CN118084024A - 一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，属于电池材料技术领域。包含以下步骤：W1.废旧三元锂电池预处理、W2.酸浸、W3.调节pH值、W4.滤液加入碳酸锂溶液进行反应、W5.碳酸锂前驱体溶液中加入复合助剂，滤出碳酸锂前驱体沉淀，干燥后得到碳酸锂。本发明所提供的方法中，使用了由丙醇与乙醛组成的复合助剂，提高了碳酸锂前驱体沉淀的沉降速度，且杂质含量低。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法及应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、使用寿命长等诸多优点，已经在动力汽车、储能、电子产品领域有诸多应用。在各类锂离子电池中，镍钴锰酸锂电池在材料成本、循环寿命等方面有很大的潜在优势，被普遍认为是锂电池正极材料的未来发展方向。随着锂电池产业的发展和大批量镍钴锰酸锂电池的应用，废旧镍钴锰酸锂电池的数量也愈发可观。将废旧镍钴锰酸锂，尤其是其中的正极材料加以回收利用，兼具经济效益和环境效益。
发明CN117163979A公开了一种磷酸铁锂电池粉回收制备电池级碳酸锂的方法，属于电池回收技术领域，该方法包括如下步骤：退役锂电池经过拆解、破碎等步骤得到电池粉，电池粉经除铜、铝后和碳酸钠溶液中进行高压转化，转化物料和水在反应釜中浆化，并通二氧化碳浸出得到磷酸铁钠和含锂液体，含锂液体经过净化，并在负压结晶器中完成结晶，结晶的碳酸锂经洗涤干燥得到电池级碳酸锂。该发明方法通过钠离子与磷酸铁锂晶体结构中的锂离子在高温高压下完成离子交换来选择性提锂。
发明CN117125728A公开了一种废旧三元锂电池回收碳酸锂的装置及方法，所述方法包括以下步骤：S1、还原焙烧工序：将三元极料还原焙烧，得到焙烧后物料；S2、研磨水浸工序：将焙烧后物料进行研磨水浸操作，得到第一浆料；S3、循环反应工序：将第一浆料与二氧化碳进行循环反应，得到第二浆料；S4、除杂过滤工序：将第二浆料过滤除杂，得到滤液和滤渣；S5、热解提锂工序：滤液进行热解反应，得到碳酸锂固体；S6、洗涤工序：对碳酸锂固体进行洗涤；S7、干燥工序：将洗涤后的碳酸锂进行干燥处理，得到碳酸锂产品。
发明CN116914307A公开了一种在废旧磷酸铁锂电池中回收碳酸锂和磷酸铁的方法，将废旧磷酸铁电池的正极材料混匀研磨并过筛、烘干；裁剪石墨片；称取正极材料和粘结剂聚偏二氟乙烯，加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂，混匀后涂抹在石墨片上，烘干，得到磷酸铁粉料电极片，将磷酸铁粉料电极片置于电解槽中；加入电解质溶液，以磷酸铁粉料电极片为阳极，钛片电极为阴极，进行氧化反应；取出磷酸铁粉料电极片，清洗后进行干燥，得到脱锂磷酸铁粉料电极片，将浸出液加热浓缩得到碳酸锂沉淀；将脱锂磷酸铁粉料电极片作为阴极，钛片电极为阳极，进行还原反应。
发明CN116443903A公开了一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，属于废旧三元锂电池回收技术领域，将废旧三元锂电池完全放电并机械破碎得到三元锂电池碎料，经过两步筛分得到初级粉末、二级粉末和二级非粉末固废；将二级非粉末固废用蒸馏水洗涤并收集洗涤废水，将初级粉末、二级粉末和洗涤废水混合后进行化学除铝处理得到湿料；将湿料、蒸馏水和过氧化氢配制成混合浆料，浸出提取后得到混合盐溶液；将混合盐溶液脱硫处理后得到不溶盐混合物，还原焙烧，水浸，化学转化，得到碳酸锂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，具有杂质含量低的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.将预处理后的废旧三元锂电池置于酸性溶液中进行浸泡；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并中和处理调节pH值至8～9；
W4.在中和后的滤液中，加入质量浓度为30％的碳酸钠溶液进行反应，并控制温度和反应时间，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.向碳酸锂前驱体溶液中加入复合助剂，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀、滤出、干燥，得到碳酸锂。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W2所述的酸性溶液为盐酸溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W3所述的中和处理是指用氢氧化锂调整pH值。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤W5所述的复合助剂是由丙醇及乙醛组成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的丙醇、乙醛的质量比为10～15:32～36。
一种根据上述制备方法制得的碳酸锂。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法中，使用了由丙醇与乙醛组成的复合助剂，大大提高了碳酸锂前驱体沉淀的沉降速度，且杂质含量更低。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为36％的盐酸溶液中进行浸泡，持续60min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至8；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为70℃持续反应25min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.按重量份数计算，每100份碳酸锂前驱体溶液中加入10份由质量比为10:32的丙醇及乙醛组成复合助剂，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀，滤出，干燥，得到碳酸锂。
实施例2
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为37％的盐酸溶液中进行浸泡，持续70min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至8.5；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为75℃持续反应30min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.按重量份数计算，每100份碳酸锂前驱体溶液中加入10份由质量比为12:34的丙醇及乙醛组成复合助剂，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀，滤出，干燥，得到碳酸锂。
实施例3
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为38％的盐酸溶液中进行浸泡，持续90min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至9；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为80℃持续反应35min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.按重量份数计算，每100份碳酸锂前驱体溶液中加入10份由质量比为15:36的丙醇及乙醛组成复合助剂，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀，滤出，干燥，得到碳酸锂。
对比例1
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为38％的盐酸溶液中进行浸泡，持续90min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至9；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为80℃持续反应35min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.碳酸锂前驱体溶液静置，使碳酸锂前驱体沉淀沉积于下层，滤出，干燥，得到碳酸锂。
对比例2
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为38％的盐酸溶液中进行浸泡，持续90min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至9；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为80℃持续反应35min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.按重量份数计算，每100份碳酸锂前驱体溶液中加入10份丙醇，使其形成碳酸锂前驱体沉淀，滤出，干燥，得到碳酸锂。
对比例3
一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.按重量份数计算，将50份预处理后的废旧三元锂电池置于120份质量浓度为38％的盐酸溶液中进行浸泡，持续90min；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并用氢氧化锂中和处理调节pH值至9；
W4.按重量份数计算，每100份中和后的滤液加入15份质量浓度为30％的碳酸锂溶液进行反应，并控制温度为80℃持续反应35min，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.按重量份数计算，每100份碳酸锂前驱体溶液中加入10份乙醛，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀，滤出，干燥，得到碳酸锂。
性能测试
1.对以上各实施例和各对比例制得的碳酸锂进行元素含量分析，结果如表1所示。
表1碳酸锂元素含量分析结果
由表1可以看出，添加了由丙醇与乙醛组成的复合助剂的实施例1～3的金属杂质含量明显比不添加复合助剂的对比例1及仅添加丙醇或乙醛的对比例2、3的金属杂质含量低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
W1.将废旧三元锂电池进行预处理，去除包装外壳和电解液；
W2.将预处理后的废旧三元锂电池置于酸性溶液中进行浸泡；
W3.将浸泡后的废旧三元锂电池从酸性溶液中滤出，以除去固体杂质，得到滤液并中和处理调节pH值至8～9；
W4.在中和后的滤液中，加入质量浓度为30％的碳酸钠溶液进行反应，并控制温度和反应时间，得到碳酸锂前驱体溶液；
W5.向碳酸锂前驱体溶液中加入复合助剂，使其快速形成碳酸锂前驱体沉淀、滤出、干燥，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤W2所述的酸性溶液为盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤W3所述的中和处理是指用氢氧化锂调整pH值。
4.根据权利要求1所述的一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤W5所述的复合助剂是由丙醇及乙醛组成。
5.根据权利要求4所述的一种废旧三元锂电池提锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的丙醇、乙醛的质量比为10～15:32～36。
6.一种根据权利要求1～5所述制备方法制得的碳酸锂。
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