CN118026893A - 一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺 - Google Patents

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CN118026893A CN202211413451.9A CN202211413451A CN118026893A CN 118026893 A CN118026893 A CN 118026893A CN 202211413451 A CN202211413451 A CN 202211413451A CN 118026893 A CN118026893 A CN 118026893A
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李超群
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Abstract

本发明涉及一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺,包括以下步骤:1)以低沸点的惰性有机物作为汽提剂,在汽提塔中,对粗异氰酸酯进行汽提来脱除单苯环类杂质组分,得到低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯产品;2)通过精馏将汽提塔顶部采出的单苯环类杂质组分/汽提剂与粗异氰酸酯进行分离,塔底将高纯度的粗异氰酸酯回收,塔顶形成的汽提剂蒸汽可直接通入汽提塔底部进行汽提,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质作为废液处理。本发明的生成工艺有效降低了单苯环类杂质组分与粗异氰酸酯的分离难度,实现了高纯度粗异氰酸酯的简单回收,且粗异氰酸酯的损失量大大降低。

Description

一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及异氰酸酯生产技术领域,具体涉及一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺。
背景技术
异氰酸酯广泛应用于鞋底原液、聚氨酯泡沫、保温材料、人造皮革等制品的合成与制作。异氰酸酯主要采用光气法制备,相应的胺类与惰性溶剂混合后再与光气进行充分混合进行光气化反应,得到光化反应液,光化反应液经过光气脱除、溶剂脱除后得到粗异氰酸酯。在生产多亚甲基多苯基多异氰酸酯过程中,由于原料胺中通常含有少量的单苯环胺类物质,导致生产得到的粗异氰酸酯中含有单苯环异氰酸酯或其衍生物,单苯环异氰酸酯或其衍生物具有较低的沸点及较低的反应活性,在后续粗异氰酸酯的分离过程中易留存于产品中,导致多亚甲基多苯基多异氰酸酯产品中含有一定量(通常为800-3000ppm)的单苯环异氰酸酯或其衍生物,可能对使用人员的健康产生危害。
CN107652208A公开了一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统,通过采用不同形式的塔内件的塔对异氰酸酯产物中的溶剂进行脱除。其中采用散堆填料塔对异氰酸酯产物中的溶剂组分进行脱除。该专利中没有对该过程中的异氰酸酯产物中的单苯环异氰酸酯及衍生物的脱除效果进行描述,且汽提过程会导致部分异氰酸酯损失。
CN108586706 A公开了一种异氰酸酯的提纯方法,具体地涉及低氯含量的异氰酸酯的制备方法。在常压下通入惰性气体汽提脱除异氰酸酯中的氯代衍生物及溶剂。该专利采用热氮气对粗异氰酸酯进行汽提脱除轻组分的工艺,但是由于单苯环杂质组分的含量非常低,如果需要彻底脱除单苯环杂质组分,在汽提过程中气相会夹带较多量的粗异氰酸酯,该部分异氰酸酯与多苯环杂质组分的混合物需要被循环回系统以降低粗异氰酸酯的损耗,导致单苯环杂质组分在系统内累积并形成动态平衡,限制粗异氰酸酯中单苯环杂质组分的彻底脱除。
单苯环类杂质作为一种轻组分,在后续工序粗异氰酸酯的分离过程中,存在于塔顶轻组分及塔中的纯异氰酸酯产品中,导致塔顶产生的废液需要进一步处理,塔中的纯异氰酸酯产品的质量降低,影响纯异氰酸酯的反应活性。
由于这种单苯环类杂质在粗异氰酸酯中的含量较低,采用传统的惰性气体汽提工艺存在单苯环杂质与粗异氰酸酯分离度较低,需要采用大量的惰性气体,在较高的温度下进行杂质脱除,该过程中会有大量的粗异氰酸酯与单苯环杂质共同被脱除,损失的粗异氰酸酯占总异氰酸酯进料的比例为0.15%-0.3%,造成了巨大的经济损失。
因此,需要一种更高效、更经济的技术方案来脱除粗异氰酸酯中的单苯环杂质组分,进而提升产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺,可有效降低单苯环类杂质组分与粗异氰酸酯的分离难度,实现高纯度粗异氰酸酯的简单回收,且粗异氰酸酯的损失量大大降低。
为了达到以上目的,本发明采用如下技术方案:
一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺,包括以下步骤:
1)以低沸点的惰性有机物作为汽提剂,在汽提塔中,对粗异氰酸酯进行汽提来脱除单苯环类杂质组分,汽提塔塔底得到低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯产品,汽提塔塔顶得到含有少量粗异氰酸酯的单苯环类杂质组分和汽提剂;
2)汽提塔顶部采出的单苯环类杂质组分、汽提剂与粗异氰酸酯采用精馏塔进行分离,精馏塔塔底得到高纯度的粗异氰酸酯,塔顶采出汽提剂蒸汽,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质。
在一个具体的实施方案中,所述粗异氰酸酯中的单苯环类杂质为卤代单苯环类物质,选自一氯代苯基异氰酸酯、二氯代苯基异氰酸酯、三氯代苯基异氰酸酯、一溴代苯基异氰酸酯、二溴代苯基异氰酸酯、三溴代苯基异氰酸酯中的至少任一种;优选地,所述单苯环类杂质在粗异氰酸酯中的含量为800-2000ppm。
在一个具体的实施方案中,步骤1)中所述的低沸点的惰性有机物选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷中的至少任一种;优选地,所述汽提剂的用量比例为0.01-0.02Nm3/h每吨粗异氰酸酯,优选为0.013-0.017Nm3/h每吨粗异氰酸酯。
在一个具体的实施方案中,步骤1)中所述汽提塔的操作温度在160-220℃,优选170-210℃,更优选180-200℃;操作压力控制在10-100kPa,优选30-80kPa,更优选50-60kPa。
在一个具体的实施方案中,步骤1)中所述汽提塔的顶部气相中的异氰酸酯的质量含量为1-5%,优选为2-4%;优选地,步骤1)中所述汽提塔的底部得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质含量为10-1000ppm,优选为100-500ppm。
在一个具体的实施方案中,步骤2)中汽提塔顶部采出的混合物气相在一个冷凝器中被冷却形成液相,换热器的冷却温度控制在10-50℃,优选20-40℃。
在一个具体的实施方案中,步骤2)中精馏塔的塔釜温度在220-300℃,优选220-260℃;操作压力控制在70-150kPa,优选80-110kPa。
在一个具体的实施方案中,步骤2)中精馏塔塔顶得到的汽提剂蒸汽中,单苯环类杂质含量低于500ppm,优选低于200ppm,更优选低于150ppm;优选地,精馏塔塔顶采出的汽提剂蒸汽直接被引入到步骤1)汽提塔中作为汽提蒸汽使用。
在一个具体的实施方案中,步骤2)中塔中采出的单苯环类杂质产品的采出量占塔进料量的质量比例为3.5%-4.2%,优选3.9%-4.1%,采出产品中低沸点的惰性有机物含量低于50000ppm,优选低于5000ppm;粗异氰酸酯含量低于3%,优选低于2%;优选地,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质纯品直接作为废液进行处理。
在一个具体的实施方案中,步骤2)中精馏塔塔釜得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质的质量含量低于5%,优选低于3%;优选地,精馏得到的粗异氰酸酯可直接回收至粗异氰酸酯产品中使用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的生成工艺采用低沸点的惰性有机物作为汽提气,在汽提塔中,对粗异氰酸酯进行汽提来脱除单苯环类杂质组分,被脱除的单苯环类杂质组分、汽提用的低沸点有机物及被夹带的粗异氰酸酯在汽提塔顶部的冷凝器中被冷凝形成混合物,再经精馏塔将单苯环类杂质组分/汽提剂与粗异氰酸酯在塔底处分离,将高纯度的粗异氰酸酯回收,将汽提剂与单苯环类杂质在塔上部进行分离,形成的汽提剂蒸汽可直接通入汽提塔底部进行汽提,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质作为废液处理。
本发明汽提用的低沸点的惰性有机物对于单苯环杂质具有较好的溶解度,在单苯环类杂质及异氰酸酯形成的混合物中,可起到提高单苯环类杂质组分与粗异氰酸酯的分离度的作用,有效降低了单苯环类杂质组分与粗异氰酸酯的分离难度,实现高纯度的粗异氰酸酯的回收;低沸点惰性汽提剂与单苯环类杂质组分可通过精馏的形式回收惰性汽提剂,通过控制精馏塔的操作条件使得精馏塔顶得到较高纯度的惰性汽提剂蒸汽直接采出,得到的惰性汽提剂蒸汽压力较为适宜,可直接用于粗异氰酸酯的汽提,形成惰性气体剂在系统内的循环使用。
本发明的生产工艺简单高效,特别适用于工业化应用。
附图说明
图1为本发明一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺流程示意图。
其中,1为粗异氰酸酯原料;2汽提剂;3混合气相;4经过汽提后的低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯;5混合液相;6汽提剂蒸汽;7单苯环类杂质;8粗异氰酸酯;9最终粗异氰酸酯产品;10汽提塔;11冷凝器;12精馏塔。
具体实施方式
为了更好理解本发明的技术方案,下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明,但本发明不限于所列出的实施例,还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
如图1所示,一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺,包括以下步骤:
1)在汽提塔10中,粗异氰酸酯原料1由汽提塔10塔顶部自上而下流动,低沸点的惰性有机物蒸汽作为汽提剂2自下而上向上流动,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中;汽提塔顶部采出的混合气相3在冷凝器11中被冷却形成经过冷凝后的混合液相5送至精馏塔12,汽提塔底部得到经过汽提后的低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯4;
2)在精馏塔12中,单苯环类杂质、低沸点的惰性有机物及粗异氰酸酯组成的经过冷凝后的混合液相5由塔中部加入,并在精馏塔中进行精馏,塔顶得到低单苯环类杂质的汽提剂蒸汽6,塔底得到精制的粗异氰酸酯8,塔中采出高纯度的单苯环类杂质7,单苯环类杂质7作为废液回收处理;塔底得到的精制的粗异氰酸酯8回收至粗异氰酸酯产品9中,塔顶的低沸点惰性有机物气相(汽提剂蒸汽6)可直接作为汽提塔10的汽提蒸汽使用。
步骤1)中,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质是指卤代单苯环类物质,包括一氯代苯基异氰酸酯、二氯代苯基异氰酸酯、三氯代苯基异氰酸酯、一溴代苯基异氰酸酯、二溴代苯基异氰酸酯、三溴代苯基异氰酸酯等中的至少任一种,其含量通常为800-2000ppm,例如800ppm、1000ppm、1500ppm、1800ppm。其中,粗异氰酸酯的组成通常为二环及多环异氰酸酯92wt%-95wt%,其它为杂质。
步骤1)中,所用的低沸点的惰性有机物包括四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷等中的至少任一种,汽提剂的用量比例为0.01-0.02Nm3/h每吨粗异氰酸酯,优选0.013-0.017Nm3/h每吨粗异氰酸酯。
步骤1)中,汽提塔的操作温度在160-220℃,例如包括但不限于160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃,优选为170-210℃,更优选为180-200℃;操作压力控制在10-100kPa,例如包括但不限于10kPa、20kPa、30kPa、40kPa、50kPa、60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、100kPa,优选为30-80kPa,更优选为50-60kPa。粗异氰酸酯在汽提塔的顶部的液体分布器入口管线中引入,均匀地分布到汽提塔的填料中,在填料表面上形成薄膜均匀向下流动。低沸点的惰性有机物的蒸汽由汽提塔的下部引入,通过气体分布器均匀地分布到汽提塔中均匀向上流动。在填料中低沸点惰性有机物蒸汽与粗异氰酸酯在填料表面接触,低单苯环类杂质由粗异氰酸酯中转移至低沸点有机蒸汽中。其中的填料为常用的填料即可,例如可以为环形填料、鞍型填料、金属波纹板填料,金属丝网填料等。
步骤1)中,汽提塔的顶部气相中的低沸点惰性有机物、单苯环类杂质及粗异氰酸酯形成有机混合物,其中,粗异氰酸酯的质量百分含量为1-5%,优选为2-4%;该混合物气相在一个冷凝器中被冷却形成液相,随后被送至步骤2)的精馏塔进行分离,冷凝器的冷却温度控制在10-50℃,例如包括但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃,优选为20-40℃。
步骤1)中,汽提塔的底部得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质含量为10-1000ppm,例如包括但不限于10ppm、30ppm、50ppm、75ppm、100ppm、150ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm、1000ppm,优选为100-500ppm。
步骤2)中,精馏塔的塔釜操作温度控制在220-300℃,例如包括但不限于220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃,优选为220-260℃;操作压力控制在70-150kPa,例如包括但不限于70kPa、80kPa、90kPa、100kPa、110kPa、120kPa、130kPa、140kPa、150kPa,优选为80-100kPa。
步骤2)中,塔顶得到的低沸点惰性有机物蒸汽中,单苯环杂质含量为低于500ppm,优选低于200ppm,更优选低于150ppm,例如100ppm、50ppm、10ppm或更低,该有机物蒸汽直接被引入步骤1)汽提塔中作为汽提蒸汽使用。
步骤2)中,塔中得到的单苯环类杂质产品的采出量占塔进料量质量比的3.5%-4.2%,优选3.9%-4.1%,塔中得到的单苯环类杂质产品中,低沸点惰性有机物含量低于50000ppm,优选低于5000ppm,更优选低于1000ppm,例如500ppm、100ppm、10ppm;粗异氰酸酯含量低于3%,优选低于2%,例如1%、0.5%、0.1%、10ppm,该部分纯品直接作为废液进行排放。
步骤2)中,塔釜得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质含量为低于5%,优选低于3%,例如1%、100ppm、10ppm或更低,该通过精馏得到的粗异氰酸酯回收可直接回收至粗异氰酸酯产品中使用。该步骤塔釜中得到的粗异氰酸酯中的单苯环杂质存在富集浓缩的情况,但由于这部分回收的粗异氰酸酯总流量非常小,回收至粗异氰酸酯产品中对粗异氰酸酯产品中的单苯环杂质含量影响很小。
下面用实施例对本发明做进一步说明,但本发明不受其限制。
实施例及对比例中,粗异氰酸酯损失量比例是指因汽提导致的无法回收的粗异氰酸酯占进料粗异氰酸酯的比例,具体地,实施例中为步骤2精馏塔中部采出的作为废液的粗异氰酸酯占进料粗异氰酸酯的比例,对比例中为汽提塔顶部采出的作为废液的粗异氰酸酯占进料粗异氰酸酯的比例。其中,异氰酸酯的含量采用常规的气相色谱方法测试得到,这是本领域技术人员所熟知的。
实施例1
进料的粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为850ppm(质量比)。在汽提塔中,粗异氰酸酯在填料中由顶部自上而下流动,三氯甲烷蒸汽自下而上向上流动,汽提比例为0.015Nm3/h每吨粗异氰酸酯,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中,汽提塔的操作温度为165℃,操作压力为20kPa。汽提塔顶部得到粗异氰酸酯含量为1.9%的气相混合物,该混合物在操作温度为20℃的冷凝器中被冷却为液相。汽提塔底部得到低单苯环类杂质含量为165ppm的粗异氰酸酯产品;
在精馏塔中,由冷凝液得到的冷凝液由塔中部加入,并在精馏塔中进行精馏,精馏塔塔釜操作温度为255℃,操作压力为75kPa。精馏塔顶得到低单苯环类杂质的三氯甲烷气相,其中单苯环杂质含量为133ppm,可直接作为汽提塔的汽提蒸汽使用;塔中采出高纯度的单苯环类杂质,采出量与精馏塔进料量的比例为3.56%,低沸点惰性有机物含量为5200ppm,粗异氰酸酯含量为1.6%,采出的单苯环类杂质作为废液处理;塔底得到的精制的粗异氰酸酯中单苯环杂质含量为3.2%,可直接回收至前述粗异氰酸酯产品中,粗异氰酸酯产品中的单苯环杂质含量最终为231ppm。
实施例2
本例中粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为1350ppm(质量比)。在汽提塔中,粗异氰酸酯在填料中由顶部自上而下流动,二氯甲烷蒸汽自下而上向上流动,汽提比例为0.019Nm3/h每吨粗异氰酸酯,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中,汽提塔的操作温度为205℃,操作压力为75kPa。汽提塔顶部得到粗异氰酸酯含量为3.6%的气相混合物,该混合物在操作温度为35℃的冷凝器中被冷却为液相。汽提塔底部得到低单苯环类杂质含量为542ppm的粗异氰酸酯产品;
在精馏塔中,由冷凝液得到的冷凝液由塔中部加入,并在精馏塔中进行精馏,精馏塔塔釜操作温度为276℃,操作压力为90kPa。精馏塔顶得到低单苯环类杂质的二氯甲烷,其中单苯环杂质含量为181ppm,可直接作为汽提塔的汽提蒸汽使用;塔中采出高纯度的单苯环类杂质,采出量与精馏塔进料量的比例为4.05%,低沸点惰性有机物含量为658ppm,粗异氰酸酯含量为2.5%,采出的单苯环类杂质作为废液处理;塔底得到的精制的粗异氰酸酯中单苯环杂质含量为2.8%,可直接回收至前述粗异氰酸酯产品中,粗异氰酸酯产品中的单苯环杂质含量最终为614ppm。
实施例3
本例中粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为1950ppm(质量比)。在汽提塔中,粗异氰酸酯在填料中由顶部自上而下流动,四氯化碳蒸汽自下而上向上流动,汽提比例为0.011Nm3/h每吨粗异氰酸酯,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中,汽提塔的操作温度为195℃,操作压力为55kPa。汽提塔顶部得到粗异氰酸酯含量为2.2%的气相混合物,该混合物在操作温度为45℃的冷凝器中被冷却为液相。汽提塔底部得到低单苯环类杂质含量为741ppm的粗异氰酸酯产品;
在精馏塔中,由冷凝液得到的冷凝液由塔中部加入,并在精馏塔中进行精馏,精馏塔塔釜操作温度为287℃,操作压力为125kPa。精馏塔顶得到低单苯环类杂质的四氯化碳气相,其中单苯环杂质含量为436ppm,可直接作为汽提塔的汽提蒸汽使用;塔中采出高纯度的单苯环类杂质,采出量与精馏塔进料量的比例为4.08%,低沸点惰性有机物含量为30800ppm,粗异氰酸酯含量为2.14%,采出的单苯环类杂质作为废液处理;塔底得到的精制的粗异氰酸酯中单苯环杂质含量为3.04%,可直接回收至前述粗异氰酸酯产品中,粗异氰酸酯产品中的单苯环杂质含量最终为804ppm。
对比例1
本例中粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为850ppm(质量比)。在操作温度为165℃,操作压力为20kPa的汽提塔中采用氮气进行汽提,汽提比例为0.015Nm3/h每吨粗异氰酸酯。汽提塔底得到的粗异氰酸酯产品中,单苯环类杂质含量为568ppm,塔顶气相混合物中异氰酸酯的含量为4.8%。
对比例2
本例中粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为1350ppm(质量比)。在操作温度为205℃,操作压力为75kPa的汽提塔中采用氮气进行汽提,汽提比例为0.019Nm3/h每吨粗异氰酸酯。汽提塔底得到的粗异氰酸酯产品中,单苯环类杂质含量为864ppm,塔顶气相混合物中异氰酸酯的含量为5.6%。
对比例3
本例中粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为1950ppm(质量比)。在操作温度为195℃,操作压力为20kPa的汽提塔中采用氮气进行汽提,汽提比例为0.015Nm3/h每吨粗异氰酸酯。汽提塔底得到的粗异氰酸酯产品中,单苯环类杂质含量为1470ppm,塔顶气相混合物中异氰酸酯的含量为2.8%。
对比例4
进料的粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为850ppm(质量比)。在汽提塔中,粗异氰酸酯在填料中由顶部自上而下流动,三氯甲烷蒸汽自下而上向上流动,汽提比例为0.03Nm3/h每吨粗异氰酸酯,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中,汽提塔的操作温度为165℃,操作压力为20kPa。汽提塔顶部得到粗异氰酸酯含量为1.8%的气相混合物,汽提塔底部得到低单苯环类杂质含量为128ppm的粗异氰酸酯产品。
对比例5
进料的粗异氰酸酯中的单苯环类杂质含量为850ppm(质量比)。在汽提塔中,粗异氰酸酯在填料中由顶部自上而下流动,三氯甲烷蒸汽自下而上向上流动,汽提比例为0.015Nm3/h每吨粗异氰酸酯,粗异氰酸酯中的单苯环类杂质被汽提并转移至气相中,汽提塔的操作温度为140℃,操作压力为20kPa。汽提塔顶部得到粗异氰酸酯含量为0.56%的气相混合物,汽提塔底部得到低单苯环类杂质含量为479ppm的粗异氰酸酯产品;
表1实施例1-3及对比例1-3效果
表2实施例1及对比例4-5效果
从上表可以看出,采用本案中的单苯环杂质含量脱除工艺,对比常规的氮气汽提工艺,对于单苯环杂质含量具有良好的脱除效果,且粗异氰酸酯的损失量大大降低,具有良好的实施效果及意义。偏离本案中的汽提塔操作工艺参数时,可能导致汽提塔顶部气相中MDI含量占进料MDI含量的比例大幅提高,导致经济性大幅降低,或汽提塔底部粗异氰酸酯中的单苯环类杂质脱除率显著降低的后果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解,在本说明书的教导之下,可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)以低沸点的惰性有机物作为汽提剂,在汽提塔中,对粗异氰酸酯进行汽提来脱除单苯环类杂质组分,汽提塔塔底得到低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯产品,汽提塔塔顶得到含有少量粗异氰酸酯的单苯环类杂质组分和汽提剂;
2)汽提塔顶部采出的单苯环类杂质组分、汽提剂与粗异氰酸酯采用精馏塔进行分离,精馏塔塔底得到高纯度的粗异氰酸酯,塔顶采出汽提剂蒸汽,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述粗异氰酸酯中的单苯环类杂质为卤代单苯环类物质,选自一氯代苯基异氰酸酯、二氯代苯基异氰酸酯、三氯代苯基异氰酸酯、一溴代苯基异氰酸酯、二溴代苯基异氰酸酯、三溴代苯基异氰酸酯中的至少任一种;优选地,所述单苯环类杂质在粗异氰酸酯中的含量为800-2000ppm。
3.根据权利要求1或2所述的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述的低沸点的惰性有机物选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷中的至少任一种;优选地,所述汽提剂的用量比例为0.01-0.02Nm3/h每吨粗异氰酸酯,优选为0.013-0.017Nm3/h每吨粗异氰酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述汽提塔的操作温度在160-220℃,优选170-210℃,更优选180-200℃;操作压力控制在10-100kPa,优选30-80kPa,更优选50-60kPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述汽提塔的顶部气相中的异氰酸酯的质量含量为1-5%,优选为2-4%;优选地,步骤1)中所述汽提塔的底部得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质含量为10-1000ppm,优选为100-500ppm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤2)中汽提塔顶部采出的混合物气相在一个冷凝器中被冷却形成液相,换热器的冷却温度控制在10-50℃,优选20-40℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤2)中精馏塔的塔釜温度在220-300℃,优选220-260℃;操作压力控制在70-150kPa,优选80-110kPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤2)中精馏塔塔顶得到的汽提剂蒸汽中,单苯环类杂质含量低于500ppm,优选低于200ppm,更优选低于150ppm;优选地,精馏塔塔顶采出的汽提剂蒸汽直接被引入到步骤1)汽提塔中作为汽提蒸汽使用。
9.根据权利要求1-8任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤2)中塔中采出的单苯环类杂质产品的采出量占塔进料量的质量比例为3.5%-4.2%,优选3.9%-4.1%,采出产品中低沸点的惰性有机物含量低于50000ppm,优选低于5000ppm;粗异氰酸酯含量低于3%,优选低于2%;优选地,塔中采出浓缩后的单苯环类杂质纯品直接作为废液进行处理。
10.根据权利要求1-9任一项所述的生产工艺,其特征在于,步骤2)中精馏塔塔釜得到的粗异氰酸酯中,单苯环类杂质的质量含量低于5%,优选低于3%;优选地,精馏得到的粗异氰酸酯可直接回收至粗异氰酸酯产品中使用。
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