CN115025185B - 一种茭白提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及茭白有效成分提取技术领域，提出了一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取；S3、离心后收集上清液；S4、将上清液浓缩、纯化得到茭白提取物。通过上述技术方案，解决了相关技术中茭白中提取黄酮类物质的相关研究极少，而且黄酮的得率也较低的问题。

Description

一种茭白提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及茭白有效成分提取技术领域，具体的，涉及一种茭白提取物的制备方法。
背景技术
茭白又名茭瓜、茭白笋、高笋，禾本科、菰属多年生浅水草本，是我国仅次于莲藕的第二大水生蔬菜。茭白营养丰富，含有丰富的膳食纤维、多糖、蛋白质、脂肪和维生素等，是蔬菜中的佳品。
但是目前关于茭白中的有效成分提取的研究极少，曹晟等在《超声波酶法提取茭白不溶性膳食纤维的工艺研究》一文中采用超声酶法对膳食纤维进行提取，并确定了最佳的工艺条件。何莉萍在《茭白中黄酮类物质的提取工艺优化研究》一文中，采用超声波辅助法提取茭白黄酮，黄酮类物质的得率最高也仅为0.532％。
可见，关于茭白中提取黄酮类物质的相关研究极少，而且现有的研究中黄酮的得率也较低，因此开发一种适用于茭白的高效提取黄酮的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明提出一种茭白提取物的制备方法，解决了相关技术中茭白中提取黄酮类物质的相关研究极少，而且黄酮的得率也较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩、纯化得到茭白提取物。
作为进一步的技术方案，所述乙醇的质量浓度为50％-60％。
作为进一步的技术方案，所述茭白粉与乙醇的质量比为1:9-10。
作为进一步的技术方案，所述茭白粉与乙酸乙酯的质量比为1:4-5。
作为进一步的技术方案，所述乙醇与乙酸乙酯的质量比2：1。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中超声提取时，功率为500-600W，提取温度为60-65℃，提取时间为1-1.2h。
由于茭白先进行了真空冷冻干燥，在进行生升温提取，配合提取温度的严格控制，更能够提高提取率和黄酮含量
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中纯化具体为将浓缩物经过大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为乙醇溶液。
作为进一步的技术方案，所述乙醇溶液的质量浓度为80％。
作为进一步的技术方案，所述大孔吸附树脂的型号为D201。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过实验探究发现，茭白先经过真空冷冻干燥后在进行超声与醇提结合提取，能够起到最佳的提取效果，黄酮含量较高，可达82.9％-87.7％，提取率可达21.2％-22.8％，能够使得茭白中的黄酮充分的提取，提高提取效率。
2、而且本发明中通过将乙醇和乙酸乙酯复配协同作为提取剂，能够更好地与超声提取配合作用，提高黄酮提取效果，缺少乙醇和乙酸乙酯中的一种都无法取得与实施例相近的提取率和含量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为500W，提取温度为60-63℃，提取时间为1.2h，乙醇的质量浓度为50％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:10:5；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
实施例2
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为600W，提取温度为63-65℃，提取时间为1h，乙醇的质量浓度为60％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:9:4；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
实施例3
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为600W，提取温度为63-65℃，提取时间为1.2h，乙醇的质量浓度为60％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:9:5；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
实施例4
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为600W，提取温度为70-73℃，提取时间为1h，乙醇的质量浓度为60％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:9:4；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
实施例5
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为600W，提取温度为50-53℃，提取时间为1h，乙醇的质量浓度为60％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:9:4；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
实施例6
一种茭白提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取，功率为600W，提取温度为63-65℃，提取时间为1h，乙醇的质量浓度为60％，茭白粉、乙醇、乙酸乙酯的质量比为1:9:6；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩得到浓缩物；
S5、将浓缩物按照料液比1:3配置成溶液后，过45μm滤膜后去除气泡；
S6、然后经过D201大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为80％乙醇溶液，洗脱流速为1.0mL/min，洗脱3个柱体积后烘干得到黄酮提取物。
对比例1
与实施例2相比，将步骤S2中的乙醇替换为等量的乙酸乙酯。
对比例2
与实施例2相比，将步骤S2中的乙酸乙酯替换为等量的乙醇。
对比例3
与实施例2相比，将步骤S1中的真空冷冻干燥替换为烘箱烘干后粉碎。
黄酮提取率＝提取物质量/茭白粉质量×100％。
黄酮含量按照采用比色法，根据芦丁标准曲线计算。
表1实施例与对比例黄酮提取效果对比
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
提取率 22.8 21.5 22.3 21.8 21.2 21.7 19.1 20.5 20.2
含量 87.7 85.6 87.2 82.9 84.8 84.1 80.4 81.9 82.0
本发明实施例1-6的方法从茭白中提取得到的黄酮含量较高，可达82.9％-87.7％，提取率可达21.2％-22.8％，能够使得茭白中的黄酮充分的提取，提高提取效率。
本发明通过实验探究发现，茭白先经过真空冷冻干燥后在进行超声与醇提结合提取，能够起到最佳的提取效果，但是由于茭白先进行了真空冷冻干燥，在进行升温提取，配合提取温度的严格控制，更能够提高提取率和黄酮含量，比如实施例4中升高提取温度虽然使得提取率提高，但是提取物中黄酮含量却有所降低，实施例5中降低提取温度降低，使得提取率和黄酮含量都降低，而对比例3中没有经过真空冷冻干燥的茭白，即便采用了与实施例相同的提取方法，但是与实施例相比，提取率和含量都大幅度降低。
而且本发明中通过将乙醇和乙酸乙酯复配协同作为提取剂，能够更好地与超声提取配合作用，提高黄酮提取效果。对比例1、对比例2中缺少乙醇和乙酸乙酯中的一种都无法取得与实施例相近的提取率和含量。而实施例6中增大了乙酸乙酯的加入量，反而使得含量降低，可能是有其他物质的溶出影响黄酮的纯度。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种茭白提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将茭白粉碎后真空冷冻干燥得到茭白粉；
S2、向茭白粉中加入乙醇、乙酸乙酯进行超声提取；
S3、离心后收集上清液；
S4、将上清液浓缩、纯化得到茭白提取物；
所述茭白粉与乙醇的质量比为1:9-10；
所述茭白粉与乙酸乙酯的质量比为1:4-5；
所述步骤S2中超声提取时间为1-1.2h；
所述乙醇的质量浓度为50%-60%；
所述步骤S2中超声提取时，功率为500-600W，提取温度为60-65℃；
所述茭白提取物中黄酮含量为82.9%-87.7%。
2.根据权利要求1所述的茭白提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇与乙酸乙酯的质量比2：1。
3.根据权利要求1所述的茭白提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中纯化具体为将浓缩物经过大孔吸附树脂洗脱，洗脱剂为乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的茭白提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的质量浓度为80%。
5.根据权利要求3所述的茭白提取物的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂的型号为D201。
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KR20030092449A (ko) * 2002-05-29 2003-12-06 주식회사 한국토종약초연구소 씨형 간염 활성 억제를 갖는 줄풀 추출물을 포함하는 조성물

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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