提取罐中；

2、按照表9，加入含量为95％以上的提取溶剂乙醇，提取溶剂的配量为五味子的倍数见表9，按提取条件进行提取，反复三次，每次2小时，得到五味子提取液；

3、将五味子提取液放入浓缩器中加热至温度为摄氏75度回收乙醇，制得五味子初提物；

二、多溶剂萃取

选用氯仿、苯、甲醇配制萃取溶剂，萃取溶剂的配量为初提物的倍数及萃取条件见表9，加入到五味子初提物中，萃取得到五味子萃取溶液，

三、分离

按照表9，用甲醇、水溶液作为分相液，在蛇床子萃取溶液中加入分相液，按照表9的条件，混匀，静置，萃取溶液分相后分离，得到目标物相：氯仿、苯相。非目标物相：甲醇、水相。

四、回收溶剂

1、将氯仿、苯相加热至温度为摄氏80度回收有机溶剂氯仿、苯后，进烘箱干燥得到五味子素。

2、将甲醇、水相加热至温度为摄氏65回收有机溶剂甲醇后，排渣。

表1  从脱水番茄渣滓萃取番茄红素的实施例一览表

实施例序号	一、制植物提取物		二、多溶剂萃取					三、分  离					番茄红素
																脱水番茄渣滓克	提取溶剂	萃取溶剂及重量％比	萃取溶剂总量倍	萃取条件			分相液及重量％比	分相液总量倍	分相条件			含量％	产量克	收率％
	温度℃	压力MPa	时间分	温度℃	压力MPa	时间分
							1-1	1000	甲醇	石油醚∶二氯甲烷5∶95	9	常温	常压	15	甲醇∶丙酮∶水5∶60∶35					0.25	常温	常压			10	4.4	40.9				4.09
1-2	1000	甲醇	石油醚∶二氯甲烷95∶5	9	常温	常压										25	甲醇∶丙酮∶水60∶5∶35	0.35	常温				常压	15				3.98	45.2	4.52
							1-3	1000	甲醇	石油醚∶二氯甲烷30∶70	9	常温	常压	40	甲醇∶丙酮∶水40∶30∶30					0.4	常温	常压			18	6.50	27.7				2.77
1-4	1000	甲醇	石油醚∶二氯甲烷40∶60	10	常温	常压										70	甲醇∶丙酮∶水30∶30∶40	0.45	常温				常压	25				6.51	25.7	2.57
							1-5	1000	甲醇	石油醚∶二氯甲烷50∶50	10	常温	常压	100	甲醇∶丙酮∶水50∶10∶40					0.5	常温	常压			30	6.79	25.8				2.58

表2-1  从大豆豆粕中萃取大豆异黄酮、大豆皂甙、大豆低聚糖、大豆卵磷脂的实施例一览

实施例序号	一制植物提取物		二、柱萃取					三、多溶剂萃取					四、分  离					大豆异黄酮
																					大豆豆粕克	提取溶剂	萃取溶剂	萃取条件			萃取溶剂配量倍	萃取溶剂	萃取溶剂			萃取溶剂总量倍	分相液	分相条件			分相液总量倍	含量％	产量克	收率％
	压力MPa	温度℃	时间分	石油醚∶甲醇及重量％比	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	时间分
											2-1	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	180	20	40∶60	常压				常温	30	5		水	常压	常温	10			0.25	28.97	7.5					0.75
2-2	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	180	20	50∶50	常压	常温											40	6	水				常压					常温	10				0.25	35.1	6.1	0.61
											2-3	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	180	20	60∶40	常压				常温	30	7		水	常压	常温	10			0.3	42.1	5.3					0.53
2-4	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	240	15	70∶30	常压	常温											40	8	水				常压					常温	10				0.3	48.6	4.4	0.44
											2-5	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	240	15	80∶20	常压				常温	50	9		水	常压	常温	15			0.3	49.9	4.1					0.41
2-6	1000	甲醇	乙酸乙酯	常压	常温	240	15	95∶5	常压	常温											60	10	水				常压					常温	15				0.4	47.89	4.3	0.43
											2-7	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	300	13	5∶95	常压				常温	70	8.5		水	常压	常温	15			0.4	11.2	12.7					1.27
2-8	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	300	13	20∶80	常压	常温											80	6.5	水				常压					常温	20				0.5	15	9.9	0.99
											2-9	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	300	13	30∶70	常压				常温	90	7.5		水	常压	常温	20			0.5	21.9	8					0.8
2-10	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	360	10	40∶60	常压	常温											100	8.5	水				常压					常温	25				0.45	26.3	7	0.7
											2-11	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	360	10	50∶50	常压				常温	110	8		水	常压	常温	30			0.35	33.2	6.1					0.61
2-12	1000	甲醇	正丁醇	常压	常温	360	10	60∶40	常压	常温											120	9	水				常压					常温	30				0.35	41.1	5.5	0.55

表2-2 从大豆豆粕中萃取大豆异黄酮、大豆皂甙、大豆低聚糖、大豆卵磷脂的实施例一览表

实施例序号	萃取相	五、多溶剂萃取					六、分    离					大豆卵磷脂			大豆皂甙
																		萃取溶剂	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液	分相条件			分相液总量倍	含量％	产量克	收率％	含量％	产量克	收率％
		石油醚∶丙酮及重量％比	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	时间分
									2-1	石油醚相	40∶60	常压	常温	30	5	水	常压	常温	15	0.3	39.7			50.4	5.04	39.5								38	3.8
2-2	石油醚相	50∶50	常压	常温	30	5	水	常压														常温	15				0.3	33.6	59.5	5.95	35.4	42.4	4.24
									2-3	石油醚相	60∶40	常压	常温	30	7	水	常压	常温	15	0.3	29			69	6.9	30.9								48.5	4.85
2-4	石油醚相	70∶30	常压	常温	50	7	水	常压														常温	15				0.3	24.9	80.3	8.03	27.6	54.3	5.43
									2-5	石油醚相	80∶20	常压	常温	50	6	水	常压	常温	15	0.3	21.7			92.2	9.22	25.4								59.1	5.91
2-6	石油醚相	90∶10	常压	常温	50	6	水	常压														常温	20				0.4	18.7	107	10.7	22.3	67.3	6.73
									2-7	石油醚相	10∶90	常压	常温	80	8	水	常压	常温	20	0.4	47.9			41.8	4.18	42								35.7	3.57
2-8	石油醚相	20∶80	常压	常温	80	8	水	常压														常温	20				0.4	46.7	42.8	4.28	41	36.6	3.66
									2-9	石油醚相	30∶70	常压	常温	80	8	水	常压	常温	20	0.4	38.9			51.4	5.14	36.9								40.7	4.07
2-10	石油醚相	40∶60	常压	常温	90	9	水	常压														常温	20				0.4	35.5	56.3	5.63	33.1	45.3	4.53
									2-11	石油醚相	50∶50	常压	常温	90	9	水	常压	常温	20	0.4	32.6			61.3	6.13	30.2								49.7	4.97
2-12	石油醚相	60∶40	常压	常温	90	10	水	常压														常温	20				0.4	29	69	6.9	26.4	56.8	5.68

表3 从喜树种子中萃取喜树碱的实施例一览表

实施例序号	一、制植物提取物						二、多溶剂萃取					三、分  离					喜树碱产品
																				喜树种子克	提取溶剂	提取溶剂配量倍	提取条件			萃取溶剂及重量％比氯仿∶石油醚∶1％甲醇碱液	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液及重量％比甲醇∶2％氢氧化钠溶液	分相条件			分相液总量倍	含量％	收率％	产量克
	时间小时	压力MPa	温度℃	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	时间分
										3-1	1000	甲醇	7	6	0.04	68	5∶90∶5	常压	常温				30	5	3∶97		常压	常温	15			0.3	65.25	0.0459					0.459
3-2	1000	甲醇	7	6	0.04	68	20∶70∶10	常压	常温											30	6	20∶80				常压				常温	15				0.3	82.93	0.0362	0.362
										3-3	1000	甲醇	7	6	0.04	68	10∶80∶10	常压	常温				50	7	40∶60		常压	常温	15			0.3	84.17	0.0356					0.356
3-4	1000	甲醇	7	6	0.05	68	25∶60∶15	常压	常温											50	9	5∶95				常压				常温	25				0.3	90.58	0.0331	0.331
										3-5	1000	甲醇	10	6	0.05	68	40∶40∶20	常压	常温				50	10	20∶80		常压	常温	25			0.3	95.79	0.0313					0.313
3-6	1000	甲醇	10	6	0.03	68	60∶30∶10	常压	常温											80	10	40∶60				常压				常温	20				0.3	96.1	0.0312	0.312
										3-7	1000	甲醇	10	6	0.03	68	70∶15∶15	常压	常温				80	10	95∶5		常压	常温	20			0.4	97.1	0.0309					0.309
3-8	1000	甲醇	10	6	0.03	68	70∶20∶10	常压	常温											100	10	20∶80				常压				常温	25				0.4	98.3	0.0305	0.305
										3-9	1000	甲醇	10	6	0.03	65	90∶5∶5	常压	常温				100	10	97∶3		常压	常温	25			0.4	88.2	0.0434					0.434

表4 从植物贯叶连翘中萃取金丝桃素的实施例一览表

实施例序号	一、初提植物提取物						二、多溶剂萃取					三、分  离					金丝桃素
																				贯叶连翘克	提取溶剂	提取溶剂总量倍	提取条件			萃取溶剂及重量％比	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液	分相条件			分相液总量倍	含量％	产量克	收率％
	时间小时	压力MPa	温度℃	氯仿∶石油醚∶吡啶∶丙酮∶甲醇∶苯	时间分	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃
											4-1	1000	甲醇	5	6	0.03	68	20∶10∶1∶49∶17∶3	20				常压	常温	5	水	30	常压	常温			0.5	4.68	6.4					0.6
4-2	1000	甲醇	6	6	0.03	68	25∶10∶1∶39∶20∶5	20	常压	常温										5	水	30								常压	常温				0.5	4.56	6.6	0.66
											4-3	1000	甲醇	7	6	0.02	68	20∶20∶1∶34∶20∶5	30				常压	常温	7	水	30	常压	常温			0.45	3.98	7.5					0.75
4-4	1000	甲醇	8	6	0.02	68	40∶15∶1∶29∶30∶5	30	常压	常温										7	水	30								常压	常温				0.45	2.75	10.9	1.09
											4-5	1000	甲醇	9	6	0.02	68	30∶30∶1∶4∶30∶5	30				常压	常温	9	水	30	常压	常温			0.42	1.66	18.1					1.81
4-6	1000	甲醇	10	6	0.05	68	20∶35∶1∶9∶30∶5	20	常压	常温										9	水	20								常压	常温				0.26	0.86	34.9	3.49
											4-7	1000	甲醇	8.5	6	0.04	68	35∶20∶1∶9∶30∶5	20				常压	常温	10	水	20	常压	常温			0.37	0.34	88.2					8.82

表5从人参中萃取人参皂甙的实施例一览表

实施例序号	一、制植物提取物						二、柱萃取					三、多溶剂萃取					四、分  离					人参皂甙
																									人参克	提取溶剂	提取溶剂量倍	提取条件			萃取溶剂	萃取溶剂总量倍	萃取条件			萃取溶剂及重量％比	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液及重量％比	分相条件			分相液总量倍	含量％	收率％	产量克
	时间小时	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	氯仿∶石油醚∶丙酮	时间分	压力MPa	温度℃	甲醇∶水	时间分	压力MPa	温度℃
															5-1	1000	甲醇	5	6	0.05	68	乙酸乙酯	12	120				常压	常温	10∶50∶40			70	常压	常温	10	10∶90	20	常压		常温	0.4	45.7	10.97					109.7
5-2	1000	甲醇	6	6	0.03	68	乙酸乙酯	12	120	常压	常温	20∶40∶40	70	常压											常温	10	20∶80				20	常压								常温					0.4	50.75	9.85	98.5
															5-3	1000	甲醇	7	6	0.02	68	乙酸乙酯	12	120				常压	常温	10∶20∶70			90	常压	常温	9	40∶60	20	常压		常温	0.4	55.41	9.02					90.2
5-4	1000	甲醇	8	6	0.02	68	乙酸乙酯	15	120	常压	常温	10∶30∶60	90	常压											常温	9	60∶40				20	常压								常温					0.4	60.02	8.33	83.3
															5-5	1000	甲醇	9	6	0.02	68	乙酸乙酯	15	120				常压	常温	20∶20∶60			110	常压	常温	7	20∶80	20	常压		常温	0.4	58.02	8.62					86.2
5-6	1000	甲醇	10	6	0.05	68	乙酸乙酯	15	120	常压	常温	20∶10∶70	110	常压											常温	7	40∶60				30	常压								常温					0.4	57.21	8.74	87.4
															5-7	1000	甲醇	8.5	6	0.04	68	乙酸乙酯	18	100				常压	常温	15∶25∶60			110	常压	常温	7	60∶40	30	常压		常温	0.4	55.76	8.97					89.7
5-8	1000	甲醇	7.5	6	0.04	68	乙酸乙酯	18	100	常压	常温	25∶25∶50	60	常压											常温	10	20∶80				30	常压								常温					0.4	53.62	9.32	93.2
															5-9	1000	甲醇	9.5	6	0.03	68	乙酸乙酯	18	100				常压	常温	30∶15∶55			60	常压	常温	10	40∶60	30	常压		常温	0.4	53.01	9.43					94.3

表6 从金银花中萃取氯原酸的实施例一览表

实施例序号	一、制植物提取物						二、柱萃取					三、多溶剂萃取					四、分  离					氯原酸
																									金银花	提取溶剂	提取溶剂量倍	提取条件			萃取溶剂	萃取溶剂总量倍	萃取条件			萃取溶剂及重量％比	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液及重量％比	分相条件			分相液总量倍	含量％	收率％	产量克
	时间小时	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	氯仿∶石油醚	时间分	压力MPa	温度℃	甲醇∶水	时间分	压力MPa	温度℃
															6-1	1000	甲醇	6	6	0.05	65	丙酮	9	200				常压	常温	3∶97			60	常压	常温	8	30∶70	13	常压		常温	0.4	26.02	5.76					57.6
6-2	1000	甲醇	6	6	0.05	65	丙酮	5	200	常压	常温	20∶80	60	常压											常温	8	20∶80				10	常压								常温					0.4	27.6	5.43	54.3
															6-3	1000	甲醇	6	6	0.05	65	丙酮	7	240				常压	常温	30∶70			60	常压	常温	8	40∶60	10	常压		常温	0.4	30.28	4.95					49.5
6-4	1000	甲醇	6	6	0.05	65	丙酮	9	240	常压	常温	40∶60	60	常压											常温	8	60∶40				10	常压								常温					0.4	28.13	5.33	53.3
															6-5	1000	甲醇	9	6	0.04	65	丙酮	7	280				常压	常温	50∶50			60	常压	常温	8	20∶80	15	常压		常温	0.3	26.3	5.7					57
6-6	1000	甲醇	8	6	0.04	65	丙酮	7	280	常压	常温	60∶40	80	常压											常温	5	40∶60				15	常压								常温					0.3	23.99	6.25	62.5
															6-7	1000	甲醇	8	6	0.04	65	丙酮	9	280				常压	常温	70∶30			80	常压	常温	5	60∶40	15	常压		常温	0.5	22.29	6.73					97
6-8	1000	甲醇	8	6	0.04	65	丙酮	9	300	常压	常温	80∶20	80	常压											常温	5	20∶80				15	常压								常温					0.5	21.01	7.14	71.4
															6-9	1000	甲醇	8	6	0.03	65	丙酮	9	300				常压	常温	7∶93			80	常压	常温	5	10∶90	30	常压		常温	0.5	19.22	7.81					78.1

表7 从红景天萃取红景天甙的实施例一览表

实施例序号	一、制植物提取物						二、柱萃取					三、多溶剂萃取					四、分  离					红景天甙
																									红景天	提取溶剂	提取溶剂量克	提取条件			萃取溶剂	萃取溶剂总量倍	萃取条件			萃取溶剂及重量％比	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液及重量％比	分相条件			分相液总量倍	含量％	收率％	产量克
	时间小时	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃	氯仿∶石油醚	时间分	压力MPa	温度℃	甲醇∶水	时间分	压力MPa	温度℃
															7-1	1000	甲醇	6	6	0.03	68	乙酸乙酯	10	160				常压	常温	10∶90			20	常压	常温	5	5∶95	15	常压		常温	0.3	7.53	6.64					66.4
7-2	1000	甲醇	6	6	0.03	68	乙酸乙酯	10	360	常压	常温	20∶80	20	常压											常温	5	20∶80				15	常压								常温					0.3	8.62	5.8	58
															7-3	1000	甲醇	6	6	0.03	68	乙酸乙酯	10	360				常压	常温	30∶70			20	常压	常温	5	40∶60	15	常压		常温	0.3	10.3	4.84					48.4
7-4	1000	甲醇	6	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	360	常压	常温	40∶60	25	常压											常温	4	60∶40				15	常压								常温					0.3	10	5	50
															7-5	1000	甲醇	9	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	480				常压	常温	50∶50			25	常压	常温	4	20∶80	15	常压		常温	0.3	9.65	5.18					51.8
7-6	1000	甲醇	8	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	300	常压	常温	60∶40	25	常压											常温	4	40∶60				25	常压								常温					0.3	8.83	5.66	56.6
															7-7	1000	甲醇	8	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	300				常压	常温	70∶30			30	常压	常温	4	60∶40	25	常压		常温	0.4	8.11	6.17					61.7
7-8	1000	甲醇	8	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	300	常压	常温	80∶20	30	常压											常温	4	20∶80				25	常压								常温					0.4	7.51	6.66	66.6
															7-9	1000	甲醇	8	6	0.03	68	乙酸乙酯	9	300				常压	常温	90∶10			40	常压	常温	8	40∶60	25	常压		常温	0.4	6.88	7.27					72.7

表8 从蛇床子中萃蛇床子素的实施例一览表

实施例序号	一、初提植物提取物						二、多溶剂萃取					三、分  离					蛇床子素
																				蛇床子克	提取溶剂	提取溶剂总量倍	提取条件			萃取溶剂及重量％比	萃取条件			萃取溶剂总量倍	分相液	分相条件			分相液总量倍	含量％	产量克	收率％
	时间小时	压力MPa	温度℃	氯仿∶石油醚∶甲醇	时间分	压力MPa	温度℃	时间分	压力MPa	温度℃
											8-1	1000	乙醇	5	6	0.03	75	90∶5∶5	20				常压	常温	5	1％盐酸水	30	常压	常温			0.5	5.68	10.4					1.04
8-2	1000	乙醇	6	6	0.03	75	80∶10∶10	20	常压	常温										5	1％盐酸水	30								常压	常温				0.5	6.56	11.6	1.16
											8-3	1000	乙醇	7	6	0.02	75	70∶20∶10	30				常压	常温	7	1％盐酸水	30	常压	常温			0.45	5.98	11.5					1.15
8-4	1000	乙醇	8	6	0.02	75	60∶30∶10	30	常压	常温										7	1％盐酸水	30								常压	常温				0.45	5.31	10.9	1.09
											8-5	1000	乙醇	9	6	0.02	75	40∶40∶20	30				常压	常温	9	1％盐酸水	30	常压	常温			0.42	5.10	11.1					1.11
8-6	1000	乙醇	10	6	0.05	75	30∶50∶20	20	常压	常温										9	1％盐酸水	20								常压	常温				0.26	3.9	11.7	1.17
											8-7	1000	乙醇	8.5	6	0.04	75	10∶80∶10	20				常压	常温	10	1％盐酸水	20	常压	常温			0.37	3.34	10.8					1.08

表9  从五味子中萃五味子素的实施例一览表

Claims (17)

1、一种多溶剂萃取方法，其特征在于有依次进行的下列步骤：

1)多溶剂萃取：在原料中加入由至少两种溶剂混合组成的萃取溶剂，萃取过程在萃取溶剂的均相中进行，萃取溶剂的重量是原料重量的5～10倍，各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的1～(100-N)％，N为溶剂种数，N＝3～6，经萃取得到萃取溶液，当采用两种溶剂时，两种溶剂的量分别是3～97％和97～3％；

2)分离：在萃取溶液中加入至少一种溶剂混合组成的分相液，分相过程在萃取溶液中进行，形成共轭相，分相液的重量是萃取溶液的0.25～0.5倍，各溶剂的重量是分相液总重量的1～(100-M)％，M为溶剂种数，M＝1～6，经静置，将萃取溶液分离为含目标物的目标物相和有不含目标物的非目标物相的至少两相，取出各相；

3)任选地对目标物相进行至少一次循环，每次循环依次进行上述步骤1)多溶剂萃取、2)分离；

4)回收溶剂：将取出的各相，分别加热，回收溶剂或脱去水分，获得目标物；

其中所说的原料是植物原料制备的植物原料初提物，所说的多溶剂萃取步骤在常温、常压条件下进行，并搅拌萃取15～120分钟，所说的分离步骤的静置经历时间为10～30分钟，所说的回收溶剂步骤的加热温度为摄氏50～120度。

2、根据权利要求1所述的一种多溶剂萃取方法，其特征在于N为2～3，M为1～3。

3、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的植物初提物的制备依次进行下列步骤：

1)清洗：用水或有机溶剂中的至少一种清洗植物原料，去除杂质；

2)提取：加入一种提取溶剂，提取溶剂的重量是植物原料重量的5～10倍，在常温或摄氏30度～120度、常压或加压0.5MPa下提取，每2小时提取一次，至少提取三次，得到植物提取液；

3)回收溶剂：加热至温度为摄氏50～120度，回收提取液中的提取溶剂或脱去水分，制得植物初提物。

4、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于在所说的多溶剂萃取步骤之前先进行柱萃取。

5、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的植物原料是含有色原酮及衍生物类、有机酸、酚类和鞣质、脂类、醌类、皂甙类、萜类、生物碱类、糖及其衍生物、内脂、香豆精和异香豆精类、木脂素类、强心甙类、C12甾甙类、挥发性成分、苦味素中的至少一种植物活性成分的植物。

6、根据权利要求3所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的构成提取溶剂的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

7、根据权利要求1所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的构成萃取溶剂的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

8、根据权利要求1所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的构成分相液的溶剂是C₁～C₁₀的有机溶剂、水、碱溶液、酸溶液。

9、根据权利要求6、7或8所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的C₁～C₁₀的有机溶剂从乙烷、甲基戊烷、二甲基丁烷、庚烷、辛烷、三甲基戊烷、壬烷、三甲基乙烷、石油醚、汽油、环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环己烯、蒎烯、苎烯、苯、苯乙烯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丁苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烷、二氯丙烷、氯丁烷、二氯丁烷、二氯二甲基丙烷、溴仿、溴乙烷、二溴乙烷、溴丙烷、二溴丙烷、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、溴苯、氟苯、三氟甲苯、二溴甲烷、二溴丙烷、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、苯酚、甲酚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、乙戊醚、苯甲醚、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃、四氢吡喃、甲缩醛、乙缩醛、丁醛、丙酮、丁酮、戊酮、己酮、甲基戊酮、庚酮、环己酮、甲基环己酮、甲基丁酮、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙酐、丙酸酐、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中选择。

10、根据权利要求6、7或8所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的碱溶液从氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、碳酸氢钠溶液、氨水中选择。

11、根据权利要求6、7或8所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的酸溶液从盐酸溶液、硫酸溶液、碳酸溶液中选择。

12、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的萃取溶剂中的各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的10～(90-N)％。

13、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的萃取溶剂中的各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的20～(80-N)％。

14、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的萃取溶剂中的各溶剂的重量是萃取溶剂总重量的30～(70-N)％。

15、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的分相液中的各溶剂的重量是分相液总重量的10～(90-M)％。

16、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的分相液中的各溶剂的重量是分相液总重量的20～(80-M)％。

17、根据权利要求1或2所述的多溶剂萃取方法，其特征在于所说的分相液中的各溶剂的重量是分相液总重量的30～(70-M)％。

Images