CN114539018B - 一种电子级丙烯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级丙烯的制备工艺，包括以下步骤：先将丙烯原料气先通入洗气塔的下部，在洗气塔的塔底得到丙烷和萃取剂的混合物；将产生的混合物通入闪蒸罐内，在闪蒸罐塔顶得到丙烷气体，在闪蒸罐的塔底得到纯净萃取剂物，在洗气塔塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔内，在脱轻塔的塔顶得到轻组分杂质处理排放，在脱轻塔塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯，将得到的丙烯通入脱重塔中，在脱重塔塔顶得到电子级丙烯产品。本发明利用萃取洗气的方法分离原料丙烯中常规精馏难以分离的丙烷杂质，避免了过高的操作压力、回流比和塔板数，大幅降低能耗，工艺路线安全可靠，产品质量可控，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于丙烯制备工艺技术领域，具体涉及一种电子级丙烯的制备工艺。
背景技术
电子级丙烯是半导体技术发展过程中出现的新型材料。主要应用在集成电路制造工艺中，作为成膜气体，主要作用是非晶硅碳生长。电子级、研究级的丙烯纯度要求至少为99.99％，此外还对水、氧、一氧化碳、二氧化碳以及C1-C4组份等杂质有特定纯度要求，建立稳定的纯化系统可以制备电子级丙烯。
在丙烯原料的各类杂质中，丙烷是较难脱除的成分。由于丙烯-丙烷的沸点差小，相对挥发度小，常规丙烯-丙烷精馏塔塔板数要求高，回流比大。申请号2014103564487专利，采用先脱重再脱轻的常规加压精馏方法制备电子级丙烯，操作压力高，能耗极大。
申请号2014104618361采用萃取精馏分离丙烷和丙烯，但选择萃取出主要成分丙烯，后续分离流程复杂，增加能耗，萃取剂用量大。同时，尽管萃取精馏技术在一定程度上较常规精馏法分离提纯丙烯和丙烷可以降低能耗，但是在萃取剂回收段，仍采用了加压精馏的方法，因而整个工艺的能耗依然较高。
因此，提出了一种电子级丙烯的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级丙烯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电子级丙烯的制备工艺，包括以下步骤：
S1、丙烯原料气先通入洗气塔T101的下部，在洗气塔T101的塔底得到丙烷和萃取剂的混合物；
S2、通过洗气塔外置泵P101将S1中产生的混合物通入闪蒸罐T102内，在闪蒸罐T102塔顶得到丙烷气体，在闪蒸罐T102的塔底得到纯净萃取剂物；
S3、在洗气塔T101塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔T103内，在脱轻塔T103的塔顶得到轻组分杂质处理排放，在脱轻塔T103塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯；
S4、将S3中得到的丙烯通入脱重塔T104中，在脱重塔T104塔底得到重组分杂质处理排放，在脱重塔T104塔顶得到电子级丙烯产品。
进一步的，在S1中，在丙烯原料气先通入洗气塔T101的下部时在洗气塔T101的上部通入萃取剂，萃取剂与原丙烯原料气的质量比为0.8～2:1。
进一步的，所述萃取剂具体为非极性溶剂石油醚、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯或苯。
进一步的，所述洗气塔T101的理论板数10～30块，塔顶压力0.1～1.0MPa，所述脱轻塔T103的理论板数10～30块，回流比为10～50，塔顶压力0.5～1.0MPa，塔顶温度-9～15℃，所述脱重塔T104的理论板数10～30块，回流比为1～3，塔顶压力0.15～0.5MPa，塔顶温度-15～-5℃。
进一步的，所述闪蒸罐T102采用常压操作，操作温度为-10～50℃。
进一步的，所述闪蒸罐T102的塔底安装有闪蒸罐外置泵，通过闪蒸罐外置泵将闪蒸罐T102塔底得到的纯净萃取剂物送入洗气塔T101中。
进一步的，所述脱轻塔T103底部安装有脱轻塔外置泵，通过脱轻塔外置泵将脱轻塔T103塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯送入脱重塔T104中，且在脱轻塔外置泵上安装有脱轻塔再沸器。
进一步的，所述脱重塔T104底部安装有脱重塔外置泵，在脱重塔外置泵上安装有脱重塔再沸器。
进一步的，所述脱轻塔T103顶端安装有脱轻塔冷凝器，所述脱重塔T104的顶端安装有脱重塔冷凝器。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用萃取洗气的方法分离原料丙烯中常规精馏难以分离的丙烷杂质，避免了过高的操作压力、回流比和塔板数，大幅降低能耗。
2、本发明利用丙烷与丙烯的极性差异，选择恰当的非极性萃取剂，萃取出杂质丙烷，而非主要成分丙烯。相较于现有的萃取精馏工艺，更利于后续处理，降低能耗，同时也能减少萃取剂的用量，节约成本。
3、本发明利用常压闪蒸对萃取剂进行回收利用，相较于精馏分离降低能耗。
4、本发明萃取结合精馏的方法分离效果较好，可得到各杂质达标、纯度达99.999％的电子级丙烯产品。
5、本发明工艺路线安全可靠，产品质量可控，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明整体示意图。
附图标记说明：
T101-洗气塔，T102-闪蒸罐，T103-脱轻塔，T104-脱重塔，E101-脱轻塔再沸器，E102-脱重塔再沸器，E103-脱轻塔冷凝器，E104-脱重塔冷凝器，P101-洗气塔外置泵，P102-闪蒸罐外置泵，P103-脱轻塔外置泵，P104-脱重塔外置泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种电子级丙烯的制备工艺，包括以下步骤：
S1、丙烯原料气先通入洗气塔T101的下部，丙烯原料气组成为：丙烯含量99.5％，丙烷含量0.1％，其他烷烃含量0.3％，N2含量100ppm，O2含量200ppm，CO2含量300ppm，CO含量50ppm，乙炔含量50ppm，H2O含量300ppm，在洗气塔T101的塔底得到丙烷和萃取剂的混合物；所述洗气塔T101的理论板数10～30块，塔顶压力0.1～1.0MPa，在丙烯原料气先通入洗气塔T101的下部时在洗气塔T101的上部通入萃取剂，萃取剂与原丙烯原料气的质量比为0.8～2:1，萃取剂具体为非极性溶剂石油醚、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯或苯；
S2、通过洗气塔外置泵P101将S1中产生的混合物通入闪蒸罐T102内，所述闪蒸罐T102的塔底安装有闪蒸罐外置泵P102，通过闪蒸罐外置泵P102将闪蒸罐T102塔底得到的纯净萃取剂物送入洗气塔T101中，在闪蒸罐T102塔顶得到丙烷气体，在闪蒸罐T102的塔底得到纯净萃取剂物；所述闪蒸罐T102采用常压操作，操作温度为-10～50℃；
S3、在洗气塔T101塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔T103内，在脱轻塔T103的塔顶得到轻组分杂质处理排放，在脱轻塔T103塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯；所述脱轻塔T103的理论板数10～30块，回流比为10～50，塔顶压力0.5～1.0MPa，塔顶温度-9～15℃；
T101-洗气塔，T102-闪蒸罐，T103-脱轻塔，T104-脱重塔，E101-脱轻塔再沸器，E102-脱重塔再沸器，E103-脱轻塔冷凝器，E104-脱重塔冷凝器，P101-洗气塔外置泵，P102-闪蒸罐外置泵，P103-脱轻塔外置泵，P104-脱重塔外置泵。
S4、将S3中得到的丙烯通入脱重塔T104中，所述脱轻塔T103底部安装有脱轻塔外置泵P103，通过脱轻塔外置泵P103将脱轻塔T103塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯送入脱重塔T104中，且在脱轻塔外置泵P103上安装有脱轻塔再沸器E101，在脱重塔T104塔底得到重组分杂质处理排放，在脱重塔T104塔顶得到电子级丙烯产品，所述脱重塔T104的理论板数10～30块，回流比为1～3，塔顶压力0.15～0.5MPa，塔顶温度-15～-5℃，所述脱重塔T104底部安装有脱重塔外置泵，在脱重塔外置泵上安装有脱重塔再沸器E102，在所述脱轻塔T103顶端安装有脱轻塔冷凝器E103，所述脱重塔T104的顶端安装有脱重塔冷凝器E104。
实施例2，丙烯原料气以100g/min的流量通入洗气塔T101下部，萃取剂环己烷以80g/min的流量通入洗气塔T101上部，洗气塔T101理论板数30块，操作压力1.0MPa。
洗气塔T101塔底得到丙烷和萃取剂混合物，通入闪蒸罐T102，常压操作，操作温度5℃，闪蒸罐T102塔顶得到丙烷物流进一步处理收集，闪蒸罐T102塔底得到纯净萃取剂定时通入洗气塔T101上部循环利用。
洗气塔T101塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔T103，理论板数30，回流比50，塔顶温度5℃，塔顶压力1.0MPa，脱轻塔T103塔顶得到轻组分杂质处理排放，塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯，流量为99.7g/min，组成为丙烯99.67％，烷烃含量0.33％，N2含量0.9ppm，O2含量0.6ppm，CO2含量0.8ppm，CO含量1.1ppm，乙炔含量1.2ppm，H2O含量301ppm。
脱除轻组分杂质的丙烯通入脱重塔T104，理论板数15，回流比1，塔顶温度-5℃，塔顶压力0.5MPa。脱重塔T104塔底得到重组分杂质累计处理排放，塔顶得到电子级丙烯产品，其流量为99.4g/min，组成为丙烯99.999％，烷烃含量3.3ppm，N2含量1ppm，O2含量0.8ppm，CO2含量1.1ppm，CO含量1.3ppm，乙炔含量1.3ppm，H2O含量1.2ppm。
实施例3，丙烯原料气以100g/min的流量通入洗气塔T101下部，萃取剂环己烷以150g/min的流量通入洗气塔T101上部，理论板数30块，操作压力1.0MPa。
洗气塔T101塔底得到丙烷和萃取剂混合物，通入闪蒸罐T102，常压操作，操作温度5℃，闪蒸罐T102塔顶得到丙烷进一步处理收集，闪蒸罐T102塔底得到纯净萃取剂定时通入洗气塔T101上部循环利用。
洗气塔T101塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔T103，理论板数30，回流比50，塔顶温度5℃，塔顶压力1.0MPa。
脱轻塔T103塔顶得到轻组分杂质处理排放，塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯，流量为99.8g/min，组成为丙烯99.68％，烷烃含量0.32％，N2含量0.5ppm，O2含量0.6ppm，CO2含量0.7ppm，CO含量0.6ppm，乙炔含量0.8ppm，H2O含量291ppm。
脱除轻组分杂质的丙烯通入脱重塔T104，理论板数15，回流比1，塔顶温度-5℃，塔顶压力0.5MPa。脱重塔T104塔底得到重组分杂质累计处理排放，塔顶得到电子级丙烯产品，其流量为99.6g/min，组成为丙烯99.9992％，烷烃含量3ppm，N2含量0.6ppm，O2含量0.7ppm，CO2含量0.8ppm，CO含量0.7ppm，乙炔含量0.9ppm，H2O含量1.3ppm。
实施例4，丙烯原料气,以100g/min的流量通入洗气塔T101下部，萃取剂环己烷以200g/min的流量通入洗气塔T101上部，理论板数30块，操作压力1.0MPa。
洗气塔T101塔底得到丙烷和萃取剂混合物，通入闪蒸罐T102，常压操作，操作温度5℃，闪蒸罐T102塔顶得到丙烷进一步处理收集，闪蒸罐T102塔底得到纯净萃取剂定时通入洗气塔T101上部循环利用。
洗气塔T101塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔T103，理论板数30，回流比50，塔顶温度5℃，塔顶压力1.0MPa。
脱轻塔T103塔顶得到轻组分杂质处理排放，脱轻塔T103塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯，流量为99.9g/min，组成为丙烯99.70％，烷烃含量0.3％，N2含量0.4ppm，O2含量0.5ppm，CO2含量0.5ppm，CO含量0.4ppm，乙炔含量0.6ppm，H2O含量285ppm。
脱除轻组分杂质的丙烯通入脱重塔T104，理论板数15，回流比1，塔顶温度-5℃，塔顶压力0.5MPa。脱重塔T104塔底得到重组分杂质累计处理排放，脱重塔T104塔顶得到电子级丙烯产品，其流量为99.7g/min，组成为丙烯99.9994％，烷烃含量1.8ppm，N2含量0.5ppm，O2含量0.7ppm，CO2含量0.7ppm，CO含量0.5ppm，乙炔含量0.8ppm，H2O含量1ppm。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、丙烯原料气先通入洗气塔的下部，所述洗气塔的理论板数10~30块，塔顶压力0.1~1.0MPa，在丙烯原料气先通入洗气塔的下部时在洗气塔的上部通入萃取剂，萃取剂与原丙烯原料气的质量比为0.8~2:1，所述萃取剂具体为非极性溶剂石油醚、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯或苯，在洗气塔的塔底得到丙烷和萃取剂的混合物；
S2、通过洗气塔外置泵将S1中产生的混合物通入闪蒸罐内，在闪蒸罐塔顶得到丙烷气体，在闪蒸罐的塔底得到纯净萃取剂物；
S3、在洗气塔塔顶得到脱除丙烷的丙烯通入脱轻塔内，所述脱轻塔的理论板数10~30块，回流比为10~50，塔顶压力0.5~1.0MPa，塔顶温度-9~15℃，在脱轻塔的塔顶得到轻组分杂质处理排放，在脱轻塔塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯；
S4、将S3中得到的丙烯通入脱重塔中，所述脱重塔的理论板数10~30块，回流比为1~3，塔顶压力0.15～0.5MPa，塔顶温度-15~-5℃，在脱重塔塔底得到重组分杂质处理排放，在脱重塔塔顶得到电子级丙烯产品。
2.根据权利要求1所述的一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于，所述闪蒸罐采用常压操作，操作温度为-10~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于，所述闪蒸罐的塔底安装有闪蒸罐外置泵，通过闪蒸罐外置泵将闪蒸罐塔底得到的纯净萃取剂物送入洗气塔中。
4.根据权利要求1所述的一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于，所述脱轻塔底部安装有脱轻塔外置泵，通过脱轻塔外置泵将脱轻塔塔底得到脱除轻组分杂质的丙烯送入脱重塔中，且在脱轻塔外置泵上安装有脱轻塔再沸器。
5.根据权利要求1所述的一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于，所述脱重塔底部安装有脱重塔外置泵，在脱重塔外置泵上安装有脱重塔再沸器。
6.根据权利要求1所述的一种电子级丙烯的制备工艺，其特征在于，所述脱轻塔顶端安装有脱轻塔冷凝器，所述脱重塔的顶端安装有脱重塔冷凝器。
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