CN112170146A - 一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子束辐照技术制备超疏水自清洁涂层的方法。首先对二氧化硅进行改性，二氧化硅表面都被甲基所覆盖，含有疏水性；其次在不锈钢基底表面喷涂粘附层（环氧树脂）用于黏附疏水改性的二氧化硅颗粒；然后在粘附层环氧树脂的表面喷涂改性的二氧化硅颗粒；最后用电子加速器进行电子束辐照，引发化学反应形成具有超疏水性的不锈钢涂层。本制备方法工艺简单，具有创新性，采用电子束辐照不涉及化学反应，环保无污染，并且制备的产品性能稳定，经久耐用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水防腐蚀涂层，创新点在于采用电子束辐照引发各界面处的化学交联来制备超疏水涂层的工艺方法。
背景技术
近年来，疏水材料在日常生活中广泛普及。由于它在自清洁、防腐蚀、防雾、防冰、油水分离等方面有着极其重要的作用因此受到人们的广泛关注。超疏水表面指表面与水滴的接触角超过150°，滚动角小于10°。人工仿制荷叶表面超疏水结构，结合Cassie模型中独有的微观粗糙结构使固-液界面形成空气层，排斥水滴实现超疏水。
由此延展出固体表面润湿性这一特性，表面润湿性是自然界最常见的现象之一，同时也是固体表面的一项重要的物化特性，它描述液体在固体材料表面的铺展能力。通过控制材料表面微观结构和表面化学组成实现一种液体在表面为超疏性，另一种液体完全铺展且可从多孔材料上渗透，这就是油水分离的基本原理。纳-微级粗糙结构和低表面能物质是构建超疏水表面的关键因素。
王文弘等人以甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇、三羟甲基丙烷、全氟辛醇和纳米SiO2为原料制得的疏水材料具有良好的疏水性，接触角为160.3°，滚动角为7.5°。但此种方法所用原材料环保性较差，不适宜广泛应用。另有学者所制备的疏水涂层疏水效果较好，但工艺较为复杂。
CN 111434737 A提供了一种改性水性环氧树脂/纳米SiO2复合疏水涂层及制备方法，所述的疏水涂层是以氨基硅油改性水性环氧树脂作为基材，向烧杯中加入改性水性环氧树脂和环氧固化剂加入水中混合，放置于磁力搅拌器搅拌一定时间；然后加入氟化纳米SiO2粉体继续搅拌；接着用2％的N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液喷涂金属表面并室温晾干；最后滴涂在Q235钢板上并常温固化24h，得到目标涂层。试验中通过简单调节氟化SiO2纳米粉体的加入量，制备出具有不同疏水性的疏水涂层。
发明内容
本发明提供一种超疏水防腐蚀涂层的制备方法，创新点在于采用电子束辐照引发化学交联。避免了化学刻蚀方法基电解液对环境的污染，并且产品性能稳定，持久耐用。
本发明的技术方案为：
基板的预处理过程：选取不锈钢基板尺寸115mmX50mmX1mm然后用碳化硅砂纸对不锈钢板进行打磨处理。
制备非氟改性纳米二氧化硅：将处理过的不同粒径纳米二氧化硅分散在溶剂中，超声分散25min，然后加入改性剂二甲基二氯硅烷和改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h。待悬浊液冷却后，离心分离，用溶剂洗涤三次。最后在85℃下干燥非氟改性的二氧化硅。使纳米二氧化硅和超细SiO2二氧化硅表面都被甲基所覆盖，得到疏水改性的二氧化硅颗粒。
取适量水性环氧树脂乳液与固化剂加入溶剂中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上用于下一步黏附疏水改性的二氧化硅颗粒。
在粘附层环氧树脂的表面喷涂一层粒径在200nm以上的非氟改性二氧化硅，紧接着这层改性二氧化硅表面喷涂一层粒径在100nm以下的非氟改性二氧化硅，实现二氧化硅纳-微级粗糙结构。
将喷涂好的超疏水涂层用电子加速器进行电子束辐照，从而引发化学反应，使环氧树脂涂层与不锈钢底材和疏水改性的二氧化硅颗粒之间都形成化学交联，最终形成具有超疏水性的不锈钢涂层。
其中二氧化硅用量与溶解它的溶剂质量比为0.005～0.3:1且方法中采用的溶剂为无水乙醇，改性助剂为水；二氧化硅用量与改性剂二甲基二氯硅烷质量比适宜为20:1～10，本发明所用二氧化硅为两种不同大小颗粒的混合；本发明所用的环氧树脂可以是水性环氧树脂乳液，也可以是无其他助剂的环氧树脂加固化剂，常采用双酚A型环氧树脂；本发明所用的电子加速器是伽马射线场辐照。
通过改性使SiO2粉体颗粒表面带上甲基基团。甲基基团以及树脂大分子在高能辐射(电子束)作用下，会产生各种带电粒子或自由基，相互作用会形成化学连接，进而将不同颗粒之间、颗粒与树脂之间、树脂与底材之间相互连接在一起。研究表面改性工艺，来加强这种化学连接，是本项目的主要研究内容之一。
两种粒径的颗粒在涂层表面构筑多层级微纳米结构，有多种涂敷工艺，譬如，纳米可以包覆在超细颗粒表面之后，涂敷在涂层表面；或者，纳米颗粒、超细颗粒依次向涂层表面涂敷；不同涂敷工艺构筑的微纳米结构会有明显不同，哪一种组合结构更为稳定、耐久，是本项目的主要研究内容之一。
与已有技术相比，本方法的创新点及优势在于：具有创新性，具有结构稳定、经久耐用的特点。
以不锈钢底材作为支撑，不易变形，能够处理粘度很高的油水混合物；通过电子束辐照在SiO2颗粒之间、颗粒与黏附层树脂之间、以及树脂与不锈钢底材之间会形成牢靠的连接，表面颗粒不易丢失，微纳米结构不易被破坏，使用性能稳定。
本项目开发的工艺方法适合工业连续化生产。第一步中SiO2的表面改性是一种常规的化学改性，随后的各步骤都属于物理手段，可以实现从投料到出产品的连续运行。
另外，本项目开发的无氟疏水化工艺简便。已有技术实现无氟疏水的工艺复杂，多数方法都要经过多个化学步骤，生产成本高。表面微纳米结构的形成是由电子束辐照强制形成，不需要经过化学反应步骤。
具体实施方法
实施例1
向四口瓶中加入2g纳米二氧化硅、80g无水乙醇超声分散25min然后加入0.5g改性剂二甲基二氯硅烷和适量改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h。待悬浊液冷却后，6000r/min离心分离，用溶剂洗涤三次。最后在85℃下干燥8h改性的二氧化硅,得到疏水改性的二氧化硅颗粒。
实施例2
取4g水性环氧树脂乳液与3.3g固化剂加入20g水中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上用于下一步黏附疏水改性的二氧化硅颗粒。
实施例3
首先取4g双酚A环氧树脂乳液与3.3g固化剂加入20g水中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上；然后向四口瓶中加入2g纳米二氧化硅、80g无水乙醇超声分散25min，频率为50kHZ。接着加入0.5g改性剂二甲基二氯硅烷和适量改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h，离心洗涤在85℃下干燥8h。在环氧树脂的表面喷涂一层粒径在200nm以上的改性二氧化硅，紧接着喷涂一层粒径在100nm以下的改性二氧化硅；将喷涂好的超疏水涂层用电子加速器进行电子束辐照，γ射线辐照剂量为10KGy,辐照剂量率为30000Gy/h辐照时间为3h辐照结束形成具有超疏水性的不锈钢涂层。
实施例4
首先取4g双酚A环氧树脂乳液与3.3g固化剂加入20g水中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上；然后向四口瓶中加入2g纳米二氧化硅、80g无水乙醇超声分散25min，频率为50kHZ。接着加入0.5g改性剂二甲基二氯硅烷和适量改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h，离心洗涤在85℃下干燥8h。在环氧树脂的表面喷涂一层粒径在200nm以上的改性二氧化硅，紧接着喷涂一层粒径在100nm以下的改性二氧化硅；将喷涂好的超疏水涂层用电子加速器进行电子束辐照，γ射线辐照剂量为5KGy,辐照剂量率为15000Gy/h辐照时间为3h辐照结束形成具有超疏水性的不锈钢涂层。
实施例5
首先取4g双酚A环氧树脂乳液与3.3g固化剂加入20g水中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上；然后向四口瓶中加入2g纳米二氧化硅、80g无水乙醇超声分散25min，频率为50kHZ。接着加入0.2g改性剂二甲基二氯硅烷和适量改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h，离心洗涤在85℃下干燥8h。在环氧树脂的表面喷涂一层粒径在200nm以上的改性二氧化硅，紧接着喷涂一层粒径在100nm以下的改性二氧化硅；将喷涂好的超疏水涂层用电子加速器进行电子束辐照，γ射线辐照剂量为10KGy,辐照剂量率为30000Gy/h辐照时间为3h辐照结束形成具有超疏水性的不锈钢涂层。
Claims (9)
1.一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法，其特征在于包括步骤如下：
（1）基板的预处理过程：选取不锈钢基板尺寸115mmX50mmX1mm然后用碳化硅砂纸对不锈钢板进行打磨处理；
（2）制备非氟改性纳米二氧化硅：将处理过的不同粒径纳米二氧化硅分散在溶剂中，超声分散25min，然后加入改性剂二甲基二氯硅烷和改性助剂，氮气保护下，在70℃反应8h；待悬浊液冷却后，离心分离，用溶剂洗涤三次；最后在85℃下干燥非氟改性的二氧化硅；使纳米二氧化硅和超细SiO2二氧化硅表面都被甲基所覆盖，得到疏水改性的二氧化硅颗粒；取适量水性环氧树脂乳液与固化剂加入溶剂中混合，在磁力搅拌器作用下搅拌5min，然后用喷壶将环氧树脂层喷涂到处理过的不锈钢基板上用于下一步黏附疏水改性的二氧化硅颗粒；
（3）在粘附层环氧树脂的表面喷涂一层粒径在200nm以上的非氟改性二氧化硅，紧接着这层改性二氧化硅表面喷涂一层粒径在100nm以下的非氟改性二氧化硅，实现二氧化硅纳-微级粗糙结构；将喷涂好的超疏水涂层用电子加速器进行电子束辐照，从而引发化学反应，使环氧树脂涂层与不锈钢底材和疏水改性的二氧化硅颗粒之间都形成化学交联，最终形成具有超疏水性的不锈钢涂层。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：方法中步骤（2）所述的溶剂为无水乙醇，纳米二氧化硅与无水乙醇的质量比为1:50。
3.如权利要求1所述的二氧化硅颗粒为两种不同粒径的纳米粒子，且预处理为用马弗炉活化二氧化硅中的羟基，265℃处理12h，升温速率为10℃/min。
4.如权利要求1所述一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法，其特征在于采用电子束辐照不涉及化学反应，二氧化硅纳-微级粗糙结构稳定，改性的二氧化硅具有良好的超疏水特性，综合性能都有所提升。
5.如权利要求1所述一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法，特征在于采用高速离心机分层洗涤，特征在于离心机转速在1000r/min到8000r/min，优选3000r/min到6000r/min；离心机离心时间5min到30min，优选10min到15min。
6.如权利要求1所述，其特征在于方法中用到的改性剂的用量应该是纳米二氧化硅颗粒的1/20~1/3。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于所用的环氧树脂可以是水性环氧树脂乳液，也可以是无其他助剂的环氧树脂加固化剂，常采用双酚A型环氧树脂。
8.如权利要求1所述一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法，特征在于采用电子束γ射线引发聚合；
辐照剂量选取0KGy到40KGy，优选5KGy到20KGy；辐照剂量率50Gy/h到50000Gy/h，优选300Gy/h到30000Gy/h。
9.如权利要求1所述一种电子束辐照技术制备超疏水涂层的工艺方法，其特征在于采用电子束辐照不涉及化学反应，二氧化硅纳-微级粗糙结构稳定，改性的二氧化硅具有良好的超疏水特性，综合性能都有所提升。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113201263A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-08-03 | 华南理工大学 | 一种超疏水抗菌涂层的制备方法及超疏水抗菌食品机械手 |
| CN114395326A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-26 | 严平 | 一种铝合金用超疏水耐热涂层及其制备方法 |
| CN116329760A (zh) * | 2023-02-22 | 2023-06-27 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 改善金属表面润湿性的方法和系统 |
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2020
- 2020-10-08 CN CN202011068280.1A patent/CN112170146A/zh active Pending
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