CN118027782A - 一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法，属于超疏水复合涂层制备技术领域。本发明涉及的超疏水涂层采用附着在基底表面的环氧树脂作为粘合层，将微米尺度的改性二氧化硅和纳米尺度的改性二氧化钛先后喷涂到半固化的环氧树脂表面，形成具有多尺度特性的表面微纳米结构。其中，通过环氧树脂的粘合作用可以实现“基底‑环氧树脂‑微纳米结构”的稳定体系，涂层表面的纳米结构使涂层具有良好的超疏水性能，而微米结构则为纳米结构提供了有效保护，从而使超疏水涂层的耐久性能和使用寿命显著提高。

Description

一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于超疏水复合涂层制备技术领域，涉及一种具有优良耐久性能的环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水性是一种特殊的润湿性，当液滴在材料表面呈现球状，且接触角大于150°、滚动角小于10°时，则称该材料表面具有超疏水性。超疏水现象在自然界中广泛存在，例如：“水面行走的水黾”、“出淤泥而不染的荷叶“以及“雨中飞舞的蝴蝶”等。通过对上述自然现象的研究表明，材料粗糙的表面微细观结构和低表面自由能是决定材料超疏水性质的关键，当具备这些条件时，水滴与材料之间会形成一层空气膜，阻碍水对材料表面的润湿。由于具有优良的拒水能力，超疏水性材料被广泛应用于自清洁、防腐蚀、防雾、防冰、减阻、电化学和生物医学等多项领域，并且其潜力仍待进一步发掘。
随着国内外研究者和技术人员对超疏水材料的深入研究，越来越多的材料被开发或改善以用于实现超疏水性；在制备工艺上也涌现出模板法、刻蚀法、相分离法、化学气相沉积法、静电纺丝法、自组装法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法、溶液沉浸法和喷涂法等多种方法。然而现有技术中，所制备的超疏水材料普遍存在不稳定和耐久性较差等缺点，这是因为在腐蚀、紫外线、温度和磨损等因素的影响下，材料表面的微细观粗糙结构没有得到有效保护，很容易遭受破坏，进而导致超疏水性的丧失。同时，一些超疏水材料的制备工艺复杂繁琐，虽然其性能得到提升，但却难以进行大规模的应用。
因此，如何建立耐久的表面微细观结构，从根本上建立稳定的超疏水性能，同时简化制备工艺、降低制造成本，以突破超疏水材料在日常生活中实际应用的瓶颈，是目前亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有超疏水涂层制备方法存在的耐久性差和制备流程繁琐复杂等问题，提供一种具有优良耐久性能的环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法。本发明的涂层包括作为粘合层的基体树脂和作为表面多尺度微纳米结构的改性无机粒子，所述的基体树脂为环氧树脂，所述的改性无机粒子为改性二氧化硅和改性二氧化钛，并用喷涂法先后将其喷涂至粘合层。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层，所述复合涂层自下而上包括基底、粘合层和微纳米结构层；所述微纳米结构层为由微米尺度的改性二氧化硅和纳米尺度的改性二氧化钛构成的多尺度微纳米结构。基底的材料可以是金属、玻璃。
本发明通过环氧树脂作为粘合层实现“基底-环氧树脂-微纳米结构”的稳定体系；涂层表面具有由微米尺度的改性二氧化硅和纳米尺度的改性二氧化钛所构成的多尺度微纳米结构；表面多尺度微纳米结构由喷涂法先后喷涂改性二氧化硅分散液和改性二氧化钛分散液制成。
进一步地，所述粘合层包括以下重量份的制备原料：10～15份环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-51)；5～10份环氧固化剂(聚酰胺)；30～50份无水乙醇。
一种上述的环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，所述方法为：
步骤一：基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
步骤二：制备环氧树脂粘合剂：将环氧树脂和环氧固化剂混合，用无水乙醇稀释，并高速机械搅拌至均匀后获得环氧树脂粘合剂；
步骤三：制备改性二氧化硅分散液：将二氧化硅加入到硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1～2h，得到改性二氧化硅悬浊液，最后超声处理5～10min至完全分散，获得均匀的改性二氧化硅分散液；
步骤四：制备改性二氧化钛分散液：将二氧化钛加入到硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1～2h，得到改性二氧化钛悬浊液，最后超声处理5～10min至完全分散，获得均匀的改性二氧化钛分散液；
步骤五：将步骤二制备的环氧树脂粘合剂均匀涂布到经步骤一处理的基底表面，在20～30℃下干燥2～3h，达到半固化状态，然后将步骤三制备的改性二氧化硅分散液均匀涂布至环氧树脂层表面，待表面干燥后，再将步骤四制备的改性二氧化钛分散液均匀涂布至“环氧树脂-改性二氧化硅”层表面，最后在40～60℃的烘箱中干燥1～2h，得到环氧树脂基超疏水纳米复合涂层。
进一步地，所述改性二氧化硅分散液包括以下重量份的制备原料：5-15份二氧化硅；50～100份无水乙醇；0.5～1份硬脂酸。
进一步地，所述二氧化硅为粒径为2～5μm的二氧化硅粒子和粒径为10～20μm的二氧化硅粒子的混合物，两种粒子的质量比为1：1。
进一步地，所述改性二氧化钛分散液包括以下重量份的制备原料：5-15份二氧化钛；100～150份无水乙醇；1～1.5份硬脂酸。
进一步地，所述二氧化钛为粒径为10～25nm的二氧化钛粒子和粒径为60～200nm的二氧化钛粒子的混合物，两种粒子的质量比为1：1。
进一步地，步骤三和四中，所述磁力搅拌的转速为800～1200r/min。
进一步地，步骤六中，所述涂布方法为滴涂、刷涂、旋涂和喷涂中的一种。
进一步地，步骤六中，分散液喷涂的操作为：采用0.2mm～1.0mm口径的喷笔或喷枪喷涂，喷涂压力设置为0.3～0.5Mpa，喷涂距离为10～40cm。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)本发明提供的超疏水纳米复合涂层通过环氧树脂作为粘合层实现“基底-环氧树脂-微纳米结构”的稳定体系，利用环氧树脂的优良粘合能力并采用分步法喷涂改性无机粒子，既保证了涂层与基底的粘结，又提高了粒子在涂层表面的稳固程度，提高了涂层的整体稳定性。
(2)本发明提供的超疏水纳米复合涂层表面具有由微米尺度的改性二氧化硅和纳米尺度的改性二氧化钛所构成的多尺度微纳米结构，其中改性二氧化钛的纳米级粗糙结构使涂层表现出优良的超疏水性，而改性二氧化硅的微米结构相比纳米结构形成了突触，则为纳米结构提供了有效保护，从而使超疏水涂层的耐久性能和使用寿命显著提高。
(3)本发明提供的超疏水纳米复合涂层表面的改性二氧化钛和改性二氧化硅均为不同粒径粒子的混合物，能够起到良好的补强作用，同时经过改性的粒子具有良好的分散性，不易团聚、分布均匀，有利于涂层表面多尺度微纳米结构的形成，提高涂层的稳定性和力学性能。
(4)本发明提供的超疏水纳米复合涂层制备方法具有绿色环保、工艺简单、成本低廉等优点，有利于其在自清洁和防污等领域的实际应用。
附图说明
图1为本发明复合涂层的制备流程图；
图2为实施例1制备的超疏水涂层表面的扫描电子显微镜图像；
图3为实施例1制备的超疏水涂层表面的静态接触角图；
图4为实施例1制备的超疏水涂层在胶带剥离试验中的涂层表面静态接触角和动态滚动角变化图；
图5为实施例1制备的超疏水涂层在砂纸磨损试验中的涂层表面静态接触角和动态滚动角变化图；
图6为实施例1和对比例1～3中涂层经过胶带剥离试验后的涂层表面静态接触角对比图；
图7为实施例1和对比例1～3中涂层经过砂纸磨损试验后的涂层表面静态接触角对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
本实施例的超疏水纳米复合涂层包括作为粘合层的基体树脂和作为表面多尺度微纳米结构的改性无机粒子，所述的基体树脂为环氧树脂，所述的改性无机粒子为改性二氧化硅和改性二氧化钛，并用喷涂法先后将其喷涂至粘合层，选用碳钢作为基底进行涂层的制备。制备过程如图1所示，具体的制备方法按以下步骤进行：
(1)基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
(2)制备环氧树脂粘合剂：将10g环氧树脂和5g环氧固化剂混合，用35g无水乙醇稀释，并高速机械搅拌至均匀后获得环氧树脂粘合剂；
(3)制备改性二氧化硅分散液：将4g粒径为5μm的二氧化硅和4g粒径为10μm的二氧化硅加入到60g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化硅悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化硅分散液；
(4)制备改性二氧化钛分散液：将4g粒径为25nm的二氧化钛和4g粒径为150nm的二氧化钛加入到125g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化钛悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化钛分散液；
(5)将(2)制备的环氧树脂粘合剂均匀滴涂到经(1)处理的基底表面，在25℃下干燥2h，达到半固化状态，然后用0.8mm口径的喷枪，喷涂压力0.3Mpa，喷涂距离20cm，将(3)制备的改性二氧化硅分散液均匀喷涂至环氧树脂层表面，待表面干燥后，再将(4)制备的改性二氧化钛分散液均匀喷涂至“环氧树脂-改性二氧化硅”层表面，最后在60℃的烘箱中干燥1h，得到具有优良耐久性能的环氧树脂基超疏水纳米复合涂层。
对本实施例的涂层表面进行微细观结构表征以及超疏水性测试，扫描电子显微镜形貌图和静态接触角图，如图2和3所示，由图2和3可知，本实施例成功在涂层表面构建出多尺度微纳米结构，其中改性二氧化硅和改性二氧化钛粒子分布均匀，未出现团聚现象，所制备涂层表面具有良好的疏水性。
本实施例涂层分别经过胶带剥离试验和砂纸磨损试验(400目，负重200g)，并在每一轮循环试验后测试涂层表面的静态接触角和动态滚动角，如图4和5所示，由图4和5可知，本实施例涂层在经过多轮胶带剥离循环和砂纸磨损循环后，表面静态接触角大于150°，动态滚动角小于10°，涂层仍然保持有超疏水性，表明涂层具有良好的稳定性和耐久性能。
对比例1：
本实施例的超疏水纳米复合涂层包括作为表面多尺度微纳米结构的改性无机粒子，所述的改性无机粒子为改性二氧化硅和改性二氧化钛，并用喷涂法先后将其喷涂至粘合层，选用碳钢作为基底进行涂层的制备。制备方法按以下步骤进行：
(1)基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
(2)制备改性二氧化硅分散液：将4g粒径为5μm的二氧化硅和4g粒径为10μm的二氧化硅加入到60g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化硅悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化硅分散液；
(3)制备改性二氧化钛分散液：将4g粒径为25nm的二氧化钛和4g粒径为150nm的二氧化钛加入到125g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化钛悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化钛分散液；
(4)用0.8mm口径的喷枪，喷涂压力0.3Mpa，喷涂距离20cm，将(2)制备的改性二氧化硅分散液均匀喷涂至经(1)处理的基底表面，待表面干燥后，再将(3)制备的改性二氧化钛分散液均匀喷涂至“基底-改性二氧化硅”层表面，最后在60℃的烘箱中干燥1h，得到超疏水纳米复合涂层。
对比例2：
本实施例的超疏水纳米复合涂层包括作为粘合层的基体树脂和作为表面多尺度微米结构的改性无机粒子，所述的基体树脂为环氧树脂，所述的改性无机粒子为改性二氧化硅，并用喷涂法将其喷涂至粘合层，选用碳钢作为基底进行涂层的制备。制备方法按以下步骤进行：
(1)基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
(2)制备环氧树脂粘合剂：将10g环氧树脂和5g环氧固化剂混合，用35g无水乙醇稀释，并高速机械搅拌至均匀后获得环氧树脂粘合剂；
(3)制备改性二氧化硅分散液：将4g粒径为5μm的二氧化硅和4g粒径为10μm的二氧化硅加入到60g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化硅悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化硅分散液；
(4)将(2)制备的环氧树脂粘合剂均匀滴涂到经(1)处理的基底表面，在25℃下干燥2h，达到半固化状态，然后用0.8mm口径的喷枪，喷涂压力0.3Mpa，喷涂距离20cm，将(3)制备的改性二氧化硅分散液均匀喷涂至环氧树脂粘合层表面，最后在60℃的烘箱中干燥1h，得到环氧树脂基疏水复合涂层。
对比例3：
本实施例的超疏水纳米复合涂层包括作为粘合层的基体树脂和作为表面多尺度纳米结构的改性无机粒子，所述的基体树脂为环氧树脂，所述的改性无机粒子为改性二氧化钛，并用喷涂法将其喷涂至粘合层，选用碳钢作为基底进行涂层的制备。制备方法按以下步骤进行：
(1)基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
(2)制备环氧树脂粘合剂：将10g环氧树脂和5g环氧固化剂混合，用35g无水乙醇稀释，并高速机械搅拌至均匀后获得环氧树脂粘合剂；
(3)制备改性二氧化钛分散液：将4g粒径为25nm的二氧化钛和4g粒径为150nm的二氧化钛加入到125g 1wt％硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1h，磁力搅拌转速调整为1000r/min，得到改性二氧化钛悬浊液，最后超声处理5min至完全分散，获得均匀的改性二氧化钛分散液；
(4)将(2)制备的环氧树脂粘合剂均匀滴涂到经(1)处理的基底表面，在25℃下干燥2h，达到半固化状态，然后用0.8mm口径的喷枪，设置喷涂压力0.3Mpa，喷涂距离20cm，将(3)制备的改性二氧化钛分散液均匀喷涂至环氧树脂粘合层表面，最后在60℃的烘箱中干燥1h，得到环氧树脂基超疏水纳米复合涂层。
对对比例1～3获得的涂层，进行疏水性能测试，四种涂层的静态接触角和动态滚动角如下表所示：
测试项目 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
静态接触角(°) 161.3 160.7 125.3 153.5
动态滚动角(°) 3.3 3.5 无 6.1
由上表可知，改性二氧化钛的纳米级粗糙结构使涂层表现出优良的超疏水性，是实现涂层超疏水性的关键，实施例1中的涂层疏水性能相比对比例2中涂层的疏水性能提高了29％(静态接触角)；同时，实施例1相比对比例3的疏水性能提高了5％(静态接触角)，由此可知，涂层表面多尺度微纳米结构的构建能够进一步提高涂层的超疏水性能。
对实施例1和对比例1～3获得的涂层，进行15轮胶带剥离试验和20轮砂纸磨损试验(400目，负重200g)，并在结束后测试涂层静态接触角，分别如图6和图7所示，由图6可知，环氧树脂粘合层对形成稳定的涂层体系至关重要，实施例1中的涂层耐久性能相比对比例1提升了37％；由图7可知，涂层中的微米结构为纳米结构提供了有效保护，实施例1中的涂层耐久性能相比对比例3提升了24％，由此可知，通过构建涂层表面的多尺度微纳米结构，有效提高了涂层的耐久性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改，因此，本发明并不局限于上面所述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层，其特征在于：所述复合涂层自下而上包括基底、粘合层和微纳米结构层；所述微纳米结构层为由微米尺度的改性二氧化硅和纳米尺度的改性二氧化钛构成的多尺度微纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层，其特征在于：所述粘合层包括以下重量份的制备原料：10～15份环氧树脂；5～10份环氧固化剂；30～50份无水乙醇。
3.一种权利要求1或2所述的环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述方法为：
步骤一：基底表面预处理：基底使用砂纸对表面进行打磨，然后在乙醇中超声处理20min，最后用去离子水洗涤表面并烘干；
步骤二：制备环氧树脂粘合剂：将环氧树脂和环氧固化剂混合，用无水乙醇稀释，并高速机械搅拌至均匀后获得环氧树脂粘合剂；
步骤三：制备改性二氧化硅分散液：将二氧化硅加入到硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1～2h，得到改性二氧化硅悬浊液，最后超声处理5～10min至完全分散，获得均匀的改性二氧化硅分散液；
步骤四：制备改性二氧化钛分散液：将二氧化钛加入到硬脂酸乙醇溶液中，然后磁力搅拌1～2h，得到改性二氧化钛悬浊液，最后超声处理5～10min至完全分散，获得均匀的改性二氧化钛分散液；
步骤五：将步骤二制备的环氧树脂粘合剂均匀涂布到经步骤一处理的基底表面，在20～30℃下干燥2～3h，达到半固化状态，然后将步骤三制备的改性二氧化硅分散液均匀涂布至环氧树脂层表面，待表面干燥后，再将步骤四制备的改性二氧化钛分散液均匀涂布至“环氧树脂-改性二氧化硅”层表面，最后在40～60℃的烘箱中干燥1～2h，得到环氧树脂基超疏水纳米复合涂层。
4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅分散液包括以下重量份的制备原料：5-15份二氧化硅；50～100份无水乙醇；0.5～1份硬脂酸。
5.根据权利要求3或4所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅为粒径为2～5μm的二氧化硅粒子和粒径为10～20μm的二氧化硅粒子的混合物，两种粒子的质量比为1：1。
6.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化钛分散液包括以下重量份的制备原料：5-15份二氧化钛；100～150份无水乙醇；1～1.5份硬脂酸。
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛为粒径为10～25nm的二氧化钛粒子和粒径为60～200nm的二氧化钛粒子的混合物，两种粒子的质量比为1：1。
8.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤三和四中，所述磁力搅拌的转速为800～1200r/min。
9.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述涂布方法为滴涂、刷涂、旋涂和喷涂中的一种。
10.根据权利要求3或7所述的一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤六中，分散液喷涂的操作为：采用0.2mm～1.0mm口径的喷笔或喷枪喷涂，喷涂压力设置为0.3～0.5Mpa，喷涂距离为10～40cm。
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