CN115433501A - 一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层的制备方法，其关键技术是通过在涂层内植入大粒径二氧化硅颗粒作为超疏水涂层抗摩擦保护颗粒，由此显著提高超疏水涂层耐摩擦特性。将环氧树脂溶解在丙酮中，形成环氧树脂溶液；将十八胺、不同小粒径二氧化硅颗粒、大粒径二氧化硅颗粒、十六烷基三甲氧基硅烷、环氧树脂固化剂按一定质量比加入到所制备的环氧树脂溶液中，之后在水浴中加热搅拌，由此得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；将基片浸入到超疏水涂层镀膜胶质溶液中，采用提拉法制备薄膜；将提拉镀膜后的基片在空气中静置一段时间后放入烘箱中进行烘烤干燥，烘烤结束后便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层。
Description
技术领域
本发明属于超疏水材料领域，具体涉及到一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水表面一般是指水接触角大于150度，水滚动角小于10度的表面。超疏水涂层表面由于具有优异的超疏水性能，在防水、防冰、自清洁、防污、防雾、防腐、油水分离等方面，具有巨大的应用潜力。通常，超疏水表面的制备有两种方式，一种方式是在低表面能材料表面形成多级微纳粗糙结构，另一种方式是对多级微纳粗糙结构表面进行低表面能修饰。然而，在实际应用过程中多级微纳粗糙结构表面很容易被机械磨损，从而丧失超疏水特性，这严重影响了超疏水材料的疏水性能及应用。目前，超疏水涂层力学性能差已成为其被大规模应用的瓶颈，特别是其弱的耐摩擦性能一直是超疏水涂层制备领域难以解决的问题。基于此，本发明以环氧树脂为成膜剂，以30、80和200纳米的小粒径二氧化硅颗粒构造多级微纳粗糙结构，以十六烷基三甲氧基硅烷为低表面能修饰剂，以50~100微米大粒径二氧化硅颗粒作为涂层防摩擦保护颗粒，制备一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层。
力学性能差已成为超疏水涂层大规模应用的瓶颈，特别是其弱的耐摩擦性能一直是超疏水涂层制备领域难以解决的问题。本发明的技术关键和主要技术特征是通过调控50~100微米大粒径二氧化硅颗粒质量含量比调控其在超疏水涂层表面的分布和大小。这种大粒径二氧化硅颗粒由于团簇作用能在涂层表面形成一种凸起且这种凸起的分布取决于大粒径二氧化硅颗粒质量含量比调控。凸起的分布需要凸起对涂层外界摩擦具有防护功能的同时不能影响涂层的超疏水特性，这就要求凸起一方面要具有合适的尺寸，另一方面凸起间的距离要恰当，当涂层遭受机械摩擦时，这种凸起会阻挡或减少小尺寸纳米二氧化硅颗粒所形成的多级微纳粗糙结构的磨损，从而能提高超疏水涂层的耐摩擦性能。采用相同的制备工艺和制备参数，同未加大粒径二氧化硅颗粒耐摩擦保护颗粒的超疏水涂层相比，加了大粒径二氧化硅颗粒耐摩擦保护颗粒的超疏水涂层的耐摩擦特性可以得到显著提升。本发明所公开的这种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层及其制备方法有助于耐摩擦性能强健的超疏水涂层的制备及其大规模产业化应用。
发明内容
本发明旨在为超疏水涂层的大规模应用提供一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层及其制备方法，该方法主要通过在超疏水涂层内植入耐摩擦防护颗粒从而显著提高其耐摩擦性能。本发明所制备的超疏水涂层通过提拉法可在木片、塑料片、金属片以及玻璃片等不同基材上制备带有耐摩擦防护颗粒的超疏水涂层。该方法包括下述步骤：
（1）按照1.8～2.0: 18~20的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理10～15分钟，之后对其进行磁性搅拌25～35分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比0.9~1.1：1.25~1.55：0.1-0.15：0.6~0.8：0.4~0.5加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中。其中，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200nm，粒径30 nm、80 nm和200 nm二氧化硅颗粒质量比为0.45~0.55：0.4~0.5：0.4~0.5。大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为50～100μm。将该混合物超声处理30～45分钟后，再对其进行45～55℃的水浴加热并同时进行60~80分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入10～20秒后以2～4厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置10～15分钟后再放入50～70℃烘箱中进行50～75分钟的烘烤干燥。
以上各种物质的质量单位一致。
通过上述步骤，便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层。
本发明通过使用不同粒径小颗粒二氧化硅构造超疏水涂层表面的多级微纳粗糙结构，再通过采用大颗粒二氧化硅在超疏水涂层多级微纳粗糙结构表面形成均匀分布的凸起结构。这种凸起结构的高度在超疏水涂层表面由于明显比涂层表面多级微纳粗糙结构高，因此在受到外界摩擦时凸起能对疏水涂层表面的多级微纳粗糙结构形成一定保护，由此提高超疏水涂层的耐摩擦特性。小颗粒二氧化硅的质量比主要用来调控超疏水涂层表面的多级微纳粗糙结构，由此实现涂层的超疏水特性。大颗粒二氧化硅质量比主要用来调控超疏水涂层表面凸起的大小和分布。凸起的大小和分布需满足凸起对涂层外界摩擦具有防护功能的同时不能影响涂层的超疏水特性。凸起过大或过密均将导致涂层超疏水特性降低，凸起过小或过疏将对涂层的外界摩擦不起防护作用。在相同制备工艺和相同摩擦条件下，使用了大颗粒二氧化硅作为摩擦防护颗粒的超疏水涂层耐摩擦特性得以明显提高。相反，不使用、少使用或者过量使用大颗粒二氧化硅的超疏水涂层要么具有超疏水特性但耐摩擦性能差，要么耐摩擦性能好但不具有超疏水特性。
附图说明
图1为实施例1所制备的一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图2为实施例2所制备的一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图3为实施例3所制备的一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图4为实施例4所制备的一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图5为对比实施例5所制备的一种带有过量摩擦防护颗粒涂层摩擦前的水滴接触角测试图。
图6为对比实施例6所制备的一种带有欠量摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图7为对比实施例7所制备的一种带有粒径过小摩擦防护颗粒的超疏水涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后的水滴接触角测试图。
图8为对比实施例8所制备的一种带有粒径过大摩擦防护颗粒涂层摩擦前的水滴接触角测试图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所提供的一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层及其制备方法，以下实施案例用以说明本发明，但不用于限制本发明。
实施例1
（1）按照1.8: 20的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理10分钟，之后对其进行磁性搅拌25分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比0.9：1.25：0.1：0.6：0.4加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中。其中，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200 nm，粒径30 nm、80 nm和200nm二氧化硅颗粒质量比为0.45：0.4：0.4。大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为50μm。将该混合物超声处理30分钟后，再对其进行45℃的水浴加热并同时进行60分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入15秒后以2厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置10分钟后再放入50℃烘箱中进行75分钟的烘烤干燥。
以上各种物质的质量单位一致。
通过上述步骤，便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角可保持在156.23°和4.7°左右，涂层摩擦后的水滴接触角如图1所示。
实施例2
（1）按照2.0: 18的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理15分钟，之后对其进行磁性搅拌30分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比为1.0：1.35：0.12：0.7：0.45加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中。其中，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200 nm，粒径30 nm、80 nm和200 nm二氧化硅颗粒质量比为0.55：0.4：0.4。大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为60μm。将该混合物超声处理35分钟后，再对其进行50℃的水浴加热并同时进行70分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入10秒后以3厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置12分钟后再放入60℃烘箱中进行50分钟的烘烤干燥。
以上各种物质的质量单位一致。
通过上述步骤，便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角可保持在158.46°和4.9°左右，涂层摩擦后的水滴接触角如图2所示。
实施例3
（1）按照2.0: 20的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理12分钟，之后对其进行磁性搅拌35分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比为1.1：1.45：0.13：0.8：0.5加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中。其中，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200 nm，粒径30 nm、80 nm和200 nm二氧化硅颗粒质量比为0.45：0.5：0.5。大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为70μm。将该混合物超声处理40分钟后，再对其进行55℃的水浴加热并同时进行80分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入20秒后以4厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置15分钟后再放入70℃烘箱中进行65分钟的烘烤干燥。
以上各种物质的质量单位一致。
通过上述步骤，便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角可保持在155.10°和5.1°左右，涂层摩擦后的水滴接触角如图3所示。
实施例4
（1）按照1.8: 18的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理13分钟，之后对其进行磁性搅拌33分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比为1.1：1.55：0.15：0.7：0.4加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中。其中，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200 nm，粒径30 nm、80 nm和200 nm二氧化硅颗粒质量比为0.55：0.5：0.5。大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为100μm。将该混合物超声处理45分钟后，再对其进行50℃的水浴加热并同时进行70分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入18秒后以3厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置13分钟后再放入60℃烘箱中进行60分钟的烘烤干燥。
以上各种物质的质量单位一致。
通过上述步骤，便可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角可保持在154.49°和4.8°左右，涂层摩擦后的水滴接触角如图4所示。
实施例5
该实施例工艺参数与步骤与实施例1相同，只是将50微米大粒径二氧化硅颗粒质量百分比由0.1提升到0.2，使其超出大颗粒二氧化硅颗粒在本发明中的质量百分比范围0.1-0.15。
通过上述步骤，所获得的涂层水滴接触角为146.33°左右，水滴滚动角大于10°，涂层摩擦后的水滴接触角如图5所示，该涂层不具有超疏水特性。
实施例6
该实施例工艺参数与步骤与实施例2相同，只是将60微米大粒径二氧化硅颗粒质量百分比由0.12减小到0.05，使其超出大颗粒二氧化硅颗粒在本发明中的质量百分比范围0.1-0.15。
通过上述步骤，尽管可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，但该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角分别为129.49°左右和大于40°左右，涂层摩擦后的水滴接触角如图6所示，涂层耐摩擦特性低于实施例2。
实施例7
该实施例工艺参数与步骤与实施例3相同，只是将70微米大粒径二氧化硅颗粒换为30微米粒径的二氧化硅颗粒，使大颗粒二氧化硅颗粒的粒径不在本发明大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格50～100μm范围内。
通过上述步骤，尽管可获得一种带有摩擦防护颗粒的超疏水涂层，但该涂层在5Kpa压力作用下经过800目砂纸摩擦400厘米后，水滴接触角和滚动角分别为144.32°左右和大于10°，涂层摩擦后的水滴接触角如图7所示，涂层耐摩擦特性低于实施例3。
实施例8
该实施例工艺参数与步骤与实施例4相同，只是将100微米大粒径二氧化硅颗粒换为150微米粒径的二氧化硅颗粒，使大颗粒二氧化硅颗粒的粒径不在本发明大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格50～100μm范围内。
通过上述步骤，所获得的涂层水滴接触角为139.99°左右，水滴滚动角大于10°，涂层水滴接触角如图8所示，该涂层不具有超疏水特性。
以上所述为本发明较佳实施例和对比实例，但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种带有摩擦防护颗粒超疏水涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）按照1.8～2.0: 18~20的质量比，在室温下将型号为E-44环氧树脂添加在丙酮中并超声处理10～15分钟，之后对其进行磁性搅拌25～35分钟，得到环氧树脂溶液；
（2）将十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂加入到步骤（1）所制备的环氧树脂溶液中；将该混合物超声处理30～45分钟后，再对其进行45～55℃的水浴加热并同时进行60~80分钟的磁性搅拌，得到超疏水涂层镀膜胶质溶液；
（3）将木片或塑料片或金属片或玻璃片等基片浸入到步骤（2）所制备的超疏水涂层镀膜胶质溶液中，浸入10～20秒后以2～4厘米/秒的匀速速率提拉基片；
（4）将提拉镀膜后的基片于室温空气中静置10～15分钟后再放入50～70℃烘箱中进行50～75分钟的烘烤干燥。
2.根据权利要求1所述的带有摩擦防护颗粒超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中十八胺、小颗粒二氧化硅、大颗粒二氧化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、型号为T-31的环氧树脂固化剂按照质量比为0.9~1.1：1.25~1.55：0.1-0.15：0.6~0.8：0.4~0.5。
3. 根据权利要求2所述的带有摩擦防护颗粒超疏水涂层的制备方法，其特征在于，小颗粒二氧化硅粒径规格分别为30、80和200 nm，粒径30 nm、80 nm和200 nm二氧化硅颗粒质量比为0.45~0.55：0.4~0.5：0.4~0.5；大颗粒二氧化硅颗粒的粒径规格为50～100μm。
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| CN118027782A (zh) * | 2024-02-04 | 2024-05-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种环氧树脂基超疏水纳米复合涂层及其制备方法 |
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